JPH05273185A - 試料注入ポンプ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】プランジャシールの裏側から汚れが侵入するの
を防止し分析対象の試料だけを送液できる試料注入ポン
プを提供する。 【構成】第１，第２プランジャを往復動させて第１，第
２空隙の容積を増減させ、第１空隙内に試料を吸引・排
出すると共に第２空隙を介して第３空隙内に洗浄液を吸
引・排出するようにしたもの。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、イオンクロマトグラフ
ィなどを用いて試料に含まれている微量の被測定イオン
を測定する際に用いて好適な試料注入ポンプに係わり、
特に、第１，第２プランジャを往復動させて第１，第２
空隙の容積を増減させ第１空隙内に試料を吸引・排出す
ると共に第２空隙内に洗浄液を吸引・排出し、プランジ
ャシール裏側から汚れが侵入するのを防止して分析対象
の試料だけを送液できるようにした試料注入ポンプに関
する。

【０００２】

【従来の技術】図３は従来の試料注入ポンプを説明する
ための従来例説明図であり、この場合はイオンクロマト
グラフに試料注入ポンプを組み込んで使用する実施例を
示している。この図において、最初、流路切換弁３はオ
フで、その内部流路は実線接続状態となっている。

【０００３】この状態で、送液ポンプ２ａが駆動する
と、溶離液槽１ａ内の溶離液が、送液ポンプ２ａ→流路
切換弁３の第１，第２接続口３ａ，３ｂ→濃縮カラム３
ｇ→流路切換弁３の第５，第６接続口３ｅ，３ｆ→分離
カラム４→サプレッサ５の内室５ｂ→検出器６の流路で
流れる。また、送液ポンプ２ｂが駆動すると、除去液槽
１ｂ内の除去液がサプレッサ５の外室５ｃに供給され、
イオン交換膜５ａを介して内室５ｂ内の反対イオンとイ
オン交換する。このため、サプレッサ５の内室５ｂから
検出器６に流れる流体の導電率バックグランドが低下す
る。

【０００４】次に、流路切換弁３がオンにされると、そ
の内部流路は破線接続状態となる。この状態で、図示し
ないコントローラの指令によりプランジャ７ａが太線矢
印Ａで示す方向に移動すると、空隙７ｅの面積が増加す
ると共に第１チェック弁７ｃが閉で第２チェック弁７ｄ
が開となる。このため、試料槽１ｃ内の試料が吸引され
て空隙７ｅ内に導かれる。

【０００５】同様にして、プランジャ７ａが太線矢印Ｂ
で示す方向に移動すると、空隙７ｅの容積が減少すると
共に第１チェック弁７ｃが開で第２チェック弁７ｄが閉
となる。このため、空隙７ｅ内を満たしていた試料が送
液され、流路切換弁３の第４，第５接続口３ｄ，３ｅ→
濃縮カラム３ｇ→流路切換弁３の第２，第３接続口３
ｂ，３ｃを通って流れることにより、該試料に含まれて
いる被測定イオンが濃縮カラム３ｇに捕捉される。

【０００６】以下、同様にしてプランジャ７ａが太線矢
印のＡ，Ｂ方向に移動する動作が繰り返されて所望量の
試料が濃縮カラム３ｇに導かれ、該試料に含まれている
被測定イオンが濃縮カラム３ｇに捕捉される。

【０００７】その後、再び流路切換弁３がオフにされ、
その内部流路が実線接続状態になると、濃縮カラム３ｇ
に捕捉されていたイオンが溶離液に搬送され、流路切換
弁３の第５，第６接続口３ｅ，３ｆを経て分離カラム４
に至り、ここでクロマトグラフィックに分離される。ま
た、分離カラム４の溶出液は、サプレッサ５の内室５ｂ
に導かれ、上述のようにして導電率バックグランドが低
下されて後、検出器６に導かれて被測定イオンが検出さ
れる。

【０００８】

【発明が解決しようとする問題点】然しながら、上記従
来例においては、数ｍｌ〜数十ｍｌの試料を試料送液ポ
ンプ７で送液し必要成分だけを濃縮カラム３ｇで捕捉し
て濃縮し、それを溶離液で分離カラム４に導いて分析す
るようになっている。このため、試料送液ポンプ７から
被測定イオンと同一のイオンを含む成分が極少量でも溶
出すると、該成分も濃縮カラム３ｇで濃縮され、究極的
に被測定イオンの分析値に誤差を与えるという欠点があ
った。

