JPS63256720A

JPS63256720A - 気相法炭素繊維の製造装置

Info

Publication number: JPS63256720A
Application number: JP8668487A
Authority: JP
Inventors: Shingo Morimoto; 信吾森本
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1987-04-08
Filing date: 1987-04-08
Publication date: 1988-10-24
Anticipated expiration: 2011-10-16
Also published as: JP2545079B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は炭素繊維を効率よくつくることが出来る気相法
炭素ｉｌＨの製造法に関する。

〔従来の技術〕

気相法炭素繊維で繊維を反応空間で生成させたものは、
直径が０．２〜０．６μｍ、長さが数百μ雇のＵＡＨで
、強度、電気伝導性、熱伝導性などが、通常の炭素ｍＭ
と同じであり、大量生産によって安価につくることが出
来る長所を有する。

従来、気相法炭素繊維は、第３図に示すように、炭化水
素１にキャリアガス２を通したガス、およびシードとな
る遷移金属粉末、或は熱分解してシードを生成する遷移
金属有機化合物３にキャリアガス２を通して混合したガ
スを、ヒータ４ａで加熱された管状反応炉（以下炉とい
う）４内に導入して熱分解させる方法によって製造され
ている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところで、従来の製造法は、炉内で分解、生成し、ガス
と共に炉を通過した気相法炭素繊維（以下繊維という）
５は外部に通ずるフィルター６ａが設けられた捕集器６
に導かれ、フィルター６ａを通してガスを放出し、繊＃
１１５を捕集している。

しかし、生成した繊維が炉の内壁に付着し炉を閉塞する
。そのため、運転を停止し、炉壁に付着した炭素類を除
去しなければならず、生産性が悪いものとなっていた。

上記問題点を解決するため、本発明者らは先に、炉内に
、生成した繊維５を炉の出口方向に強制的に送るが、ガ
スの通過を妨げない２点鎖線で示すリング状の掻き出し
棒７を一内蔵させ、これを適時上下させて、繊維５のブ
リッジングを解放し、炉の開基を防止して連続運転を可
能とする装置を提案した（実願昭６Ｏ−１８６４３４）
。この方法によって、運転を停止せずに連続して繊維を
つくる間隔を大幅に延長することができた。

しかし、繊維の生成過程において、原料ガス中に含まれ
たシードがそのまま、或は熱分解によって生成したシー
ドが、炉壁、或は炉壁に生成した繊維に付着し、これよ
り繊維が生長する。さらに、ＣＶＤ法では炭化水素の一
部が熱分解炭素（以下ＰＣという）となって、炉壁や、
上記炉壁に生長した繊維に付着する。

上記ＰＣが付着した層は繊維が混在しているためポーラ
スであるが比較的硬く、掻き出し棒７では除去しにくい
。そのため、第４図に示すように炉４の熱分解の激しい
所を中心として、ＰＣ析出層８が形成し、その厚さは次
第に厚くなり掻き出し機能が損われているばかりでなく
、原料ガスの通過が妨げられ、また、炉内に外熱が伝わ
りにく、繊維の生成効率が低下するまた上記ＰＣ析出層８が除去されたとしても、塊状とな
って炉壁より剥離して捕集器６に送られるので製品の品
質が低下する。

そのため、掻き出し装置を内蔵した装置を用いる方法に
おいても、間隔は格段に長くなるものの、はぼ定期的に
運転を停止し、炉を開いて、炉壁に付着成長した８０層
を除去しなければならなかった。

本発明者らは、さらに効率のよい繊維の製造方法を得べ
く鋭意研究した結果、析出した８０層の１いうちにこれ
を除去して、捕集器に送れば、製品の品質の低下が抑制
されることを知見した。

本発明者は上記の知見に基づいてなされたもので、効率
よく連続的にｉｌＮが製造でき、しかも製品の品質低下
が殆どな゛い、繊維の製造法を提供することを目的とす
る。

（同題点を解決するための手段）本発明は上記の目的を達成すべくなされたものでその要
旨は、炭化水素等を含む原料ガスを管状反応炉の一方か
ら流し、加熱帯で熱分解して炭素繊維を生成させ、他方
から炭素繊維を取出す気相法繊維の製造法において、管
状反応炉を開くことなく、その温度を保持した状態で、
管状反応炉の内壁に析出した熱分解炭素を除去する気相
法炭素繊維の製Ｔ１沫にある。

