JP3046628B2 - 過酢酸組成物の製造方法 - Google Patents
過酢酸組成物の製造方法Info
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Description
して、安定で刺激臭の少ない過酢酸組成物を製造する方
法に関する。過酢酸は種々の目的に使用される有用な薬
剤である。例えば漂白剤、重合開始剤、殺菌剤、酸化剤
等として使用される。
デヒドの直接酸化法と過酸化水素のアセチル化法の2通
りの方法がある。過酸化水素のアセチル化法において
は、アセチル化剤として、無水酢酸、塩化アセチル、ケ
テン等が使用可能であるが、価格および爆発性の強いジ
アセチルパーオキサイドが生成しにくいこと等から酢酸
が使用される。
とは、古くから知られている。この反応は、過酢酸、過
酸化水素、酢酸の平衡反応として進行し、過酸化水素、
酢酸の濃度を高くするほど高濃度の過酢酸が生成する。
例えば、90重量%の過酸化水素を、過酸化水素の1.
5倍モルの酢酸と混合すると、過酢酸45重量%、酢
酸35重量%、過酸化水素6重量%、水14重量%の平
衡組成液が得られる。また50重量%の過酸化水素と過
酸化水素の2倍モルの酢酸を混合すると、過酢酸23重
量%、酢酸45重量%、過酸化水素7重量%、水25重
量%の平衡組成液が得られる。(Kirk-Othmer Encyclop
edia of chem.Tech. Ist, Suppl.p622(1957))
激臭があり、また爆発発火の危険性もあるために取扱い
に難点がある。特別な用途を除けば、このような高濃度
の過酢酸は必要なく、通常、過酢酸として1〜10重量
%程度あれば充分である。
く、貯蔵安定性に問題がある。貯蔵安定性を改善するた
めの安定化剤として、ピロリン酸ソーダ、トリポリリン
酸ソーダ、エチレンジアミン四酢酸塩、ジエチレントリ
アミン五酢酸塩、ロダンカリ、ポリアミノカルボン酸、
ピコリン酸、ジピコリン酸等の金属封鎖剤が知られてい
るが、なお満足できる安定性は得られていない。
酸を生成させる反応は平衡に達するのに1週間以上を必
要とすることが報告されている。(Chem. Ind. Jan.13,6
2(1962)) そのためにこの系に反応触媒として硫酸を
共存させて反応を促進させる ことが知られているが、
過酢酸組成物中に硫酸が共存すると金属の腐食性が増大
し、また酸化剤として使用する場合、副反応を促進する
ため好ましくない。
点を解決するために、鋭意研究した結果、過酸化水素と
酢酸を混合した系に、ピロリン酸を共存させると、数十
分から数時間程度で平衡組成物を得ることができること
及び当該平衡組成物は、特別に安定剤を添加しなくても
安定で、また金属の腐食性が小さく、しかも刺激臭の少
ない、1〜10重量%の過酢酸を含有する過酢酸組成物
であることを見出し、本発明を完成した。
水素と酢酸を混合して過酢酸を生成させる系に、ピロリ
ン酸を共存させることを特徴とする過酢酸組成物の製造
方法である。
を含有する過酢酸組成物100重量部を得るには、過酸
化水素は1〜13重量部の範囲で用いる必要があり、過
酸化水素が1重量部以下では、実用的な濃度の過酢酸が
得られない。また13重量部以上では、爆発発火の危険
性のある組成物が生成するので好ましくない。酢酸は1
2〜40重量部の範囲で用いる必要があり、12重量部
以下では、実用的な濃度の過酢酸が得られなし、また4
0重量部以上の場合は、発火の危険性があるので好まし
くない。ピロリン酸は0.01〜5.0重量部であり、
0.01重量部以 下ではピロリン酸の安定効果及び触媒
効果がなく、また5.0重量部以上使用し ても実質的な
効果は変らず無意味である。
のピロリン酸を溶解し、これらに酢酸を混合するか、酢
酸にピロリン酸を溶解し、これに過酸化水素を混合する
か、あるいは、三者同時に混合することにより行われ
る。
で平衡に達するようにするために、40〜60℃程度に
加温して行っても良い。
過酢酸組成物をより短時間で製造することも可能であ
る。その方法は、先ず、1〜13重量部の過酸化水素、
12〜40重量部の酢酸、0.01〜5.0重量部のピロ
リン酸及び1〜10重量部の水を混合、反応させて過酢
酸を生成させた後、残部の水を添加して過酢酸組成物1
00重量部を得るものである。
する。実施例1酢酸800g(36.5重量部:最終過
酢酸組成物を100重量部として算 出[以下同じ])
にピロリン酸4.46g(0.2重量部)を溶解し、これ
に60重量%過酸化水素401g(11.0重量部)を
添加し、50℃に昇温した後、 同温度で2時間攪拌し
た。この液の組成は下記の通りであった。 過酢酸 12.7重量% 過酸化水素 14.4重量% 酢酸 56.4重量% ピロリン酸 0.37重量% 水 16.13重量%
20℃まで冷却した。これにより下記の組成物を得た。 過酢酸 7.0重量% 過酸化水素 7.9重量% 酢酸 31.0重量% ピロリン酸 0.2重量% 水 53.9重量% また、この組成物に鉄片(30mm×20mm×3m
m)を20℃で20時間漬け込んだ時の鉄片の重量損失
を測定し、その腐食度を算出したところ69.6 mmd
であった。
した。これに氷酢酸365gを混合し、均一になるまで
攪拌した後、室温で10時間放置した。これにイオン交
換水450g添加し、均一に混合し、以下の組成物を得
た。 過酢酸 6.3重量% 過酸化水素 8.3重量% 酢酸 31.5重量% ピロリン酸 0.2重量% 水 53.7重量%
の組成の変化は以下の通りであり、該組成物は製造時点
でほぼ平衡組成に達していること、および該組成物中の
過酢酸は良好な安定性を示すことが確認される。 過酢酸 6.2重量% 過酸化水素 8.4重量% 酢酸 31.4重量% ピロリン酸 0.2重量% 水 53.8重量%
リン酸10g、イオ ン交換水442gを混合し、室温で
24時間放置し、以下の組成物を得た。 過酢酸 2.3重量% 過酸化水素 10.0重量% 酢酸 34.7重量% オルトリン酸 1.0重量% 水 52.0重量% この組成物は過酢酸濃度が低く、平衡組成に達しておら
ず、更に長時間の反応時間を必要とする。
下の組成物を得た。 過酢酸 1.8重量% 過酸化水素 10.3重量% 酢酸 35.1重量% オルトリン酸 1.0重量% 水 51.8重量% この組成物は過酢酸濃度が低く、平衡組成に達しておら
