JP2925927B2 - 洗浄剤及びオゾン層破壊作用のない脱脂・脱フラックス用洗浄組成物 - Google Patents

洗浄剤及びオゾン層破壊作用のない脱脂・脱フラックス用洗浄組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は洗浄剤及びオゾン層破壊
作用のない脱脂・脱フラックス用洗浄組成物に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
りフロン等のハロゲン化炭化水素は、冷媒、発泡剤、洗
浄剤等として広く利用されており、例えば洗浄剤として
は、機械、自動車産業等において、金属部品加工工程で
用いられる切削油、加工油、プレス油、グリース等が付
着した金属部品を洗浄するための脱脂洗浄剤や、電気、
電子産業等において、プリント配線基板を製造する工程
で、半田の固着力を高めるために用いるフラックスをプ
リント配線基板から除去するためのフラックス用洗浄
剤、或いはレンズ用洗浄剤等として利用されていた。
【0003】しかしながらフロン類はオゾン層破壊とい
う環境問題を生じるため、近年世界的にフロン類の使用
規制が行われており、全面的に使用が禁止されるのも時
間の問題となっているいる。1989年のモントリオー
ル議定書では、オゾン層破壊物質としてフロン溶媒、例
えばCFC113、及び塩素系溶媒、例えば1,1,1-トリ
クロロエタンのような物質の使用禁止をうたっている。
ここで決められた禁止日程に従い、産業界では代替とな
る洗浄剤、洗浄工程を模索しつつある。
【0004】洗浄剤の分野においてもフロン代替洗浄剤
の開発研究が盛んに行われており、例えば、乳酸メチ
ル、乳酸エチル、乳酸ブチル、乳酸ペンチルと、非イオ
ン系界面活性剤とからなる洗浄剤が提案されている(特
開平4−68088号公報、特開平4−68093号公
報等)。
【0005】乳酸エステルはフロン類のような環境問題
を生じる虞れがないとともに、非イオン界面活性剤と併
用した上記フロン代替洗浄剤は、油性物質に対する溶解
除去性に優れるため、金属加工後の金属部品洗浄用や、
プリント配線基板のフラックス洗浄用としての利用以外
にも、従来よりフロン類が洗浄剤として用いられていた
分野でのフロン代替洗浄剤としての利用が期待されてい
た。
【0006】上記乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチ
ル、乳酸ペンチル等の乳酸エステルは、単独で用いた場
合でもフラックスに対しては比較的良好な洗浄力を発揮
するが、マシン油に対する洗浄力は充分とは言えない。
このため従来は、マシン油に対する洗浄力が得られ、更
にフラックスに対してはより高い洗浄力が得られるよう
に、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル、乳酸ペンチ
ル等の乳酸エステルには、非イオン系界面活性剤を組み
合わせて用いることが必須条件であった。しかしなが
ら、乳酸エチル、乳酸ブチル、乳酸ペンチル等の乳酸エ
ステルは加水分解性が高く、非イオン系界面活性剤を併
用すると吸湿性が高くなるため、保存中等に洗浄剤中の
酸エステルが加水分解されて性能が低下し易くなるとい
う問題があった。
【0007】一方、洗浄剤にかかるコストを低くするた
めには、同じ洗浄液を長期間に亘って繰り返し使用する
ことが好ましいが、上記乳酸エステルは加水分解されて
性能が劣化し易いため、水系での使用は困難であるか、
使用できたとしても水系で使用した場合には洗浄液とし
ての寿命が短くなる。このため洗浄液の寿命の長い有機
溶剤系での使用が主体となる。有機溶剤系で使用する場
合、洗浄作業後の洗浄液を蒸留回収して繰り返し使用す
ることになるが、系界面活性剤は蒸留回収され難いた
め、回収して再使用する場合にはその都度非イオン界面
活性剤のロス分を補わなければならず、作業が煩雑とな
るとともに非イオン界面活性剤の追加が必要な分、コス
トが高くなるという問題があった。
【0008】更に、上記乳酸エステルは、引火点が低く
(タグ密閉式のデータで、乳酸メチルの引火点は54.5
℃、乳酸エチルの引火点は53.5℃)、使用に危険が伴
うともに、合成樹脂の洗浄に用いると合成樹脂の物性を
著しく劣化させるという欠点も有していた。
【0009】本発明者等は上記問題を解決すべく鋭意研
