JP3006256B2 - セメント又はセメント用クリンカの遊離酸化カルシウムの迅速定量方法 - Google Patents
セメント又はセメント用クリンカの遊離酸化カルシウムの迅速定量方法Info
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- JP3006256B2 JP3006256B2 JP4019097A JP1909792A JP3006256B2 JP 3006256 B2 JP3006256 B2 JP 3006256B2 JP 4019097 A JP4019097 A JP 4019097A JP 1909792 A JP1909792 A JP 1909792A JP 3006256 B2 JP3006256 B2 JP 3006256B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セメント又はセメント
用クリンカの遊離酸化カルシウムの迅速定量方法の改良
に関する。
用クリンカの遊離酸化カルシウムの迅速定量方法の改良
に関する。
【０００２】
【従来の技術】セメント又はセメント用クリンカの遊離
酸化カルシウム（以下、ｆ．ＣａＯと記す）は、セメン
ト用クリンカの焼成度を表わす指標として用いられ、セ
メントの品質、特に強度に影響を及ぼすため、正確な定
量が要求され、工程管理のために１日に多数の試料の定
量が必要である。
酸化カルシウム（以下、ｆ．ＣａＯと記す）は、セメン
ト用クリンカの焼成度を表わす指標として用いられ、セ
メントの品質、特に強度に影響を及ぼすため、正確な定
量が要求され、工程管理のために１日に多数の試料の定
量が必要である。
【０００３】この定量方法としては、一般に、セメント
協会標準試験方法 「遊離酸化カルシウムの定量方法
１−０１−１９８１」（以下、協会法という）が用いら
れているが、協会法は、セメント用クリンカ粉末又はセ
メントにグリセリンとエチルアルコール及びフェノール
フタレイン指示薬を加えた混合溶媒に塩化バリウムを加
えて加熱し、１５〜３０分間隔で酢酸アンモニウム標準
液を用いてフェノールフタレインによる紅色が消えるま
で滴定を繰返し、フェノールフタレインによる紅色が発
生しなくなった時を滴定の終点とする方法で、滴定を繰
返すために操作が繁雑であるばかりでなく、定量に２〜
３時間という長時間を必要とする。
協会標準試験方法 「遊離酸化カルシウムの定量方法
１−０１−１９８１」（以下、協会法という）が用いら
れているが、協会法は、セメント用クリンカ粉末又はセ
メントにグリセリンとエチルアルコール及びフェノール
フタレイン指示薬を加えた混合溶媒に塩化バリウムを加
えて加熱し、１５〜３０分間隔で酢酸アンモニウム標準
液を用いてフェノールフタレインによる紅色が消えるま
で滴定を繰返し、フェノールフタレインによる紅色が発
生しなくなった時を滴定の終点とする方法で、滴定を繰
返すために操作が繁雑であるばかりでなく、定量に２〜
３時間という長時間を必要とする。
【０００４】このため工程管理用に、操作が簡単で短時
間で定量し得る方法として、例えば次の迅速定量方法
（以下、従来法という）がある。この方法は、クリンカ
粉末又はセメント１ｇを試料として三角フラスコに入
れ、これにエチレグリコールとエチルアルコール及びフ
ェノールフタレイン指示薬を加えた混合溶媒５０ミリリ
ットルを加え、三角フラスコに逆流冷却器を取付けて２
５分間加熱し、振混ぜながら酢酸アンモニウム標準液
（協会法による）で滴定し、フェノールフタレインによ
る紅色の消失を滴定の終点とするもので、滴定は１回で
よく簡単であり、定量に要する時間も３０分以内に短縮
された。
間で定量し得る方法として、例えば次の迅速定量方法
（以下、従来法という）がある。この方法は、クリンカ
粉末又はセメント１ｇを試料として三角フラスコに入
れ、これにエチレグリコールとエチルアルコール及びフ
ェノールフタレイン指示薬を加えた混合溶媒５０ミリリ
ットルを加え、三角フラスコに逆流冷却器を取付けて２
５分間加熱し、振混ぜながら酢酸アンモニウム標準液
（協会法による）で滴定し、フェノールフタレインによ
る紅色の消失を滴定の終点とするもので、滴定は１回で
よく簡単であり、定量に要する時間も３０分以内に短縮
された。
【０００５】しかし、上記の従来法においても、試料と
混合溶媒とを振混ぜながら滴定するため混合溶媒が濁
