JP3048074B2 - 分析装置 - Google Patents

分析装置

Info

Publication number
JP3048074B2
JP3048074B2 JP3213775A JP21377591A JP3048074B2 JP 3048074 B2 JP3048074 B2 JP 3048074B2 JP 3213775 A JP3213775 A JP 3213775A JP 21377591 A JP21377591 A JP 21377591A JP 3048074 B2 JP3048074 B2 JP 3048074B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
plunger
pump
injection pump
present
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP3213775A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0552831A (ja
Inventor
譲 花岡
恭知 松本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yokogawa Electric Corp
Original Assignee
Yokogawa Electric Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yokogawa Electric Corp filed Critical Yokogawa Electric Corp
Priority to JP3213775A priority Critical patent/JP3048074B2/ja
Publication of JPH0552831A publication Critical patent/JPH0552831A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3048074B2 publication Critical patent/JP3048074B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料注入ポンプ及びそ
のポンプを用いた分析装置に関し、更に詳しくは、プラ
ンジャシ―ル裏側からの汚れの侵入を防ぐことによって
分析したい試料だけを送液できる試料注入ポンプとその
ポンプを用いた分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】イオンクロマトグラフなどの分析装置で
使用される試料注入ポンプは一般的なプランジャポンプ
である。このような従来の試料注入ポンプは溶離液ポン
プなどと同一であり、ポンプヘッド、逆止弁、プランジ
ャ、プランジャシ―ル、及びプランジャを往復運動させ
る駆動機構などからなっている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の試料注入ポンプは、使用中にプランジャ―シ―ル裏
側から試料の溶出洩れが生ずるという大きな欠点があっ
た。即ち、プランジャがプランジャシ―ルの両側を往復
運動する場合、プランジャが一番右側によるとプランジ
ャシ―ルの外側に出たプランジャが一番左側によってポ
ンプヘッド内に入り、プランジャシ―ル裏側の汚れをポ
ンプヘッド内に持ち込むことが多かった。また、プラン
ジャとプランジャシ―ルの間には試料による非常に薄い
膜が存在しており、プランジャシ―ル裏側に極微量の試
料が存在し、この試料が外気に接して周囲の雰囲気で汚
染され、これがプランジャによってポンプヘッド内に持
ち込まれ汚染の原因となることも多かった。
【0004】このような試料の溶出洩れは通常の分析で
はさほど問題とならなかったが、試料濃度が薄くなりp
ptオ―ダ―の分析を行う必要がある場合には、非常に
僅かでも試料ポンプ内から被測定成分と同一の成分が溶
出すれば、これも濃縮カラムで濃縮され、究極的に、試
料中の被測定成分を正確に測定することが困難となって
いた。
【0005】本発明は、かかる従来例の欠点などに鑑み
てなされたものであり、その目的は、プランジャ―シ―
ル裏側からの汚れの侵入を防止し分析対象である試料だ
けを正確に送液できる注入ポンプ及びそのポンプを用い
た分析装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明では試料ポンプ室にプランジャシ―
ル部を介して挿入されるプランジャと試料ポンプ室の反
対側の前記プランジャシール部に面して設けられた空隙
部とを有する試料注入ポンプと、濃縮カラムとを具備す
る分析装置において試料注入ポンプによる試料注入に
よる洗浄時にこの試料が前記試料注入ポンプの空隙部を
通過してから排出され前記濃縮カラムによる試料の濃縮
時には濃縮カラムを通過した試料が前記試料注入ポンプ
の空隙部を通過してから排出されるように切り替える切
換弁を具備したことを特徴とする分析装置を設けること
によって前記課題を解決したものである。
【0007】
【0008】
【作用】本発明は次のように作用する。即ち、試料注入
ポンプにおいて、プランジャ裏側に設けられたブロック
に洗浄液が出入りするための2本のパイプが固定されて
おり、プランジャが通る部分に所定の空隙部が形成され
ている。この空隙部にも洗浄液が流れるようになってい
る。また、このような試料注ポンプを用いた分析装置に
おいて、切換弁に設けられた濃縮カラムに本発明に係わ
る試料注入ポンプで試料を送液するようになっている。
【0009】
【実施例】以下、本発明について図を用いて詳細に説明
する。図1は本発明の要部詳細説明図としての試料注入
ポンプの構成断面図であり、図中、1はポンプヘッド、
2aは試料吸入口、2bは試料吐出口、3a,3bはチ
ェックバルブ、4はプランジャ、5はポンプヘッド1と
プランジャ4の間の液洩れを防ぐプランジャシ―ル、6
はプランジャシ―ル5の裏側に固定されたブロック、7
aはブロック6に溶接などで固定された洗浄液導入パイ
プ、7bはブロック6に溶接などで固定された洗浄液導
出パイプ、8aは洗浄液導入口、8bは洗浄液導出口、
9はブロック6,パイプ7a,7b,及びプランジャ4
で形成される隙間からなる空隙部、10はシ―ルであ
る。
【0010】このような構成からなる試料注入ポンプ
おいて、プランジャ4がA方向に移動すると吸引側のチ
ェックバルブ3aが開となり吐出側のチェックバルブ3
bが閉となる。このため、試料が、試料吸入口2aから
ポンプヘッド1内に導入される。次に、プランジャ4が
B方向に移動すると吸引側のチェックバルブ3aが閉と
なり吐出側のチェックバルブ3bが開となる。このた
め、ポンプヘッド1内の試料が試料吐出口2bから導出
される。このような動作の繰返しにより、試料の導入と
