JP3014871B2 - アルミナ基材上への窒化珪素の被覆方法 - Google Patents
アルミナ基材上への窒化珪素の被覆方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低温かつ短時間の加熱
で反応を完結させて大幅に製造コストを低減させたアル
ミナ基材上への窒化珪素の被覆方法に関する。
で反応を完結させて大幅に製造コストを低減させたアル
ミナ基材上への窒化珪素の被覆方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】硼酸アルミニウムは、一般的にｎＡｌ2
Ｏ3 ・ｍＢ2 Ｏ3 の化学式で示され、そのウィスカーに
は、９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 と２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ
3 との２つのタイプが存在する。このうち、９Ａｌ2 Ｏ
3 ・２Ｂ2 Ｏ3 のウィスカーはチタン酸カリウムウィス
カー以上の強度及びＳｉＣウィスカーに匹敵する弾性率
を有し、しかも耐熱性、耐薬品性を有するため、たとえ
ば、ＦＲＭの強化繊維として期待されている。
Ｏ3 ・ｍＢ2 Ｏ3 の化学式で示され、そのウィスカーに
は、９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 と２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ
3 との２つのタイプが存在する。このうち、９Ａｌ2 Ｏ
3 ・２Ｂ2 Ｏ3 のウィスカーはチタン酸カリウムウィス
カー以上の強度及びＳｉＣウィスカーに匹敵する弾性率
を有し、しかも耐熱性、耐薬品性を有するため、たとえ
ば、ＦＲＭの強化繊維として期待されている。
【０００３】しかし、この硼酸アルミニウムウィスカー
をＦＲＭに使用する場合、マトリックス金属によって
は、金属とウィスカーとが反応してウィスカーの特性が
失われるため、十分な補強効果が得られないという問題
がある。
をＦＲＭに使用する場合、マトリックス金属によって
は、金属とウィスカーとが反応してウィスカーの特性が
失われるため、十分な補強効果が得られないという問題
がある。
【０００４】このような問題を回避する手段として、ア
ルミナ基材と、シリカとを、炭化水素ガスとアンモニア
ガスとの混合ガス雰囲気下で加熱反応させて、前記アル
ミナ基材上へ窒化珪素の被覆を形成させる方法が提案さ
れているが、この方法では、窒化珪素の被覆速度が遅い
ため反応を完結させるには高温かつ長時間の加熱が必要
で、これがコストアップの大きな要因になっているとい
う問題があった。
ルミナ基材と、シリカとを、炭化水素ガスとアンモニア
ガスとの混合ガス雰囲気下で加熱反応させて、前記アル
ミナ基材上へ窒化珪素の被覆を形成させる方法が提案さ
れているが、この方法では、窒化珪素の被覆速度が遅い
ため反応を完結させるには高温かつ長時間の加熱が必要
で、これがコストアップの大きな要因になっているとい
う問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、硼酸ア
ルミニウムウィスカーをＦＲＭに使用する場合、マトリ
ックス金属によっては、金属とウィスカーとが反応して
ウィスカーの特性が失われるため、十分な補強効果が得
られないという問題があり、この問題を回避する手段と
して、アルミナ基材と、シリカとを、炭化水素ガスとア
ンモニアガスとの混合ガス雰囲気下で加熱反応させて、
前記アルミナ基材上へ窒化珪素の被覆を形成させる方法
が提案されているが、この方法では、窒化珪素の被覆速
度が遅いため反応を完結させるには高温かつ長時間の加
熱が必要で、これがコストアップの大きな要因になって
いるという問題があった。
ルミニウムウィスカーをＦＲＭに使用する場合、マトリ
ックス金属によっては、金属とウィスカーとが反応して
ウィスカーの特性が失われるため、十分な補強効果が得
られないという問題があり、この問題を回避する手段と
して、アルミナ基材と、シリカとを、炭化水素ガスとア
