JP2955142B2 - 全反射蛍光x線分析装置 - Google Patents
全反射蛍光x線分析装置Info
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Description
を微小な入射角で照射して、試料の表面層からの蛍光X
線を分析する全反射蛍光X線分析装置に関するものであ
る。
試料の表面層に付着した不純物を検出する装置として用
いられている(たとえば、特開昭63-78056号公報参
照)。この種の装置の一例を図5に示す。
源)Pから出たX線B1は、スリット5aを介して、ヨ
ハンソン型の分光結晶(分光素子)1Aに向う。X線B
1のうちの所定の波長の特性X線は、分光結晶1Aで回
折され、単色化した回折X線(一次X線)B2が、試料
2の表面2aに微小な入射角α (たとえば、0.05°〜0.
20°程度) で照射される。試料2に入射した回折X線B
2は、その一部が全反射されて反射X線B4となり、他
の一部が一次X線として試料2を励起して、試料2を構
成する元素固有の蛍光X線B5を発生させる。蛍光X線
B5は、試料表面2aに対向して配置したX線検出器3
に入射する。この入射した蛍光X線B5は、X線検出器
3において、そのX線強度が検出された後、X線検出器
3からの検出信号aに基づき、多重波高分析器4によっ
て目的とするX線スペクトルが得られる。
X線( 一次X線) B2の入射角αが微小であることか
ら、反射X線B4および散乱X線がX線検出器3に入射
しにくく、X線検出器3により検出される蛍光X線B5
の出力レベルに比べてノイズが小さいという利点があ
る。つまり、大きなS/N 比が得られ、そのため、分析感
度が良く、たとえば、微量の不純物でも検出できるとい
う利点がある。このようなことから、この分析方法は、
シリコンウェハの表面汚染の分析方法として有効であ
り、広く採用されている。
用いて一次X線B1を単色化しているから、散乱X線な
どの強度が小さくなるので、分析精度がより一層向上す
る。一方、X線B1を単色化すると、回折X線B2の強
度が著しく低下することから、湾曲型の分光結晶1Aを
用いることで、回折X線B2を試料表面2aに集光させ
て、励起X線(回折X線)B2の強度の回復を図ってい
る。
線分析装置では、通常の蛍光X線分析と異なり、湾曲型
の分光結晶1Aを用いても、以下のような理由から、励
起X線(回折X線)B2の強度を十分に大きくすること
ができない。
ら分光結晶1Aに入射する発散X線B1の発散角Ωo
と、回折X線B2の束が収束する角度(以下、「収束
角」という。)Ωが等しくなる。一方、全反射蛍光X線
分析では、前述のように、入射角αを0.05°〜0.20°程
度の小さな角度の範囲に設定する必要があるから、収束
角Ωを0.1 °程度に設定する必要があるので、単色化す
る前の発散X線B1の発散角Ωoを小さくせざるを得な
い。したがって、回折X線(励起X線)B2の強度も弱
くなり、分析精度が今一つ向上しない。
れたもので、回折X線の強度を強くして、分析精度を向
上させることができる全反射蛍光X線分析装置を提供す
ることを目的とする。
の、この発明の構成および原理を、実施例を示す図1を
用いて説明する。この発明では、分光素子として人工多
層膜格子1を用いている。図1(a)において、人工多
層膜格子1は、X線源Pから入射角θで入射したX線B
1を反射面1aにおいて、回折角θで回折して単色化す
る。この人工多層膜格子1における格子面間隔の周期d
は、反射面1aの表面に沿って連続的に大きくなるよう
に設定されている。上記周期dは、X線源Pとの関係で
は、X線源Pから矢印10のように遠ざかるに従い大き
く設定されている。
1aの縦断面の形状は、下記の(1)式で表される極座
標により設定されているのが好ましい。尚、縦断面と
は、X線源Pから分光素子に入射したX線B1と、回折
されたX線B2を含む平面による切断面である。
グの式で与えられる。 2d・sinθ=nλ θ:人工多層膜格子における入射角、回折角 λ:X線の波長 n:反射の次数 X線B1と回折X線B2のなす角(以下、「反射角」と
いう。)をΨN とすれば、上記ブラッグの式は、下記の
(2)式で表される。 2d・sin{(π−ΨN )/2}=nλ…(2) 更に、この(2)式は下記の(3)式に変換することが
できる。 2d・cos(ΨN /2)=nλ…(3)
と、つまり、人工多層膜格子1においてX線源Pから遠