り、初心者には滴定の終点を判断するのが難しく測定誤
差の原因となるので、熟練を要することなく滴定の終点
を見易くした迅速定量方法の開発が要望されていた。
混合溶媒とを振混ぜながら滴定するため混合溶媒が濁
り、初心者には滴定の終点を判断するのが難しく測定誤
差の原因となるので、熟練を要することなく滴定の終点
を見易くした迅速定量方法の開発が要望されていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来方法
に対する要望を解決し、滴定の終点の見易いｆ．ＣａＯ
の迅速定量方法を提供しようとするものである。
に対する要望を解決し、滴定の終点の見易いｆ．ＣａＯ
の迅速定量方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、セメントクリンカ粉末又はセメントを試料
とし、該試料をエチレングリコールとエチルアルコール
とよりなる混合溶媒中で加熱して該試料中のｆ．ＣａＯ
を該溶媒中に溶出させ、該加熱直後に該試料と該混合溶
媒との混合物を撹拌しつつ溶出したｆ．ＣａＯを酢酸ア
ンモニウム標準液を用いて滴定する方法において、該加
熱直後の該試料と該混合溶媒との混合物に凝集剤を添加
して滴定することを特徴とするセメント又はセメント用
クリンカのｆ．ＣａＯの迅速定量方法（以下、本発明方
法という）を提供するものである。
するために、セメントクリンカ粉末又はセメントを試料
とし、該試料をエチレングリコールとエチルアルコール
とよりなる混合溶媒中で加熱して該試料中のｆ．ＣａＯ
を該溶媒中に溶出させ、該加熱直後に該試料と該混合溶
媒との混合物を撹拌しつつ溶出したｆ．ＣａＯを酢酸ア
ンモニウム標準液を用いて滴定する方法において、該加
熱直後の該試料と該混合溶媒との混合物に凝集剤を添加
して滴定することを特徴とするセメント又はセメント用
クリンカのｆ．ＣａＯの迅速定量方法（以下、本発明方
法という）を提供するものである。
【０００８】
【作用】本発明方法は、前記従来方法における試料とエ
チレングリコール・エチルアルコール混合溶媒との熱混
合物に、滴定直前に凝集剤を添加することにより試料を
凝集させ、これにより試料は混合溶媒より凝集分離され
混合溶媒は澄明なものとなり、フェノールフタレインの
紅色の消失が見易く、したがって初心者でも滴定の終点
を正確に得られるものである。
チレングリコール・エチルアルコール混合溶媒との熱混
合物に、滴定直前に凝集剤を添加することにより試料を
凝集させ、これにより試料は混合溶媒より凝集分離され
混合溶媒は澄明なものとなり、フェノールフタレインの
紅色の消失が見易く、したがって初心者でも滴定の終点
を正確に得られるものである。
【０００９】凝集剤としては、例えば、アルコックス
（商品名、明成化学工業（株）製）は本発明の混合溶媒
に用いるエチレングリコール及びエチルアルコールには
共に溶解し難く、フロクランＮ−３，フロクランＣ−１
０７（商品名、（株）片山化学工業研究所製）は、共に
エチレングリコールに溶解するがエチルアルコールには
溶解し難いので、フロクランＮ−３及びフロクランＣ−
１０７をエチレングリコール溶液として使用することが
できる。
（商品名、明成化学工業（株）製）は本発明の混合溶媒
に用いるエチレングリコール及びエチルアルコールには
共に溶解し難く、フロクランＮ−３，フロクランＣ−１
０７（商品名、（株）片山化学工業研究所製）は、共に
エチレングリコールに溶解するがエチルアルコールには
溶解し難いので、フロクランＮ−３及びフロクランＣ−
１０７をエチレングリコール溶液として使用することが
できる。
【００１０】フロクランＮ−３及びフロクランＣ−１０
７のエチレグリコール溶液濃度及び添加法について、普
通ポルトランドセメント用クリンカを試料として用いて
試験した結果を表１に示す。
７のエチレグリコール溶液濃度及び添加法について、普
通ポルトランドセメント用クリンカを試料として用いて
試験した結果を表１に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】この試験結果より、フロクランＮ−３及び
フロクランＣ−１０７は、共に０．２重量％のエチレン
グリコール溶液として使用することとした。凝集剤の適
切な添加量を知るために、フロクランＮ−３及びフロク
ランＣ−１０７の０．２重量％溶液の添加量を０．５〜
５ミリリットルと変え、滴定直前に添加した。試験結果
