JP2992092B2 - 再剥離接着性接着テープ - Google Patents
再剥離接着性接着テープInfo
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Description
い低粘着性接着剤に関し、そして被着体に長期に接着さ
せたあとでも再剥離接着性のあるテープを提供する。特
定な関心は低粘着性感圧接着メモ用紙である。
用紙は実質的に必要な事務用品となり、各シートは紙及
び別の被着体に接着するに十分な粘着性があるが粘着力
の増大を示さない感圧接着剤のストライプを有する。こ
のシートをきれいに剥いでそして何回も粘着性を失うこ
となく再度貼付けることができる。これらの特性はシル
バーによる米国特許第 3,691,140号に開示されているよ
うに、紙基材上にコーティングした粘着性微小球の使用
によって実現される。同様な低粘着性感圧接着剤は多く
の別の目的、例えば掲示板又は普通の張り紙用コーティ
ングとして用いられてきた。
な成功を収めたこと及び接着剤が比較的高価であること
により、同じ特性を提供できる一層簡単で経済的な配合
物を製造するための努力がなされてきた。しかし、周知
の感圧接着剤はいずれもいくつかの重要な点で欠点があ
る。すなわち強力に粘着性がありすぎたり又は所望の初
期保持力に欠けたりあるいは徐々に粘着力が増大するこ
とであった。
られているものと類似の性質を提供するといわれる接着
剤がシューマン他により米国特許第 4,684,685号に記述
されている。この特許における好ましい接着剤は、天然
ゴムラテックスと水素化ロジン又はエステルガムのアニ
オン系水性分散液である粘着付与剤とを含む。紙シート
のような基材上にこの分散液を塗布したあと、いわゆる
乾燥被膜は十分な粘着性がありこのコーティングした基
材を固体接触面に手で押付けることによってこの接触面
に接着させる。上記特許には、このコーティングした基
材を同じ又は別の裏なし固体表面に更に8〜10回再度貼
付けることができると記述されている。
接着性接着剤として用いるのに適した性質をそなえた代
りの接着剤配合物を提供する試みがなされてきたが、こ
れら代りの配合物を見出すことにいまだ大いに関心がも
たれている。
を作るための一般にフレキシブルの基材に塗布すること
ができる低粘着性接着剤を提供する。これは感圧接着剤
であり上記シルバーの特許の接着剤特性をもち、一方ホ
ットメルト塗布ができ且つ比較的堅い感圧接着剤の微小
球の必要がなく又は溶剤塗布法の環境問題がないために
一層経済的に製造することができる。
ン/ブタジエン、スチレン/イソプレン、及びスチレン
/エチレン−ブチレンのブロックコポリマーから選ぶ少
なくとも1つのエラストマー系ブロックコポリマーの20
〜80重量部と、そして粘着付与剤レジン又はそのブレン
ド更に粘着付与剤レジンと液状可塑剤油とのブレンドか
ら選ぶ粘着付与物質の相応じて80〜20重量部とからなる
配合物を含んでなり、この接着剤は溶剤の使用なしにホ
ットメルト塗布をすることができ、そして接着剤がスチ
レン/イソプレン又はスチレン/エチレン−ブチレンの
ブロックコポリマーをベースとする場合複合中間ブロッ
クのガラス転移温度(CMTg)は 225〜 240°Kであり、接
着剤がスチレン/ブタジエンのブロックコポリマーをベ
ースとする場合CMTgは 215〜 235°Kである。このCMTg
は、エラストマー系ブロックコポリマーの中間ブロック
のTg 測定値とそれぞれの粘着付与レジン及び液状可塑
剤油のTg 測定値とからフォックス(Fox)の式を用いて
計算することができる。パーキンエレマー(Perkin-Elme
r)社製の DSC-7のような示差走査熱量計を使って各成分
のTg を測定する。走査速度20℃/分を用いて2番目の
加熱試験でTg を測定する。最初の加熱試験は試験物質
の軟化点よりかなり上まで加熱し、次いでサンプルを物
質のTg よりかなり低く急冷する。接着剤に加える酸化
防止剤はCMTgの計算には入れない。フォックスの式は、
ラス転移温度を表す]で表される。ブロックコポリマー
の中間ブロック部分だけをCMTgの計算に含める。スチレ
ン/イソプレンブロックコポリマーの場合、中間ブロッ
ク部分は分子のポリイソプレン部分である。
そのブレンド、あるいは粘着付与剤レジンと液状可塑剤
油とのブレンドは以下のものでよい。 固体粘着付与剤レジン、液状粘着付与剤レジン、固体粘
着付与剤レジンと液状粘着付与剤レジンとのブレンド、
固体粘着付与剤レジンと液状可塑剤油とのブレンド、そ
して固体粘着付与剤レジン、液状粘着付与剤レジン、及
び液状可塑剤油とのブレンド ブレンドが好ましいのは、単独粘着付与剤レジンを使う
場合に比べて接着剤のレオロジー特性について一層の配
合管理ができるからである。例えば、エラストマー系ブ
ロックコポリマーの比率が上述の範囲のほぼ上限値(す
なわち55〜80部)であり、CMTgがほぼ上限値(すなわち
10°K以内)である場合、新規な接着剤は剪断力に対し
て高い抵抗性をもち且つ低粘着性又は不粘着性である。
このタイプの接着剤は自己粘着性接着剤としての使用に
特に適している。低粘着性又は不粘着性であれば別の被
着体に対してほとんど又はまったく粘着力はなく、一方
接着剤が互いにくっ付く場合はその剪断に対する高い抵
抗性は再利用できる粘着クロージャー用として申し分の
ないものとなる。
の比率を上述の範囲のほぼ下限値(すなわち20〜45部)
及びCMTgをほぼ上限値とする場合、この新規な接着剤を
幾分か粘着性とすることができる。これらの接着剤は通
常再剥離接着性接着テープとして用いることができる
が、しかし長期にわたると粘着力の増大する傾向があ
る。しかし、これらの接着剤は依然として自己粘着性が
ありそして上述した特性を示す。
とCMTgの両方を比較的低くする場合、別の被着体に対す
る粘着力の増大を最少にすることができる。このような
接着剤はポストイット(登録商標)パッドに使われてい
るようなメモ用紙の再剥離接着性テープとしての使用に
特にすぐれている。しかし、これらのテープは一般にた
とえ剪断抵抗特性が低いとはいいながら依然として自己
粘着性を示す。
大が低いことは主としてCMTgに関係し、一方それ自身に
対する粘着力の増大傾向は主としてポリマーのパーセン
ト濃度の関数であると考えられる。しかし、これらの観
察は単に通常見られる傾向であって、例えば自己粘着性
テープ又は再剥離接着性テープ用の適当な接着剤を、本
発明配合物内でそのようなテープを見つけるための最も
ありそうな領域外で見つけることもありうる。
いている他の物質を少量、例えばヒンダードフェノール
及びヒドロキノンのような酸化防止剤、カルバミン酸亜
鉛のような熱安定剤、紫外線安定剤、充填剤、及び顔料
を本発明の接着剤に組入れることができる。このような
追加物質はCMTgの計算からは除外できる。
することによって本発明の接着剤を経済的にテープに加
工することができる。またそうすることが一層都合よけ
れば溶液から塗布することができる。基材によるが、接
着剤の接着を促進するために基材の表面を処理すること
ができる。得られたテープをストリップあるいは巾広シ
ートにして市販することができ、又これらのテープは貯
蔵、ハンドリング、及び応用のしやすさから通常フレキ
シブル基材を有する。例えば、この新規な接着剤を紙に
塗布し、切断しそして積重ねて、タブレット又は上述の
ポストイット(登録商標)メモ用紙のような再剥離接着
性シートからなるメモ用紙を作ることができる。このよ
うな用途では接着剤が幾分か粘着性であるのが好まし
く、そうすればメモ用紙のシートは紙及び別の被着体に
一時的に接着しあとできれいにこのシートを剥ぐことが
できる。
うに幾分か粘着性にして用いるために、接着剤がスチレ
ン/イソプレン又はスチレン/エチレン−ブチレンのブ