究した結果、特定の乳酸誘導体が従来用いられていた乳
酸エステルよりも引火点が高く耐加水分解性にも優れる
とともに、非イオン界面活性剤と併用せずとも種々の油
性物質に対して優れた洗浄力を示すことを見出し本発明
を完成するに到った。
【0010】一方、特願平2−176176号(平成2
年7月5日出願:特開平4−66686号)にも、フロ
ンや塩素系溶媒の代替となる洗浄組成物が記載されてお
り、この洗浄組成物に含有される基本物質は、非イオン
界面活性剤、および化学式:R1 −COO−R2 で示さ
れる1ないし数種類の1−モノカルボン酸エステルであ
る。この発明では、上記化学式において、R1 は炭素数
1〜6のアルキル基、R2 は炭素数1〜10のアルキル
基で、R1 とR2 の炭素数の総和が7以上であることを
条件としている。またこの発明の洗浄組成物における非
イオン界面活性剤の濃度は、重量比で1〜30%の範囲
であり、非イオン界面活性剤としては、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル等のポリオキシエチレン化合物が
例示されている。更にこの洗浄組成物にはモノカルボン
酸エステルを、重量比で50〜99%の範囲で含有する
例が示されており、モノカルボン酸エステルの例として
はsec-ヘキシルアセテート、2−エチルヘキシルアセテ
ート、イソペンチルプロピオネート、ブチルブチレー
ト、イソペンチルイソブチレート等が挙げられている。
【0011】更に上記洗浄組成物には、各種の安定剤と
添加剤を添加でき、これら安定剤、添加剤として、炭化
水素、アルコール、エーテル、エステル、アセタール、
脂肪酸、ニトロアルカン、アミン、アミド、グリコー
ル、アミノエタノール、ベンゾトリアゾール等が例示さ
れている。これらの添加により、液体の安定度の維持、
洗浄対象物に対する安定性の向上、ないしは成分の溶解
能力の改善が達成される。この洗浄組成物には、更に陰
イオン系界面活性剤を添加することができる。
【0012】上述の特開平4−66686号において述
べられているように、この洗浄組成物によれば良好な仕
上げと高い脱脂性能が達成され、その程度はこの種の目
的に使用されていた以前の洗浄剤であるフレオンおよび
塩素系溶媒の能力水準に匹敵する。しかしながら、特開
平4−66686号には発明の効果として、洗浄成分中
の活性洗浄剤を再利用する可能性に関しては何事も言及
されておらず、洗浄成分が環境中の微生物により容易に
生物学的分解を受ける点について指摘するだけにとどま
っている。更にこの特開平4−66686号明細書の表
に示された実施例1〜5における比較的複雑な成分、お
よびそれが最低5種類の組成を含む点が指摘される。
【0013】特願平1−172051号(平成1年7月
5日出願:特開平3−37299号)には、主要組成と
してアルキルラクテートを含有することをその特徴とす
る、プリント回路基板の脱フラックス用洗浄剤について
開示されている。使用されているアルキルラクテートの
例としては、メチルラクテート、イソプロピルラクテー
ト、ブチルラクテートおよび最も望ましいエチルラクテ
ートがある。洗浄剤の形成は上述のアルキルラクテート
エステルないしその混合物によってのみ可能であるが、
アルキルラクテートはまた公知の溶媒である水、メタノ
ール、エタノール、イソプロパノール、ニトロメタン、
ニトロエタン、N−メチル−2−ピロリドン等と10%
まで混合可能である。したがって、上記特開平3−37
299号においては、洗浄剤の一組成として乳化剤のよ
うな特殊な活性を有する化合物の使用可能性に関する言
及は全くなされていない。さらにプリント回路基板の洗
浄工程後における活性洗浄化合物の再利用に関しては、
全く何事も指摘されていないが、この再利用は洗浄工程
に経済的利益をもたらすとともに、工程水の排水量を最
低量とすることにより環境への影響がより低減される。
【0014】以上を念頭に置き本発明者等は、(a)上
述の脱脂及び脱フラックス分野において優れた洗浄能力
を有し、(b)オゾン層破壊作用がなく、有害毒性がな
く、環境的に安全で、(c)環境への影響を最小限度に
とどめる洗浄工程の実現を可能とするような代替洗浄組
成物の探索を行った。
【0015】本願発明者等は意外にも、主組成として少
なくとも一種類のC6 〜C12のアルキルラクテートエス
