JP3039990B2 - 金属錯体を含む潤滑剤のための添加剤 - Google Patents

金属錯体を含む潤滑剤のための添加剤

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、燐及び窒素（特にアミンとして結合してい
る場合）を含む金属錯体化合物の形での潤滑剤のための
添加剤に関する。それは、また、金属のため、特に金属
表面の加工のための潤滑剤中でのこの添加剤の利用に関
する。これは、錯体化合物が油中又は油／水エマルジョ
ン中に分散可能でなければならないことを意味する。特
に、錯体化合物は、鋼鉄製ワイヤーの引抜きのための高
圧添加剤として利用される。
一般に、水中油形潤滑性エマルジョンは、鋼鉄製ワイ
ヤーのいわゆる湿式引抜きのために使用される。この形
式のワイヤーの引抜きに伴って、非常に高い摩擦圧がワ
イヤー表面とダイス穴の表面との間に生じる。潤滑剤は
それゆえ、これらの非常な高圧下（高められた摩擦温度
を伴う）で、それらがなお十分な潤滑特性、特に境界層
の潤滑性を確保するように構成されなければならない。
この目的のために、特定の物質、いわゆる高圧添加剤
（HPA）例えば、燐酸塩又はホスホロジチオン酸塩が、
時々潤滑剤に加えられる。金属表面と加工工具（例えば
ダイス）間の高摩擦圧下で、これらのHPAは、これらの
表面上に吸収された時、これらの極端な圧力に耐える反
応生成物を形成することができる。これらの反応生成物
は、錯体となった金属−有機物化合物であることができ
る。それらの化学構造は常には知られていない。
湿式引抜き中のワイヤー表面の潤滑化において、活性
な潤滑性成分の一部、特にワイヤー表面上に吸収された
HPAの一部が明らかにワイヤー表面と共に運ばれて、従
って消費される。他の廃棄物（例えば、磨耗によって形
成された金属粒子）が、摩擦接触中の潤滑性エマルジョ
ンの成分と表面の材質間の反応生成物と一緒に生成され
得る。これは勿論、好ましくは高引抜き速度、即ち700m
/分以上で、連続的に十分な潤滑性を確保するために、
できるだけ一定かつ最適な潤滑性エマルジョンの組成を
維持するために重要である。今まで、これは潤滑剤を交
換することにより（即ち、古い潤滑剤の所定量を新しい
潤滑剤の等量で置き換えること）、また、更に消費量を
補うために濃縮された形の活性な潤滑性成分（例えば、
エマルジョンの油相）を加えることによってなされてい
た。しかし、これは常には効果あるとはいえない。
潤滑性エマルジョン中に生成されあるいは加えられ
て、またおそらく上記の潤滑性エマルジョンの定期的交
換及び補充のための添加と結合されて、潤滑の質を満足
な水準に維持することができる手段を提供することが本
発明の目的である。この方法で、潤滑剤の交換及び添加
の比較的早い頻度を低下することが可能となる。時間、
量あるいは他の条件によって制御される潤滑剤の添加
は、このように潤滑の質を有効かつ容易に調節し、そし
て満足な水準にそれを維持することを可能にする。潤滑
手段の選択はまた、摩擦の性質及び摩擦接触面のタイプ
又は性質に適合されることができる。また、これらの潤
滑の手段の調製のための方法を提供することも発明の目
的である。
本発明に従い、これらの要求を達成する潤滑の手段
は、原則として、油又は油エマルジョン中に分散可能
な、燐及びアミンを含有する金属錯体化合物を含み、か
つ摩擦接触にある金属面のためのより良い境界層潤滑を
もたらす高圧添加剤であると見なされることができる。
これに関し、錯体化合物が、二つの金属原子あたり最大
一の脂肪酸残基を伴う脂肪酸残基（RCOO）を含有する配
位化合物よりなることが典型的である。燐は、燐酸基
（PO4）中に結合される。亜鉛は好ましい金属である。
脂肪酸残基は、飽和（例えば、ステアリン酸塩）又は不
飽和（例えば、オレイン酸塩）のいずれかであることが
でき、そして好ましくは12〜22の炭素原子を含む。結合
したアミノ基はまた、化合物中で重要な役割を演ずる。
アミンは結合されているジアミン（DA）（例えば、1,2
