JP3055758B2 - キチン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法 - Google Patents
キチン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明で得られる物性の改良され
たキチン粉末又はキトサン粉末は、従来のキチン粉末又
はキトサン粉末が使用されていた分野例えば健康食品、
特定保健用食品、凝集剤などの分野に使用される。
たキチン粉末又はキトサン粉末は、従来のキチン粉末又
はキトサン粉末が使用されていた分野例えば健康食品、
特定保健用食品、凝集剤などの分野に使用される。
【０００２】
【従来の技術】キチン又はキトサンをフレーク状に粗粉
砕した後、磨砕式粉砕機、凍結粉砕機、衝撃式粉砕機、
エアージェット式粉砕機、遠心カッター式粉砕機等を用
いて粉砕してそのまま使用していた。
砕した後、磨砕式粉砕機、凍結粉砕機、衝撃式粉砕機、
エアージェット式粉砕機、遠心カッター式粉砕機等を用
いて粉砕してそのまま使用していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
技術では得られたキチン粉末又はキトサン粉末は毛羽立
ちが激しく粉体流動性が悪く、粒子のふるい分けが非効
率的である。又、粉塵の発生量が多い。更には、嵩密度
が小さく軽いため包装材料が大きくなり包装費及び輸送
コストが高くなる。又、他剤との練合、分散性が悪い
等、一層の改良が望まれていた。また、従来の技術で得
られた高分子量のキトサン粉末は種々の粒子径にふるい
分けても毛羽立ちが激しく、油性成分とともにカプセル
に充填する場合、油性成分を吸収して粉体流動性が顕著
に悪くなりキトサン粉末の充填液中の濃度を２０ｗ／ｗ
％以上とするのは困難であった。又、キトサン粉末の濃
度を高濃度化するため、キトサン粘度を低粘度化すると
キトサンの分子量が低下し、キトサン本来の機能性が失
われていた。そのため、高純度で高粘度（高分子量）で
高充填が可能なキトサン粉末が望まれていた。
技術では得られたキチン粉末又はキトサン粉末は毛羽立
ちが激しく粉体流動性が悪く、粒子のふるい分けが非効
率的である。又、粉塵の発生量が多い。更には、嵩密度
が小さく軽いため包装材料が大きくなり包装費及び輸送
コストが高くなる。又、他剤との練合、分散性が悪い
等、一層の改良が望まれていた。また、従来の技術で得
られた高分子量のキトサン粉末は種々の粒子径にふるい
分けても毛羽立ちが激しく、油性成分とともにカプセル
に充填する場合、油性成分を吸収して粉体流動性が顕著
に悪くなりキトサン粉末の充填液中の濃度を２０ｗ／ｗ
％以上とするのは困難であった。又、キトサン粉末の濃
度を高濃度化するため、キトサン粘度を低粘度化すると
キトサンの分子量が低下し、キトサン本来の機能性が失
われていた。そのため、高純度で高粘度（高分子量）で
高充填が可能なキトサン粉末が望まれていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは種
々見当した結果、キチン粉末又はキトサン粉末と水分と
を接触させた後、乾燥することによって、キチン粉末又
はキトサン粉末の流動性が良くなり、嵩密度が大きくな
り、又、安息角が小さくなる等、粉末の物性が変化する
事を見い出した。即ち、本発明は次の１〜７に関する。
々見当した結果、キチン粉末又はキトサン粉末と水分と
を接触させた後、乾燥することによって、キチン粉末又
はキトサン粉末の流動性が良くなり、嵩密度が大きくな
り、又、安息角が小さくなる等、粉末の物性が変化する
事を見い出した。即ち、本発明は次の１〜７に関する。
【０００５】１．キチン粉末又はキトサン粉末と水分と
を接触させた後、乾燥することによってキチン粉末又は
キトサン粉末の物性を変化させることを特徴とする、キ
チン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法に関する。 ２．原料のキチン粉末又はキトサン粉末の粒径が２ｍｍ
以下であることを特徴とする、請求項１記載のキチン粉
末又はキトサン粉末の物性改良方法 ３．カプセル充填用である請求項１記載のキチン粉末又
はキトサン粉末の物性改良方法。 ４．粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、カプセル充填
液全体に対し２０ｗ／ｗ％以上の濃度で充填可能なカプ
セル充填用キチン粉末又はキトサン粉末。 ５．粒子径３００μｍ以下、安息角５０以下、嵩密度
０．２ｇ／ｍｌ以上で、かつ粘度が１００ｍＰａ・ｓ以