テル、および少量の副組成として少なくとも一種類の乳
化剤を含有する洗浄組成物において上述の要求を満足で
きることを発見し、本発明の洗浄組成物を完成した。
【0016】
【課題を解決するための手段】即ち本発明の洗浄剤は、
下記化5〜化8で示される化合物の少なくとも一種より
なることを特徴とする(但し、R1 、R2 は炭素数2ま
たは3のアルキレン基、R3 は炭素数6又は8のアルキ
ル基、m、nは1〜3の整数である。)。
【0017】
【化5】
【0018】
【化6】
【0019】
【化7】
【0020】
【化8】
【0021】また本発明のオゾン層破壊作用のない脱脂
・脱フラックス用洗浄組成物は、 a)主要成分組成として少なくとも一種類のC6 〜C12
のアルキルラクテートエステルと、 b)副成分組成として少なくとも一種類の乳化剤 とからなることを特徴とする。本発明の脱脂・脱フラッ
クス用洗浄組成物において、アルキルラクテートエステ
ルとしては、2−エチルヘキシルラクテートが好まし
く、乳化剤としては非イオン界面活性剤、なかでもアル
カノール、特にn−オクタノールが好ましい。また洗浄
組成物において、C6 〜C12のアルキルラクテートエス
テルは重量比で70〜99%含有されることが好まし
く、乳化剤は重量比で1〜30%含有されることが好ま
しい。更に、上記洗浄組成物としては、2−エチルヘキ
シルラクテートとn−オクタノールとを組み合わせたも
のが好ましい。
【0022】本発明の洗浄剤は、上記化5〜化8で示さ
れる化合物の1種又は2種以上からなる。またこれら化
5〜化8で示される化合物の1種を用いる場合も、2種
以上の任意の混合物を用いる場合も、R3 は炭素数6の
アルキル基、炭素数8のアルキル基のいずれかであって
も、両者の混合物であっても良い。
【0023】上記化5で示される、ポリオキシアルキレ
ン基を有さない化合物は、乳酸又は乳酸の低級アルコー
ルエステル(乳酸メチル等)と、アルキル基の炭素数が
6及び/又は8のアルコールとのエステル化反応又はエ
ステル交換反応によって製造することができる。
【0024】化6で示される、ポリオキシアルキレン基
を有する化合物の場合には、例えば乳酸又は乳酸の低級
脂肪酸エステルと、炭素数6及び/又は8のアルコール
とをエステル化反応又はエステル交換反応して得られる
エステルにアルキレンオキサイドを付加する等によって
製造することができる。
【0025】また、化7で示される、ポリオキシアルキ
レン基を有する化合物の場合には、例えば炭素数6及び
/又は8のアルコールのアルキレンオキサイド付加体
と、乳酸又は乳酸の低級アルコールエステルとのエステ
ル化反応又はエステル交換反応によって製造することが
できる。
【0026】更に、化8で示される、ポリオキシアルキ
レン基を有する化合物の場合、乳酸又は乳酸の低級アル
コールエステルと、炭素数6及び/又は8のアルコール
のアルキレンオキサイド付加体とをエステル化反応又は
エステル交換反応して得られるエステルに、更にアルキ
レンオキサイドを付加する等によって製造することがで
きる。
【0027】上記ポリオキシアルキレン基を形成するア
ルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、プ
ロピレンオキサイドが挙げられ、これらは混合して用い
ることができる。また化8の化合物では、乳酸のカルボ
キシ基側と水酸基側の両方にポリオキシアルキレン基が
結合した構造を有するが、両ポリオキシアルキレン基は
同種のものであっても異種のものであっても良い。乳酸
或いは炭素数6及び/又は8のアルコールにアルキレン
オキサイドを付加する方法としては、水酸化ナトリウ
ム、例えばオートクレーブ中で、水酸化カリウム等のア
ルカリ触媒の存在下にアルキレンオキサイドを供給して
付加させる公知の方法が挙げられる。
【0028】上記ポリオキシアルキレン基におけるアル
キレンオキサイドの重合モル数は、ポリオキシアルキレ
ン基が乳酸のカルボキシル基側に結合した構造の場合
も、水酸基側に結合した構造の場合も、共に最大3モル
までである。ポリオキシアルキレン基の長さ(アルキレ
ンオキサイドの重合モル数)は、洗浄剤に要求される親
油性の程度に応じて選定するが、本発明の洗浄剤として
は、ポリオキシアルキレン基におけるアルキレンオキサ
イドの重合モル数が少なく親油性の高いものがより好ま