吐出が行われる。
【0011】また、ブロック6,洗浄液導入パイプ7
a,洗浄液導出パイプ7b,及びプランジャ4で形成さ
れる隙間からなる空隙部にも洗浄液が流れるようになっ
ており、通常、試料導出口2bと洗浄液導入パイプ7a
が接続されて使用される。
【0012】一方、図2は試料注入ポンプを用いた分析
装置の一実施例としてのイオンクロマトグラフであり、
図中、11aは溶離液を貯溜する槽、11bはスキャベ
ンジャ液を貯溜する槽、12a,12bは送液ポンプ、
13は第1〜第6の接続口13a〜13fと濃縮カラム
13gを有する切換弁、14は分離カラム、15は例え
ばイオン交換膜で内部が内室15bと外室15cに仕切
られると共に外室15cに槽11bからのスキャベンジ
ャ液が流され内室15bに分離カラム14からの溶出液
が流されているサプレッサ、16は例えば導電率計でな
る検出器である。
【0013】このような構成からなる本発明の実施例に
おいて、最初、切換弁13がオフで、その内部流路は図
2の実線接続状態となっている。また、送液ポンプ12
aが駆動して、槽1a内の溶離液が、送液ポンプ12a
→切換弁13の第1,第6接続口13a,13f→濃縮
カラム13g→切換弁13の第3,第2接続口13c,
13b→分離カラム14→サプレッサ15の内室15b
→検出器16を通って排出される。更に、送液ポンプ1
2bが駆動して、槽11b内のスキャベンジャ液が、送
液ポンプ12b及びサプレッサ15の外室15cを通っ
て流れ、イオン交換膜15aを介して内室15b内に存
在するイオンとイオン交換することにより、内室15b
内を流れる流体の導電率バックグランドを低下させるよ
うになっている。
【0014】この状態で、プランジャ4がA方向に移動
すると吸引側のチェックバルブ3aが開となり吐出側の
チェックバルブ3bが閉となる。このため、試料が、槽
11cから吸引され試料吸入口2aを経由してポンプヘ
ッド1内に導入される。次に、プランジャ4がB方向に
移動すると吸引側のチェックバルブ3aが閉となり吐出
側のチェックバルブ3bが開となる。このため、ポンプ
ヘッド1内の試料が試料吐出口2bから導出され、ハイ
プ7a,7bを通って排出される。このようにして、槽
11c内の試料によりパイプ7a,7bなどが洗浄され
る。尚、試料中の被測定成分濃度がppbレベルで非常
にきれいなため、洗浄液として試料そのものが使われて
いる。
【0015】その後、切換弁13がオンにされ、その内
部流路が図2の実線接続状態から破線接続状態に切換え
られる。この状態で、プランジャ4がA方向に移動する
と吸引側のチェックバルブ3aが開となり吐出側のチェ
ックバルブ3bが閉となる。このため、試料が、槽11
cから吸引され試料吸入口2aを経由してポンプヘッド
1内に導入される。次に、プランジャ4がB方向に移動
すると吸引側のチェックバルブ3aが閉となり吐出側の
チェックバルブ3bが開となる。このため、ポンプヘッ
ド1内の試料が試料吐出口2bから導出され、切換弁1
3の第4,第3接続口13d,13c→濃縮カラム13
g→切換弁13の第6,第5接続口13f,13e→ハ
イプ7a,7bを通って排出される。従って、濃縮カラ
ム13g内に試料中の被測定成分が捕捉・濃縮される。
【0016】その後、再び切換弁13をオフにし、その
内部流路を図1の破線接続状態から実線接続状態に切換
える。濃縮カラム13g内に捕捉・濃縮されていた被測
定成分は溶離液に搬送されて分離カラム14に至りクロ
マトグラフィックに分離される。このようにして分離さ
れた分離カラム14の溶出液は、サプレッサ15の内室
15b→検出器16を通って排出される。また、検出器
16の検出信号が、図示しない記録計などに導かれクロ
マトグラムを描くようになる。
【0017】図3は、上述のような本発明に係わる分析
装置を使用して超純水を分析した結果を示すクロマトグ
ラムである。また、図4は同一の分析装置に前記従来例
の試料注入ポンプを組み込み、同一の超純水を分析した
結果を示すクロマトグラムである。図3と図4を比較す
れば明らかなように、前記従来例の試料注入ポンプを組
み込んで分析した場合には数十pptのCl- ,NO2
- ,PO4 -3, Br- ,NO3 - ,SO4 -2が検出され
るが、本発明実施例の場合にはCl- とSO4 -2が数p
pt程度検出される以外他の陰イオン成分は検出されな
い。従って、本発明実施例の場合には、試料注入ポンプ
プランジャーシールの裏側からの汚染試料等の溶出を
非常によく押さえることができ、pptオ―ダ―の分析
が可能ことが分かる。
【0018】尚、本発明は図1の実施例に限定されるこ
となく種々の変形が可能であり、例えば、図1の所謂シ
ングルプランジャポンプに代えて両側に同一の洗浄機構
を有するダブルプランジャポンプを用いても良い。ま
た、図2で洗浄液として試料液を使用しているのに代え
て、洗浄液タンクを新たに設け別個の洗浄液を使用して
も良い。更に、図2のイオンクロマトグラフに代えて他
のクロマトグラフ装置を用いてもよい。
【0019】
【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、試料を濃縮中・分析中に関わらず、即ち、流路の切
換弁の位置に関わらず、試料が試料注入ポンプのプラン
ジャーシールの裏側の空隙部に流れるようになっている
ので、試料注入ポンプのプランジャーシールの裏側から
汚染試料等の溶出を非常によく押さえることができ、
pptオ―ダ―の分析が可能となる。従って、本発明に
よれば、プランジャ―シ―ル裏側からの汚れの侵入を防
止し分析対象である試料だけを正確に送液できる試料注
入ポンプとそのポンプを用いた分析装置が実現する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の要部詳細説明図としての試料注入ポン
プの構成断面図である。
【図2】本発明実施例の分析装置としてのイオンクロマ
トグラフである。
【図3】本発明実施例を用いて作成したクロマトグラム
である。
【図4】従来例を用いて作成したクロマトグラムであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−267757(JP,A) 特開 平3−100378(JP,A) 特開 昭63−67565(JP,A) 特開 平1−142459(JP,A) 実開 昭62−57780(JP,U) 実開 昭61−187977(JP,U) 実開 昭58−169561(JP,U) 実願 昭63−265519号(実開 平2− 112976号)の願書に添付した明細書及び 図面の内容を撮影したマイクロフィルム (JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 30/16 G01N 1/00 101 G01N 30/08 G01N 30/26 G01N 30/18 G01N 30/32