上であるキトサン粉末、少なくとも（１）油性成分及び
（２）粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であるキトサン粉末
の２成分を必須成分として含み充填液全体量に対して油
性成分が６０ｗ／ｗ％以上、８０ｗ／ｗ％以下、キトサ
ン粉末が２０ｗ／ｗ％以上４０ｗ／ｗ％以下であるカプ
セル充填液水で濡れたフレーク状キチン又はキトサンを
凍結後、粉砕し、乾燥することを特徴とするキチン粉末
又はキトサン粉末の製造法。
を接触させた後、乾燥することによってキチン粉末又は
キトサン粉末の物性を変化させることを特徴とする、キ
チン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法に関する。 ２．原料のキチン粉末又はキトサン粉末の粒径が２ｍｍ
以下であることを特徴とする、請求項１記載のキチン粉
末又はキトサン粉末の物性改良方法 ３．カプセル充填用である請求項１記載のキチン粉末又
はキトサン粉末の物性改良方法。 ４．粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、カプセル充填
液全体に対し２０ｗ／ｗ％以上の濃度で充填可能なカプ
セル充填用キチン粉末又はキトサン粉末。 ５．粒子径３００μｍ以下、安息角５０以下、嵩密度
０．２ｇ／ｍｌ以上で、かつ粘度が１００ｍＰａ・ｓ以
上であるキトサン粉末、少なくとも（１）油性成分及び
（２）粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であるキトサン粉末
の２成分を必須成分として含み充填液全体量に対して油
性成分が６０ｗ／ｗ％以上、８０ｗ／ｗ％以下、キトサ
ン粉末が２０ｗ／ｗ％以上４０ｗ／ｗ％以下であるカプ
セル充填液水で濡れたフレーク状キチン又はキトサンを
凍結後、粉砕し、乾燥することを特徴とするキチン粉末
又はキトサン粉末の製造法。
【０００６】本発明の原料のキチン粉末又はキトサン粉
末は従来法で得られたキチン粉末又はキトサン粉末でよ
く、例えば粗粉砕されたキチン又はキトサンを粉砕機、
例えば磨砕式粉砕機、凍結粉砕機、衝撃式粉砕機、エア
ージェット式粉砕機、遠心カッター式粉砕機等で粉砕化
することによって得ることができる。キチン粉末又はキ
トサン粉末の粒径は、通常２ｍｍ以下の粉末が良く、好
ましくは０．５ｍｍ以下、より好ましくは０．３ｍｍ以
下、更に好ましくは０．２ｍｍ以下の微粉末が良い。こ
れらの微粉末の方がより効果が大きい。尚、希望する粒
度の粉末はふるい振とう法で篩別することにより得るこ
とができる。また従来法で得られたフレーク状のキチン
又はキトサンも原料とすることができる。本発明の原料
のキチン粉末又はキトサン粉末もしくはフレーク状のキ
チン又はキトサンの起源は、海老、蟹、シャコ、イカ
等、キチン質含有物質から得られた物なら何れでも良
い。
末は従来法で得られたキチン粉末又はキトサン粉末でよ
く、例えば粗粉砕されたキチン又はキトサンを粉砕機、
例えば磨砕式粉砕機、凍結粉砕機、衝撃式粉砕機、エア
ージェット式粉砕機、遠心カッター式粉砕機等で粉砕化
することによって得ることができる。キチン粉末又はキ
トサン粉末の粒径は、通常２ｍｍ以下の粉末が良く、好
ましくは０．５ｍｍ以下、より好ましくは０．３ｍｍ以
下、更に好ましくは０．２ｍｍ以下の微粉末が良い。こ
れらの微粉末の方がより効果が大きい。尚、希望する粒
度の粉末はふるい振とう法で篩別することにより得るこ
とができる。また従来法で得られたフレーク状のキチン
又はキトサンも原料とすることができる。本発明の原料
のキチン粉末又はキトサン粉末もしくはフレーク状のキ
チン又はキトサンの起源は、海老、蟹、シャコ、イカ
等、キチン質含有物質から得られた物なら何れでも良
い。
【０００７】本発明の粉末の乾燥には、例えば乾燥機を
用いることができ、例えばコニカル乾燥機、ナウター乾
燥機、スクリュー式乾燥機等の混合機能を有する乾燥機
が好ましい。乾燥温度は乾燥機内の温度が原料キチン又
はキトサンが変質しない温度であればよいが、効率等の
点から乾燥機内の温度が３０℃以上、好ましくは６０℃
以上より好ましくは８０℃以上で、１８０℃以下、好ま
しくは１５０℃以下より好ましくは１２０℃以下であ
る。
用いることができ、例えばコニカル乾燥機、ナウター乾
燥機、スクリュー式乾燥機等の混合機能を有する乾燥機
が好ましい。乾燥温度は乾燥機内の温度が原料キチン又
はキトサンが変質しない温度であればよいが、効率等の
点から乾燥機内の温度が３０℃以上、好ましくは６０℃
以上より好ましくは８０℃以上で、１８０℃以下、好ま