い反射点では、反射角ΨN が大きくなり、Ψ1 <Ψ2 と
なる。今、ΔPLOとΔQROに注目すると、角LOP
=角ROQであり、Ψ1 <Ψ2であるから、収束角Ωは
発散角Ωoよりも小さくなる。したがって、大きな発散
角Ωoで人工多層膜格子1に向って出射されるX線B1
を小さな収束角Ωで試料2に入射させることができるか
ら、所定の小さな入射角αの範囲を保ちつつ、回折X線
B2の強度の低下を抑制して、従来よりも強度を大きく
することができる。
を表面に沿って変化させた先行技術としては、特開昭6
3−61200号公報や、R.K.Smither 「 New method
forfocusing x rays and gamma rays」REVIEW OF SCIEN
TIFIC INSTRUMENTS.VOL.53(2), Fed.1982, American
Institute of physics がある。しかし、これらの先行
技術には、人工多層膜格子における格子面間隔を表面に
沿って変化させたことにより、大きな発散角で発散した
X線を小さな収束角で収束できる点については、記載さ
れていない。
る一般の分光結晶においては、ヨハン型分光器、ヨハン
ソン型分光器およびログ・スパイラル型分光器が知られ
ている。これらの分光器のうちヨハン型分光器は、その
性能上、結晶の長さが短い場合にのみ用いられ、一般
に、ヨハンソン型分光器およびログ・スパイラル型分光
器が用いられている。しかし、ヨハンソン型分光器は、
結晶の一部を研磨するので、格子層の極く薄い人工多層
膜格子1に適用するのは困難である。したがって、この
発明の全反射蛍光X線分析装置においては、ログ・スパ
イラル型分光器を用いるのが好ましい。
イラルの式は、反射面1aのいずれの点においても入射
角θN が等しくなるから、下記の(4)式で与えられ、
したがって、傾角φにおけるX線源Pから反射面1aま
での距離(動径)rは、下記の(5)式で表される。
反射面1aにおけるX線源Pから遠い点程、格子面間隔
の周期dが大きくなるので、人工多層膜格子1への入射
角θN を小さくする必要がある。そこで、この発明者
は、人工多層膜格子1の反射面1aの断面形状について
鋭意研究を重ねたところ、図2の傾角φが大きくなるに
従い、動径rが(5)式で与えられるrよりも大きくな
れば、入射角θN が小さくなることを発見し、請求項2
の発明を完成した。つまり、前述の(1)式のように、
動径rを傾角φの高次の指数関数で表すことにより、傾
角φが大きくなるに従い、入射角θN が小さくなる。よ
って、上記(1)式で表される極座標により、この発明
の全反射蛍光X線分析装置に適用する人工多層膜格子1
を得ることができる。
て説明する。図1(a)において、照射装置11の一部
を構成する人工多層膜格子1は、X線源Pから入射角θ
N で入射したX線B1をその反射面1aにおいて、回折
角θN で回折して単色化する。図3(c)のように、こ
の人工多層膜格子1における格子面間隔の周期dN は、
反射面1aの表面に沿って連続的に大きくなるように設
定されている。上記周期dN は、図1(a)のX線源P
との関係では、X線源Pから矢印10のように遠ざかる
に従い大きく設定されている。たとえば、人工多層膜格
子1の矢印10方向の長さを40mmとすると、左端1
Lではd=50Å、右端1Rではd=72Å程度に設定
されている。
な凹面で形成されており、図1(b)のように、矢印1
0方向およびこれに直交する方向に湾曲した樽状(トロ
イダル状)の反射面1aを有していて、紙面に直交する
方向にもX線B1を集光させている。図1(a)の反射
面1aで回折された回折X線B2は、微小な入射角α
(たとえば0.05°〜0.20°)で試料(たとえばシリコン
ウエハ)2上の集光点Qに入射する。入射した回折X線
(励起X線)B2は、その一部が全反射されて反射X線
B4となり、他の一部が試料2を励起して、試料2を構
成する元素固有の蛍光X線B5を発生させる。蛍光X線
B5は、試料表面2aに対向して配置したX線検出器3
に入射する。この入射した蛍光X線B5は、X線検出器
3において、そのX線強度が検出された後、X線検出器
3からの検出信号aに基づき、多重波高分析器4によっ
て目的とするX線スペクトルが得られる。その他の構成
は、前述の従来例と同様であり、その詳しい説明を省略
する。
に、入射角αが極めて微小な角度に設定されることか