ロックコポリマーをベースとして接着剤の45wt%までを
含んでなる場合はCMTgを 220°K程度に低くすることが
できる。
であるなしにかかわらず、この接着剤をつけたテープ
は、互に接着して剪断力に対しすぐれた抵抗性を有する
結合を形成する顕著な能力をもっている。試験をしてみ
て室温で4ヵ月後であってもこの新規な接着剤をつけた
2本のテープはその接着剤層できれいに分離する。更に
同じテープは37℃で2時間後でもきれいに分離する。し
かし、再剥離接着性接着剤として使用するのに最も適し
た特性をもつ低粘着性接着剤は、上記周囲温度(すなわ
ち37℃)でわずかにブロッキングをおこす傾向がある。
とができる被着体からテープ及びマスキングテープをき
れいに剥離できるようにするためにこの新規な接着剤を
用いることができる。フレキシブル基材を有する本発明
の別の有用なテープ製品は、再び閉じることができる郵
便封筒、再びシールできるバッグ、接着剤付サイドペー
パーとサンドデスク、及びデカルコマニアを含む。更に
ポスターや写真を一時的に貼付けるような用途のために
接着剤被膜を塗布することができるこの新規な接着剤を
スプレー缶に入れて市販することができる。
ロックコポリマーは、線状ジブロックとトリブロック、
ラジアル状、星状及びテーパー状配置を含むブロック構
造の共通形状であればよい。有用なエラストマーは、シ
ェルケミカル社(Shell Chemical Co.)の“クラトン”(K
raton)1107及び“Kraton”1111;エニケム(Enichem)US
A社の“Enichem"Sol T 190 ;日本ゼオン社の“クイン
タック”(Quintac)3421,“Quintac"3430及び“Quintac"
3530のようなスチレン/イソプレンのブロックコポリマ
ー、“Kraton”1101及び1102;ファイアーストーンシン
セティックラテックスアンドラバー社(Firestone Synth
etic Latex and Rubber Co.)の“ステレオン”(Stereo
n)840A 、及び“Enichem"Sol T 1205 and Sol T 161C
のようなスチレン/ブタジエンのブロックコポリマー、
そして“Kraton”1657及び1650のようなスチレン/エチ
レン−ブチレンのブロックコポリマーを含む。
ンは、グッドイヤータイヤアンドラバー社(Goodyear Ti
re and Rubber Co.)の“ウイングタック”(Wingtack)1
0, “Wingtack Plus"、及び“Wingtack”95;エクソン
ケミカル社(Exxon Chemical Co.)の“エスコレッツ"(Es
corez)1310;及びハーキュラス社(Hercules, Inc.)の
“ハーコタック"(Hercotac)RT-95のような4〜6個の炭
素原子を含む主として不飽和種からなる原料の重合で作
る脂肪族炭化水素レジン、ハーキュラス社の“ハーコフ
レックス"(Hercoflex)400,“Hercoflex"500,“フォラ
ル"(Foral)85, “レガライト"(Regalite)355、及び“パ
ーマリン"(Permalyn)305のようなエステルガム及びロジ
ン酸、エクソンケミカル社の“Escorez"2520のような混
合脂肪族/芳香族液状粘着付与剤、そしてアリゾナケミ
カル社(Arizona Chemical Co.)の“ゾナレッツ"(Zonare
z)A-25及び“Zonarez"A-100 、及びハーキュレス社の
“ピッコライト(Piccolyte)HM-85, HM-105及びS-115 の
ようなポリテルペン粘着付与剤を含む。更に、エクソン
ケミカル社のECR-327,“Escorez"5380, “Escorez"530
0, “Escorez"5320、及び“Escorez"5340;ハーキュラ
ス社の“リーガルレッツ"(Regalrez)1018,“Regalrez"1
065,“Regalrez"1078,“Regalrez"1094 及び“Regalre
z"1126;及びアラカワケミカル社(Arakawa Chemical C
o.) の“アルコン"(Arkon)P-90, “Arkon"P-100,“Arko
n"M-90、及び“Arkon"M-100を含む水素化粘着付与レジ
ン;ライクホールドケミカル社(Reichhold Chemicals,
Inc.) の“ニレッツ(Nirez)K-85,“Nirez"K-105 、及び
“Nirez"K-110 のような水素化ポリテルペンレジン;そ
してエクソンケミカル社のECR-142H及びECR-143Hのよう
な水素化脂肪族及び脂肪族/芳香族レジンからなる一般
クラスも有用である。好ましい粘着付与レジンは脂肪族
炭化水素レジン、水素化レジン、そしてポリテルペンレ
ジンを含む。特に脂肪族炭化水素レジンが好ましい。
ェルケミカル社の“シェルフレックス"(Shellflex)371
のようなナフテン系油、パラフィン系油、芳香族系油、
及びウイトコケミカル社(Witco Chemical Corp.)の“カ
イドール"(Kaydol)油のような鉱油を含む。好ましい液
状可塑剤はナフテン系油及び鉱油を含む。
上の試験をおこなった。
(Polyken)プローブタックテスターを用い、プローブ速
度1cm/秒、滞留時間1秒及び荷重100g/cm2とする以外
はASTMD-2979に従っておこなう。
おこなう、すなわち2kg硬質ゴムローラーを用い30cm/
min で各方向1パスにて試験テープを被着体に貼付け
る。90°剥離値が2〜8N/25mmである接着剤がポスト
イット(登録商標)メモ用紙のような再剥離接着性シー
トからなるメモ用紙を作るのに有用である。その理由は
このような接着剤をつけたシートは紙及び別の被着体に
よく接着する必要があり、一方長期間の後であっても繊
維を取ることなく剥離できることが必要である。90°剥
離値が0〜2N/25mmである場合、包装材料又は非付着
性表面へほとんど接着せず保護テープを用いる必要がな
いので、この接着剤は上述の接着剤対接着剤クロージャ
ーにおいて最も有用である。もっとも、さらに高い剥離
値でも保護テープは必要でない。
各方向1パスにて接着テープを種々の被着体に貼付け、
そして室温で20分より短い滞留時間の後に試験をおこな
うことを除いてASTMD-1000に従う。剥離速度は被着体が
紙の場合が30cm/min であり、被着体が金属又はプラス
チックの場合が 225cm/min である。更に 120°F(49
℃)で2週間の促進老化の後室温に冷却して試験をおこ
なう。
8-76を用いてこの値を測定した。
6-72を用いてこの値を測定した。
スにて、2枚の同じ接着剤テープの接着剤層の面と面を
貼付ける。得られたサンドイッチを30cm/minでASTMD-1
876に従ってT形剥離の試験をする。
のLUV(商標)使い捨ておむつの裏地シートとして使
われ厚さが約30μmである型押ポリエチレン被着体に対
して1インチ(2.54cm)正方の試験テープをその接着剤層
で貼付ける。この被着体の剛性を強化するために、この
ポリエチレン被着体を感圧接着テープすなわちスリーエ
ム社(3M Co.)製の剥離テープY-9378に重ね合わせる。こ
の強化テープと反対側の面で、2kg硬質ゴムローラーを
用い30cm/min で各方向に1パスにて試験テープをポリ
エチレン被着体上にロール掛けする。この積層被着体と
試験テープを15分間40℃の炉内に垂直に吊るしそして50
0gの分銅をすばやく試験テープからたらす。40℃でこ
の分銅が落ちる時間が剪断粘着値である。
が本発明の範囲を限定するものではない。すべての部は
重量基準である。例で用いた市販品は以下のものであっ
た: エラストマー系ブロック コポリマー MTg “Finaprene"424 スチレン/イソプレン ブロックコポリマー 215K “Kraton"1101 スチレン/ブタジエン ブロックコポリマー 188K “Kraton"1107 スチレン/イソプレン ブロックコポリマー 215K “Kraton"1111 スチレン/イソプレン ブロックコポリマー 215K “Kraton"1657 スチレン/エチレン−ブチレン ブロックコポリマー 215K “Quintac"3430 スチレン/イソプレン ブロックコポリマー 215K 酸化防止剤 “Irganox"1076 ヒンダードフェノール(チバガイギー
社から市販) “Irganox"1010 ヒンダードフェノール
トルエンに溶かして18種類の接着剤配合物を調製した。
1部の“Irganox"1076を各接着剤配合物に加えた。各接
着剤溶液は溶剤が65wt%であった。この接着剤溶液を厚
さ 100μmの艶消仕上キャストポリプロピレン基材に塗
布してテープサンプルを調製した。60℃で5分間の乾燥
後接着剤の塗布量は約3.5mg/cm2 であった。例1〜18
のテープの試験結果を表2に示す。 表1 (例1〜9の配合物:部) 例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 “Finaprene"424 60 “Kraton"1107 75 50 65 40 80 “Kraton"1111 50 45 80 “Escorez"2520 23 47 19 “Kaydol"Oil 31 26 “Shellflex"371 43 7 “Zonarez"A-25 32 16 “Arkon"P-90 2 3 16 “Escorez"1310 8 “Escorez"5300 19 29 “WingtackPlus" 17 13 “Zonarez"A-100 4 複合中間ブロックTg (°K) 235 225 235 235 225 225 225 235 225 表1(続き) (例10〜18の配合物:部)例 10 11 12 13 14 15 16 17 18 “Kraton"1101 20 50 “Kraton"1111 50 70 “Kraton"1657 70 40 “Quintac"3430 75 40 60 ECR-143H 29 58 “Shellflex"371 57 23 “Wingtack"10 20 56 24 “Zonarez"A-25 48 16 “Arkon"P-90 1 2 “Piccolyte"HM-105 23 27 “Regalrez"1094 5 4 16 “Zonarez"A-100 2 14 複合中間ブロックTg(°K) 235 235 225 235 235 225 225 225 235 表2例 プローブ粘着 90°剥離値 剪断接着値 自己接着剥離値 (N) (N/25mm) (分) (N/25mm) 1 4.2 1.4 2 2.2 2 0.9 0.3 <1 2.1 3 4.5 1.1 2 2.2 4 3.3 1.4 1 1.6 5 3.2 0.4 3 1.6 6 1.6 1.0 1 1.0 7 2.2 0.7 3 0.5 8 6.5 2.0 26 0.9 9 0.9 0.3 16 1.2 10 3.5 2.0 2 0.9 11 3.0 1.5 25 1.6 12 1.1 0.4 1 0.8 13 5.9 2.7 6 2.5 14 3.9 1.9 11 2.7 15 2.9 0.2 <1 0.2 16 2.6 0.8 <1 0.6 17 0.2 0.1 <1 2.3 18 2.9 0.4 11 3.4
示すように調製し、そして老化に対して接着剤を安定化
させるために0.5%の“Irganox"1010を含めて各配合物
をトルエンに溶かし全固体濃度を25%とした。次いで厚
さ25μmの二軸延伸ポリ(エチレンテレフタレート)基
材に各配合物を塗布し、そして乾燥して乾燥塗布量約1.
0mg/cm2 とした。例20〜22で用いた星状ブロックコポ
リマー中のブロックは各末端をスチレン鎖でキャッピン
グしたイソプレン鎖をもつ線状形状であり、米国特許第
4,780,367 号に開示された手順に従いジビニルベンゼン
触媒を用いて16.8%のスチレン及び残りが主としてイソ
プレンのポリマーを調製した。 180°剥離値について例
19〜22の各試験結果を表4に示す。 表3 (例19〜22の配合物) 物質 19 20 21 22 “Kraton"1107 80 17 星状ブロックポリマー 35 20 25.5 (スチレン/イソプレン) “WingtackPlus" 17.4 0.3 1.7 0.3 “Wingtack"10 2.6 64.7 78.3 57.2 CMTg 230 235 240 232.5 表4 (180°剥離値:N/25mm)被着体 19 20 21 22 紙 1.7 3.2 5.0 2.4 老化後 4.1 8.9 6.6 7.0 ステンレス鋼 16 11 25 17 老化後 31 25 35 28 BOPP 19 13 24 20 老化後 18 19 26 20 PET 28 18 23 22 老化後 28 29 35 27 注)紙;通常接着コピー用紙 BOPP;二軸延伸ポリプロピレン PET ;二軸延伸ポリ(エチレンテレフタレート)
及び他の被着体に対する粘着力が低く且つ49℃で2週間
の促進老化後において粘着力増大が少ないことを示して
いる。このことは例19〜22の接着剤がたとえ代替接着剤
の好ましい例ではなくとも、いずれも再剥離接着性メモ
用紙における上記シルバーにより米国特許第 3,691,140
号に記述されている接着剤の適当な代替品となりうるこ
とを立証している。
“Res"D-2084の50%トルエン溶液を厚さ12.5μmの二軸
延伸ポリ(エチレンテレフタレート)に手で塗布した。
乾塗布量は約24g/m2 であった。この接着剤の測定値
は以下のものであった: CMTg= 238°K 180 °自己動的剪断値= 588N/cm2 T形剥離値=6.5N/25mm
を用いることを除いて、一連のテープを例1〜18のテー
プと同じ方法で作った。いくつかの接着剤配合物は以下
のように先行技術に示されているものであった: 比較例 先行技術接着剤 F 米国特許第 3,954,692号(例3、サンプル10) G 米国特許第 3,932,328号(例4) 表5 (成分:部)比較例 A B C D E F G “Finaprene"424 40 “Kraton"1107 50 100 100 “Quintac"3430 40 30 40 “Wingtack"10 26 11 40 “Zonarez"A-25 22 “Kaydol"Oil 6 20 “Shellflex"371 8 “Wingtack"95 100 100 “Escorez"1310 38 “Regalite"355 54 “Regalrez"1094 44 49 “WingtackPlus" 42 複合中間ブロックTg(°K) 258 250 262 260 260 254 254
質的に大きな粘着、剥離、剪断及び自己接着値を示し、
そして従来のエラストマー系ブロックコポリマーをベー
スとする感圧接着剤の代表である。
Claims (7)
- 【請求項1】 スチレン/ブタジエン、スチレン/イソ
プレン、及びスチレン/エチレン−ブチレンのブロック
コポリマーから選ぶ少なくとも1つのエラストマー系ブ
ロックコポリマーの20〜80重量部と、そして粘着付与剤
レジン、及び粘着付与剤レジンと液状可塑剤油とのブレ
ンドから選ぶ粘着付与物質の相応じて80〜20重量部とか
らなる配合物を含む接着剤は、該接着剤がスチレン/イ
ソプレン又はスチレン/エチレン−ブチレンのブロック
コポリマーをベースとする場合複合中間ブロックガラス
転移温度(CMTg)は 220〜 240°Kであり、該接着剤がス
チレン/ブタジエンのブロックコポリマーをベースとす
る場合CMTgは 215〜 235°Kのものであり、フレキシブ
ル基材及び該接着剤の被膜を含んでなる再剥離接着性接
着剤を全面にわたってコーティングした基材。 - 【請求項2】 該基材のフレキシブル基材が紙である請
求項1記載の再剥離接着性接着剤をコーティングした基
材。 - 【請求項3】 該紙が一群のシートを含んでなり、各シ
ートが該接着剤のストライプを有し、これらのストライ
プでシートを束ねてタブレットとする請求項2記載の再
剥離接着性接着剤をコーティングした基材。 - 【請求項4】 該基材がラベルを含んでなる請求項1記
載の再剥離接着性接着剤をコーティングした基材。 - 【請求項5】 該CMTgが前記範囲の下限値の10°K以内
である請求項1記載の再剥離接着性基材。 - 【請求項6】 該接着剤がエラストマー系ブロックコポ
リマーの20〜45重量部を含んでなる請求項5記載の再剥
離接着性基材。 - 【請求項7】 該接着剤が粘着付与剤レジンと液状可塑
剤油の両方を含む請求項1記載の再剥離接着性基材。
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