JP2926805B2 - 超純水製造装置の殺菌方法 - Google Patents

超純水製造装置の殺菌方法

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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は超純水製造装置の殺菌方法に関し、さらに詳
細には純水をイオン交換装置および限外濾過装置に通水
して超純水を製造する超純水製造装置を熱水を用いて殺
菌する方法に関するものである。
〔従来の技術〕
超純水製造装置として、原水を前処理装置、脱炭酸装
置、逆浸透装置、イオン交換装置などに通水して不純物
を除去した純水(1次純水)を、純水貯槽からイオン交
換装置および限外濾過装置に通水して、さらに不純物を
除去し、超純水を製造する装置が使用されている。この
うち1次純水を製造する装置は1次純水系、最終的な超
純水を製造する装置は2次純水系といわれている。
第2図は従来の1次純水系および2次純水系からなる
超純水製造装置の系統図である。従来の超純水製造装置
は、前処理装置1、脱炭酸装置2、逆浸透装置3、イオ
ン交換装置4がシリーズに接続された1次純水系と、純
水貯槽5、ポンプ6、加熱器7、紫外線殺菌装置8、非
再生型イオン交換装置9、限外濾過装置10がシリーズに
接続された2次純水系とからなる。
上記のように超純水製造装置による超純水の製造方法
は、次のようにして行われる。
まず1次純水系においては、前処理装置1において、
原水に凝集分離処理等の浮遊物などを除去する前処理を
行い、脱炭酸装置2において脱炭酸し、逆浸透装置3に
おいて逆浸透処理により微細粒子等を除去する。次にイ
オン交換装置4においてイオン交換処理によりイオン性
物質を除去し、得られた純水は一旦純水貯槽5に蓄えら
れる。2次純水系においては、純水貯槽5から純水をポ
ンプ6で加熱器7を加熱することなく素通りさせ(殺菌
させることなく)、紫外線殺菌装置8で殺菌した後、非
再生型イオン交換装置9に通水してイオン交換を行い、
限外濾過装置10で微粒子を除去して超純水を製造し、ユ
ースポイント11に供給する。
2次純水系の加熱殺菌処理時には、純水貯槽5から純
水をポンプ6で加熱器7に導いて通常80℃程度に加熱
し、次に紫外線殺菌装置8を殺菌処理した後、非再生型
イオン交換装置9をバイパスして限外濾過装置10におい
て限外濾過を行い、純水貯槽5に循環し、加熱殺菌処理
を繰返す(以下、この操作をバイパス加熱処理と呼
ぶ)。加熱殺菌処理時に非再生型イオン交換装置9をバ
イパスするのは、イオン交換処理に使用するイオン交換
樹脂が熱水に弱いため、熱水からイオン交換樹脂を保護
するためである。
バイパス加熱処理後は、水温を常温に下げ、前記同様
に純水を紫外線殺菌装置8を経て非再生型イオン交換装
置9に導いてイオン交換し、限外濾過装置10において限
外濾過した後、ユースポイント11から超純水として利用
される。
加熱殺菌処理は純水中に存在する微生物の殺菌のため
に行われるが、従来の方法では非再生型イオン交換装置
9に対する加熱殺菌処理が行われないため、非再生型イ
オン交換装置9における微生物の増殖は防止できず、超
純水製造装置全体の無菌化は達成されなかった。このた
め限外濾過装置10における細菌の除去性に問題が生じた
場合には、純水中に生菌が混入し、ユースポイント11へ
多量の生菌が送り込まれ、ユースポイント11全体を汚染
する可能性があった。
また非再生型イオン交換装置9をバイパスせずに熱水
を通して殺菌することも試みられているが、イオン交換
樹脂からの有機物等の溶出が生じ、超純水の水質が低下
する問題があった。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的は、上記のような問題点を解決するた
め、2次純水系のイオン交換装置における微生物の増殖
を防止して、超純水製造装置を無菌化することができ、
限外濾過装置の機能が低下した場合でも超純水に微生物
がリークしない超純水製造装置の殺菌方法を提案するこ
とである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、超純水貯槽から純水をイオン交換装置およ
び限外濾過装置に通水して超純水を製造する超純水製造
装置を熱水で殺菌する方法において、 純水貯槽から導かれた純水を加熱器で55〜80℃に加熱
した後イオン交換装置に通水し、イオン交換装置の出口
水を系外に排出する20〜40分間の第1工程と、 純水貯槽からの純水を加熱器で55〜80℃に加熱した後
イオン交換装置および限外濾過装置を通して純水貯槽に
循環させる第2工程と からなることを特徴とする超純水製造装置の殺菌方法で
ある。