【０００９】このように試料送液ポンプ７から被測定イ
オンと同一のイオンを含む成分が溶出する要因の１つ
に、プランジャシールの裏側から汚れが侵入することが
挙げられる。即ち、プランジャ７ａが図３のＡ方向に寄
った場合、プランジャシール７ｂの外に出たピストン７
ｇが図３の左側に寄ってポンプヘッド７ｆ内に入る時、
プランジャシール７ｂの裏側に付着している汚れをポン
プヘッド７ｆ内に運び込む虞れがある。また、プランジ
ャ７ａとプランジャシール７ｂとの間には、試料による
非常に薄い潤滑膜が存在している。このため、プランジ
ャシール７ｂの裏側のＣ点には、極微量の試料が存在
し、該試料が外気に接するため周囲雰囲気で汚染され、
プランジャ７ａによってポンプヘッド７ｆ内に戻るとい
う現象が生ずる。

【００１０】本発明は、かかる状況などに鑑み上述のよ
うな従来例の欠点を解消せんとして成されたものであ
り、プランジャシールの裏側から汚れが侵入するのを防
止し分析対象の試料だけを送液できる試料注入ポンプを
提供することを目的とする。

【００１１】

【問題点を解決するための手段】本発明は、試料注入ポ
ンプにおいて、第１ピストンを有する第１プランジャ
と、第２ピストンを有する第２プランジャと、第１及び
第２ピストンの気密性を保持するための第１及び第２の
プランジャシールと、内部に試料が吸引されて一旦貯留
される第１空隙と、第１空隙の入口及び出口を開閉する
第１及び第２のチェック弁と、内部に洗浄液が吸引され
て一旦貯留される第２空隙と、第２空隙の入口及び出口
を開閉する第３及び第４チェック弁と、第１空隙と第１
プランジャシールを介して隣設された第３空隙と、第３
空隙内の洗浄液を排出させるための第１パイプと、第３
空隙と第２空隙を第３チェック弁を介して連通する第２
パイプとを設け、第１，第２プランジャを往復動させて
第１，第２空隙の容積を増減させ、第１空隙内に試料を
吸引・排出すると共に第３空隙内に洗浄液を吸引・排出
することにより、前記課題を解決したものである。

【００１２】

【作用】本発明は次のように作用する。即ち、本発明に
おいては、第１，第２プランジャを往復動させて第１，
第２空隙の容積を増減させ、第１空隙内に試料を吸引・
排出すると共に第２空隙を介して第３空隙内に洗浄液を
吸引・排出するような構成になっている。このため、第
１プランジャシールの裏側が洗浄液で十分に洗浄され、
該裏側から汚れが侵入するのを防止し分析対象の試料だ
けを正確に送液できる。

【００１３】

【実施例】以下、本発明の実施例について図を用いて詳
細に説明する。図１は本発明実施例を説明するための図
であり、図中、図３と同一記号は同一意味を持たせて使
用する。

【００１４】また、７ａ’は第１ピストン７ｇ’を有す
る第１プランジャ、７ａ”は第２ピストン７ｇ”を有す
る第２プランジャ、７ｂ’，７ｂ”は第１，第２のプラ
ンジャシール、７ｃ’は第３チェック弁、７ｄ’は第４
チェック弁、７ｅ’，７ｅ”は第１，第２の空隙、７
ｆ，７ｆ’は第１，第２のポンプヘッド、７ｈは第３空
隙、７ｉ，７ｊは第１，第２のパイプ、７ｋは第３のプ
ランジャである。

【００１５】図１の試料送液ポンプ７’が図３の試料送
液ポンプ７と大きく異なる点は、第１プランジャシール
７ｂ’の裏側に洗浄液だけを送液する機構が設けられて
いることである。

【００１６】即ち、図１においては、第２ピストン７
ｇ”を有する第２プランジャ７ａ”と、第２ピストン７
ｇ”の気密性を保持するための第２プランジャシール７
ｂ”と、第２空隙７ｅ”の入口及び出口を開閉する第３
及び第４チェック弁７ｃ’，７ｄ’とからなるブロック
ｂがブロックａに追加するように設けられており、第２
プランジャ７ａ”を往復動させて第２空隙７ｅ”の容積
を増減させ、該第２空隙内に洗浄液を吸引・排出できる
ようになっている。また、試料注入ポンプ７’のブロッ
クｂには洗浄液が出入りするための第１パイプ７ｉと第
２パイプ７ｊが設けられている。

【００１７】このような構成からなる本発明実施例の使
用例において、図示しないコントローラの指令により第
２プランジャ７ａ”が太線矢印Ａで示す方向に移動する
と、第２空隙７ｅ”の容積が増加する。このため、第３
チェック弁７ｃ’が閉で第４チェック弁７ｄ’が開とな
り、洗浄液槽１ｄ内の洗浄液が吸引されて第２空隙７
ｅ”内に導かれる。

【００１８】次いで、第２プランジャ７ａ”が太線矢印
Ｂで示す方向に移動すると、第２空隙７ｅ”の容積が減
少する。このため、第３チェック弁７ｃ’が開で第４チ
ェック弁７ｄ’が閉となり、第２空隙７ｅ”内の洗浄液
がブロックａの第３空隙７ｈに導入され、第１プランジ
ャシール７ｂ’の裏側を洗浄する。また、第１プランジ
ャシール７ｂ’の裏側を洗浄した洗浄液は、その後に供
給されてくる洗浄液に押されて外部に排出される。