しくは１５０℃以下より好ましくは１２０℃以下であ
る。
【０００８】本発明で用いる水分としては、通常水又は
水蒸気等が使用される。原料（キチン粉末又はキトサン
粉末もしくは、フレーク状のキチン又はキトサン）と水
分とを接触させる方法は特に限定されないが、通常は、
原料と水を混合するか、原料を水に浸漬するか又は、原
料に水を噴霧するかあるいは、原料粉末に蒸気を吹き込
むなどの方法によって行うことができる。好ましい方法
としては、水と接触させ、さらに蒸気と接触させる方法
がよい。水の種類としては、例えば工業用水、水道水、
ミネラル水、純水、あるいは、含水溶媒等があげられ
る。含水溶媒を用いる場合、その溶媒の種類はアセト
ン、エチルアルコール等、キトサンを溶解しないもので
あれば何れでもよく。なおかつ害の少ないものであれば
より好ましい。また、含水率は５％（ｖ／ｖ）以上であ
ればよいが通常４０％（ｖ／ｖ）以上が好ましい。廃水
の問題や、回収工程の有無を考慮すると、工業用水、水
道水、ミネラル水、純水等が好ましい。
水蒸気等が使用される。原料（キチン粉末又はキトサン
粉末もしくは、フレーク状のキチン又はキトサン）と水
分とを接触させる方法は特に限定されないが、通常は、
原料と水を混合するか、原料を水に浸漬するか又は、原
料に水を噴霧するかあるいは、原料粉末に蒸気を吹き込
むなどの方法によって行うことができる。好ましい方法
としては、水と接触させ、さらに蒸気と接触させる方法
がよい。水の種類としては、例えば工業用水、水道水、
ミネラル水、純水、あるいは、含水溶媒等があげられ
る。含水溶媒を用いる場合、その溶媒の種類はアセト
ン、エチルアルコール等、キトサンを溶解しないもので
あれば何れでもよく。なおかつ害の少ないものであれば
より好ましい。また、含水率は５％（ｖ／ｖ）以上であ
ればよいが通常４０％（ｖ／ｖ）以上が好ましい。廃水
の問題や、回収工程の有無を考慮すると、工業用水、水
道水、ミネラル水、純水等が好ましい。
【０００９】本発明で用いる原料と接触させる水の量と
しては、粉末１００重量部に対して１０重量部以上あれ
ば良く、好ましくは５０重量部以上、より好ましくは１
００重量部以上が良い。
しては、粉末１００重量部に対して１０重量部以上あれ
ば良く、好ましくは５０重量部以上、より好ましくは１
００重量部以上が良い。
【００１０】本発明の物性改良方法は、原料が粉末の場
合、キトサン粉末を水分と接触させた後、乾燥すればよ
い。また原料がフレーク状の場合、キチン又はキトサン
を水分と接触させ、濡れた状態で凍らせた後、粉砕し、
乾燥してもよい。しかし、効率的、操作的には前者の方
法が好ましい。
合、キトサン粉末を水分と接触させた後、乾燥すればよ
い。また原料がフレーク状の場合、キチン又はキトサン
を水分と接触させ、濡れた状態で凍らせた後、粉砕し、
乾燥してもよい。しかし、効率的、操作的には前者の方
法が好ましい。
【００１１】本発明の物性改良方法によって得られたキ
トサン粉末は、いずれの用途にも使用しうるが、特にカ
プセル充填用に好適である。その場合、キトサン粉末の
嵩密度が０．２ｇ／ｍｌ以上であることが好ましく、よ
り好ましくは０．２５ｇ／ｍｌ以上である。又、粒子径
は通常３００μｍ以下、好ましくは２５０μｍ以下、よ
り好ましくは２００μｍ以下であり、更により好ましく
は１８０μｍ以下、場合によっては１２０μｍ以下が最
適である。該キトサン粉末の安息角は通常５０以下が好
ましく、より好ましくは４８以下であり、小さい方が好
ましいが、通常は４０以上より普通には４５以上であ
る。又、粘度が８０ｍＰａ・ｓ以上がよく、より好まし
くは１００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましい。ま
た、キトサンの脱アセチル化度は８０％以上が好まし
い。更に、該キトサン粉末を油性成分中に混合して、カ
プセル充填液とした場合、キトサン粉末濃度が、充填液
全体に対して２０ｗ／ｗ％以上でも、良好な流動性を有
し、カプセル中に充填可能であることが好ましい。この
場合カプセルは、ハードカプセル、ソフトカプセル等通
常用いられるものを用いることができるが、ソフトカプ
セルにおいてより好適である。また本発明のキトサン粉
末の乾燥減量は通常１２ｗ／ｗ％以下、好ましくは６ｗ
／Ｗ％以下より好ましくは３ｗ／ｗ％以下である。
トサン粉末は、いずれの用途にも使用しうるが、特にカ
プセル充填用に好適である。その場合、キトサン粉末の
嵩密度が０．２ｇ／ｍｌ以上であることが好ましく、よ
り好ましくは０．２５ｇ／ｍｌ以上である。又、粒子径
は通常３００μｍ以下、好ましくは２５０μｍ以下、よ
