JP2964090B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は固体電解質として二酸化マンガンを用いる固
体電解コンデンサの製造方法に関する。
体電解コンデンサの製造方法に関する。
（従来技術及び発明が解決しようとする課題） 従来、固体電解コンデンサは、アルミニウム、タンタ
ル等のバルブ金属を陽極に使用し、この陽極の表面積を
増大するために箔状の陽極体の表面をエッチング処理し
たり、又はバルブ金属粉末を焼結して多孔質焼結体と
し、ついでこの陽極金属の表面を酸化して誘電体酸化被
膜を形成し、さらにその上面に固体電解質層を形成した
後、該固体電解質層から陰極リードを引き出して製造さ
れている。
ル等のバルブ金属を陽極に使用し、この陽極の表面積を
増大するために箔状の陽極体の表面をエッチング処理し
たり、又はバルブ金属粉末を焼結して多孔質焼結体と
し、ついでこの陽極金属の表面を酸化して誘電体酸化被
膜を形成し、さらにその上面に固体電解質層を形成した
後、該固体電解質層から陰極リードを引き出して製造さ
れている。
そして、この固体電解質には主として二酸化マンガン
が使用されており、該二酸化マンガンは、上記誘電体酸
化被膜を有する電極素子に対し、硝酸マンガン水溶液を
含浸させ、ついで300℃前後の温度で焼成することによ
り形成されている。
が使用されており、該二酸化マンガンは、上記誘電体酸
化被膜を有する電極素子に対し、硝酸マンガン水溶液を
含浸させ、ついで300℃前後の温度で焼成することによ
り形成されている。
しかし、この方法によれば、原料である硝酸マンガン
水溶液が強酸性であるため、また該硝酸マンガンの熱分
解時に発生するNOXの作用等により電極素子の内部構造
が破壊、劣化し、漏れ電流（LC）が高く、陽極表面への
誘電体酸化被膜形成電圧（Vf）とコンデンサとして使用
する定格電圧（WV）との比（Vf/WV比）を小さくするこ
とができないという問題がある。また上記のように焼成
時にNOXが発生するためその処理に技術的及びコスト的
問題があった。
水溶液が強酸性であるため、また該硝酸マンガンの熱分
解時に発生するNOXの作用等により電極素子の内部構造
が破壊、劣化し、漏れ電流（LC）が高く、陽極表面への
誘電体酸化被膜形成電圧（Vf）とコンデンサとして使用
する定格電圧（WV）との比（Vf/WV比）を小さくするこ
とができないという問題がある。また上記のように焼成
時にNOXが発生するためその処理に技術的及びコスト的
問題があった。
本発明の課題はこのような従来技術の問題を解決する
ことにあり、二酸化マンガン固体電解質層の形成にあた
り、電極素子の内部構造の破壊、劣化を生じることな
く、またNOXの発生を伴わず排気上の問題のない固体電
解コンデンサを製造することにある。
ことにあり、二酸化マンガン固体電解質層の形成にあた
り、電極素子の内部構造の破壊、劣化を生じることな
く、またNOXの発生を伴わず排気上の問題のない固体電
解コンデンサを製造することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明は前記の課題を解決するためになされたもので
あり、陽極金属表面に誘電体酸化被膜と二酸化マンガン
体電解質層を有する固体電解コンデンサの製造におい
て、上記固体電解質層をマンガンアルコキシドの含浸焼
成操作により形成させることを特徴とするものであっ
て、電気的特性に優れた固体電解コンデンサをNOXの副
生を伴うことなく製造し得る方法を提供するものであ
る。
あり、陽極金属表面に誘電体酸化被膜と二酸化マンガン
体電解質層を有する固体電解コンデンサの製造におい
て、上記固体電解質層をマンガンアルコキシドの含浸焼
成操作により形成させることを特徴とするものであっ
て、電気的特性に優れた固体電解コンデンサをNOXの副
生を伴うことなく製造し得る方法を提供するものであ
る。
本発明の原料であるマンガンアルコキシドとしては、
脂肪族アルコールや脂環式アルコールのマンガンアルコ
キシドを使用する。該マンガンアルコキシドのアルコー
ル成分としては、飽和アルコール、不飽和アルコールの
いずれも使用し得るが、特に低級脂肪族飽和アルコール
が好ましい。その具体例としては、マンガン−ｎ−ブト
キシド、マンガン−イソプロポキシドを挙げることがで
きる。
脂肪族アルコールや脂環式アルコールのマンガンアルコ