ら、収束角Ωを許容される入射角α(0.05°〜0.2 °)
の範囲よりも小さく設定する必要がある。ここで、従来
の図5の湾曲型の分光結晶1Aでは、収束角Ωと発散角
Ωoが等しくなるので、発散角Ωoも小さくする必要が
あり、そのため、試料2に入射する励起X線(回折X
線)B2の強度が弱くなる。これに対し、この実施例
は、図1の人工多層膜格子1における格子面間隔の周期
dN を反射面1aの表面に沿ってX線源Pから遠ざかる
に従い連続的に大きく設定したので、前述の[作用]の
項で述べたとおり、収束角Ωよりも発散角Ωoが大きく
なる。たとえば、発散角Ωo=1°に対し、収束角Ω=
0.1 °程度にすることができ、したがって、所定の小さ
な入射角αの範囲を保ちつつ、励起X線(回折X線)B
2の強度を大きくしうる。その結果、試料2の分析精度
が向上する。
周期dの決定方法について説明する。まず、全反射の現
象を呈する範囲から、入射角α、収束角Ωを決定すると
ともに、用いる単色光(回折X線)B2の波長λを決定
する。ついで、人工多層膜格子1の両端の反射角Ψ1 お
よびΨ2 を定め、両端のL点およびR点における周期d
1 およびd2 を定める。L点およびR点の間について
は、ブラッグの式における入射角θの値が一般に小さい
ことから、近似的にリニアに変化させれば、十分な精度
で、回折X線B2が集光点Qに収束する。
断面形状について説明する。図2において、反射面1a
の断面形状は、たとえば、下記の(6)式により設定さ
れている。
数関数で表すことにより、この発明に用いる人工多層膜
格子1の反射面1aの凹面が得られるのであるが、この
とき、格子面間隔の周期dN は、リニアに変化させれば
よいから、以下のような製造方法により、人工多層膜格
子1を容易に得ることができる。
法の一例を図3を用いて説明する。まず、たとえばシリ
コンウエハのような平坦な面を有する基板1bを用意
し、その右端1Rの真下あたりに、タングステンからな
る蒸着用基材6wおよびシリコンからなる蒸着用基材6
siを設置する。つづいて、図3(a)のように、タング
ステンの蒸着用基材6wを真空中で蒸発させ、基材1b
の表面にタングステン薄膜1wを形成させる。ついで、
図3(b)のように、シリコンの蒸着用基材6siを真空
中で蒸発させ、タングステン膜1wの上にシリコン薄膜
1siを真空蒸着させる。このタングステンとシリコンの
蒸着を交互に繰り返すことにより、図3(c)の人工多
層膜格子1が得られる。
6w,6siは、共に、右端1Rの真下に設置してあるか
ら、各薄膜1w,1siは、右端1Rにおいて厚くなり、
左端1Lにおいて薄くなる。したがって、図2(c)の
ように、右側に行くに従い、格子面間隔の周期dN が反
射面1aの表面に沿って連続的に大きくなる。なお、反
射面1aは、若干凸面状になるが、人工多層膜格子1を
曲げることで凹面にする。
の例について図4を用いて説明する。この例は、ケミカ
ルベイパーディポジョンと呼ばれる方法を用いており、
その要点のみを説明する。図4において、シリコンウエ
ハからなる基板1bの下面に微小なスリット7aを有す
るマスク7を水平方向に移動自在に設置する。マスク7
の下方には、ガリウムGaの化合物と、ひ素Asの化合
物の混合気をガス室8内に密閉する。マスク7を左側へ
徐々に移動させるとともに、ガス室8から排気を行いつ
つ、インジウムInの化合物をガス室8に供給する。こ
れにより、直径が互いに異なる原子によって薄膜が形成
されるとともに、基板1bに付着するIn-Ga-As化合物の
ガリウムとインジウムの割合が右端1Rから左端1Lに
行くに従い徐々に変化した状態 (InX Ga1- X As)とな
り、たとえば、右端1Rの格子面間隔の周期d2 が左端
1Lの周期d1 よりも大きくなる。
光X線分析装置によれば、入射角が小さな範囲に設定さ
れる全反射蛍光X線分析装置において、一次X線を人工
多層膜格子により回折させるとともに、人工多層膜格子
における格子面間隔の周期を変化させたので、試料への
入射角を所定の微小な範囲に保ちつつ、回折X線の強度
を大きくすることができるから、分析精度が向上する。
ける収束角が発散角に比べて小さいため、小さい収束角
を保ちつつ、回折光の強度を大きくすることができる。
また、請求項2の発明によれば、人工多層膜格子の格子
面間隔dをリニアに変化させればよいから、人工多層膜
格子の製造が容易になる。
光X線分析装置の概略構成図、(b)は人工多層膜格子