しく、特にアルキレンオキサイドの重合モル数が0のも
の(即ち、化5で示される化合物)が好ましい。
【0029】一方、上記アルキル基の炭素数が6のアル
コール、アルキル基の炭素数が8のアルコールとして
は、アルキル基が、直鎖状のものであっても分岐鎖を有
するものであっても良い。このようなアルコールとして
は例えば、n−ヘキシルアルコール、n−オクチルアル
コール、2−エチルヘキシルアルコール等が挙げられ
る。従って、本発明の洗浄剤として最も好ましいもの
は、n−ヘキシルラクテート、n−オクチルラクテー
ト、2−エチルヘキシルラクテートである。
【0030】上記化合物は、沸点120〜130℃程度
(20mmHg)、引火点120〜130℃程度を有する。
【0031】本発明の洗浄剤は、上記化合物の単独又は
2種以上の混合物であり、上記化合物の1種又は2種以
上の混合物を、そのまま用いることができるが、必要に
応じて更に溶媒や非イオン界面活性剤、陽イオン界面活
性剤等を添加混合することもできる。
【0032】本発明の洗浄剤とともに混合して用い得る
非イオン界面活性剤としては、例えばポリオキシアルキ
レンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキル
フェニルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪酸アミ
ド、ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステ
ル等が挙げられる。また陽イオン界面活性剤としては、
例えばポリオキシアルキレンアルキルアミン、ポリオキ
シアルキレン鎖を有する第4級アンモニウム塩等が挙げ
られる。
【0033】上記した如き界面活性剤を混合して用いる
場合、これらの本発明洗浄剤に対する添加量は、混合物
中における含有量で各々1〜10重量%であることが好
ましい。またN−メチル−2−ピロリドン等の溶剤を混
合して用いることもでき、更に必要に応じ、従来より洗
浄剤に添加されている各種添加剤を添加することもでき
る。本発明洗浄剤に他の界面活性剤や溶媒、各種添加剤
等を混合して用いる場合、混合物中における本発明洗浄
剤の含有量が50重量%以上となるようにすることが好
ましい。
【0034】本発明の洗浄剤は、住居家具用洗浄剤等の
一般の洗浄剤としての利用の他に、例えば脱脂洗浄剤、
フラックス洗浄剤、各種車輛用洗浄剤、陶磁器表面洗浄
剤、金属洗浄剤、合成樹脂レンズ、合成樹脂メガネフレ
ーム等の合成樹脂製品用洗浄剤等として使用することが
できる。
【0035】本発明の洗浄剤は従来の乳酸エステルに比
して耐加水分解性に優れるため、使用方法としては、乾
式法、湿式法のいずれの方法も採用でき、湿式法の一種
である浸積洗浄を水系で行う際に用いても、加水分解に
よる変質の虞がない。尚、有機溶剤系で回収再使用する
場合には、回収性、コストの点からは非イオン界面活性
剤等を混合しない方が好ましい。
【0036】本発明の洗浄組成物は、前記(a)〜
(c)の要求を満足できるものであるが、とりわけ、グ
リースや油の付着した表面やプリント回路基板のような
汚染された表面を、浸漬やスプレーの手段を使い本発明
の洗浄組成物により処理する点に焦点をあてる。この洗
浄工程では、熱ないしは超音波を補助手段として使用で
きる。処理後は表面を水洗し洗浄組成物を除去する。水
洗時には本発明の洗浄組成物中の含有物質によりエマル
ジョンが形成されるが、これは十分な安定性を備えてお
り適切な水洗が可能である。一般に公知であるが、洗浄
性能の向上にともない、洗浄組成物の水洗除去が困難と
なる。
【0037】本発明の洗浄組成物は優れた水洗性能の利
点に加え、水洗工程後に収集したエマルジョンは容易に
油相と水相とに分離でき、その両者は再利用が可能であ
る点が重要である。したがって、本発明の洗浄組成物の
第二の利点は、主洗浄剤のC6 〜C12のアルキルラクテ
ートエステルの再利用、ならびに洗浄工程からの排水の
再利用が可能な点に存している。ただしその工程排水に
ついては、その一部廃棄が可能である。これを要すれ
ば、本発明の洗浄組成物においては、汚染された処理対
象物に応じて成分の組成調整を施すことにより、(a)
適切な水洗性能あるいは処理表面の清浄度、および
(b)洗浄剤すなわちC6 〜C12のアルキルラクテート
