JPH08269104A - キチン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法 - Google Patents

キチン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法

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JPH08269104A JP10159995A JP10159995A JPH08269104A JP H08269104 A JPH08269104 A JP H08269104A JP 10159995 A JP10159995 A JP 10159995A JP 10159995 A JP10159995 A JP 10159995A JP H08269104 A JPH08269104 A JP H08269104A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】キチン粉末又はキトサン粉末の嵩密度を大きく
し、安息角を小さくする等の物性を改良する事で、流動
性を良くし、練合分散性を高め、粒子のふるい分けを高
効率化する。又、粉塵の発生も減少させ、包装材料費及
び輸送コストを低減させる。また高粘度キトサン粉末を
カプセルに高濃度で充填可能とする。 【構成】キチン又はキトサン粉末と水分とを接触させた
後、乾燥することを特徴とするキチン又はキトサン粉末
の物性改良方法及び粒子径250μm以下、安息角50
以下、嵩密度0.2g/ml以上でかつ粘度が100m
Pa・s以上であるキトサン粉末。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明で得られる物性の改良され
たキチン粉末又はキトサン粉末は、従来のキチン粉末又
はキトサン粉末が使用されていた分野例えば健康食品、
特定保健用食品、凝集剤などの分野に使用される。
【0002】
【従来の技術】キチン又はキトサンをフレーク状に粗粉
砕した後、磨砕式粉砕機、凍結粉砕機、衝撃式粉砕機、
エアージェット式粉砕機、遠心カッター式粉砕機等を用
いて粉砕してそのまま使用していた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
技術では得られたキチン粉末又はキトサン粉末は毛羽立
ちが激しく粉体流動性が悪く、粒子のふるい分けが非効
率的である。又、粉塵の発生量が多い。更には、嵩密度
が小さく軽いため包装材料が大きくなり包装費及び輸送
コストが高くなる。又、他剤との練合、分散性が悪い
等、一層の改良が望まれていた。また、従来の技術で得
られた高分子量のキトサン粉末は種々の粒子径にふるい
分けても毛羽立ちが激しく、油性成分とともにカプセル
に充填する場合、油性成分を吸収して粉体流動性が顕著
に悪くなりキトサン粉末の充填液中の濃度を20w/w
%以上とするのは困難であった。又、キトサン粉末の濃
度を高濃度化するため、キトサン粘度を低粘度化すると
キトサンの分子量が低下し、キトサン本来の機能性が失
われていた。そのため、高純度で高粘度(高分子量)で
高充填が可能なキトサン粉末が望まれていた。
【0004】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは種
々見当した結果、キチン粉末又はキトサン粉末と水分と
を接触させた後、乾燥することによって、キチン粉末又
はキトサン粉末の流動性が良くなり、嵩密度が大きくな
り、又、安息角が小さくなる等、粉末の物性が変化する
事を見い出した。即ち、本発明は次の1〜7に関する。
【0005】1.キチン粉末又はキトサン粉末と水分と
を接触させた後、乾燥することによってキチン粉末又は
キトサン粉末の物性を変化させることを特徴とする、キ
チン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法に関する。 2.原料のキチン粉末又はキトサン粉末の粒径が2mm
以下であることを特徴とする、請求項1記載のキチン粉