又は1,3ジアミン）であり、置換されていてもいなくて
もよい。エチレンジアミン（EDA）は、置換されている
と否とにかかわらず、特に適切である。置換基はここで
アルキル、アルキレン、アルコキシ、アリール、又はア
レーレン基、若しくは環状アルキル、環状アルケニル、
環状炭化水素基含有アルキル又は環状炭化水素含有アル
コキシル基を含むことができる。
本発明の金属錯体化合物は、次の一般式で記述され得
ることが判った。
［Ｍ（DA）ｎ（RCOO）ｘ］ｙ（PO4）ｚ ここで、０＜ｎ≦0.5、０＜ｘ≦0.5、２＜ｙ≦３及び１
≦ｚ≦２であり、そしてＭは金属を示す。
燐酸基がどのように結合（イオン結合的に、配位結合
的に、又は種々の相互作用を通して）しているかは、ま
だ確実に決定されることはできない。それゆえ、上記式
（及び下記式）中の（PO4）ｚの表示は燐酸イオンのみ
を示すとして厳格に解釈されるべきではない。一般に、
より高いｘ値が分散性に好ましい。次式を有する配位化
合物がここでは特に好ましい。
［Zn（EDA）ｎ（RCOO）ｘ］ｙ（PO4）ｚ ここで、ｎは約0.5、ｘは約0.5、ｙは約２、ｚは約１で
あり、そしてEDAは結合したエチレンジアミンを示す。
後者の化合物中でRCOO基の70重量％がオレエートのと
き、以下では、それは簡単に「亜鉛オレイン酸塩錯体」
（ZOC）と呼ばれる。これらの特定の物質は、1400及び1
622cm-1の波数値において特性吸収を持つ或る赤外スペ
クトルを持ち、これは配位結合的に結合したオレエート
基を示す。
添付した図に従って、好ましい実施態様、即ちZOCの
特徴付け、その調製方法及びその特徴的な潤滑特性を実
証するための摩擦試験について、以下に更に詳しく説明
する。
図１はZOCの赤外スペクトルである。
ZOCは、例えば酸化亜鉛（1.5グラム／リットル）と燐
酸（1.5グラム／リットル）、EDA（0.8グラム／リット
ル）及びオレイン酸（４グラム／リットル）を約50℃
で、かつPH約8.3で約24時間反応させることにより合成
され得る。反応生成物は本質的に、配位結合的に結合し
たエチレンジアミン及び脂肪酸を含む燐酸亜鉛であると
みなされ得る。潤滑流体中で安定した分散を維持するた
めに、一般に微小板又は鱗片の形状を有するコロイド状
の粒子は、好ましくは0.2と10ミクロンの間の寸法を有
する。
ZOC化合物は、たぶん次に示す構造を伴う配位結合的
に結合した基を含む。
しかし、出願人によれば、現在のところ本発明の好ま
しい物質は、図に示すようなそれらの特異的な赤外透過
スペクトルによってのみ十分に特徴付けされ得る。それ
ゆえ多数の請求項は、（特許によって）保護されるべき
これらの好ましい物質を述べるために図を参照しなけれ
ばならない。
図１の赤外透過スペクトルは、亜鉛−オレイン酸塩錯
体の特徴的な下記に述べるピークを示す。これらのピー
クの縦座標に示される透過率は低く、これに対応する波
数（即ち、波長の逆数）で赤外照射の高い吸収を示す。
約3250〜3350のピーク１はエチレンジアミン成分を示
し、一方,2900付近、1620付近及び1400〜1470のピーク
２はオレエート基に属する。約1000〜1130及び500〜630
のピーク３は燐含有基（燐酸基を含む）に帰属される。
特性ピークは、波数518、554、591、625、722、985、
1029、1127、1304、1400、1464、1622、2854、2925、32
79及び3353に生ずる。下線を引いた周波数は、最も重要
とみなされる。ZOCの脂肪酸分析（ガスクロマトグラフ
ィーによる）は、常に30〜50重量％の脂肪酸含有量を示
す。
潤滑効率を評価するために、約５重量％の高濃度の油
相を持つ通常の新鮮な水中油形潤滑性エマルジョンが標
準ファレックス（Falex）摩擦試験においてスチールロ
ッドのために使用された。この油相は、脂肪酸、アミン
及び洗浄剤のような標準成分を含んでいる。比較のため
に、同じファレックス試験が、本発明により開発された