エステル、乳化剤および排水の再利用可能性との2要因
間に最適バランスを達成することができ、その結果とし
て洗浄剤使用量、排水の水量および環境汚染の全てを低
減できる点が強調される。
【0038】本発明の洗浄組成物により処理した表面の
水洗後に形成されるエマルジョンに関して重要なのは、
エマルジョンの安定性は適切な洗浄能力を達成するため
に十分な程度にとどめられている点であり、それゆえ水
洗後に得られたエマルジョンはできるだけ迅速に油相と
水相とに分離する点である。この分離に要する時間が短
ければ短いほど、洗浄剤すなわちC6 〜C12のアルキル
ラクテートエステルおよび得られた排水の一部とはより
短時間の内に洗浄工程にリサイクルできる。
【0039】グリースや油に汚れた部材の脱脂、あるい
はプリント回路基板の脱フラックス用の本発明洗浄組成
物に使用できる、C6 〜C12のアルキルラクテートエス
テルの例としては、n−ヘキルシルラテート、オクチル
ラクテート、ノニルラクテート、デシルラクテート、お
よび望ましいものとしては2−エチルヘキシルラクテー
トがある。
【0040】また乳化剤に関しては、非イオン界面活性
剤が特に好適である。非イオン界面活性剤の例の中には
ポリオキシエチレン誘導体が含まれており、それはポリ
オキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン
セチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテ
ル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のようなポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピ
レンエーテル、およびポリオシエチレンノニルフェニル
エーテルとポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテ
ル等のポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、
ポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレン・ブロック
共重合体、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸アミ
ド等、ポリオキシプロピレンエーテル、ソルビタン脂肪
酸エステルおよびグリセロール脂肪酸エステル等であ
る。これらの界面活性剤は、単一であるいは複数を組み
合わせて使用できる。ポリオキシエチレン型非イオン界
面活性剤のエチレン酸化物部分に加えられた分子数とし
て有利なものは、3〜40個である。
【0041】本発明の洗浄組成物において、望ましい非
イオン界面活性剤は、6〜12個の炭素原子を含有する
アルカノールである。また最も望ましいアルカノールは
n−オクタノールである。
【0042】本発明の洗浄組成物において、C6 〜C12
のアルキルラクテートエステル、乳化剤の好ましい含有
量は、全成分に対する重量比としてアルキルラクテート
エステルが70〜99%、乳化剤が1〜30%である。
【0043】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。
【0044】実施例1 乳酸メチル210重量部、n−ヘキシルアルコール13
0重量部、パラトルエンスルホン酸2重量部を攪拌機を
付したコルベンに仕込み、窒素ガスを吹き込みながら1
10℃〜130℃にて3時間加熱攪拌し、次いで150
〜160℃に昇温して4時間、エステル交換反応を行っ
た。次いで上記反応生成物を、5〜20mmHgの減圧
下、50℃から徐々に昇温しながら蒸留を行い、初留出
物を除去した後、5mmHg、120℃で蒸留して無色透
明の液体を分別した。
【0045】この化合物の耐加水分解性、洗浄力及び樹
脂劣化の試験を行った。耐加水分解性の試験結果を表1
に、洗浄力及び樹脂劣化試験の結果を表2に示す。各試
験方法、条件は以下の通りである。
【0046】耐加水分解性は、サンプル単独の場合(耐
加水分解試験)と、30%水溶液とした場合(耐加水
分解試験)とについて以下の方法で行った。
【0047】耐加水分解試験 サンプル50ミリリットルを、100ミリリットルのビ