末又はキトサン粉末の物性改良方法 3.カプセル充填用である請求項1記載のキチン粉末又
はキトサン粉末の物性改良方法。 4.粘度が100mPa・s以上であり、カプセル充填
液全体に対し20w/w%以上の濃度で充填可能なカプ
セル充填用キチン粉末又はキトサン粉末。 5.粒子径300μm以下、安息角50以下、嵩密度
0.2g/ml以上で、かつ粘度が100mPa・s以
上であるキトサン粉末、少なくとも(1)油性成分及び
(2)粘度が100mPa・s以上であるキトサン粉末
の2成分を必須成分として含み充填液全体量に対して油
性成分が60w/w%以上、80w/w%以下、キトサ
ン粉末が20w/w%以上40w/w%以下であるカプ
セル充填液水で濡れたフレーク状キチン又はキトサンを
凍結後、粉砕し、乾燥することを特徴とするキチン粉末
又はキトサン粉末の製造法。
【0006】本発明の原料のキチン粉末又はキトサン粉
末は従来法で得られたキチン粉末又はキトサン粉末でよ
く、例えば粗粉砕されたキチン又はキトサンを粉砕機、
例えば磨砕式粉砕機、凍結粉砕機、衝撃式粉砕機、エア
ージェット式粉砕機、遠心カッター式粉砕機等で粉砕化
することによって得ることができる。キチン粉末又はキ
トサン粉末の粒径は、通常2mm以下の粉末が良く、好
ましくは0.5mm以下、より好ましくは0.3mm以
下、更に好ましくは0.2mm以下の微粉末が良い。こ
れらの微粉末の方がより効果が大きい。尚、希望する粒
度の粉末はふるい振とう法で篩別することにより得るこ
とができる。また従来法で得られたフレーク状のキチン
又はキトサンも原料とすることができる。本発明の原料
のキチン粉末又はキトサン粉末もしくはフレーク状のキ
チン又はキトサンの起源は、海老、蟹、シャコ、イカ
等、キチン質含有物質から得られた物なら何れでも良
い。
【0007】本発明の粉末の乾燥には、例えば乾燥機を
用いることができ、例えばコニカル乾燥機、ナウター乾
燥機、スクリュー式乾燥機等の混合機能を有する乾燥機
が好ましい。乾燥温度は乾燥機内の温度が原料キチン又
はキトサンが変質しない温度であればよいが、効率等の
点から乾燥機内の温度が30℃以上、好ましくは60℃
以上より好ましくは80℃以上で、180℃以下、好ま
しくは150℃以下より好ましくは120℃以下であ
る。
【0008】本発明で用いる水分としては、通常水又は
水蒸気等が使用される。原料(キチン粉末又はキトサン
粉末もしくは、フレーク状のキチン又はキトサン)と水
分とを接触させる方法は特に限定されないが、通常は、
原料と水を混合するか、原料を水に浸漬するか又は、原
料に水を噴霧するかあるいは、原料粉末に蒸気を吹き込
むなどの方法によって行うことができる。好ましい方法
としては、水と接触させ、さらに蒸気と接触させる方法
がよい。水の種類としては、例えば工業用水、水道水、
ミネラル水、純水、あるいは、含水溶媒等があげられ
る。含水溶媒を用いる場合、その溶媒の種類はアセト
ン、エチルアルコール等、キトサンを溶解しないもので
あれば何れでもよく。なおかつ害の少ないものであれば
より好ましい。また、含水率は5%(v/v)以上であ
ればよいが通常40%(v/v)以上が好ましい。廃水
の問題や、回収工程の有無を考慮すると、工業用水、水
道水、ミネラル水、純水等が好ましい。
【0009】本発明で用いる原料と接触させる水の量と
しては、粉末100重量部に対して10重量部以上あれ
ば良く、好ましくは50重量部以上、より好ましくは1
00重量部以上が良い。
【0010】本発明の物性改良方法は、原料が粉末の場
合、キトサン粉末を水分と接触させた後、乾燥すればよ
い。また原料がフレーク状の場合、キチン又はキトサン
を水分と接触させ、濡れた状態で凍らせた後、粉砕し、
乾燥してもよい。しかし、効率的、操作的には前者の方
法が好ましい。
【0011】本発明の物性改良方法によって得られたキ
トサン粉末は、いずれの用途にも使用しうるが、特にカ
プセル充填用に好適である。その場合、キトサン粉末の
嵩密度が0.2g/ml以上であることが好ましく、よ
り好ましくは0.25g/ml以上である。又、粒子径
は通常300μm以下、好ましくは250μm以下、よ