を表２に示す。表中、ＮＰは普通ポルトランドセメン
ト、ＮＣは普通ポルトランドセメント用クリンカ、ＨＣ
は早強ポルトランドセメント用クリンカ、ＳＰＢはＢ種
高炉セメントである。
フロクランＣ−１０７は、共に０．２重量％のエチレン
グリコール溶液として使用することとした。凝集剤の適
切な添加量を知るために、フロクランＮ−３及びフロク
ランＣ−１０７の０．２重量％溶液の添加量を０．５〜
５ミリリットルと変え、滴定直前に添加した。試験結果
を表２に示す。表中、ＮＰは普通ポルトランドセメン
ト、ＮＣは普通ポルトランドセメント用クリンカ、ＨＣ
は早強ポルトランドセメント用クリンカ、ＳＰＢはＢ種
高炉セメントである。
【００１３】
【表２】
【００１４】両凝集剤とも、溶液０．５ミリリットル添
加においては滴定時に多少見難いが、１，３，５ ミリ
リットル添加の場合は混合溶媒は澄明になり見易さに差
はなかったが、フロクランＣ−１０７よりもフロクラン
Ｎ−３の方がｆ．ＣａＯの定量値のばらつきが小さく好
ましい。従来法と本発明法における定量値の再現性を、
本発明法における凝集剤を濃度０．２重量％溶液添加量
１ミリリットルとして、定量を５回繰返し、試験結果を
表３に示す。
加においては滴定時に多少見難いが、１，３，５ ミリ
リットル添加の場合は混合溶媒は澄明になり見易さに差
はなかったが、フロクランＣ−１０７よりもフロクラン
Ｎ−３の方がｆ．ＣａＯの定量値のばらつきが小さく好
ましい。従来法と本発明法における定量値の再現性を、
本発明法における凝集剤を濃度０．２重量％溶液添加量
１ミリリットルとして、定量を５回繰返し、試験結果を
表３に示す。
【００１５】
【表３】
【００１６】本発明法は従来法に比して滴定の終点が見
易いので定量値のばらつきが小さく、なかでもフロクラ
ンＮ−３はフロクランＣ−１０７よりもばらつきが小さ
く好ましい。
易いので定量値のばらつきが小さく、なかでもフロクラ
ンＮ−３はフロクランＣ−１０７よりもばらつきが小さ
く好ましい。
【００１７】
【実施例】凝集剤としてフロクランＮ−３の濃度０．２
重量％のエチレングリコール溶液１ミリリットル用い、
前記本発明方法によりｆ．ＣａＯを定量し、従来法によ
る定量値と共に表４に示す。表中、ＭＣは中庸熱ポルト
ランドセメント用クリンカ、ＭＦＰＢは中庸熱ポルトラ
ンドセメント用クリンカを用いたＢ種フライアッシュセ
メント、ＭＳＦＰは中庸熱ポルトランドセメント用クリ
ンカ粉末に高炉水滓粉末及びフライアッシュを混合した
セメントである。
重量％のエチレングリコール溶液１ミリリットル用い、
前記本発明方法によりｆ．ＣａＯを定量し、従来法によ
る定量値と共に表４に示す。表中、ＭＣは中庸熱ポルト
ランドセメント用クリンカ、ＭＦＰＢは中庸熱ポルトラ
ンドセメント用クリンカを用いたＢ種フライアッシュセ
メント、ＭＳＦＰは中庸熱ポルトランドセメント用クリ
ンカ粉末に高炉水滓粉末及びフライアッシュを混合した
セメントである。
【００１８】
【表４】
【００１９】多種類のセメント用クリンカ及びセメント
に対して、従来法と比較して差のない定量値を熟練を必
要とせず得ることができた。
に対して、従来法と比較して差のない定量値を熟練を必
要とせず得ることができた。
【００２０】
【発明の効果】クリンカ粉末又はセメントに、エチレン
グリコールとエチルアルコール及びフェノールフタレイ
ン指示薬の混合溶媒を加えて加熱し、溶出したｆ．Ｃａ
Ｏを酢酸アンモニウム標準液で滴定するｆ．ＣａＯの迅
速定量方法において、滴定の終点が見易くなった。
グリコールとエチルアルコール及びフェノールフタレイ
ン指示薬の混合溶媒を加えて加熱し、溶出したｆ．Ｃａ
Ｏを酢酸アンモニウム標準液で滴定するｆ．ＣａＯの迅
速定量方法において、滴定の終点が見易くなった。
フロントページの続き (72)発明者 大庭 司 福岡県北九州市八幡西区洞南町１番地１ 三菱マテリアル株式会社 九州事業所 内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 31/00 C04B 7/00 G01N 31/16 G01N 33/38 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- 【請求項１】 セメントクリンカ粉末又はセメントを試
料とし、該試料をエチレングリコールとエチルアルコー
ルとよりなる混合溶媒中で加熱して該試料中の遊離酸化