り好ましくは２００μｍ以下であり、更により好ましく
は１８０μｍ以下、場合によっては１２０μｍ以下が最
適である。該キトサン粉末の安息角は通常５０以下が好
ましく、より好ましくは４８以下であり、小さい方が好
ましいが、通常は４０以上より普通には４５以上であ
る。又、粘度が８０ｍＰａ・ｓ以上がよく、より好まし
くは１００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましい。ま
た、キトサンの脱アセチル化度は８０％以上が好まし
い。更に、該キトサン粉末を油性成分中に混合して、カ
プセル充填液とした場合、キトサン粉末濃度が、充填液
全体に対して２０ｗ／ｗ％以上でも、良好な流動性を有
し、カプセル中に充填可能であることが好ましい。この
場合カプセルは、ハードカプセル、ソフトカプセル等通
常用いられるものを用いることができるが、ソフトカプ
セルにおいてより好適である。また本発明のキトサン粉
末の乾燥減量は通常１２ｗ／ｗ％以下、好ましくは６ｗ
／Ｗ％以下より好ましくは３ｗ／ｗ％以下である。
【００１２】尚、本発明のキチン及びキトサンに関する
各測定値の測定方法は次のとおりである。後述の実施例
も同様である。 キトサン粘度 ０．５ｗ／ｗ％酢酸溶液に０．５ｗ／ｗ％濃度で溶解させ、 Ｂ型粘度計で回転粘度を測定する。（２０℃、Ｎｏ．２ロー ター、３０ｒｐｍ） キチン粘度 乾燥試料０．４ｇを正確に秤量し、キチン溶解液２００ｇを 加えて２４時間スターラーで攪拌して溶解し、Ｂ型粘度計で 回転粘度を測定する。（３０℃、Ｎｏ．２ローター、３０ｒ ｐｍ） キチン溶解液；塩化リチウム８０部にジメチルアセトアミド １０００部を加え、１２時間攪拌し溶解して 製する。 嵩密度 目盛り付き５０ｍｌ容器に、キチン粉末又はキトサン粉末を ロートを通して静かに落し込み、その重量を測定して１ｍｌ 当たりの重量を算出する。 安息角 円筒回転法（三輪式）にて測定する。キチン粉末又はキトサ ン粉末を測定瓶に半分入れ、測定機を水平に合わせ３分間回 転させて角時計の目盛りを読みとる。 粒径 ふるい振とう法により篩別する。 乾燥減量 試料１ｇを１１０℃で１時間乾燥させたときの減量を、当初 試料に対する重量％で表す。
各測定値の測定方法は次のとおりである。後述の実施例
も同様である。 キトサン粘度 ０．５ｗ／ｗ％酢酸溶液に０．５ｗ／ｗ％濃度で溶解させ、 Ｂ型粘度計で回転粘度を測定する。（２０℃、Ｎｏ．２ロー ター、３０ｒｐｍ） キチン粘度 乾燥試料０．４ｇを正確に秤量し、キチン溶解液２００ｇを 加えて２４時間スターラーで攪拌して溶解し、Ｂ型粘度計で 回転粘度を測定する。（３０℃、Ｎｏ．２ローター、３０ｒ ｐｍ） キチン溶解液；塩化リチウム８０部にジメチルアセトアミド １０００部を加え、１２時間攪拌し溶解して 製する。 嵩密度 目盛り付き５０ｍｌ容器に、キチン粉末又はキトサン粉末を ロートを通して静かに落し込み、その重量を測定して１ｍｌ 当たりの重量を算出する。 安息角 円筒回転法（三輪式）にて測定する。キチン粉末又はキトサ ン粉末を測定瓶に半分入れ、測定機を水平に合わせ３分間回 転させて角時計の目盛りを読みとる。 粒径 ふるい振とう法により篩別する。 乾燥減量 試料１ｇを１１０℃で１時間乾燥させたときの減量を、当初 試料に対する重量％で表す。
【００１３】本発明で得られたキトサン粉末をカプセル
に充填する場合、カプセル充填液としては、少なくとも
油性成分及びキトサン粉末の２成分からなり、通常油性
成分が全体に対し、４０ｗ／ｗ％以上好ましくは６０ｗ
／ｗ％以上で、８０ｗ／ｗ％以下であり、キトサン粉末
が２０ｗ／ｗ％以上で、４０ｗ／ｗ％以下である。油性
成分としては、大豆油、しそ油、菜種油、紅花油等の植
物性オイル及び鯨油、鰯油、ラード等の動物性オイル及
びＤＨＡ、ビタミンＥ等の精製油など、いわゆる食用油
であれば何れでもよいが、カプセル充填液の流動性を高
めるには、粘性の少ない植物性オイルが好ましい。
に充填する場合、カプセル充填液としては、少なくとも
油性成分及びキトサン粉末の２成分からなり、通常油性
成分が全体に対し、４０ｗ／ｗ％以上好ましくは６０ｗ
／ｗ％以上で、８０ｗ／ｗ％以下であり、キトサン粉末
が２０ｗ／ｗ％以上で、４０ｗ／ｗ％以下である。油性
成分としては、大豆油、しそ油、菜種油、紅花油等の植
物性オイル及び鯨油、鰯油、ラード等の動物性オイル及
びＤＨＡ、ビタミンＥ等の精製油など、いわゆる食用油
であれば何れでもよいが、カプセル充填液の流動性を高
めるには、粘性の少ない植物性オイルが好ましい。
【００１４】カプセル充填液は、上記の油性成分以外
に、他成分を含んでいてもよく、例えば、にんにく、朝