ンモニアガスとの混合ガス雰囲気下で加熱反応させて、
前記アルミナ基材上へ窒化珪素の被覆を形成させる方法
が提案されているが、この方法では、窒化珪素の被覆速
度が遅いため反応を完結させるには高温かつ長時間の加
熱が必要で、これがコストアップの大きな要因になって
いるという問題があった。
【０００６】本発明者等は、かかる従来の問題について
研究をすすめたところ、上記反応による窒化珪素の生成
がムライト相の形成を経て行われ、かつ、ムライト相の
形成が1400℃以上の温度でなければ行われないことに起
因するものであることを発見した。すなわち、アルミナ
基材と、シリカとを、炭化水素ガスとアンモニアガスと
の混合ガス雰囲気下で加熱していくと、1400℃以上の温
度において、アルミナ基材とシリカとが反応して一旦ム
ライト層を形成し、このムライト層が窒化されてサイア
ロンが形成され、このサイアロンが中間層となってその
上に窒化珪素が形成されるのである。そして、この中間
層は、アルミナ基材と窒化珪素の熱膨張率の差（アルミ
ナの熱線膨張率 8×10-6／℃、窒化珪素の熱線膨張率
3.6×10-6／℃）を緩和して窒化珪素の被覆を可能とす
るものと考えられる。
研究をすすめたところ、上記反応による窒化珪素の生成
がムライト相の形成を経て行われ、かつ、ムライト相の
形成が1400℃以上の温度でなければ行われないことに起
因するものであることを発見した。すなわち、アルミナ
基材と、シリカとを、炭化水素ガスとアンモニアガスと
の混合ガス雰囲気下で加熱していくと、1400℃以上の温
度において、アルミナ基材とシリカとが反応して一旦ム
ライト層を形成し、このムライト層が窒化されてサイア
ロンが形成され、このサイアロンが中間層となってその
上に窒化珪素が形成されるのである。そして、この中間
層は、アルミナ基材と窒化珪素の熱膨張率の差（アルミ
ナの熱線膨張率 8×10-6／℃、窒化珪素の熱線膨張率
3.6×10-6／℃）を緩和して窒化珪素の被覆を可能とす
るものと考えられる。
【０００７】ところが、上述したように、アルミナとシ
リカとの反応によってムライトが生成するのは1400℃以
上であるためサイアロンもこの高温域でなければ生成せ
ず、したがって、反応を完結させるためには高温かつ長
時間の加熱が必要となっていたのである。
リカとの反応によってムライトが生成するのは1400℃以
上であるためサイアロンもこの高温域でなければ生成せ
ず、したがって、反応を完結させるためには高温かつ長
時間の加熱が必要となっていたのである。
【０００８】さらに、本発明者等は多くの実験を重ねた
結果、上記反応を酸化硼素の存在下に行わせることによ
り、約1000℃の温度で、アルミナ基材表面に硼珪酸ガラ
ス相が生成し、この硼珪酸ガラスの窒化により、同温度
でサイアロンが生成し、さらにサイアロンの窒化により
窒化珪素が生成して従来方法に比べて低い温度で短時間
の加熱により反応が完結することを見出だした。
結果、上記反応を酸化硼素の存在下に行わせることによ
り、約1000℃の温度で、アルミナ基材表面に硼珪酸ガラ
ス相が生成し、この硼珪酸ガラスの窒化により、同温度
でサイアロンが生成し、さらにサイアロンの窒化により
窒化珪素が生成して従来方法に比べて低い温度で短時間
の加熱により反応が完結することを見出だした。
【０００９】本発明は、かかる知見に基づいてなされた
もので、比較的低温かつ短時間の加熱で窒化珪素被覆反
応を完結させて大幅に製造コストを低減させたアルミナ
基材上への窒化珪素の被覆方法を提供することを目的と
する。
もので、比較的低温かつ短時間の加熱で窒化珪素被覆反
応を完結させて大幅に製造コストを低減させたアルミナ
基材上への窒化珪素の被覆方法を提供することを目的と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のアルミナ基材上
への窒化珪素の被覆方法は、アルミナ基材と、シリカと
を、炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス雰囲気
下で加熱反応させて、前記アルミナ基材上へ窒化珪素の
被覆を形成させる方法において、前記反応を酸化硼素の