第１図は本発明の方法を実施する装置の−・例を示す縦
断面図で、第３図と同一部分には同一符号を付してその
説明を省略する。

炉４の入日端には、炉４と同心状のポケット１１が、上
記類４内に開口して気密に取付けられ、このポケット１
１の内部には掻取機１２が収納されている。

掻取機１２はポケット１１の上面を気密に貫通し、第２
図に示すように、炉４の中心軸線上を挿入、引出し自在
に取付けられ、数百回転７分の速度で回転駆動される伸
縮回転軸１３、この伸縮回転軸１３の先端周部に基部が
、放射状に開く方向に、回動自在に取付けられ、長さが
炉４の内直径の約３１５°の、掻取針１４によって構成
されている。

上記炉４を用いて繊維を製造するには、炉を所定の温度
に加熱するとともに、原料ガスを導入する。原料ガスは
、熱分解して、繊維が生成され、炉内にたまったものは
、掻き出し棒７で定時かき落す。そのｒｉｐｃ層が徐々
に成長してくるので、このＰＣ析出層の層が薄いうちに
、伸縮回転軸１３を回転駆動するとともに、伸長させる
。掻取針１４は、遠心力によって開き、炉１の内周面を
引掻ながら徐々に降下する。その過程においてＰＣ析出
層は掻取針１４の先端によって細かい粉末となって、除
去され、下方に落下し、捕集器に入るがその量は少なく
、製品の品質は殆ど低下しない。

また、上記掻取機１２は、原料ガスの通過を妨害しない
ので、運転はそのまま継続しても差支えない。しかし、
必要に応じて、炭化水素、シードまたはシードの原料ガ
ス等の供給を停止してもよいが、炉４の温度を下げる必
要はなく、たとえガスの供給を一時停止しても、掻取り
終了後はだだらに運転を開始することが出来るので、効
率の低下は極めて小さい。掻取後、上記掻取機１２はポ
ケット１１内に収納され、次の掻取まで待機する。

このように、ＰＣ析出層の形成状態に応じて間隔をおい
て、掻取機１２を作動し、ＰＣ析出層を掻取るので、炉
壁は常にＰＣ析出層が殆どない状態に保持され、効率よ
りｌｌ雑が生産される。

〔実施例〕

次に実施例、比較例を示して本発明を説明する。

実施例１第１図の装置を用い、掻き出し棒７は随時駆動するとと
もに、３０分毎に原料ガスの送入を停止するのみで炉の
温度を下げずに、掻取１１２を３００〜５００ｒｐｎで
駆動し、ＰＣ析出層を除去した。

この際、掻取機１２の駆動中は掻ぎ出し棒７を最上部に
引上げ、掻取の邪魔とならないようにした。

その結果、掻取終了模、ただちに定常の運転を行なうこ
とができた。このようにして２日問連続運転を行なった
が、！８１の収率の低下は認められなかった。

実施例２原料ガスの供給を停止しなかった他は実施例１と同じに
して、繊維の合成を行なったところ２日間の連続運転に
おいては実施例１と同様な結果が得られた。

比較例１掻取機１２を用いなかった他は、実施例１と同じにして
４！雑を合成した。その結果、運転開始後、１２ｈｒよ
り収率の低下が認められた。これを回復するため、酸化
によるＰＣ析出層の除去を行なったが、運転停止から、
運転開始まで約２時間を要し、運転効率が大幅に低下し
た。

〔発明の効果〕

以上述べたように本発明の方法は、形成されるＰＣ析出
層が、薄いうちに、炉を開いたり、降端させずに完全に
除去されるので、収率、生産効率が低下することがなく
、繊維が安価に生産されるので、炭素ＩＩＭの利用分野
を大幅に拡張出来る優れた方法である。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の方法を実施する装置の一
例を示すもので、第１図は一部分の縦断面図、第２図は
掻取機の拡大側面図、第３図は従来の炉の一例を示す縦
断面図、第４図はＰＣ析出層の析出状態を示す縦断面図
である。１・・・・・・炭化水素、２・・・・・・キャリアガス
、３・・・・・・シードまたはシード原料、４・・・・
・・管状反応炉（炉）、４ａ・・・・・・ヒータ、５・
・・・・・気相法炭素繊Ｍ　（ｇｉｌｔ）　、６・・・
・・・捕集器、６ａ・・・・・・フィルター、７・・・
・・・掻き出し棒、８・・・・・・ＰＣ析出層、１１・
・・・・・ポケット、１２・・・・・・掻取機、１３・
・・・・・伸縮回転軸、１４・・・・・・掻取針。

Claims

【特許請求の範囲】

炭化水素等を含む原料ガスを管状反応炉の一方から流し
、加熱帯で熱分解して炭素繊維を生成させ、他方から炭
素繊維を取出す気相法炭素繊維の製造法において、管状
反応炉を開くことなく、その温度を保持した状態で、管
状反応炉の内壁に析出した熱分解炭素を除去することを
特徴とする気相法炭素繊維の製造法。