高圧添加剤であるZOCの一方では約１グラム／リット
ル、他方では６グラム／リットルのよく分散された量を
伴う以外は同じ潤滑性エマルジョンについて実施され
た。各々の場合に摩擦力は約5000N及び摩擦時間は１時
間であった。試験の終りに、ZOCのない新鮮な潤滑性エ
マルジョンの適用で11.2mgの金属がスチールロッドにす
り減らされたことが判った。ZOCが使用された試験で
は、全く驚くべきことに、下記の表から明らかなように
金属損失は非常に低いままであった。同時に、ロッド表
面の顕微鏡検査は、少量しか又は全くZOCを添加せずに
試験されたロッド上に最も大きな損傷を示した。
試験したロッド表面上のAES深さ断面図は、ZOCを多く
加えるほど、ロッド上の亜鉛及び燐の含有量が多くなる
ことを示している。表１は、対応する鉄の量と共に、亜
鉛及び燐のこれらの含有量（透過パーセント）を示す。
より高い鉄含有量は、反応膜が明らかにより薄いことを
意味している。これは、本発明に従いZOCに帰される、
高圧添加剤としての特異な作用を示している。はるかに
少ない亜鉛及び燐（及びより多くの鉄）が、損傷されて
いない区域より損傷された区域に存在するという観察も
また注目すべきことである。これは、金属表面とZOCの
反応を通して、より一層の磨滅に対して異例の保護を提
供する潤滑剤膜が形成されたことを意味する。
前に述べた手段（物質）は、金属ワイヤーの引抜きの
ため、及び特に水中油形潤滑性エマルジョン中での金属
ワイヤーの湿式引抜きのために成功的に適用され得る。
良好な潤滑性は、ワイヤー引抜き工程において高い生産
性を得るために本質的に重要である。引抜き工程中のワ
イヤー破断は、生産性低下の重要な原因である。それら
は主に、一方では引抜き速度の増加への恒久的要求の結
果であり、そして他方では例えば車両のタイヤを補強す
るために使用される鋼鉄製ワイヤーに要求される最終的
な引っ張り強さに対する継続する上昇の結果である。ゴ
ム補強のための鋼鉄製ワイヤーは一般に、0.7％を越
え、そして0.8％さえを越える炭素含有量を有する。そ
れらの引っ張り強さは現在、しばしば3000N/mm2以上で
ある。周囲のエラストマーへの十分な接着を達成するた
めに、例えばそれらは真鍮又は亜鉛の被覆層を備えられ
る。
実施例 標準の新鮮な水中油形潤滑性エマルジョンが、真鍮被
覆した鋼鉄製ワイヤー（炭素0.80％）の直径1.70mmから
直径0.30mmへの湿式引抜きのために利用された。引抜き
速度は600メートル／分であった。引抜き力（要求され
る引っ張り力）は、ワイヤーが最後のダイスから出たと
ころでのワイヤー上で測られた。要求される引抜き力が
大きくなる程、潤滑性能は乏しい。
同じ引抜き試験が、ZOCが微細に分散した形でエマル
ジョン中に存在する他は同じ潤滑性エマルジョンで繰り
返された。要求された引抜き力は、先の試験において記
録されたものの約75％に減少された。実際に、ゴム強化
のための真鍮又は亜鉛で被覆した鋼鉄製ワイヤーのため
に、良好な引抜き特性が役割を演ずるばかりでなく、同
時に引抜き後のワイヤー上の潤滑剤残渣がゴムとの適合
性、そして特にゴムとの接着性を損なってはならない。
ワイヤー表面上の潤滑剤残渣量（特に、ZOCと金属のそ
の場で形成された反応生成物）が、例えば特定のゴム組
成物のためにあまりに上昇してはならない。
本発明は特定の水中油性エマルジョンのために特異的
に利益を示したけれども、原則としてそれは他の潤滑剤
（鉱物又は合成の、動物性又は植物性の油若しくはそれ
らの混合物）のために、及び錆止め剤、表面活性剤、HP
A、消泡手段、酸化防止剤、殺菌剤、粘度調節剤、金属
不活性剤等のような他の成分を更に含み得る潤滑剤のた
めに利用し得ることは明らかである。とりわけ、それは
切削油及び歯車伝動、軸受け、及び変速機のための潤滑