本発明において超純水製造のために用いる純水として
は、従来より1次純水系として採用されている純水製造
装置で製造された純水(1次純水)が使用できる。この
ような1次純水系としては第2図に示ように前処理装
置、脱炭酸装置、逆浸透装置、イオン交換装置からなる
ものが一般的であるが、これに限定されない。例えば逆
浸透装置とイオン交換装置とを逆の順序で接続したも
の、あるいは加熱器、紫外線殺菌装置、濾過装置などを
付加したものなど、任意のものが採用可能である。
純水を加熱殺菌するための加熱器としては、電熱器、
ボイラ、熱交換器などがあげられる。イオン交換装置と
しては従来から用いられているイオン交換装置が使用で
きるが、カートリッジポリッシャなどの非再生型イオン
交換装置が好ましい。このようなイオン交換装置にはカ
チオン交換樹脂およびアニオン交換樹脂を充填したもの
が用いられるが、これらの樹脂の種類、充填方法等は従
来から採用されているものがそのまま採用できる。
限外濾過装置はイオン交換装置からリークする微粒子
を除去するためのもので、従来から採用されているもの
が採用できる。紫外線殺菌装置は超純水製造時は常時点
灯し、加熱殺菌時は点灯しなくてもよいが、加熱殺菌さ
れた純水をさらに殺菌して殺菌効果を高めてもよい。
本発明においては、まず第1工程として、純水貯槽か
ら導かれた純水を加熱器で55〜80℃に加熱し、この加熱
した熱水をイオン交換装置に通水し、イオン交換装置の
出口水を系外に排出し、イオン交換装置からリークする
不純物や細菌を超純水製造装置外に除去する工程を20〜
40分間行う。
イオン交換装置に熱水を通水して殺菌すると、イオン
交換樹脂、特にアニオン交換樹脂が劣化して不純物が超
純水中にリークして超純水が汚染されるが、この不純物
のリークは熱水の通水初期にのみ限られることがわかっ
た。そこで本発明では加熱殺菌の初期に第1工程とし
て、不純物がリークしたイオン交換装置の出口水を系外
に排出する。
次に第2工程として、イオン交換装置の出口水の排水
を中止し、加熱器で加熱した純水をイオン交換装置、限
外濾過装置および純水貯槽の順で循環させて、純水貯槽
から純水貯槽までの装置全体を殺菌する。
イオン交換樹脂の耐熱温度は、カチオン交換樹脂が80
℃以下、アニオン交換樹脂が約55℃とされている。一
方、超純水中の生菌として一般的なシュードモナス属の
菌の殺菌温度は約60℃とされている。このため加熱器に
よる加熱温度は第1、第2工程とも55〜80℃、特に60℃
前後が好ましい。
加熱殺菌の時間は40分以上、特に50〜80分間が好まし
い。イオン交換装置における不純物のリーク量は、純水
の流速にはあまり関係なく、主として時間により決ま
り、通水初期の20〜30分間に不純物のリークは終了す
る。従って第1工程としては、0.05m3/hr程度の低流速
で20〜40分間行い、第2工程は0.05〜1m3/hr、好ましく
は0.15m3/hr程度の流速で20〜40分間行うのが好まし
い。
〔実施例〕
以下、本発明を図面の実施例によって説明する。
第1図は本発明の実施例における超純水製造装置の系
統図である。第1図において、1次純水系は第2図と同
様に構成されている、2次純水系も第2図と同様に、純
水貯槽5、ポンプ6、加熱器7、紫外線殺菌装置8、非
再生型イオン交換装置9および限外濾過装置10からなる
が、非再生型イオン交換装置9の出口に排水路12が設け
られている。
上記の超純水製造装置を用いた超純水の製造方法は、
次のようにして行う。
まず1次純水系における純水の製造は第2図と同様に
行われる。また2次純水系における超純水の製造も第2
図と同様に行われ、ユースポイント11に供給される。
2次純水系において加熱殺菌を行う場合は、第1工程
として、純水貯槽5から純水をポンプ6で加熱器7に導
いて通常55〜80℃に加熱して殺菌し、さらに紫外線殺菌
装置8を殺菌処理した後、非再生型イオン交換装置9に
通水し、熱水により非再生型イオン交換装置9も加熱殺
菌処理する。非再生型イオン交換装置9を加熱殺菌処理
した熱水は、非再生型イオン交換装置9と限外濾過装置
10との間に設けた排水路12から系外へ排水する。この排
水操作は通常20〜40分間、好ましくは25〜35分間行うの
が望ましい。この排水操作によい、非再生型イオン交換
装置9からリークする不純物および細菌を超純水製造装
置外に除去することができる。
次に第2工程として、排水路12からの排水を中止し、
加熱器7で通常55〜80℃に加熱した熱水を非再生型イオ
ン交換装置9、限外濾過装置10および純水貯槽5の順に
循環させて、純水貯槽5から出て純水貯槽5に至るまで
の超純水製造装置全体を加熱殺菌処理する。
こうして殺菌処理した超純水製造装置は通常の超純水
製造工程に戻り、前記と同様に通水後、限外濾過装置10