ず、更に長時間の反応時間を必要とする。
溶解し、これに氷酢酸365gを混合し50℃に昇温し
た後、同温度で2時間攪拌した。この液にイオン交換水
450g添加し、以下の組成物を得た。 過酢酸 7.6重量% 過酸化水素 7.6重量% 酢酸 30.5重量% オルトリン酸 1.0重量% 水 53.3重量%
の組成の変化は以下の通りであり、過酢酸の分解損失率
は、77.6%であった。本発明の過酢酸組成物(実施
例 2)と比較して、このものは極めて不安定である。 過酢酸 1.7重量% 過酸化水素 1.9重量% 酢酸 35.2重量% オルトリン酸 1.0重量% 水 60.2重量%
酸2gを混合し50℃に昇温した後、同温度で2時間攪
拌した。この液にイオン交換水450g添加した後、室
温に5日間放置して以下の組成物を得た。 過酢酸 6.9重量% 過酸化水素 8.0重量% 酢酸 31.1重量% 硫酸 0.2重量% 水 53.8重量% この組成物の腐食度を実施例1と同様にして測定したと
ころ271.2mmd であった。触媒として硫酸を用い
た時の腐食性は、本発明の過酢酸組成物(実施例1)と
比較して極めて高い。
食性も小さく、しかも刺激臭の少ない1〜10重量%の
過酢酸を含有する過酢酸組成物を短時間で得ることがで
きる。 日本パーキサイド株式会社
Claims (3)
- 【請求項1】 過酸化水素と酢酸を混合して過酢酸を生
成させる系に、ピロリン酸を共存させることを特徴とす
る過酢酸組成物の製造方法。 - 【請求項2】 過酸化水素1〜13重量部、酢酸12〜
40重量部、ピロリン酸0.01〜5.0重量部及び残部
として水を混合することを特徴とする1〜10重量%の
過酢酸を含有する過酢酸組成物100重量部の製造方
法。 - 【請求項3】 過酸化水素1〜13重量部、酢酸12〜
40重量部、ピロリン酸0.01〜5.0重量部及び水1
〜10重量部を先ず混合、反応させて過酢酸を生成させ
た後、残部の水を添加することを特徴とする1〜10重
量%の過酢酸を含有する過酢酸組成物100重量部の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3021349A JP3046628B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 過酢酸組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3021349A JP3046628B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 過酢酸組成物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04243861A JPH04243861A (ja) | 1992-08-31 |
JP3046628B2 true JP3046628B2 (ja) | 2000-05-29 |
Family
ID=12052617
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3021349A Expired - Lifetime JP3046628B2 (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 過酢酸組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3046628B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
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---|---|---|---|---|
DE4330465A1 (de) * | 1993-09-08 | 1995-03-09 | Laporte Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Peroxycarbonsäuren |
DE19517465C1 (de) * | 1995-05-12 | 1997-01-23 | Degussa | Percarbonsäurelösungen mit verbesserter Stabilität im Kontakt mit Edelstahl |
EP0801170A1 (fr) * | 1996-04-12 | 1997-10-15 | Chemoxal Sa | Procédé pour la délignification et/ou le blanchiment d'une pâte à papier |
FR2754550B1 (fr) * | 1996-10-15 | 1998-11-06 | Chemoxal Sa | Procede pour la delignification et/ou le blanchiment d'une pate a papier |
FR2747408B1 (fr) * | 1996-04-12 | 1998-05-15 | Air Liquide | Procede pour la delignification et/ou le blanchiment d'une pate a papier |
JP4759954B2 (ja) * | 2004-08-13 | 2011-08-31 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 低濃度過酢酸の製造方法 |
-
1991
- 1991-01-23 JP JP3021349A patent/JP3046628B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
「有機過酸化物」化学工業社(昭47年)第151−152,164頁 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH04243861A (ja) | 1992-08-31 |
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