剤に利用され得る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 40:32 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07F 19/00 C07F 9/09 C10M 139/00 C10N 40:32 C10N 10:04 C10N 30:06 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)

Claims (18)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金属、燐及びアミンを含み、かつ油又は油
    エマルジョン中に分散し得る金属錯体化合物において、
    該化合物は二の金属原子あたり最大一の脂肪酸残基（RC
    OO）を伴う脂肪酸残基を含む配位化合物であり、燐が無
    機燐酸基中に結合されており、該アミンは結合されてい
    るジアミン（DA）であり、かつ該化合物は下記式
    （Ｉ）： ［Ｍ（DA）ｎ−（RCOO）ｘ］ｙ−（PO4）ｚ （Ｉ） （ここで、０＜ｎ≦0.5、０＜ｘ≦0.5、２＜ｙ≦３及び
    １≦ｚ≦２であり、そしてＭは金属を示す） で示されることを特徴とする化合物。
  2. 【請求項２】金属が亜鉛である請求項１記載の化合物。
  3. 【請求項３】脂肪酸残基が12〜22の炭素原子を含む請求
    項１又は２記載の化合物。
  4. 【請求項４】脂肪酸残基が不飽和である請求項３記載の
    化合物。
  5. 【請求項５】脂肪酸残基が少なくとも70重量％のオレエ
    ートからなる請求項３記載の化合物。
  6. 【請求項６】ジアミンが1,2−ジアミン又は1,3−ジアミ
    ンである請求項１〜５のいずれか一つに記載の化合物。
  7. 【請求項７】ジアミンがエチレンジアミンである請求項
    ６記載の化合物。
  8. 【請求項８】ジアミンが置換されたジアミンである請求
    項６又は７記載の化合物。
  9. 【請求項９】置換基がアルキル、アルコキシ、アルキレ
    ン、アリール又はアリーレン基、若しくは環状アルキ
    ル、環状アルケニル、環状炭化水素基含有アルキル又は
    環状炭化水素基含有アルコキシ基を包含する請求項８記
    載の化合物。
  10. 【請求項１０】式（Ｉ）が： ［Zn（EDA）ｎ−（RCOO）ｘ］ｙ−（PO4）ｚ （ここで、ｎは約0.5、ｘは約0.5、ｙは約２及びｚは約
    １であり、そしてEDAは結合したエチレンジアミンを示
    す） で示される請求項１記載の化合物。
  11. 【請求項１１】エチレンジアミン成分を示す約3250〜33
    50cm-1における赤外スペクトルピーク、オレエート基を
    示す約2900cm-1、約1620cm-1及び約1400〜1470cm-1にお
    ける赤外スペクトルピーク、並びに燐含有基を示す約10
    00〜1130cm-1及び約500〜630cm-1における赤外スペクト
    ルピークを有する請求項２記載の化合物。
  12. 【請求項１２】分散し得る粒子が0.2〜10ミクロンの寸
    法を有する請求項１〜11のいずれか一つに記載の化合
    物。
  13. 【請求項１３】金属表面のための潤滑剤中の高圧添加剤
    として請求項１記載の化合物を用いる方法。
  14. 【請求項１４】金属ワイヤーの引抜きのための水中油形
    潤滑性エマルジョンにおける請求項13記載の方法。
  15. 【請求項１５】鋼鉄製ワイヤーの引抜きのための請求項
    14記載の方法。
  16. 【請求項１６】0.7％を越える炭素含有量を有する、真
    鍮で被覆した鋼鉄製ワイヤーの引抜きのための請求項15
    記載の方法。
  17. 【請求項１７】亜鉛で被覆した鋼鉄製ワイヤーの引抜き
    のための請求項15記載の方法。
  18. 【請求項１８】3000N/mm2以上の引っ張り強度を有する
    鋼鉄製ワイヤーの引抜きのための請求項16記載の方法。
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