キシドを使用する。該マンガンアルコキシドのアルコー
ル成分としては、飽和アルコール、不飽和アルコールの
いずれも使用し得るが、特に低級脂肪族飽和アルコール
が好ましい。その具体例としては、マンガン−ｎ−ブト
キシド、マンガン−イソプロポキシドを挙げることがで
きる。
一方本発明で使用する陽極金属としてはアルミニウ
ム、タンタル等のバルブ金属が挙げられる。陽極素子は
エッチング処理したバルブ金属箔、またはバルブ金属粉
末の焼結体に対し、その陽極金属表面を酸化処理して誘
電体酸化被膜を設けたものを使用する。
ム、タンタル等のバルブ金属が挙げられる。陽極素子は
エッチング処理したバルブ金属箔、またはバルブ金属粉
末の焼結体に対し、その陽極金属表面を酸化処理して誘
電体酸化被膜を設けたものを使用する。
二酸化マンガン固体電解質層の形成は、先ず陽極素子
に対して、マンガンアルコキシドを含浸させ、次いで乾
燥させた後、焼成することにより実施する。
に対して、マンガンアルコキシドを含浸させ、次いで乾
燥させた後、焼成することにより実施する。
マンガンアルコキシドの含浸は、マンガンアルコキシ
ドの有機溶媒溶液、例えばアルコール溶液を用いて行
う。アルコール溶液の場合には、通常マンガンアルコキ
シドのアルコール成分と同じアルコールを用いるが、他
のアルコールを使用することもできる。また他の不活性
有機溶媒を使用することも可能である。この含浸処理は
常圧含浸法、減圧含浸法のいずれも実施できる。１回の
含浸処理当たりの含浸時間は、１分ないし0.5時間行う
とよい。
ドの有機溶媒溶液、例えばアルコール溶液を用いて行
う。アルコール溶液の場合には、通常マンガンアルコキ
シドのアルコール成分と同じアルコールを用いるが、他
のアルコールを使用することもできる。また他の不活性
有機溶媒を使用することも可能である。この含浸処理は
常圧含浸法、減圧含浸法のいずれも実施できる。１回の
含浸処理当たりの含浸時間は、１分ないし0.5時間行う
とよい。
含浸後の乾燥は、常温から150℃以下のマンガンアル
コキシドの分解が生じない温度で１分ないし１時間程
度、例えば80℃〜100℃で数分ないし10分程度行えばよ
い。
コキシドの分解が生じない温度で１分ないし１時間程
度、例えば80℃〜100℃で数分ないし10分程度行えばよ
い。
乾燥後の焼成は、200℃〜600℃の温度で数分ないし数
時間程度、例えば250℃〜550℃の温度で５分ないし１時
間行えばよい。
時間程度、例えば250℃〜550℃の温度で５分ないし１時
間行えばよい。
上記の含浸、焼成操作は、複数回繰り返して実施す
る。通常数回ないし数10回、例えば10回前後繰り返して
実施される。
る。通常数回ないし数10回、例えば10回前後繰り返して
実施される。
本発明の方法においては、含浸、乾燥操作の後に再化
成処理することが好ましい。この再化成処理は、各含
浸、焼成操作後に毎回もしくは含浸、焼成操作数回毎
に、または最後の含浸、焼成操作後に実施する等の種々
の態様で実施することができる。この再化成処理は既知
の種々の方法を用いることが可能であるが、好ましくは
電気的な化成処理方法、例えばホウ酸アンモニウム溶液
中や、リン酸アンモニウム溶液中で陽極化成処理を行う
方法を実施するとよい。
成処理することが好ましい。この再化成処理は、各含
浸、焼成操作後に毎回もしくは含浸、焼成操作数回毎
に、または最後の含浸、焼成操作後に実施する等の種々
の態様で実施することができる。この再化成処理は既知
の種々の方法を用いることが可能であるが、好ましくは
電気的な化成処理方法、例えばホウ酸アンモニウム溶液
中や、リン酸アンモニウム溶液中で陽極化成処理を行う
方法を実施するとよい。
（実施例） 以下に実施例にて本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
実施例１ あらかじめ56Vfの酸化被膜をつけたアルミニウム、電
極付きのアルミニウム焼結体電極素子（直径3mm、長さ3
mm）に対し、マンガン−ｎ−ブドキシド［Mn（Ｏ−C
4H9）２］のブタノール溶液を減圧含浸させた。マンガ
ン−ｎ−ブドキシドの濃度は0.10mol/のものを使用
し、約３分間含浸させた。次いで電極素子を100℃で５
分間乾燥した後、300℃で10分間焼成を行った。上記の
含浸、焼成操作を10回繰り返し、更に500℃で30分間熱
処理した。このように処理した電極素子を、次いでホウ