存在下に行わせることを特徴としている。
への窒化珪素の被覆方法は、アルミナ基材と、シリカと
を、炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス雰囲気
下で加熱反応させて、前記アルミナ基材上へ窒化珪素の
被覆を形成させる方法において、前記反応を酸化硼素の
存在下に行わせることを特徴としている。
【００１１】本発明に使用するアルミナ基材としては、
Ａｌ 2Ｏ3 を組成内に含むもので、例えばアルミナ、ム
ライト、硼酸アルミニウム、あるいはＡｌ 2Ｏ3 を焼結
助剤に用いた窒化珪素焼結体等が用いられる。これらの
アルミナ基材は、粒子状、針状、繊維状のいずれでもよ
く、また、そのままでも、予め成形もしくは焼成したも
のでも使用可能である。
Ａｌ 2Ｏ3 を組成内に含むもので、例えばアルミナ、ム
ライト、硼酸アルミニウム、あるいはＡｌ 2Ｏ3 を焼結
助剤に用いた窒化珪素焼結体等が用いられる。これらの
アルミナ基材は、粒子状、針状、繊維状のいずれでもよ
く、また、そのままでも、予め成形もしくは焼成したも
のでも使用可能である。
【００１２】本発明に使用する酸化硼素としては、通常
硼酸が用いられるが硼酸以外の他の酸化硼素も使用可能
である。
硼酸が用いられるが硼酸以外の他の酸化硼素も使用可能
である。
【００１３】本発明に使用するシリカとしては、シリカ
粉末が適しているがシリカ粉末を他の物質と混合したよ
うなものでもよい。
粉末が適しているがシリカ粉末を他の物質と混合したよ
うなものでもよい。
【００１４】アルミナ基材とシリカとの配合割合は、重
量比でアルミナ基材／シリカ＝1 /100以上であることが
好ましい。重量比が1 /100未満では、窒化珪素の被覆速
度が遅くなり、未反応のシリカが残存して好ましくな
い。アルミナ基材／シリカ＝1/100以上の範囲では、そ
の比率により窒化珪素被覆層の厚さを調整することがで
きる。すなわち、窒化珪素被覆層の厚さは、この比が小
さければ厚く、大きければ薄いものとなる。
量比でアルミナ基材／シリカ＝1 /100以上であることが
好ましい。重量比が1 /100未満では、窒化珪素の被覆速
度が遅くなり、未反応のシリカが残存して好ましくな
い。アルミナ基材／シリカ＝1/100以上の範囲では、そ
の比率により窒化珪素被覆層の厚さを調整することがで
きる。すなわち、窒化珪素被覆層の厚さは、この比が小
さければ厚く、大きければ薄いものとなる。
【００１５】炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガ
スの割合は、炭化水素ガス／アンモニアガスの体積比は
0.1 ／100 〜50／100 の範囲が好ましく、特に0.1 ／10
0 〜20／100 の範囲が好ましい。炭化水素ガス／アンモ
ニアガスの体積比が小さすぎると反応の進行が遅くな
り、大きすぎるとカーボンが副生するようになる。
スの割合は、炭化水素ガス／アンモニアガスの体積比は
0.1 ／100 〜50／100 の範囲が好ましく、特に0.1 ／10
0 〜20／100 の範囲が好ましい。炭化水素ガス／アンモ
ニアガスの体積比が小さすぎると反応の進行が遅くな
り、大きすぎるとカーボンが副生するようになる。
【００１６】本発明においては、アルミナ基材と、シリ
カと、酸化硼素とを、炭化水素ガスとアンモニアガスと
の混合ガス雰囲気下で加熱反応させるに先立って、反応
が均一に進行するように、例えば次のような方法で混合
される。
カと、酸化硼素とを、炭化水素ガスとアンモニアガスと
の混合ガス雰囲気下で加熱反応させるに先立って、反応
が均一に進行するように、例えば次のような方法で混合
される。
【００１７】(a) アルミナ基材と、シリカと、酸化硼素
とを均一に混合する方法、(b) アルミナ基材と、濃度を
調整したシリカと酸化硼素のゾルとを混合し濃縮してウ
エットな混合物とする方法、(c) アルミナ基材と、シリ
カと、酸化硼素とを溶液中で混合した後、溶媒を除去す
る方法、(d) アルミナ基材を加圧成形し、シリカと酸化
硼素とを溶解した溶液を減圧含浸または加圧注入して乾
燥する方法。
とを均一に混合する方法、(b) アルミナ基材と、濃度を