からユースポイント11に供給される。
上記の殺菌方法では、第1工程におけるイオン交換装
置の出口水の排水操作により、溶出物等の不純物が存在
する純水を超純水製造装置外に除去した後、純水貯槽5
から出て純水貯槽5に至るまでの装置全体を加熱殺菌処
理するので、超純水製造装置を完全に無菌化でき、限外
濾過装置10の機能が低下した場合でも、生菌がユースポ
イント11にリークすることはない。
実施例1 第1図に示す超純水製造装置を用いて、流速0.05m3/h
r、熱水温度60℃または80℃の条件で第1工程の加熱殺
菌処理を行った。非再生型イオン交換装置の出口におい
て、一定時間ごとに超純水を採取し、この超純水中に存
在する0.1μm以上の微粒子の数を、レーザ光を利用し
たパーティクルカウンタ「K−LAMIC−200」(栗田工業
(株)製、商標)により測定した。結果を第3図に示
す。
上記の結果より、非再生型イオン交換装置からリーク
する不純物は20〜30分間で著しく減少することがわか
る。
実施例2 第1図に示す超純水製造装置を用いて、下記条件で加
熱殺菌を行った。
第1工程 熱水温度:60℃ 流 速:0.05m3/hr 時 間:30分間 第2工程 熱水温度:60℃ 流 速:0.15m3/hr 時 間:30分間 以上のような条件で加熱殺菌処理を行った後、水温22
℃、流速1m3/時間の条件で超純水を循環させた。
加熱殺菌終了後、所定時間ごとに紫外線殺菌装置の出
口(以下、UV出口と呼ぶ)、非再生型イオン交換装置の
出口(以下、DI出口と呼ぶ)および限外濾過装置の出口
(以下、UF出口と呼ぶ)において超純水を採取し、超純
水中に存在する生菌数をフィルター培養法により測定し
た。結果を表1に示す。
比較例1 第2図に示す超純水製造装置を用いて、下記バイパス
加熱処理条件で加熱殺菌を行った。
熱水温度:80℃ 流 量:0.05m3/hr 時 間:1時間 以上のような条件でバイパス加熱処理を行った後、水
温22℃、流速1m3/hrの条件で超純水を循環させてイオン
交換を行った。
以下、実施例2と同様にして超純水中に存在する生菌
数を測定した。結果を表1に示す。
表1の結果より、本発明の殺菌方法によれば、UV出
口、DI出口およびUF出口で採取したいずれの超純水も生
菌数は極めて少なく、かつ加熱殺菌後の時間経過に伴う
生菌数の増加が認められず、超純水製造装置が無菌状態
に保たれていることがわかる。
一方、従来の殺菌方法においては、2次純水系イオン
交換装置を加熱殺菌しないため、DI出口の超純水中の生
菌数が多いことがわかる。また加熱殺菌後の時間経過に
伴って、DI出口およびUF出口の超純水中の生菌数に若干
の増加が認められる。
〔発明の効果〕
本発明によれば、純水貯槽から導かれた純水を加熱器
で加熱してイオン交換装置に通水し、イオン交換装置の
出口水を第1工程において系外に排出した後、第2工程
において純水貯槽に循環させるようにしたので、貴重な
純水を大量に消費することなく、イオン交換装置におけ
る微生物の増殖を防止して、超純水製造装置を無菌化す
ることができ、限外濾過装置の機能が低下した場合で
も、超純水中に微生物がリークすることがない。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例における超純水製造装置の系統図、第2
図は従来の超純水製造装置の系統図、第3図は実施例1
の結果を示すグラフである。 各図中、同一符号は同一部分を示し、1は前処理装置、
2は脱炭酸装置、3は逆浸透装置、4はイオン交換装
置、5は純水貯槽、7は加熱器、8は紫外線殺菌装置、
9は非再生型イオン交換装置、10は限外濾過装置、11は
ユースポイント、12は排水路である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C02F 1/42 C02F 1/44 C02F 1/02 B01J 49/00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】純水貯槽から純水をイオン交換装置および
    限外濾過装置に通水して超純水を製造する超純水製造装
    置を熱水で殺菌する方法において、 純水貯槽から導かれた純水を加熱器で55〜80℃に加熱し
    た後イオン交換装置に通水し、イオン交換装置の出口水
    を系外に排出する20〜40分間の第1工程と、 純水貯槽からの純水を加熱器で55〜80℃に加熱した後イ
    オン交換装置および限外濾過装置を通して純水貯槽に循
    環させる第2工程と からなることを特徴とする超純水製造装置の殺菌方法。
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