酸アンモニウム溶液中で25V印加し15分間再化成処理を
行った。再化成を終えた電極素子を洗浄、乾燥した後、
該素子にカーボンペースト及び銀ペーストを塗布し、陽
極を取り出し、エポキシ樹脂でモールドして焼結形二酸
化マンガン固体電解コンデンサを得た。この固体電解コ
ンデンサの特性を測定し、第１表に示す結果を得た。ま
た第１図にはこの固体電解コンデンサの不良率とVf/WV
比の関係を示す。第１表及び第１図中比較例１は、実施
例１と同じ電極素子を用い、硝酸マンガン溶液の含浸、
焼成を繰り返して製造された従来法による二酸化マンガ
ン固体電解コンデンサの特性を示すものであり、第１表
の結果は、110℃で500時間負荷時の結果を示し、LC初期
値の２倍以上のものを不良品としたデータに基づくもの
である。
極付きのアルミニウム焼結体電極素子（直径3mm、長さ3
mm）に対し、マンガン−ｎ−ブドキシド［Mn（Ｏ−C
4H9）２］のブタノール溶液を減圧含浸させた。マンガ
ン−ｎ−ブドキシドの濃度は0.10mol/のものを使用
し、約３分間含浸させた。次いで電極素子を100℃で５
分間乾燥した後、300℃で10分間焼成を行った。上記の
含浸、焼成操作を10回繰り返し、更に500℃で30分間熱
処理した。このように処理した電極素子を、次いでホウ
酸アンモニウム溶液中で25V印加し15分間再化成処理を
行った。再化成を終えた電極素子を洗浄、乾燥した後、
該素子にカーボンペースト及び銀ペーストを塗布し、陽
極を取り出し、エポキシ樹脂でモールドして焼結形二酸
化マンガン固体電解コンデンサを得た。この固体電解コ
ンデンサの特性を測定し、第１表に示す結果を得た。ま
た第１図にはこの固体電解コンデンサの不良率とVf/WV
比の関係を示す。第１表及び第１図中比較例１は、実施
例１と同じ電極素子を用い、硝酸マンガン溶液の含浸、
焼成を繰り返して製造された従来法による二酸化マンガ
ン固体電解コンデンサの特性を示すものであり、第１表
の結果は、110℃で500時間負荷時の結果を示し、LC初期
値の２倍以上のものを不良品としたデータに基づくもの
である。
実施例２ 実施例１においてマンガンアルコキシドのアルコール
溶液としてマンガン−イソプロポキシドのｎ−プロパノ
ール溶液を使用した以外は実施例１と同じ処理を施し、
同様にアルミニウム焼結形二酸化マンガン固体電解コン
デンサを得た。この固体電解コンデンサは実施例１のコ
ンデンサと同様な特性を示した。
溶液としてマンガン−イソプロポキシドのｎ−プロパノ
ール溶液を使用した以外は実施例１と同じ処理を施し、
同様にアルミニウム焼結形二酸化マンガン固体電解コン
デンサを得た。この固体電解コンデンサは実施例１のコ
ンデンサと同様な特性を示した。
実施例３ あらかじめ62Vfの酸化被膜をつけたタンタル電極付き
のタンタル焼結体電極素子（1.85mm×1.85mm×1.35mm）
に対し、マンガン−ｎ−ブトキシド［Mn（Ｏ−C
4H9）２］のｎ−ブタノール溶液を減圧含浸させた。マ
ンガン−ｎ−ブトキシドの濃度は0.10mol/のものを使
用し、約３分間含浸させた。次に100℃で５分間乾燥
し、300℃で10分間焼成した後、リン酸アンモニウム溶
液中で10分間電気的化成処理を行った。この含浸、焼成
及び化成操作を10回繰り返して行い、その際の化成電圧
として1,2回目は35V、３〜５回目は30V、６〜８回目は2
5V、9,10回目は20Vを使用した。次いで電極素子を洗
浄、乾燥し、該素子にカーボンペースト及び銀ペースト
を塗布し、陰極を取り出した後、エポキシ樹脂でモール
ドしてタンタル焼結形二酸化マンガン固体電解コンデン
サを得た。この固体電解コンデンサの特性を測定し、第
２表に示す結果を得た。また第２図にはこの固体電解コ
ンデンサの不良率とVf/WV比の関係を示す。第２表及び
第２図中比較例３は、実施例３と同じ電極素子を用い、
硝酸マンガン溶液の含浸、焼成を繰り返して製造された
従来法による二酸化マンガン固体電解コンデンサの特性
を示すものであり、そのライフ試験条件及び不良品基準
は実施例１と同じである。
のタンタル焼結体電極素子（1.85mm×1.85mm×1.35mm）
に対し、マンガン−ｎ−ブトキシド［Mn（Ｏ−C
4H9）２］のｎ−ブタノール溶液を減圧含浸させた。マ
ンガン−ｎ−ブトキシドの濃度は0.10mol/のものを使
用し、約３分間含浸させた。次に100℃で５分間乾燥
し、300℃で10分間焼成した後、リン酸アンモニウム溶
液中で10分間電気的化成処理を行った。この含浸、焼成
及び化成操作を10回繰り返して行い、その際の化成電圧
として1,2回目は35V、３〜５回目は30V、６〜８回目は2
5V、9,10回目は20Vを使用した。次いで電極素子を洗
浄、乾燥し、該素子にカーボンペースト及び銀ペースト
を塗布し、陰極を取り出した後、エポキシ樹脂でモール
ドしてタンタル焼結形二酸化マンガン固体電解コンデン
サを得た。この固体電解コンデンサの特性を測定し、第
２表に示す結果を得た。また第２図にはこの固体電解コ
ンデンサの不良率とVf/WV比の関係を示す。第２表及び
第２図中比較例３は、実施例３と同じ電極素子を用い、
硝酸マンガン溶液の含浸、焼成を繰り返して製造された
従来法による二酸化マンガン固体電解コンデンサの特性
を示すものであり、そのライフ試験条件及び不良品基準
は実施例１と同じである。
実施例４ 実施例３において、マンガン−ｎ−ブトキシドのｎ−
ブタノール溶液の代わりにマンガン−イソプロポキシド
のｎ−プロパノール溶液を使用した以外は実施例３と同
じ処理を施し、同様にタンタル焼結形二酸化マンガン固
体電解コンデンサを得た。この固体電解コンデンサは実
施例３のコンデンサと同様な特性を示した。
ブタノール溶液の代わりにマンガン−イソプロポキシド
のｎ−プロパノール溶液を使用した以外は実施例３と同
じ処理を施し、同様にタンタル焼結形二酸化マンガン固
体電解コンデンサを得た。この固体電解コンデンサは実
施例３のコンデンサと同様な特性を示した。
実施例５ 陽極アルミニウム箔（56Vf、箔長18mm、箔幅3mm）、
陰極アルミニウム箔（10Vf、箔長29mm、箔幅3mm）及び
ガラスセパレータを巻いた素子の陽極に56Vのリン酸化
成処理を施した。次いでこの電極素子に対し、マンガン
−ｎ−ブトキシドのｎ−ブタノール溶液を減圧含浸させ
た。マンガン−ｎ−ブトキシドの濃度は0.10mol/のも
のを使用し、３分間含浸させた。次に100℃で５分間乾
燥し、300℃で10分間焼成した。この含浸、焼成操作を1
0回繰り返し、更に500℃で30分間熱処理した。このよう
に熱処理した電極素子を次いでホウ酸アンモニウム溶液
中で25V印加し、再化成処理を15分間行った。再化成を
終えた電極素子を洗浄、乾燥した後、これをエポキシ樹
脂でモールドし、二酸化マンガン固体コンデンサを得
た。この固体コンデンサの特性を測定し、第３表に示す
結果を得た。また第３図にはこの固体電解コンデンサの
不良率とVf/WV比の関係を示す。第３表及び第３図中比
較例５は実施例５と同じ電極素子を用い、硝酸マンガン
溶液の含浸、焼成を繰り返して製造された従来法による
二酸化マンガン固体電解コンデンサの特性を示すもので
あり、そのライフ試験条件及び不良品基準は実施例１と
同じである。
陰極アルミニウム箔（10Vf、箔長29mm、箔幅3mm）及び
ガラスセパレータを巻いた素子の陽極に56Vのリン酸化
成処理を施した。次いでこの電極素子に対し、マンガン
−ｎ−ブトキシドのｎ−ブタノール溶液を減圧含浸させ
た。マンガン−ｎ−ブトキシドの濃度は0.10mol/のも
のを使用し、３分間含浸させた。次に100℃で５分間乾
燥し、300℃で10分間焼成した。この含浸、焼成操作を1
0回繰り返し、更に500℃で30分間熱処理した。このよう
に熱処理した電極素子を次いでホウ酸アンモニウム溶液
中で25V印加し、再化成処理を15分間行った。再化成を
終えた電極素子を洗浄、乾燥した後、これをエポキシ樹
脂でモールドし、二酸化マンガン固体コンデンサを得
た。この固体コンデンサの特性を測定し、第３表に示す
結果を得た。また第３図にはこの固体電解コンデンサの
不良率とVf/WV比の関係を示す。第３表及び第３図中比
較例５は実施例５と同じ電極素子を用い、硝酸マンガン
溶液の含浸、焼成を繰り返して製造された従来法による
二酸化マンガン固体電解コンデンサの特性を示すもので
あり、そのライフ試験条件及び不良品基準は実施例１と
同じである。
これらの実施例の結果からみて、本発明の方法では含
浸原料として硝酸マンガンを用いる従来方法に比較し、
製造される固体電解コンデンサの漏れ電流が低下するた
めVf/WV比を小さくすることができることが判る。また
箔型の電極素子を用いる場合には従来法に比較し、更に
高い容量の固体電解コンデンサが得られることが判る。
浸原料として硝酸マンガンを用いる従来方法に比較し、