調整したシリカと酸化硼素のゾルとを混合し濃縮してウ
エットな混合物とする方法、(c) アルミナ基材と、シリ
カと、酸化硼素とを溶液中で混合した後、溶媒を除去す
る方法、(d) アルミナ基材を加圧成形し、シリカと酸化
硼素とを溶解した溶液を減圧含浸または加圧注入して乾
燥する方法。
【００１８】なお、アルミナ基材がウィスカーであると
きは、シリカおよび／または酸化硼素の混合前または後
に、所定の形状にプリフォームしてもよい。
きは、シリカおよび／または酸化硼素の混合前または後
に、所定の形状にプリフォームしてもよい。
【００１９】
【作用】本発明においては、アルミナ基材と、シリカと
を、炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス雰囲気
下で加熱反応させる際に、反応系内に酸化硼素を存在さ
せて反応を行っているので、アルミナ基材表面で、シリ
カーアルミナー酸化硼素の相互反応により比較的低温
（約1000℃）で硼珪酸ガラス相が生成し、この硼珪酸ガ
ラス相が窒素と反応してサイアロンが生成し、さらに反
応が進んで窒化珪素の被覆層が形成される。
を、炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス雰囲気
下で加熱反応させる際に、反応系内に酸化硼素を存在さ
せて反応を行っているので、アルミナ基材表面で、シリ
カーアルミナー酸化硼素の相互反応により比較的低温
（約1000℃）で硼珪酸ガラス相が生成し、この硼珪酸ガ
ラス相が窒素と反応してサイアロンが生成し、さらに反
応が進んで窒化珪素の被覆層が形成される。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００２１】実施例 硼酸0.2gをエタノール100 ccに完全に溶解させた水溶液
中に、硼酸アルミニウムウイスカー（商品名：アルボレ
ックス、化学式 9Ａｌ2 Ｏ3 ・ 2Ｂ2 Ｏ3 、平均径0.7
μｍ、平均長さ20μｍ） 5 gを入れて懸濁させた後、乾
燥し、表面に硼酸が被着された硼酸アルミニウムウイス
カーを得た。この硼酸が被着された硼酸アルミニウムウ
イスカーと、溶融シリカ粉とを重量比で 1 : 5の割合で
混合し、この混合物をアンモニアガスと炭化水素ガスの
混合ガス雰囲気下で1350℃で加熱して窒化珪素を被覆し
た硼酸アルミニウムウイスカーを得た。
中に、硼酸アルミニウムウイスカー（商品名：アルボレ
ックス、化学式 9Ａｌ2 Ｏ3 ・ 2Ｂ2 Ｏ3 、平均径0.7
μｍ、平均長さ20μｍ） 5 gを入れて懸濁させた後、乾
燥し、表面に硼酸が被着された硼酸アルミニウムウイス
カーを得た。この硼酸が被着された硼酸アルミニウムウ
イスカーと、溶融シリカ粉とを重量比で 1 : 5の割合で
混合し、この混合物をアンモニアガスと炭化水素ガスの
混合ガス雰囲気下で1350℃で加熱して窒化珪素を被覆し
た硼酸アルミニウムウイスカーを得た。
【００２２】上記混合ガス雰囲気下での加熱中における
反応時間と反応率の関係を調べた。その結果を表１に示
す。
反応時間と反応率の関係を調べた。その結果を表１に示
す。
【００２３】比較例 硼酸アルミニウムウイスカーを硼酸水溶液で処理しない
で用いた点を除いて、実施例と同様にして窒化珪素を被
覆した硼酸アルミニウムウイスカーを作った。上記混合
ガス雰囲気下での加熱中における反応時間と反応率の関
係を調べた。その結果を表１に示す。
で用いた点を除いて、実施例と同様にして窒化珪素を被
覆した硼酸アルミニウムウイスカーを作った。上記混合
ガス雰囲気下での加熱中における反応時間と反応率の関
係を調べた。その結果を表１に示す。
【００２４】表１から明らかなように、実施例の場合は
反応時間60min で反応率が90％以上となり、反応時間24
0 min で反応率が100 ％となったのに対し、比較例の場
合は反応時間60min で反応率が70％以下であり、反応率
が100 ％になるには反応時間420 min を要した。
反応時間60min で反応率が90％以上となり、反応時間24
0 min で反応率が100 ％となったのに対し、比較例の場