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料ポンプ室にプランジャシ―ル部を介し
    て挿入されるプランジャと 試料ポンプ室の反対側の前記
    プランジャシール部に面して設けられた空隙部と を有す
    る試料注入ポンプと、 濃縮カラム を具備する分析装置において試料注入ポンプによる試料注入による洗浄時にこの試料
    が前記試料注入ポンプの空隙部を通過してから排出され
    前記濃縮カラムによる試料の濃縮時には濃縮カラムを通
    過した試料が前記試料注入ポンプの空隙部を通過してか
    ら排出されるように切り替える切換弁を具備した ことを
    特徴とする分析装置。
JP3213775A 1991-08-26 1991-08-26 分析装置 Expired - Fee Related JP3048074B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3213775A JP3048074B2 (ja) 1991-08-26 1991-08-26 分析装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3213775A JP3048074B2 (ja) 1991-08-26 1991-08-26 分析装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0552831A JPH0552831A (ja) 1993-03-02
JP3048074B2 true JP3048074B2 (ja) 2000-06-05

Family

ID=16644830

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3213775A Expired - Fee Related JP3048074B2 (ja) 1991-08-26 1991-08-26 分析装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3048074B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5423610B2 (ja) * 2010-08-03 2014-02-19 株式会社島津製作所 送液ポンプ及び液体クロマトグラフ

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0552831A (ja) 1993-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6964065B2 (ja) 液体クロマトグラフ質量分析装置
JPS60219554A (ja) 多量成分中の微量成分を測定する方法およびその装置
JPS62259033A (ja) リーク検査装置のディテクタを較正する装置
US6228153B1 (en) Solvent delivery pump assembly
WO2014175251A1 (ja) フロー式分析装置用切換バルブ
US6497136B2 (en) Trace-level gas analysis apparatus and method
JP3048074B2 (ja) 分析装置
JP2008051746A (ja) 液体クロマトグラフ装置及び試料導入装置
KR100217499B1 (ko) 반도체설비 환경분석용 이온크로마토그래피 시스템
JPS6250659A (ja) 液体クロマトグラフへの試料導入方法
GB2243475A (en) Gas and smoke alarm systems
JP3390506B2 (ja) ガス漏れ検査装置
JP7225805B2 (ja) 前処理装置
JPH05273185A (ja) 試料注入ポンプ
WO2020202868A1 (ja) ガス分析装置およびガスサンプリング装置
JP2002098678A (ja) 試料導入装置とそれを用いた液体クロマトグラフ装置及び試料導入方法
JPH05273186A (ja) 試料注入ポンプ
JP2521267Y2 (ja) 切換バルブ
CN212459566U (zh) 抑制器
JPS61114143A (ja) 試料導入装置の導入方法
JP2009063459A (ja) イオンクロマトグラフを用いた成分分析方法およびイオンクロマトグラフ装置
JP2001133445A (ja) 液体クロマトグラフ
JPH0465980B2 (ja)
GB2195556A (en) Liquid chromatograph apparatus
JPH05240845A (ja) 陰イオンの測定方法

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090324

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090324

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100324

Year of fee payment: 10

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees