JP2971189B2

JP2971189B2 - 気相成長微細繊維の製造方法および装置

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Publication number: JP2971189B2
Application number: JP16819091A
Authority: JP
Inventors: 剛次村井; 宏一今井; 俊彬野田; 秀雄栗岡
Original assignee: Nikkiso Co Ltd
Current assignee: Nikkiso Co Ltd
Priority date: 1990-07-30
Filing date: 1991-07-09
Publication date: 1999-11-02
Anticipated expiration: 2014-11-02
Also published as: JPH04361620A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、繊維を発生させる触
媒と、繊維の原料ガスと、キャリアガスとを加熱して、
浮遊状態で微細繊維を製造する方法および装置に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の気相成長により製造する
微細繊維として、例えば気相成長炭素繊維が知られてい
る。この気相成長炭素繊維は、電気炉内にアルミナ等の
磁器、黒鉛等の基板を置き、これに炭素繊維の成長の核
となる鉄、ニッケル、コバルトの超微粒子触媒を形成
し、この上にベンゼン等の炭化水素のガスと水素キャリ
アガスの混合ガスを導入し、１０００〜１３００℃の温
度下に炭化水素を分解させることにより、基板上に炭素
繊維を成長させることができる。

【０００３】しかし、このような気相成長させる基板を
使用する製造手段では、基板表面での温度条件や反応条
件が均一でないため、収率が悪く、また繊維の取出しが
面倒となり、連続製造ができないことから生産性も悪い
など多くの問題点を有していた。

【０００４】このような観点から、本出願人は、先に有
機金属化合物を使用し、これを蒸発して気相中で金属触
媒を作成するという新しい手法によって、従来の触媒の
基板上への分散、炉内での還元、生成した繊維の炉外へ
の取出しという３つの操作の省略を可能とし、気相中で
炭素源としての有機化合物のガスと、触媒源としての有
機遷移金属化合物のガスとを所要温度に加熱した電気炉
内で熱分解することにより、触媒と炭素繊維を浮遊状態
で連続的に製造する手段を開発し、特許出願を行い特許
を得た（特公昭６２−４９３６３号公報）。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、前記特許に係
る気相成長繊維の製造手段においても、炉内での繊維の
蓄積が生じ、充分な連続化ができなかった。

【０００６】その理由は、推測するに、１つは電気炉内
で発生した触媒粒子、例えばフェロセンのガスから分解
して生じた鉄微粒子（これは純鉄か、鉄のカーバイト
か、または固体、液体、気体のいずれの状態かは明確で
はないが）が炉壁に付着し、それが基板法によって繊維
を生成させ、その繊維が浮遊繊維を引っ掛けて堆積を増
すと考えられる。また、１つには、何等かの理由で浮遊
繊維が炉壁に付着し、特に横型炉では、重力により浮遊
繊維が沈着するものと考えられる。

【０００７】炉内に繊維が堆積すると、炉内の気流にム
ラを生じるためか、粒状炭素が生成するという問題と、
運転初期に堆積した繊維は、運転中に直径方向の成長を
続けるので、短時間で炉を出ていった繊維や、運転後期
に堆積した繊維とでは、その直径が大幅に異なり、製品
ムラとなる。従って、適当な周期で堆積繊維を除去する
必要があった。

【０００８】一般的には、キャリアガスとしては、水素
を含むガスが用いられるので、炉内を窒素等の不燃ガス
と置換してから繊維を掻き出さねばならず、満足な操業
性が得られない。その対策として、炉内にスクリュー型
掻出し装置を設け、運転中に連続的に堆積繊維を掻き出
す方法も提案されているが、スクリューに触媒微粒子が
付着して繊維が成長してくるという問題があり、その除
去のために返って操業性が低下する。また、ガスの流量
を大きくしたり、炉を短くして加熱部分での滞在時間を
短くすると、炉内での繊維の堆積する割合は低下する
が、一方繊維の太さの成長が不十分となり、炉から流出
した繊維は、直径が非常に細いものになってしまう。

【０００９】ギャリージー．ティベッツ他（Gary
G．Tibbets et al.) は、米国特許第４，５６５，６８
４号明細書において、繊維の生成段階では原料ガス濃度
を低くして、できるだけ繊維の生成数と長さを大きく
し、次に原料ガス濃度を高くして繊維を太らせることに
より、繊維の生産効率を上げることについて述べてい
る。この場合、前記米国特許では基板法についてしか考
えていないが、前述したように基板法は本質的に生産性
は悪いのである。本発明においては、本質的に生産性の
高い流動気相法における炉内の繊維による詰りの問題を
対象としており、前記米国特許の方法から類推しても解
決方法はない。

【００１０】本発明者等は、気相成長法による微細繊維
の製造において、操業性の改善と、繊維径の自由度の改
善について種々検討を行い、従来は１つの炉で繊維の生
成とその太さ成長とを同時に行っており、この両工程を
分けることにより、これらの問題が解決できることを見
出し、本発明に到達した。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明に係る気相成長微
細繊維の製造装置は、Ｌ字形に交差連結する縦型炉と横
型炉とを備えた炉の構成とし、前記縦型炉の上部に原
料、触媒もしくは触媒生成物質、キャリアガス等の繊維
生成に必要な成分を供給するための第１の注入手段を設
け、前記第１の注入手段から繊維生成に必要な成分を落
下させて微細繊維を生成させ、前記横型炉の内部に前記
縦型炉の結合基部より他端部へ生成された微細繊維を成
長させながら移送するための搬送手段を設け、さらに前
記縦型炉の他端部側に繊維取出し手段とガス排出手段と
を設けることを特徴とする。

【００１２】前記の気相成長微細繊維の製造装置におい
て、縦型炉と横型炉とは、それぞれ炉の温度を独立に制
御可能に構成することができる。また、横型炉に、触媒
および触媒生成物質を含まない繊維の成長に必要な成分
を供給するための第２の注入手段を少なくとも１つ設け
ることができる。この場合、縦型炉を通過したガスを炉
外に排除する手段を設けることができる。

【００１３】さらに、搬送手段は、搬送速度を可変に設
定し得るよう構成することができる。

【００１４】さらにまた、炉の断面を矩形に構成し、縦
型炉の上部に第１の注入手段を複数設けることができ
る。

【００１５】代案として、横型炉の構成とし、その一端
部に原料、触媒もしくは触媒生成物質、キャリアガス等
の繊維生成に必要な成分を供給するための第１の注入手
段を設け、前記第１の注入手段から繊維生成に必要な成
分を落下させて微細繊維を生成させ、他端部側に繊維取
出し手段とガス排出手段とを設け、前記第１の注入手段
の下方位置から繊維取出し手段へ生成された微細繊維を
成長させながら移送するための搬送手段を設け、さらに
前記炉内への雰囲気ガスの侵入を防止し得る機能を有す
るよう構成することもできる。

【００１６】この場合、横型炉の一端部に設けた第１の
注入手段より下流側に触媒および触媒生成物質を含まな
い繊維の成長に必要な成分を供給するための第２の注入
手段を少なくとも１つ設けることができ、しかもこの第
２の注入手段に対し、その上流側と下流側に位置する横
型炉を２つに分割し、それぞれ分割した炉の温度を独立
に制御可能に構成することができる。

【００１７】従って、本発明によれば、原料、触媒もし
くは触媒生成物質、キャリアガス等の繊維生成に必要な
成分を炉の上方から炉内に注入することにより、落下す
る触媒微粒子から微細繊維を生成し、この微細繊維を搬
送手段の上に堆積してこれを水平方向に移動させながら
繊維の太さ成長を達成し、このようにして成長した微細
繊維を連続的に炉から取出すことを特徴とする気相成長
微細繊維の製造方法が提供される。

【００１８】ここで触媒とは、分解して繊維の生成の核
となる金属微粒子を生成する鉄、ニッケル、コバルト等
の有機遷移金属化合物であってもよいし、前記金属微粒
子そのものであってもよい。金属微粒子の場合は、その
ままキャリアガスに乗せて炉内にスプレーしてもよい
が、繊維の原料となる液体の炭化水素に懸濁させた状態
で炉内に注入するようにしてもよい。

【００１９】触媒濃度の精度のよい設定のためには、金
属粒子を使用するよりも、炭化水素に溶解し得る有機遷
移金属の使用が好ましい。

【００２０】

【作用】本発明に係る気相成長微細繊維の製造方法およ
び装置によれば、横型炉内で移送される搬送用板の搬送
速度を選ぶことによって、微細繊維の太さ成長時間を自
由に設定できるので、縦型炉の炉長を短くしたり、第１
の注入手段の注入量を増したりして縦型炉内での各ガス
の滞在時間を短くし、縦型炉内壁への繊維付着を抑えた
時、基板に落ちてくる微細繊維の直径は細くなっても、
最終製品の微細繊維の直径は何ら制限を受けることがな
い。

【００２１】従って、要求される微細繊維直径に関係な
く、縦型炉内壁への繊維付着の防止対策を取ることがで
き、生産性が大きく改善される。

【００２２】横型炉内部では、微細繊維の中に入ってい
ないフリーの金属微粒子は減少してしまっているか、必
要により縦型炉直下で炉外に排除されているので、実質
的に新しくは微細繊維は生成せず、また搬送用の板上に
落ちた微細繊維は横型炉を移動しつつ直径方向に太さ成
長し、板と共に炉外に取出されるので、横型炉も閉塞さ
れることはない。

【００２３】縦型炉で生成した金属微粒子は落下しつつ
微細繊維を生成する。微細繊維は板上に堆積され、横型
炉を搬送されつつ太さ成長し、板と共に炉から取出され
る。微細繊維の製造は、炉温や各注入量を変更すること
なく続いて行われ、新しい板が連続的もしくは断続的に
供給され、成長した微細繊維を堆積した板が連続的もし
くは断続的に取出される。

【００２４】なお、横型炉の高さを大きくした場合、縦
型炉の高さは実質的に０として、横型炉のみからなる構
成とすることができる。従って、この場合には、横型炉
の一端部に原料、触媒もしくは触媒生成物質、キャリア
ガス等の繊維生成に必要な成分を供給するための第１の
注入手段を設け、その他の構成は前記と同様に構成し
て、前記と同様の気相成長微細繊維を製造することがで
きる。この場合、第１の注入手段は、位置が炉の上部で
あれさえすれば、注入方向は縦方向、横方向のいずれで
もよい。

【００２５】

【実施例】次に、本発明に係る気相成長微細繊維の製造
方法につき、これを実施する装置との関係おいて、添付
図面を参照しながら以下詳細に説明する。

【００２６】第１図は、本発明に係る気相成長微細繊維
を製造する装置の一実施例を示す概略構成図である。第
１図において、参照符号１０は縦型炉、１２は横型炉を
それぞれ示し、これら縦型炉１０と横型炉１２とは一端
部においてＬ字形に交差連結されている。前記縦型炉１
０と横型炉１２の外周部にはそれぞれ独立したヒータ１
４と１６を配設し、各炉に対して独立して温度条件等を
調整し得るよう構成している。しかるに、炉の構造は、
一般に断面円形の円筒形とし、炉の内壁は、炉温（１０
００〜１３００℃）に耐え、繊維生成の触媒となる鉄、
ニッケル、コバルトその他の遷移金属を含有しない石英
ガラス、セラミックス、金属を使用する。なお、これら
の材料は、キャリアガスとして主に使用する水素や生成
する炭素と反応するものであってはならないのは勿論で
ある。また、炉の断面は、搬送手段との関係で直方型で
あってもよい。さらに、炉の長さは、製造条件によって
異なるが、通常縦型炉１０の長さは、出口（横型炉１２
の入口）で未分解の有機遷移金属化合物が２割以下にま
で低下する程度の長さに設定すれば好適である。

【００２７】そして、横型炉１２の内部には、縦型炉１
０との結合部から他端部に延在する無端コンベヤ等の搬
送手段１８を設ける。この場合、搬送手段１８としての
コンベヤの構造は、前記炉の内壁と同様に、炉温（１０
００〜１３００℃）に耐え、繊維生成の触媒となる鉄、
ニッケル、コバルトその他の遷移金属を含有しない石英
ガラス、セラミックス、金属を使用することができる。
例えば、セラミックの板をセラミックチェーンで連結し
たベルトコンベヤとして構成し、図示のように炉の内部
で回動させてもよいが、あるいは他端部において炉の外
へ出て、炉の外側を戻るように構成することもできる
（第４図参照）。しかるに、炉の内部で回動させる場合
には、炉内に設置されるローラやベアリング等の材質に
ついても触媒となる金属成分を含まず耐熱性に優れたも
のである必要がある。しかし、還路が炉外となる場合、
キャリアガスとして水素が使用される際には、炉の出入
口から炉内に空気が入り込まないように不活性ガスカー
テンを設けたり、戻りコンベヤに対しても水素気流中に
シールする等の手段が必要である。前記搬送手段１８を
設けた横型炉１２の他端部には、その下方に開口２０を
設けて、その下部に搬送手段１８から落下する繊維を回
収するための繊維取出し手段２２を設置する。そして、
この繊維取出し手段２２には、炉内部に導入されたガス
を排出するためのガス排出手段２４が設けられる。な
お、このガス排出手段２４は、必ずしも繊維取出し手段
２２に併設する必要はなく、例えば繊維取出し手段２２
が設けられる搬送手段１８の開口２０の近傍に設けるこ
とも可能である。また、搬送手段１８のコンベヤの戻り
を炉の外部に設定するものにおいては、コンベヤの出口
部分が繊維取出し手段およびガス排出手段を構成するこ
とになる。

【００２８】前記構成からなる炉の構成体において、縦
型炉１０の上部に繊維生成に必要な成分を供給するため
の第１の注入手段２６が設けられる。そこで、この注入
手段２６には、例えば触媒生成物質を炭化水素に溶解し
ておき、これを予熱器へ定量ポンプで送液し、キャリア
ガスと混合した後予熱器で完全に気化させ、得られた混
合ガスを縦型炉１０に送り込むよう構成する。また、こ
の場合、縦型炉１０の断面積は広い方が遷移の付着が少
なくて好ましい。また、生産量を増やすとき、多くの炉
を併設するよりは炉の断面積を大きくして、注入手段２
６の数を増やす方が同じ意味で好ましい。

【００２９】このように構成した本発明に係る気相成長
微細繊維の製造装置は、予めヒータ１４，１６を作動さ
せて、縦型炉１０および横型炉１２をそれぞれ所要の温
度条件に調整しておき、次いで縦型炉１０の上部に設け
た第１の注入手段２６から、原料、触媒、キャリアガス
等の繊維生成に必要な成分を炉内に供給する。この結
果、縦型炉１０内において所定の繊維が気相成長によっ
て生成される。この場合、縦型炉１０の構造的特徴によ
り、あるいはまた生成繊維が未だ太さ成長しておらず、
細いため気流に乗り易いことから、内壁に繊維付着を生
じることは殆どない。そして、縦型炉１０内で生成した
繊維は横型炉１２との結合部に至り、横型炉１２内に設
けた搬送手段１８に逐次落下し、繊維取出し手段２２ま
で直径方向の成長を続けながら搬送される。繊維取出し
手段２２の位置においては、搬送された繊維は全て自動
的に繊維取出し手段２２へ回収される。このようにし
て、本発明装置によれば、略均一な径を有する繊維が連
続的にしかも炉の内壁に付着することなく、円滑に成長
させかつ回収することができる。

【００３０】なお、前記第１図に示す装置において、横
型炉１２の縦型炉１０と結合する一端部には、第２の注
入手段２８を設け、その注入口から必要に応じて、触媒
を除いた原料、キャリアガス等の繊維生成に必要な成分
を注入するように構成することができる。これにより、
縦型炉１０で消費された原料を補給して、横型炉１２内
を縦型炉１０内より高濃度に設定することができる。こ
の結果、各炉の独立調整機能と相俟って、繊維の生成と
成長の条件を縦型炉１０と横型炉１２とで独立に変更す
ることができ、繊維の生成と成長の最適条件をそれぞれ
独立に選定することができる。また、この場合も、注入
手段２８を横型炉１２の長さ方向に多数設けて、原料ガ
スの消費分を補い、原料ガスの濃度を一定に保つのは好
ましい態様である。炉幅が広くて、幅方向の原料ガス濃
度のムラの惧れのある時は、幅方向に複数の注入手段２
８を設けてもよい。原料とキャリアガスを別の注入口よ
り供給してもよいが、同じ注入口を用いる方がすすの発
生を防止する点から好ましい。さらに、注入ガスは、原
料の分解温度を越えない範囲で予め予熱しておけば、炉
内の温度ムラを大きくしないので有効である。

【００３１】第２図は、本発明に係る気相成長微細繊維
の製造装置の別の実施例を示す概略構成図である。な
お、説明の便宜上、第１図に示す装置と同一の構成部分
については同一の参照符号を付してその詳細な説明は省
略する。すなわち、第２図に示す装置は、横型炉１２内
に設ける搬送手段１８の別の実施例を示すもので、第１
図に示す実施例のように触媒金属成分を含有しないチェ
ーンが使用できない場合に、独立したセラミックス等
〔すなわち、炉温（１０００〜１３００℃）に耐え、繊
維生成の触媒となる鉄、ニッケル、コバルトその他の遷
移金属を含有しない石英ガラス、金属等〕からなる板１
９を並べて、この板１９を横型炉１２の一端部側に設け
た供給手段３０より順次供給すると共に、プッシャ等の
押出し手段３２で１枚づつ横型炉１２の他端部側へ押出
し移送し、横型炉１２の他端部側において押出された板
１９を順次繊維取出し手段２２へ移送し、そこで繊維の
回収を行うよう構成すれば、繊維の回収を円滑に達成す
ることができる。

【００３２】この場合、板１９を隔室内に入れ、この隔
室内をまず不活性ガスで置換し、次いでキャリアガスで
完全に置換してから、押出し手段３２により炉内に押出
し、炉１２内にある板１９を一斉に１個分移動させる。
なお、前記隔室は開閉シャッタにより炉１２と外気とか
ら充分に遮断されていることが望ましい。この遮断が不
十分であると、一方のシャッタを開いた時に隔室内のガ
スが上昇気流となって外気逃げ、繊維取出し手段２２か
ら炉内に空気が侵入して危険な状態となる。従って、繊
維取出し手段２２の板出口に、板１９の落下運動量によ
り、あるいは板１９の落下を検出して自動的に、開閉す
る蓋を設けるのも好ましい態様である。また、隔室に板
１９を下から供給するようにして、隔室の板供給口の高
さを繊維取出し手段２２の出口と揃えるよう構成するこ
とにより、上昇気流の発生を防止することもできる。

【００３３】また、本実施例において第２の注入手段２
８は、横型炉１２の縦型炉１０との結合部の近傍であれ
ば有効であり、例えば第２図に示す位置に設けることも
できる。

【００３４】なお、第２図に示す実施例において、炉内
部への空気の侵入を防ぐために、内部圧力を大気圧より
やや高めに設定することが好ましい。この場合、キャリ
アガスとして水素等の可燃性ガスを用いるときは、繊維
取出し手段２２を形成する通路の一部にガス排出口３６
を設けて、このガス排出口３６で排ガスを燃焼させるこ
とにより、前記通路のガス排出口３６近傍に空気と水素
の比重差による界面Ｐが形成されて、空気が炉内に入り
込まないように構成することができる。

【００３５】第３図は、本発明に係る気相成長微細繊維
の製造装置のさらに別の実施例を示す概略構成図であ
る。なお、説明の便宜上、第１図ないし第２図に示す装
置と同一の構成部分については同一の参照符号を付して
その詳細な説明は省略する。すなわち、第３図に示す装
置は、横型炉１２の高さを大きくした場合、縦型炉の高
さは実質的に０として、横型炉１２のみからなる構成と
したものである。従って、本実施例においては、前記横
型炉１２の一端部側の上部に、繊維生成に必要な成分を
供給するための第１の注入手段２６が設けられる。その
他の構成は、前記第２図に示す実施例とほぼ同一であ
る。なお、本実施例においては、前記第１の注入手段よ
り下流側に触媒を除いた原料、キャリアガス等の繊維の
生成に必要な成分を供給するための第２の注入手段２８
を設け、この第２の注入手段２８に対し、その上流側と
下流側に位置する横型炉を２つに分割し、それぞれ分割
した炉すなわちヒータ１６ａ，１６ｂの温度を独立に制
御可能に構成している。

【００３６】このように構成した本実施例の装置におい
ても、前記第２図に示す実施例と同様の気相成長微細繊
維の製造を達成することができる。

【００３７】以上、本発明の好適な実施例について説明
したが、本発明は前記実施例に限定されることなく、本
発明の精神を逸脱しない範囲内において種々の設計変更
をなし得ることは勿論である。

【００３８】例えば、搬送手段１８としてのコンベヤを
多孔質とし、縦型炉１０の下部のコンベヤの下側にガス
吸引孔を設けることにより、第１の注入手段２６から注
入されて縦型炉１０を通過したガスを完全に排気して、
繊維生成の触媒である有機遷移金属化合物の濃度を横形
炉１２内で実質的に０とすることにより、コンベヤ上で
の繊維の発生を防ぐことができる。すなわち、コンベヤ
が横型炉１２を移動中に、新たに繊維が発生すると繊維
直径にムラを生じる原因となるが、これを防止すること
ができる。

【００３９】また、横型炉１２内での流れを乱したり、
搬送手段１８を振動させたりすることにより、搬送手段
１８上で生じる繊維の成長ムラを防止することができ
る。

【００４０】さらに、搬送手段１８の一部が炉の外部を
移動するよう構成する場合には、この搬送手段１８の出
入口等に金属ワイヤブラシ等を使用して表面の剥離清掃
を行うことにより、搬送手段１８に一部付着した繊維が
繰返し横型炉１２内を通過して太い径の繊維に成長する
のを防止することができる。

【００４１】なお、縦型炉１０においては、第１の注入
手段２６と関連して、例えば注入口の数が多い場合、そ
の断面を矩形とすれば繊維付着の防止効果をよりコンパ
クトな炉の構成によって実現することができる。

【００４２】また、第２の注入手段２８から、キャリヤ
ガスと炭化水素ガスを注入することにより、横型炉１２
を移動しつつ繊維を太くするように調整することができ
る。この場合、第１の注入手段２６と第２の注入手段２
８で用いる炭化水素は、異なっていてもよい。例えば、
第１の注入手段２６においては、炭化水素と有機遷移金
属の比率の調整のために、炭化水素は常温で液体である
もの（例えば、ベンゼンにフェロセンを一定割合で溶解
した溶液）を予熱器で水素の存在下で気化させて用いる
のが好ましく、また第２の注入手段２８においては、常
温で気体の炭化水素（例えば、メタンガスや天然ガス）
を水素と混合して用いることができる。

【００４３】炉内部は、空気の侵入を防ぐために、内部
圧力を大気圧よりやや高めに設定することが好ましい。
このため、キャリアガスとして水素等の可燃性ガスを用
いる際には、例えば第４図に示すように搬送手段１８を
構成した場合、搬送手段１８としてのコンベヤの出入口
３４，３４にそれぞれガス排出口３６，３６を設けて、
これらガス排出口で排ガスを燃焼させることにより、前
記出入口３４，３４のガス排出口３６，３６近傍に空気
と水素の比重差による界面Ｐが形成されて、空気が炉内
に入り込まないように構成することができる。

【００４４】なお、搬送手段１８は必ずしも板状ではな
く、箱状のものとすれば、移送中に炉内で生成した繊維
がこぼれることが少なくなる。

【００４５】気相成長炭素繊維は、一般に炭素生成（ca
rburizing）傾向の低い条件では繊維の長さ方向の成長
が主として起り、炭素生成傾向の高い雰囲気条件では繊
維表面での炭素の沈着が激しくなって太さの成長が速く
なり、長さの成長端である金属微粒子も炭素で覆われて
長さ方向の成長は停止する。故に、本発明装置を使用す
れば、縦型炉を比較的低温に、気相中の原料濃度を低め
に、水素濃度を高めに設定して、金属微粒子を長時間寿
命を伸ばして長さ成長の効率を高め、一方横型炉では、
逆に温度を高めに、原料濃度も高めに、水素濃度を低め
に（但し、いずれもすすを発生しない範囲で）設定し
て、太さの成長の効率を高めて、総合的な生産性を上げ
かつ製品のばらつきを抑えることができる。

【００４６】また、本発明においては、繊維の生成およ
び成長は流動法によるものであり、搬送手段１８上に堆
積しているだけであって基板から生成したものではな
い。従って、繊維を簡単に搬送手段１８から回収するこ
とができる。

【００４７】以上の実施例においては、それぞれ気相成
長炭素繊維を製造する場合にあてはめて説明したが、こ
れに限定されることはない。例えば、ベンゼン等の炭化
水素に代えて有機硅素化合物を使用した炭素と硅素から
なる微細繊維、有機硫黄化合物や一酸化炭素を使用した
炭素繊維にも応用可能である。さらに、第１の注入手段
および／または第２の注入手段に用いるキャリアガスお
よび／または原料に、硫化水素、チオフェン等の硫黄化
合物を使用することできる。

【００４８】

【発明の効果】前述した実施例から明らかなように、本
発明によれば、繊維の生成工程と成長工程を分離して、
それぞれ独立に条件を変更することができるので、それ
ぞれ使用する触媒、原料、キャリアガスに応じて、温
度、濃度、滞在時間等を自由に選ぶことができ、繊維の
直径が自由に設定することができるようになった。ま
た、繊維の堆積が少なく、長時間連続運転することがで
き、この結果高い生産性を得ることができる。しかも、
内壁への繊維付着は殆ど生じない。