鮮人参、ロイヤルゼリー、クロレラ、βカロチン等のエ
キス及び密ロウ等のキトサン粉末と油性成分との分離抑
制剤及びいわゆる賦形剤等で無害好ましくは食用であれ
ば、如何なる成分を配合してもよい。これらは充填液全
体に対して、０〜４０ｗ／ｗ％、好ましくは、２０ｗ／
ｗ％以下、更に好ましくは１０ｗ／ｗ％以下である。
に、他成分を含んでいてもよく、例えば、にんにく、朝
鮮人参、ロイヤルゼリー、クロレラ、βカロチン等のエ
キス及び密ロウ等のキトサン粉末と油性成分との分離抑
制剤及びいわゆる賦形剤等で無害好ましくは食用であれ
ば、如何なる成分を配合してもよい。これらは充填液全
体に対して、０〜４０ｗ／ｗ％、好ましくは、２０ｗ／
ｗ％以下、更に好ましくは１０ｗ／ｗ％以下である。
【００１５】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１６】実施例１ ４０００Ｌナウター乾燥機に粘度２５０ｍＰａ・ｓ、粒
子径２５０μｍ以下、乾燥減量５．３１％のキトサン粉
末２００ｋｇと水道水２００ｋｇを投入して攪拌しなが
ら機内及びジャケットに蒸気を１０分間吹き込んだ後、
機内を減圧して乾燥し、粘度２５０ｍＰａ・ｓ、粒子径
２５０μｍ以下、乾燥減量４．９５％の乾燥キトサン１
９９ｋｇを得た。 実施例２ ２０００Ｌ反応釜に粘度８００ｍＰａ・ｓ、粒子径１８
０μｍ以下乾燥減量２．６７％のキトサン粉末１００ｋ
ｇと水道水１９００ｋｇを投入して１時間攪拌し、遠心
濾過機で濾過した後、コニカル乾燥機で乾燥し、粘度７
９０ｍＰａ・ｓ、粉子径１８０μｍ以下、乾燥減量１．
９９％の乾燥キトサン９９．２ｋｇを得た。 実施例３ ３０００Ｌコニカル乾燥機に粘度７００ｍＰａ・ｓ、粒
子径１００μｍ以下、乾燥減量３１．４％の微粉末キチ
ン２００ｋｇは水道水４００ｋｇを投入してそのまま乾
燥し、粘度６９０ｍＰａ・ｓ、粉子径１００μｍ以下、
乾燥減量３．２５％の乾燥キチン１９８ｋｇを得た。 実施例４ 粒子径２〜５ｍｍ粘度１２００ｍＰａ・ｓ、乾燥減量
５．４６％のフレーク状キトサン５０ｋｇに水２００ｋ
ｇを加えて練合したものをマイナス２０℃で凍らせた
後、遠心カッター式粉砕機で粉砕してナウター乾燥機で
乾燥した。粘度５５０ｍＰａ・ｓ、粒子径１８０μｍ以
下、乾燥減量４．００％の乾燥キトサン４７ｋｇを得
た。 実施例５ ２０００Ｌナウター乾燥機に粘度１８０ｍＰａ・ｓ粒子
径１５０μｍ以下乾燥減量１．６６％のキトサン粉末１
００ｋｇと５０％含水エチルアルコール２００Ｌを投入
して３０分攪拌した後、乾燥して粘度１８５ｍＰａ・
ｓ、粒子径１５０μｍ以下、乾燥減量１．８１％の乾燥
キトサン９９ｋｇを得た。 実施例６ ４０００Ｌナウター乾燥機に粘度２５０ｍＰａ・ｓ、粒
子径１８０μｍ以下、乾燥減量２．１４％のキトサン粉
末２００ｋｇを投入して攪拌しながら機内及びジャケッ
トに蒸気を１時間吹き込んだ後、機内を減圧して乾燥
し、粘度２５０ｍＰａ・ｓ、粒子径１８０μｍ以下、乾
燥減量０．９９％の乾燥キトサン１９８ｋｇを得た。
子径２５０μｍ以下、乾燥減量５．３１％のキトサン粉
末２００ｋｇと水道水２００ｋｇを投入して攪拌しなが
ら機内及びジャケットに蒸気を１０分間吹き込んだ後、
機内を減圧して乾燥し、粘度２５０ｍＰａ・ｓ、粒子径
２５０μｍ以下、乾燥減量４．９５％の乾燥キトサン１
９９ｋｇを得た。 実施例２ ２０００Ｌ反応釜に粘度８００ｍＰａ・ｓ、粒子径１８
０μｍ以下乾燥減量２．６７％のキトサン粉末１００ｋ
ｇと水道水１９００ｋｇを投入して１時間攪拌し、遠心
濾過機で濾過した後、コニカル乾燥機で乾燥し、粘度７
９０ｍＰａ・ｓ、粉子径１８０μｍ以下、乾燥減量１．
９９％の乾燥キトサン９９．２ｋｇを得た。 実施例３ ３０００Ｌコニカル乾燥機に粘度７００ｍＰａ・ｓ、粒
子径１００μｍ以下、乾燥減量３１．４％の微粉末キチ
ン２００ｋｇは水道水４００ｋｇを投入してそのまま乾
燥し、粘度６９０ｍＰａ・ｓ、粉子径１００μｍ以下、
乾燥減量３．２５％の乾燥キチン１９８ｋｇを得た。 実施例４ 粒子径２〜５ｍｍ粘度１２００ｍＰａ・ｓ、乾燥減量
５．４６％のフレーク状キトサン５０ｋｇに水２００ｋ
ｇを加えて練合したものをマイナス２０℃で凍らせた
後、遠心カッター式粉砕機で粉砕してナウター乾燥機で
乾燥した。粘度５５０ｍＰａ・ｓ、粒子径１８０μｍ以
下、乾燥減量４．００％の乾燥キトサン４７ｋｇを得
た。 実施例５ ２０００Ｌナウター乾燥機に粘度１８０ｍＰａ・ｓ粒子
径１５０μｍ以下乾燥減量１．６６％のキトサン粉末１
００ｋｇと５０％含水エチルアルコール２００Ｌを投入
して３０分攪拌した後、乾燥して粘度１８５ｍＰａ・