製造される固体電解コンデンサの漏れ電流が低下するた
めVf/WV比を小さくすることができることが判る。また
箔型の電極素子を用いる場合には従来法に比較し、更に
高い容量の固体電解コンデンサが得られることが判る。
（発明の効果） 以上詳細に説明した通り、本発明の方法によれば含
浸、焼成原料としてマンガン−ｎ−ブトキシド、マンガ
ンイソプロポキシドから選択したマンガンのアルコキシ
ドをしようするので電極素子の内部構造の破壊劣化を伴
うことなく焼成が可能となり、その結果LCが低くVf/WV
の小さい特性の優れた固体電解コンデンサを得ることが
できる。
浸、焼成原料としてマンガン−ｎ−ブトキシド、マンガ
ンイソプロポキシドから選択したマンガンのアルコキシ
ドをしようするので電極素子の内部構造の破壊劣化を伴
うことなく焼成が可能となり、その結果LCが低くVf/WV
の小さい特性の優れた固体電解コンデンサを得ることが
できる。
また焼成時に熱分解によって発生するガスはCO2とH2O
であるため、従来のようにNOX処理設備を設ける必要が
なく経済的であると言うことができる。
であるため、従来のようにNOX処理設備を設ける必要が
なく経済的であると言うことができる。
第１図、第２図及び第３図は本発明の方法によって製造
される固体電解コンデンサの不良率とVf/WV比の関係を
示すものである。 第１図はアルミニウム焼結形電極素子を、第２図はタン
タル焼結形電極素子を、第３図はアルミニウム箔形電極
素子を使用した場合に得られるコンデンサについての結
果を示すものである。
される固体電解コンデンサの不良率とVf/WV比の関係を
示すものである。 第１図はアルミニウム焼結形電極素子を、第２図はタン
タル焼結形電極素子を、第３図はアルミニウム箔形電極
素子を使用した場合に得られるコンデンサについての結
果を示すものである。
Claims (1)
- 【請求項１】陽極金属表面に誘電体酸化被膜と固体電解
質層を有する固体電解コンデンサの製造において、前記
固体電解質層をマンガン−ｎ−ブトキシド、マンガン−
イソプロポキシドから選択したマンガンアルコキシドの
含浸、焼成操作により形成させることを特徴とする固体
電解コンデンサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25733389A JP2964090B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25733389A JP2964090B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03119713A JPH03119713A (ja) | 1991-05-22 |
| JP2964090B2 true JP2964090B2 (ja) | 1999-10-18 |
Family
ID=17304906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25733389A Expired - Fee Related JP2964090B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2964090B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6183618B1 (en) | 1999-02-02 | 2001-02-06 | Kemet Electronics Corporation | Process for treating impregnated electrolytic capacitor anodes |
| GB2362511A (en) * | 2000-01-10 | 2001-11-21 | Kemet Electronics Corp | Process for treating impregnated electrolytic capacitor anodes |
-
1989
- 1989-10-02 JP JP25733389A patent/JP2964090B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03119713A (ja) | 1991-05-22 |
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