り好ましくは200μm以下であり、更により好ましく
は180μm以下、場合によっては120μm以下が最
適である。該キトサン粉末の安息角は通常50以下が好
ましく、より好ましくは48以下であり、小さい方が好
ましいが、通常は40以上より普通には45以上であ
る。又、粘度が80mPa・s以上がよく、より好まし
くは100mPa・s以上であることが好ましい。ま
た、キトサンの脱アセチル化度は80%以上が好まし
い。更に、該キトサン粉末を油性成分中に混合して、カ
プセル充填液とした場合、キトサン粉末濃度が、充填液
全体に対して20w/w%以上でも、良好な流動性を有
し、カプセル中に充填可能であることが好ましい。この
場合カプセルは、ハードカプセル、ソフトカプセル等通
常用いられるものを用いることができるが、ソフトカプ
セルにおいてより好適である。また本発明のキトサン粉
末の乾燥減量は通常12w/w%以下、好ましくは6w
/W%以下より好ましくは3w/w%以下である。
【0012】尚、本発明のキチン及びキトサンに関する
各測定値の測定方法は次のとおりである。後述の実施例
も同様である。 キトサン粘度 0.5w/w%酢酸溶液に0.5w/w%濃度で溶解させ、 B型粘度計で回転粘度を測定する。(20℃、No.2ロー ター、30rpm) キチン粘度 乾燥試料0.4gを正確に秤量し、キチン溶解液200gを 加えて24時間スターラーで攪拌して溶解し、B型粘度計で 回転粘度を測定する。(30℃、No.2ローター、30r pm) キチン溶解液;塩化リチウム80部にジメチルアセトアミド 1000部を加え、12時間攪拌し溶解して 製する。 嵩密度 目盛り付き50ml容器に、キチン粉末又はキトサン粉末を ロートを通して静かに落し込み、その重量を測定して1ml 当たりの重量を算出する。 安息角 円筒回転法(三輪式)にて測定する。キチン粉末又はキトサ ン粉末を測定瓶に半分入れ、測定機を水平に合わせ3分間回 転させて角時計の目盛りを読みとる。 粒径 ふるい振とう法により篩別する。 乾燥減量 試料1gを110℃で1時間乾燥させたときの減量を、当初 試料に対する重量%で表す。
【0013】本発明で得られたキトサン粉末をカプセル
に充填する場合、カプセル充填液としては、少なくとも
油性成分及びキトサン粉末の2成分からなり、通常油性
成分が全体に対し、40w/w%以上好ましくは60w
/w%以上で、80w/w%以下であり、キトサン粉末
が20w/w%以上で、40w/w%以下である。油性
成分としては、大豆油、しそ油、菜種油、紅花油等の植
物性オイル及び鯨油、鰯油、ラード等の動物性オイル及
びDHA、ビタミンE等の精製油など、いわゆる食用油
であれば何れでもよいが、カプセル充填液の流動性を高
めるには、粘性の少ない植物性オイルが好ましい。
【0014】カプセル充填液は、上記の油性成分以外
に、他成分を含んでいてもよく、例えば、にんにく、朝
鮮人参、ロイヤルゼリー、クロレラ、βカロチン等のエ
キス及び密ロウ等のキトサン粉末と油性成分との分離抑
制剤及びいわゆる賦形剤等で無害好ましくは食用であれ
ば、如何なる成分を配合してもよい。これらは充填液全
体に対して、0〜40w/w%、好ましくは、20w/
w%以下、更に好ましくは10w/w%以下である。
【0015】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0016】実施例1 4000Lナウター乾燥機に粘度250mPa・s、粒
子径250μm以下、乾燥減量5.31%のキトサン粉
末200kgと水道水200kgを投入して攪拌しなが
ら機内及びジャケットに蒸気を10分間吹き込んだ後、
機内を減圧して乾燥し、粘度250mPa・s、粒子径
250μm以下、乾燥減量4.95%の乾燥キトサン1
99kgを得た。 実施例2 2000L反応釜に粘度800mPa・s、粒子径18
0μm以下乾燥減量2.67%のキトサン粉末100k
gと水道水1900kgを投入して1時間攪拌し、遠心
濾過機で濾過した後、コニカル乾燥機で乾燥し、粘度7
90mPa・s、粉子径180μm以下、乾燥減量1.