ｓ、粒子径１５０μｍ以下、乾燥減量１．８１％の乾燥
キトサン９９ｋｇを得た。 実施例６ ４０００Ｌナウター乾燥機に粘度２５０ｍＰａ・ｓ、粒
子径１８０μｍ以下、乾燥減量２．１４％のキトサン粉
末２００ｋｇを投入して攪拌しながら機内及びジャケッ
トに蒸気を１時間吹き込んだ後、機内を減圧して乾燥
し、粘度２５０ｍＰａ・ｓ、粒子径１８０μｍ以下、乾
燥減量０．９９％の乾燥キトサン１９８ｋｇを得た。
【００１７】実施例１〜実施例６の物性変化を表１に記
す。尚、嵩密度アップ率（％）は次式で求めた。
す。尚、嵩密度アップ率（％）は次式で求めた。
【００１８】
【表１】 改 良 前 改 良 後 安息角 嵩密度 安息角 嵩密度 嵩密度アップ率 （度） （g/ml) （度） （g/ml) （％） 実施例１ ５３ ０．１２８ ４８ ０．２５１ ９６．１ 実施例２ ５２ ０．１４０ ４７ ０．２７３ ９５．０ 実施例３ ５５ ０．１５２ ４６ ０．３３７ １２１．７ 実施例４ ５７ ０．１０９ ４６ ０．３４２ ２４２．０ 実施例５ ５２ ０．１３８ ４７ ０．２８８ １０８．７ 実施例６ ５１ ０．１４２ ４８ ０．２３２ ６３．４
【００１９】実施例７ １００Ｌナウター乾燥機に、粘度１２００ｍＰａ・ｓ、
粒子径２５０μｍ以下、嵩密度０．１３７ｇ／ｍｌ、乾
燥減量３．２６％のキトサン粉末１０ｋｇと水道水１０
ｋｇを投入して攪拌しながら機内及びジャケットに蒸気
を１０分間吹き込んだ後、乾燥して粘度１２００ｍＰａ
・ｓ、粒子径２５０μｍ以下、嵩密度０．２６１ｇ／ｍ
ｌ乾燥減量３．８１％の乾燥キトサン９．７ｋｇを得
た。得られたキトサン粉末の流動性を比較測定した。 実施例８ ２０００Ｌ反応釜に、粘度１１２ｍＰａ・ｓ、粒子径１
８０μｍ以下、嵩密度０．１４５ｇ／ｍｌ、乾燥減量
５．４１％のキトサン粉末１００ｋｇと水道水１９００
ｋｇを投入して１時間攪拌し、遠心濾過機で濾過した
後、コニカル乾燥機で乾燥して粘度１１０ｍＰａ・ｓ、
粒子径１８０μｍ以下、嵩密度０．２８４ｇ／ｍｌ、乾
燥減量４．９９％の乾燥キトサン９９．１ｋｇを得た。
得られたキトサン粉末の流動性を比較測定した。 実施例９ １００Ｌナウター乾燥機に、粘度２５４ｍＰａ・ｓ、粒
子径１００μｍ以下、嵩密度０．１０４ｇ／ｍｌ、乾燥
減量２．６９％のキトサン粉末１５ｋｇを投入して攪拌
しながら機内及びジャケットに蒸気を１時間吹き込んだ
後、乾燥して粘度２６０ｍＰａ・ｓ、粒子径１００μｍ
以下、嵩密度０．２２８ｇ／ｍｌ、乾燥減量２．３０％
の乾燥キトサン１４．２ｋｇを得た。
粒子径２５０μｍ以下、嵩密度０．１３７ｇ／ｍｌ、乾
燥減量３．２６％のキトサン粉末１０ｋｇと水道水１０
ｋｇを投入して攪拌しながら機内及びジャケットに蒸気
を１０分間吹き込んだ後、乾燥して粘度１２００ｍＰａ
・ｓ、粒子径２５０μｍ以下、嵩密度０．２６１ｇ／ｍ
ｌ乾燥減量３．８１％の乾燥キトサン９．７ｋｇを得
た。得られたキトサン粉末の流動性を比較測定した。 実施例８ ２０００Ｌ反応釜に、粘度１１２ｍＰａ・ｓ、粒子径１
８０μｍ以下、嵩密度０．１４５ｇ／ｍｌ、乾燥減量
５．４１％のキトサン粉末１００ｋｇと水道水１９００
ｋｇを投入して１時間攪拌し、遠心濾過機で濾過した
後、コニカル乾燥機で乾燥して粘度１１０ｍＰａ・ｓ、
粒子径１８０μｍ以下、嵩密度０．２８４ｇ／ｍｌ、乾
燥減量４．９９％の乾燥キトサン９９．１ｋｇを得た。
得られたキトサン粉末の流動性を比較測定した。 実施例９ １００Ｌナウター乾燥機に、粘度２５４ｍＰａ・ｓ、粒
子径１００μｍ以下、嵩密度０．１０４ｇ／ｍｌ、乾燥
減量２．６９％のキトサン粉末１５ｋｇを投入して攪拌
しながら機内及びジャケットに蒸気を１時間吹き込んだ
後、乾燥して粘度２６０ｍＰａ・ｓ、粒子径１００μｍ
以下、嵩密度０．２２８ｇ／ｍｌ、乾燥減量２．３０％
の乾燥キトサン１４．２ｋｇを得た。
【００２０】実施例１０ 粘度５２０ｍＰａ・ｓ、嵩密度０．１６１ｇ／ｍｌ、粒
子径２〜３ｍｍ、乾燥減量１．６８％のフレーク状キト
サン５ｋｇに水２０ｋｇを加えて練合したものをマイナ
ス２０℃で凍らせた後、遠心カッター式粉砕機で粉砕し
てコニカル乾燥機で乾燥した。粘度２１０ｍＰａ・ｓ、
粒子径１８０μｍ以下、嵩密度０．３３３ｇ／ｍｌ、乾
燥減量１．６８％の乾燥キトサン４．４ｋｇを得た。得
られたキトサン粉末の流動性を比較測定した。 実施例１１ １００Ｌナウター乾燥機に、粘度１４５ｍＰａ・ｓ、粒
子径１５０μｍ以下、嵩密度０．１４９ｇ／ｍｌ、乾燥
減量２．８２％のキトサン粉末１０ｋｇと６０％含水エ
チルアルコール２０Ｌを投入して１時間攪拌した後、乾
燥して粘度１５０ｍＰａ・ｓ、粒子径１５０μｍ以下、