1の斜視図である。
ある。
である。
ある。
試料表面、3…X線検出器、11…照射装置、B1…X
線、B2…回折X線、B5…蛍光X線、dN …周期、P
…X線源、α…入射角。
Claims (3)
- 【請求項1】 X線源からのX線を分光素子で回折させ
て単色化した一次X線を試料表面に向って集光させると
ともに上記一次X線を微小な入射角で試料表面に照射す
る照射装置と、上記試料表面に対向し上記一次X線を受
けた試料からの蛍光X線を検出するX線検出器とを備
え、このX線検出器での検出結果に基づいて上記蛍光X
線を分析する全反射蛍光X線分析装置において、 上記分光素子が人工多層膜格子からなり、 この人工多層膜格子における格子面間隔の周期が、人工
多層膜格子の反射面の表面に沿って上記X線源から遠ざ
かるに従い連続的に大きく設定されていることを特徴と
する全反射蛍光X線分析装置。 - 【請求項2】 人工多層膜格子からなり、入射X線を回
折させて単色化された回折X線を出射する分光素子であ
って、格子面間隔の周期が、反射面の表面に沿って入射
側から遠ざかるに従い連続的に大きく設定されていると
共に、上記入射X線と回折X線を含む平面で切断した反
射面の縦断面の形状が、下記の(1)式で表される極座
標により設定されている分光素子。 【数1】 - 【請求項3】 請求項1において、前記分光素子が請求
項2記載の分光素子からなることを特徴とする全反射蛍
光X線分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3756893A JP2955142B2 (ja) | 1992-04-09 | 1993-02-01 | 全反射蛍光x線分析装置 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4-117934 | 1992-04-09 | ||
JP11793492 | 1992-04-09 | ||
JP3756893A JP2955142B2 (ja) | 1992-04-09 | 1993-02-01 | 全反射蛍光x線分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0682400A JPH0682400A (ja) | 1994-03-22 |
JP2955142B2 true JP2955142B2 (ja) | 1999-10-04 |
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ID=26376692
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3756893A Expired - Lifetime JP2955142B2 (ja) | 1992-04-09 | 1993-02-01 | 全反射蛍光x線分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
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Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002162499A (ja) * | 2000-11-27 | 2002-06-07 | Technos Kenkyusho:Kk | X線反射素子およびその製造方法、装置ならびにx線分析装置 |
JP2002195963A (ja) * | 2000-12-25 | 2002-07-10 | Ours Tex Kk | X線分光装置およびx線分析装置 |
JP7100910B2 (ja) * | 2020-12-01 | 2022-07-14 | 株式会社リガク | 全反射蛍光x線分析装置 |
-
1993
- 1993-02-01 JP JP3756893A patent/JP2955142B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Publication date |
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JPH0682400A (ja) | 1994-03-22 |
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