99%の乾燥キトサン99.2kgを得た。 実施例3 3000Lコニカル乾燥機に粘度700mPa・s、粒
子径100μm以下、乾燥減量31.4%の微粉末キチ
ン200kgは水道水400kgを投入してそのまま乾
燥し、粘度690mPa・s、粉子径100μm以下、
乾燥減量3.25%の乾燥キチン198kgを得た。 実施例4 粒子径2〜5mm粘度1200mPa・s、乾燥減量
5.46%のフレーク状キトサン50kgに水200k
gを加えて練合したものをマイナス20℃で凍らせた
後、遠心カッター式粉砕機で粉砕してナウター乾燥機で
乾燥した。粘度550mPa・s、粒子径180μm以
下、乾燥減量4.00%の乾燥キトサン47kgを得
た。 実施例5 2000Lナウター乾燥機に粘度180mPa・s粒子
径150μm以下乾燥減量1.66%のキトサン粉末1
00kgと50%含水エチルアルコール200Lを投入
して30分攪拌した後、乾燥して粘度185mPa・
s、粒子径150μm以下、乾燥減量1.81%の乾燥
キトサン99kgを得た。 実施例6 4000Lナウター乾燥機に粘度250mPa・s、粒
子径180μm以下、乾燥減量2.14%のキトサン粉
末200kgを投入して攪拌しながら機内及びジャケッ
トに蒸気を1時間吹き込んだ後、機内を減圧して乾燥
し、粘度250mPa・s、粒子径180μm以下、乾
燥減量0.99%の乾燥キトサン198kgを得た。
【0017】実施例1〜実施例6の物性変化を表1に記
す。尚、嵩密度アップ率(%)は次式で求めた。
【0018】
【表1】 改 良 前 改 良 後 安息角 嵩密度 安息角 嵩密度 嵩密度アップ率 (度) (g/ml) (度) (g/ml) (%) 実施例1 53 0.128 48 0.251 96.1 実施例2 52 0.140 47 0.273 95.0 実施例3 55 0.152 46 0.337 121.7 実施例4 57 0.109 46 0.342 242.0 実施例5 52 0.138 47 0.288 108.7 実施例6 51 0.142 48 0.232 63.4
【0019】実施例7 100Lナウター乾燥機に、粘度1200mPa・s、
粒子径250μm以下、嵩密度0.137g/ml、乾
燥減量3.26%のキトサン粉末10kgと水道水10
kgを投入して攪拌しながら機内及びジャケットに蒸気
を10分間吹き込んだ後、乾燥して粘度1200mPa
・s、粒子径250μm以下、嵩密度0.261g/m
l乾燥減量3.81%の乾燥キトサン9.7kgを得
た。得られたキトサン粉末の流動性を比較測定した。 実施例8 2000L反応釜に、粘度112mPa・s、粒子径1
80μm以下、嵩密度0.145g/ml、乾燥減量
5.41%のキトサン粉末100kgと水道水1900
kgを投入して1時間攪拌し、遠心濾過機で濾過した
後、コニカル乾燥機で乾燥して粘度110mPa・s、
粒子径180μm以下、嵩密度0.284g/ml、乾
燥減量4.99%の乾燥キトサン99.1kgを得た。
得られたキトサン粉末の流動性を比較測定した。 実施例9 100Lナウター乾燥機に、粘度254mPa・s、粒
子径100μm以下、嵩密度0.104g/ml、乾燥
減量2.69%のキトサン粉末15kgを投入して攪拌
しながら機内及びジャケットに蒸気を1時間吹き込んだ
後、乾燥して粘度260mPa・s、粒子径100μm
以下、嵩密度0.228g/ml、乾燥減量2.30%
の乾燥キトサン14.2kgを得た。
【0020】実施例10 粘度520mPa・s、嵩密度0.161g/ml、粒
子径2〜3mm、乾燥減量1.68%のフレーク状キト
サン5kgに水20kgを加えて練合したものをマイナ
ス20℃で凍らせた後、遠心カッター式粉砕機で粉砕し
てコニカル乾燥機で乾燥した。粘度210mPa・s、
粒子径180μm以下、嵩密度0.333g/ml、乾