嵩密度０．２５９ｇ／ｍｌ、乾燥減量２．０６％の乾燥
キトサン９．６ｋｇを得た。得られたキトサン粉末の流
動性を比較測定した。
子径２〜３ｍｍ、乾燥減量１．６８％のフレーク状キト
サン５ｋｇに水２０ｋｇを加えて練合したものをマイナ
ス２０℃で凍らせた後、遠心カッター式粉砕機で粉砕し
てコニカル乾燥機で乾燥した。粘度２１０ｍＰａ・ｓ、
粒子径１８０μｍ以下、嵩密度０．３３３ｇ／ｍｌ、乾
燥減量１．６８％の乾燥キトサン４．４ｋｇを得た。得
られたキトサン粉末の流動性を比較測定した。 実施例１１ １００Ｌナウター乾燥機に、粘度１４５ｍＰａ・ｓ、粒
子径１５０μｍ以下、嵩密度０．１４９ｇ／ｍｌ、乾燥
減量２．８２％のキトサン粉末１０ｋｇと６０％含水エ
チルアルコール２０Ｌを投入して１時間攪拌した後、乾
燥して粘度１５０ｍＰａ・ｓ、粒子径１５０μｍ以下、
嵩密度０．２５９ｇ／ｍｌ、乾燥減量２．０６％の乾燥
キトサン９．６ｋｇを得た。得られたキトサン粉末の流
動性を比較測定した。
【００２１】実施例７〜実施例１２のキトサン粉末の流
動性測定結果を表２に記す。なお、ソフトカプセル充填
液の流動性の評価方法として、大豆油にキチン又はキト
サン粉末を２０、２５、３０ｗ／ｗ％濃度で練合した
後、練合物を４５度の角度に傾けて練合物の移動を肉眼
で観察して、流動性無（１分以内不動）を×、流動性や
や有（１分以内に少しでも動く）を△、流動性良好（直
ちに流れる）を○、の３段階で評価した。
動性測定結果を表２に記す。なお、ソフトカプセル充填
液の流動性の評価方法として、大豆油にキチン又はキト
サン粉末を２０、２５、３０ｗ／ｗ％濃度で練合した
後、練合物を４５度の角度に傾けて練合物の移動を肉眼
で観察して、流動性無（１分以内不動）を×、流動性や
や有（１分以内に少しでも動く）を△、流動性良好（直
ちに流れる）を○、の３段階で評価した。
【００２２】
【表２】 原料キトサン粉末 製造後キトサン粉末 ２０％ ２５％ ３０％ ２０％ ２５％ ３０％ 実施例７ × × × ○ ○ △ 実施例８ △ × × ○ ○ ○ 実施例９ × × × ○ △ × 実施例10 × × × ○ ○ ○ 実施例11 △ × × ○ ○ △
【００２３】
【発明の効果】本発明の物性改良方法によれば，キチン
粉末又はキトサン粉末の、嵩密度を大きくし、粉末又は
安息角を小さくするとともに、練合分散性を向上させる
ことから粒子のふるい分けの効率化、粉塵の発生の減
少、又、包装材料費及び輸送コストの低減をはかること
ができる。又、本発明のキトサン粉末をカプセルに充填
する場合、種々の油性成分と練合する際の吸油性が抑え
られ、カプセル充填液の流動性が向上するので、従来不
可能とされていた１００ｍＰａ・ｓ以上の高粘度キトサ
ン粉末をカプセル充填液全体に対して２０ｗ／ｗ％以上
の高濃度でカプセル中に充填できる。以上から本発明の
キチン及びキトサン粉末の物性改良方法は実用性の高い
ものである。
粉末又はキトサン粉末の、嵩密度を大きくし、粉末又は
安息角を小さくするとともに、練合分散性を向上させる
ことから粒子のふるい分けの効率化、粉塵の発生の減
少、又、包装材料費及び輸送コストの低減をはかること
ができる。又、本発明のキトサン粉末をカプセルに充填
する場合、種々の油性成分と練合する際の吸油性が抑え
られ、カプセル充填液の流動性が向上するので、従来不
可能とされていた１００ｍＰａ・ｓ以上の高粘度キトサ
ン粉末をカプセル充填液全体に対して２０ｗ／ｗ％以上
の高濃度でカプセル中に充填できる。以上から本発明の
キチン及びキトサン粉末の物性改良方法は実用性の高い
ものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08B 37/08
Claims (7)
- 【請求項１】キチン粉末又はキトサン粉末と水分とを接
触させた後、乾燥することを特徴とする、キチン粉末又
はキトサン粉末の物性改良方法 - 【請求項２】原料のキチン粉末又はキトサン粉末の粒径
が２ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１記載の
キチン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法 - 【請求項３】カプセル充填用である請求項１記載のキチ
ン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法 - 【請求項４】粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上であり、かつ
カプセル充填液全体に対し２０ｗ／ｗ％以上の濃度で充