合は反応時間60min で反応率が70％以下であり、反応率
が100 ％になるには反応時間420 min を要した。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、ア
ルミナ基材と、シリカとを、炭化水素ガスとアンモニア
ガスとの混合ガス雰囲気下で加熱反応させて、前記アル
ミナ基材上へ窒化珪素の被覆を形成させるにあたり、反
応を酸化硼素の存在下に行わせて、比較的低温で中間体
が形成されるようにしたので、低温かつ短時間の加熱で
アルミナ基材上へ窒化珪素被覆を形成させることがで
き、大幅に製造コストを低減させることができる。
ルミナ基材と、シリカとを、炭化水素ガスとアンモニア
ガスとの混合ガス雰囲気下で加熱反応させて、前記アル
ミナ基材上へ窒化珪素の被覆を形成させるにあたり、反
応を酸化硼素の存在下に行わせて、比較的低温で中間体
が形成されるようにしたので、低温かつ短時間の加熱で
アルミナ基材上へ窒化珪素被覆を形成させることがで
き、大幅に製造コストを低減させることができる。
【００２７】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山岡 秀典 愛知県名古屋市港区築三町１丁目11番地 株式会社エス・テイー・ケー・セラミ ックス研究所内 (72)発明者 黒野 信久 愛知県名古屋市港区築三町１丁目11番地 株式会社エス・テイー・ケー・セラミ ックス研究所内 (72)発明者 斎藤 肇 愛知県名古屋市港区築三町１丁目11番地 株式会社エス・テイー・ケー・セラミ ックス研究所内 (56)参考文献 特開 平４−305099（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 41/87 C30B 29/62
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミナ基材と、シリカとを、炭化水素
ガスとアンモニアガスとの混合ガス雰囲気下で加熱反応
させて、前記アルミナ基材上へ窒化珪素の被覆を形成さ
せる方法において、 前記反応を酸化硼素の存在下に行わせることを特徴とす
るアルミナ基材上への窒化珪素の被覆方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4284713A JP3014871B2 (ja) | 1992-10-22 | 1992-10-22 | アルミナ基材上への窒化珪素の被覆方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4284713A JP3014871B2 (ja) | 1992-10-22 | 1992-10-22 | アルミナ基材上への窒化珪素の被覆方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06128059A JPH06128059A (ja) | 1994-05-10 |
| JP3014871B2 true JP3014871B2 (ja) | 2000-02-28 |
Family
ID=17682021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4284713A Expired - Fee Related JP3014871B2 (ja) | 1992-10-22 | 1992-10-22 | アルミナ基材上への窒化珪素の被覆方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3014871B2 (ja) |
-
1992
- 1992-10-22 JP JP4284713A patent/JP3014871B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06128059A (ja) | 1994-05-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19991207 |
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