燥減量1.68%の乾燥キトサン4.4kgを得た。得
られたキトサン粉末の流動性を比較測定した。 実施例11 100Lナウター乾燥機に、粘度145mPa・s、粒
子径150μm以下、嵩密度0.149g/ml、乾燥
減量2.82%のキトサン粉末10kgと60%含水エ
チルアルコール20Lを投入して1時間攪拌した後、乾
燥して粘度150mPa・s、粒子径150μm以下、
嵩密度0.259g/ml、乾燥減量2.06%の乾燥
キトサン9.6kgを得た。得られたキトサン粉末の流
動性を比較測定した。
【0021】実施例7〜実施例12のキトサン粉末の流
動性測定結果を表2に記す。なお、ソフトカプセル充填
液の流動性の評価方法として、大豆油にキチン又はキト
サン粉末を20、25、30w/w%濃度で練合した
後、練合物を45度の角度に傾けて練合物の移動を肉眼
で観察して、流動性無(1分以内不動)を×、流動性や
や有(1分以内に少しでも動く)を△、流動性良好(直
ちに流れる)を○、の3段階で評価した。
【0022】
【表2】 原料キトサン粉末 製造後キトサン粉末 20% 25% 30% 20% 25% 30% 実施例7 × × × ○ ○ △ 実施例8 △ × × ○ ○ ○ 実施例9 × × × ○ △ × 実施例10 × × × ○ ○ ○ 実施例11 △ × × ○ ○ △
【0023】
【発明の効果】本発明の物性改良方法によれば,キチン
粉末又はキトサン粉末の、嵩密度を大きくし、粉末又は
安息角を小さくするとともに、練合分散性を向上させる
ことから粒子のふるい分けの効率化、粉塵の発生の減
少、又、包装材料費及び輸送コストの低減をはかること
ができる。又、本発明のキトサン粉末をカプセルに充填
する場合、種々の油性成分と練合する際の吸油性が抑え
られ、カプセル充填液の流動性が向上するので、従来不
可能とされていた100mPa・s以上の高粘度キトサ
ン粉末をカプセル充填液全体に対して20w/w%以上
の高濃度でカプセル中に充填できる。以上から本発明の
キチン及びキトサン粉末の物性改良方法は実用性の高い
ものである。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】キチン粉末又はキトサン粉末と水分とを接
    触させた後、乾燥することを特徴とする、キチン粉末又
    はキトサン粉末の物性改良方法
  2. 【請求項2】原料のキチン粉末又はキトサン粉末の粒径
    が2mm以下であることを特徴とする、請求項1記載の
    キチン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法
  3. 【請求項3】カプセル充填用である請求項1記載のキチ
    ン粉末又はキトサン粉末の物性改良方法
  4. 【請求項4】粘度が100mPa・s以上であり、かつ
    カプセル充填液全体に対し20w/w%以上の濃度で充
    填可能なカプセル充填用キチン粉末又はキトサン粉末
  5. 【請求項5】粒子径300μm以下、安息角50以下、
    嵩密度0.2g/ml以上で、かつ粘度が100mPa
    ・s以上であるキトサン粉末
  6. 【請求項6】少なくとも(1)油性成分及び(2)粘度
    が100mPa・s以上であるキトサン粉末の2成分を
    必須成分として含み充填液全体量に対して油性成分が6
    0w/w%以上、80w/w%以下、キトサン粉末が2
    0w/w%以上、40w/W%以下であるカプセル充填
  7. 【請求項7】水で濡れたフレーク状キチン又はキトサン
    を凍結後粉砕し、乾燥することを特徴とするキチン粉末
    又はキトサン粉末の製造法。
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