填可能なカプセル充填用キチン粉末又はキトサン粉末 - 【請求項５】粒子径３００μｍ以下、安息角５０以下、
嵩密度０．２ｇ／ｍｌ以上で、かつ粘度が１００ｍＰａ
・ｓ以上であるキトサン粉末 - 【請求項６】少なくとも（１）油性成分及び（２）粘度
が１００ｍＰａ・ｓ以上であるキトサン粉末の２成分を
必須成分として含み充填液全体量に対して油性成分が６
０ｗ／ｗ％以上、８０ｗ／ｗ％以下、キトサン粉末が２
０ｗ／ｗ％以上、４０ｗ／Ｗ％以下であるカプセル充填
液 - 【請求項７】水で濡れたフレーク状キチン又はキトサン
を凍結後粉砕し、乾燥することを特徴とするキチン粉末
又はキトサン粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7101599A JP3055758B2 (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | キチン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7101599A JP3055758B2 (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | キチン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269104A JPH08269104A (ja) | 1996-10-15 |
| JP3055758B2 true JP3055758B2 (ja) | 2000-06-26 |
Family
ID=14304861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7101599A Expired - Fee Related JP3055758B2 (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | キチン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3055758B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6130321A (en) * | 1998-07-10 | 2000-10-10 | Vanson, Inc. | High tap density chitosan, and methods of production |
| US6749748B1 (en) | 2001-12-28 | 2004-06-15 | Vanson Halosource, Inc. | Methods for reducing the amount of contaminants in water |
| JP4759642B2 (ja) * | 2004-04-22 | 2011-08-31 | 日本化薬フードテクノ株式会社 | 凝集沈殿が改善された水懸濁用キトサン含有緑葉組成物 |
| JP4568636B2 (ja) * | 2004-04-22 | 2010-10-27 | 日本化薬フードテクノ株式会社 | 浮遊ならびに凝集沈殿が改善されたキトサン含有緑葉組成物及び飲料 |
| JP4688555B2 (ja) * | 2004-04-22 | 2011-05-25 | 日本化薬フードテクノ株式会社 | アシタバとキトサンまたはその誘導体とを含有する血中低密度リポ蛋白低下剤 |
| JP4758685B2 (ja) * | 2005-06-14 | 2011-08-31 | 大日精化工業株式会社 | 低分子量キチン微粉末 |
| JP5069405B2 (ja) * | 2005-06-23 | 2012-11-07 | 大日精化工業株式会社 | 微粒子キチンの製造方法 |
| JP4976662B2 (ja) * | 2005-06-24 | 2012-07-18 | 大日精化工業株式会社 | キトサン微粒子 |
| JP5969680B1 (ja) * | 2015-10-28 | 2016-08-17 | 日本化薬フードテクノ株式会社 | キトサン粉末及びその製造方法、並びにキトサン含有製剤 |
-
1995
- 1995-04-04 JP JP7101599A patent/JP3055758B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08269104A (ja) | 1996-10-15 |
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