ーカーに入れ、常温(20℃±5℃)、湿度95%RH
に保持したデシケーター中及び、50℃、湿度95%R
Hに保持したデシケーター中にそれぞれ放置し、1日、
3日、7日、14日、30日放置後の酸価を測定して酸
価の変化によって耐加水分解性を評価した。
【0048】耐加水分解試験 サンプルを純水にて希釈して30重量%溶液とし、この
溶液300ミリリットを2個の共栓付き三角フラスコに
150ミリリットルずつ分取し、次いで三角フラスコに
栓をして常温(20℃±5℃)、湿度95%RHに保持
したデシケーター中及び、50℃、湿度95%RHに保
持したデシケーター中にそれぞれ放置し、1日、3日、
7日、14日、30日放置後の酸価を測定して酸価の変
化によって耐加水分解性を評価した。
【0049】洗浄力試験 洗浄力試験は15重量%水溶液を洗浄液として用い、次
のようにして行った。まずSUS鋼板(100mm×10
0mm)に、マシン油0.5gを塗布した後、110℃の乾
燥機で乾燥後、重量を精秤した。次いでこの鋼板を15
℃の洗浄液中に浸積して1分間超音波洗浄を行った後、
110℃で3分間乾燥し、乾燥後の鋼板の重量を精秤し
て鋼板に残存するマシン油の重量を求めた。また同様の
洗浄力試験をナタネ油、フラックス(ロジン石鹸)を汚
染物質として塗布した鋼板について、それぞれ行った。
また同一の試験を、室温で24時間放置した同一の洗浄
液を用いて行った。結果を以下の基準で評価した。
【0050】◎・・・残存量が0.0005g未満 ○・・・残存量が0.0005g以上、0.001g未満 △・・・残存量が0.001g以上、0.05g未満 ×・・・残存量が0.05g以上
【0051】樹脂劣化試験 樹脂劣化試験はポリカーボネート板(100mm×100
mm)を、サンプル中に浴比1:10となるように浸積し
て、常温(20℃±5℃)及び50℃において1日、3
日放置した後の、ポリカーボネート板の重量変化を測定
し、減少した重量で示した。
【0052】
【表1】
【0053】
【表2】
【0054】実施例2 n−ヘキシルアルコールのかわりに、2−エチルヘキシ
ルアルコールを用いた他は、実施例1と同様に反応を行
った。反応生成物を蒸留して得られた化合物を洗浄剤と
して用い、耐加水分解性、洗浄力及び樹脂劣化の試験を
実施例1と同様の条件で行った。結果を表1、表2に示
す。
【0055】実施例3 2−エチルヘキシルアルコールにエチレンオキサイドを
平均1.0モル付加した化合物180重量部、乳酸メチル
250重量部、パラトルエンスルホン酸4重量部を実施
例1と同様のコルベンに仕込み、窒素ガスを吹き込みな
がら130℃〜145℃にて4時間加熱攪拌し、次いで
150〜190℃に昇温して4時間、エステル交換反応
を行った。次いで上記反応生成物を実施例1と同様にし
て蒸留して、無色透明の液体を分別した。この化合物に
ついて実施例1と同様の条件で耐加水分解性、洗浄力及
び樹脂劣化の試験を行った結果を表1、表2に示す。
【0056】実施例4 実施例2で得た化合物240重量部、水酸化カリウム0.
5重量部をオートクレーブに仕込んで加熱攪拌し、オー
トクレーブ内にプロピレンオキサイド87重量部を吹き
込んで付加反応を行った。次いでケイ酸アルミニウム含
有ケイ酸マグネシウム(キョーワード600S)5重量
部を添加して120℃で1時間攪拌保持した後、ろ過し
て実施例2の化合物1モル当たりに対し、プロピレンオ
キサイドが平均1.4モル付加した化合物を得た。得られ
た化合物の耐加水分解性、洗浄力及び樹脂劣化の試験を
行った結果を表1、表2に示す。
【0057】実施例5 上記実施例4と同様の方法により、実施例3で得た化合
物1モル当たりに対し、エチレンオキサイドを平均2モ
ル付加せしめた。得られた化合物の耐加水分解性、洗浄
力及び樹脂劣化の試験結果を表1、表2にあわせて示
す。
【0058】比較例1〜4 乳酸メチル(比較例1)、乳酸エチル(比較例2)、乳
酸プロピル(比較例3)、乳酸メチル80重量%とポリ
オキシエチレンラウレート(エチレンオキサイド平均2
0モル付加物)20重量%との混合物(比較例4)の耐
加水分解性、洗浄力及び樹脂劣化の試験を、実施例1と
同様の条件で行った。結果を表1、表2にあわせて示
す。
【0059】実施例6 炭素鋼平板片(寸法:50×20mm)上にローラーに