【００１９】以下、同様にして、第２プランジャ７ａ”
が太線矢印のＡ方向とＢ方向に移動することが繰り返さ
れ、第３空隙７ｈに洗浄液が供給されて第１プランジャ
シール７ｂ’の裏側を洗浄することが繰り返される。

【００２０】次いで、第１プランジャ７ａ’が太線矢印
Ａで示す方向に移動すると、第１チェック弁７ｃが閉で
第２チェック弁７ｄが開となり、試料槽１ｃ内の試料が
吸引されて第１空隙７ｅ’内に導かれる。その後、第１
プランジャ７ａ’が太線矢印Ｂで示す方向に移動する
と、第１空隙７ｅ’の容積が減少し、第１チェック弁７
ｃが開で第２チェック弁７ｄが開となる。このため、第
１空隙７ｅ’内を満たしていた試料が送液され、流路切
換弁３の第４，第５接続口３ｄ，３ｅ→濃縮カラム３ｇ
→流路切換弁３の第２，第３接続口３ｂ，３ｃを通って
流れることにより、該試料に含まれている被測定イオン
が濃縮カラム３ｇに捕捉される。

【００２１】以下、同様にして第１プランジャ７ａ’が
太線矢印のＡ，Ｂ方向に移動する動作が繰り返されて所
望量の試料が濃縮カラム３ｇに導かれ、該試料に含まれ
ている被測定イオンが濃縮カラム３ｇに捕捉される。そ
の後、再び流路切換弁３がオフにされ、その内部流路が
実線接続状態になると、濃縮カラム３ｇに捕捉されてい
たイオンが溶離液に搬送され、流路切換弁３の第５，第
６接続口３ｅ，３ｆを経て分離カラム４に至り、ここで
クロマトグラフィックに分離される。また、分離カラム
４の溶出液は、サプレッサ５の内室５ｂに導かれ、上述
のようにして導電率バックグランドが低下されて後、検
出器６に導かれて被測定イオンが検出される。

【００２２】図４は図１のイオンクロマトグラフシステ
ムを用いて純水を測定した場合のクロマトグラムであ
り、図２は図３のイオンクロマトグラフシステムを用い
て純水を測定した場合のクロマトグラムである。これら
のクロマトグラムにおいて、横軸は保持時間を示し、縦
軸は検出された導電率を示している。また、図２のクロ
マトグラムと図４のクロマトグラムを比較すれば明らか
なように、塩素イオンと硫酸イオンがｐｐｔレベルで存
在する外には、他の陰イオンは検出されていない。

【００２３】このことから本発明実施例を用いることに
より、試料送液ポンプから汚れの溶出を抑えることがで
き、ｐｐｔオーダーの被測定イオンをも正確に分析でき
るようになる。尚、図１の他の部分の動作は図３のイオ
ンクロマトグラフシステムの動作と同一であるため、こ
こでの重複説明は省略する。また、本発明は上述の実施
例に限定されることなく種々の変形が可能であり、例え
ば、チェック弁７ｃ〜７ｄ’の形状を他の形状にしたり
してもよい。

【００２４】

【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、プランジャシールの裏側から汚れが侵入するのを防
止し分析対象の試料だけを送液できる試料注入ポンプが
実現する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例の使用例説明図である。

【図２】従来例を使用した装置を用いて作成したクロマ
トグラムである。

【図３】従来例の使用例説明図である。

【図４】本発明実施例を使用した装置を用いて作成した
クロマトグラムである。

【符号の説明】

１ａ〜１ｄ 槽 ２ａ，２ｂ 送液ポンプ ３ 流路切換弁 ３ｇ 濃縮カラム ４ 分離カラム ５ サプレッサ ６ 検出器 ７，７’ 試料送液ポンプ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】第１ピストンを有する第１プランジャと、
   第２ピストンを有する第２プランジャと、前記第１及び
   第２ピストンの気密性を保持するための第１及び第２の
   プランジャシールと、内部に試料が吸引されて一旦貯留
   される第１空隙と、該第１空隙の入口及び出口を開閉す
   る第１及び第２のチェック弁と、内部に洗浄液が吸引さ
   れて一旦貯留される第２空隙と、該第２空隙の入口及び
   出口を開閉する第３及び第４チェック弁と、前記第１空
   隙と第１プランジャシールを介して隣設された第３空隙
   と、該第３空隙内の洗浄液を排出させるための第１パイ
   プと、前記第３空隙と前記第２空隙を前記第３チェック
   弁を介して連通する第２パイプとを具備し、前記第１，
   第２プランジャを往復動させて前記第１，第２空隙の容
   積を増減させることにより、前記第１空隙内に試料を吸
   引・排出すると共に前記第３空隙内に洗浄液を吸引・排
   出することを特徴とする試料注入ポンプ。