カルシウムを該溶媒中に溶出させ、該加熱直後に該試料
と該混合溶媒との混合物を撹拌しつつ溶出した遊離酸化
カルシウムを酢酸アンモニウム標準液を用いて滴定する
方法において、該加熱直後の該試料と該混合溶媒との混
合物に凝集剤を添加して滴定することを特徴とするセメ
ント又はセメント用クリンカの遊離酸化カルシウムの迅
速定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4019097A JP3006256B2 (ja) | 1992-02-04 | 1992-02-04 | セメント又はセメント用クリンカの遊離酸化カルシウムの迅速定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4019097A JP3006256B2 (ja) | 1992-02-04 | 1992-02-04 | セメント又はセメント用クリンカの遊離酸化カルシウムの迅速定量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05215741A JPH05215741A (ja) | 1993-08-24 |
| JP3006256B2 true JP3006256B2 (ja) | 2000-02-07 |
Family
ID=11989974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4019097A Expired - Fee Related JP3006256B2 (ja) | 1992-02-04 | 1992-02-04 | セメント又はセメント用クリンカの遊離酸化カルシウムの迅速定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3006256B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102401822A (zh) * | 2010-09-07 | 2012-04-04 | 鞍钢股份有限公司 | 一种炉渣中游离氧化钙的测定方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100381816C (zh) * | 2004-11-25 | 2008-04-16 | 长安大学 | 长龄期石灰稳定土中石灰剂量的测定方法 |
| CN101982770B (zh) * | 2010-11-15 | 2012-06-27 | 河海大学 | 水泥搅拌桩取芯试样水泥剂量的检测方法 |
| CN103063802B (zh) * | 2012-12-31 | 2014-12-10 | 清华大学 | 一种胶凝砂砾石水泥含量的酚酞滴定测定法 |
| CN104090066A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-10-08 | 山东石大胜华化工集团股份有限公司 | 测定生石灰中CaO含量的装置及方法 |
| CN104198651A (zh) * | 2014-09-09 | 2014-12-10 | 青岛润鑫伟业科贸有限公司 | 一种水泥中游离氧化钙的测定方法 |
| CN111499419B (zh) * | 2020-04-28 | 2022-03-29 | 广东华星陶瓷有限公司 | 一种红色无铅骨质瓷器的制备方法 |
| CN113092743B (zh) * | 2021-04-02 | 2023-10-20 | 中国建材检验认证集团北京天誉有限公司 | 一种水泥制品泛碱试验设备及泛碱度检测方法 |
-
1992
- 1992-02-04 JP JP4019097A patent/JP3006256B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102401822A (zh) * | 2010-09-07 | 2012-04-04 | 鞍钢股份有限公司 | 一种炉渣中游离氧化钙的测定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05215741A (ja) | 1993-08-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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