【００４９】従って、気相成長微細炭素繊維の製造に際
して、粒状炭素の生成の少ない条件を選ぶことができ、
製品の品質の向上並びに安定性に寄与する効果は極めて
大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る気相成長微細繊維を製造する装置
の一実施例を示す概略断面図である。

【図２】本発明に係る気相成長微細繊維を製造する装置
の別の実施例を示す概略断面図である。

【図３】本発明に係る気相成長微細繊維を製造する装置
のさらに別の実施例を示す概略断面図である。

【図４】本発明に係る気相成長微細繊維を製造する装置
の変形例を示す要部概略断面図である。

【符号の説明】

１０縦型炉１２横型炉１４ヒータ１６ヒータ１８搬送手段１９板２０開口２２繊維取出し
手段２４ガス排出手段２６第１の注入
手段２８第２の注入手段３０供給手段３２押出し手段３４出入口３６ガス排出口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者栗岡秀雄東京都渋谷区恵比寿３丁目43番２号日機装株式会社内 (56)参考文献特開昭60−252721（ＪＰ，Ａ) 特開平４−272230（ＪＰ，Ａ) 特開平４−245922（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) D01F 9/127,9/133

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｌ字形に交差連結する縦型炉と横型炉と
を備えた炉の構成とし、前記縦型炉の上部に原料、触媒
もしくは触媒生成物質、キャリアガス等の繊維生成に必
要な成分を供給するための第１の注入手段を設け、前記
第１の注入手段から繊維生成に必要な成分を落下させて
微細繊維を生成させ、前記横型炉の内部に前記縦型炉の
結合基部より他端部へ生成された微細繊維を成長させな
がら移送するための搬送手段を設け、さらに前記縦型炉
の他端部側に繊維取出し手段とガス排出手段とを設ける
ことを特徴とする気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項２】縦型炉と横型炉とは、それぞれ炉の温度
を独立に制御可能に構成してなる請求項１記載の気相成
長微細繊維の製造装置。
【請求項３】横型炉に、触媒および触媒生成物質を含
まない繊維の成長に必要な成分を供給するための第２の
注入手段を少なくとも１つ設けてなる請求項１記載の気
相成長微細繊維の製造装置。
【請求項４】縦型炉を通過したガスを炉外に排除する
手段を設けてなる請求項３記載の気相成長微細繊維の製
造装置。
【請求項５】搬送手段は、搬送速度を可変に設定し得
るよう構成してなる請求項１記載の気相成長微細繊維の
製造装置。
【請求項６】炉の断面を矩形に構成し、縦型炉の上部
に第１の注入手段を複数設けてなる請求項１記載の気相
成長微細繊維の製造装置。
【請求項７】横型炉の構成とし、その一端部に原料、
触媒もしくは触媒生成物質、キャリアガス等の繊維生成
に必要な成分を供給するための第１の注入手段を設け、
前記第１の注入手段から繊維生成に必要な成分を落下さ
せて微細繊維を生成させ、他端部側に繊維取出し手段と
ガス排出手段とを設け、前記第１の注入手段の下方位置
から繊維取出し手段へ生成された微細繊維を成長させな
がら移送するための搬送手段を設け、さらに前記炉内へ
の雰囲気ガスの侵入を防止し得る機能を有するよう構成
したことを特徴とする気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項８】横型炉の一端部に設けた第１の注入手段
より下流側に触媒および触媒生成物質を含まない繊維の
成長に必要な成分を供給するための第２の注入手段を少
なくとも１つ設けてなる請求項７記載の気相成長微細繊
維の製造装置。
【請求項９】第２の注入手段に対しその上流側と下流
側に位置する横型炉を２つに分割し、それぞれ分割した
炉の温度を独立に制御可能に構成してなる請求項８記載
の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項１０】原料、触媒もしくは触媒生成物質、キ
ャリアガス等の繊維生成に必要な成分を炉の上方から炉
内に注入することにより、落下する触媒微粒子から微細
繊維を生成し、この微細繊維を搬送手段の上に堆積して
これを水平方向に移動させながら繊維の成長を達成し、
このようにして成長した微細繊維を連続的に炉から取出
すことを特徴とする気相成長微細繊維の製造方法。