よりプレス成形用オイル(BP社製)を75ミクロン厚
さに塗布し、120℃において18時間加熱したものに
ついての脱脂試験に関する。この処理で得られた汚染さ
れた炭素鋼平板片の洗浄は、室温で、表3に示す洗浄組
成物液をビーカーに入れ、ビーカーを振動数毎分90、
振幅4.5センチメートルで振動させて液体を撹拌する
中に、炭素鋼平板片を浸漬して実施した。浸漬時間は3
0秒である。浸漬洗浄に続いて、水を使用して30秒間
スプレー洗浄したが、振動スプレーヘッドは可動式でス
プレー圧力は0.5バールである。洗浄後の平板の清浄
度レベルの測定は、ATR−FTIR(減衰全反射フー
リエ変換赤外線分光)により実施した。とりわけこのF
TIR法は、洗浄後の対象物表面に残留した汚物を、反
射モードのフーリエ変換赤外分光で測定する手法に関連
する。スペクトルは、金属表面上で直接得られる。表面
の清浄度レベルは、波長範囲2700−3000cm-1
におけるスペクトル線下の面積により示すことができ
る。
【0060】
【表3】
【0061】実施例7 実施例6において得られた汚染された炭素鋼平板片につ
いて、実施例6で示した方法により、表4に示す洗浄組
成物液により処理を実施した。数種類の乳化剤について
その乳化特性を、混濁度をディスパージョンアナライザ
ー(型式PDA2000)により測定して評価した。特
に洗浄液(5%)と水の混合は、ローターで行った。こ
のようにして得られたエマルジョンを、ポンプによりデ
ィスパージョンアナライザー(型式PDA2000)に
送り、エマルジョンの「混濁度」を測定した。性能の良
い乳化剤では、洗浄剤の小滴が大量に水中に分散してお
り、その混濁度が増加する。水の洗浄特性は、エマルジ
ョンの混濁度に直接に関係している。エマルジョンの安
定度は、1から5までの5点法により分類した。ここで
1は数日間安定なエマルジョンを表し、5は直ちに分離
するエマルジョンを表す。最適安定度の評点5には、高
い混濁度と極めて低いFTIRが組合わさっている。
【0062】
【表4】
【0063】実施例8 さらに本発明の洗浄組成物の脱フラックス性能を実証す
るための一連の試験について述べる。試験にはFR−4
ラミネート試験基板を使用し、それには68端子ピッチ
50ミリインチのJ−リード付きプラスチック製チップ
キャリヤ(PLCC68)2個および型式2220のチ
ップコンデンサー(CC2220)12個を搭載した。
この搭載部品を選んだ理由は、その寸法と高さの点から
洗浄が非常にないしは極端に困難になるためである。リ
フローはんだ付けのペーストには、ケスターレオマート
229(Kester社製)を使用している。表5に示
す洗浄組成物液により60℃で2分間の洗浄を行ったの
ち、基板をまず水道水により、次いで脱イオン水により
水洗した。乾燥工程は2段階で実施し、まず圧搾窒素ガ
スにより、次いで80℃で2分間加熱した。清浄度の評
価は、「プロトニクMCM−1汚染試験」によって実施
した。とりわけ生産工程での基板の清浄度は、プロトニ
ク機器で測定されている。洗浄後の汚物残留物は、水と
IPAとの混合物に溶解すると考えられている。したが
って溶解した汚物は、電気伝導度により測定しNaCl
マイクログラム/cm3 相当量によって表示している
(表5を参照のこと)。目視結果を実施し、その結果を
1(完全に洗浄)から5(非常に汚染)までの5点法で
評価し表5に示す。
【0064】
【表5】
【0065】
【発明の効果】以上説明したように本発明の洗浄剤は耐
加水分解性に優れるため、保存中に分解して変質する等
の虞がない。また本発明の洗浄剤は、非イオン系界面活
性剤と併用せずに用いても、各種の油性物質に対して優
れた溶解性を示し、また合成樹脂を劣化する虞れが少な
く、しかも乳酸メチルや乳酸エチル等の乳酸低級エステ
ルのような引火性も少ないため安全であり、各種分野に
おける洗浄剤として有効に利用されるものである。
【0066】また主要成分として、少なくとも一種類の
6 〜C12のアルキルラクテートエステルと、副成分組
成として少なくとも一種類の乳化剤とからなる本発明の
洗浄組成物は、脱脂及び脱フラックス分野において優れ
た洗浄能力を有し、オゾン層破壊作用がなく、有害毒性
がなく、環境的に安全で、環境への影響を最小限度にと
どめる洗浄工程の実現を可能とするものである。また本
発明の脱脂・脱フラックス用洗浄組成物は、優れた水洗
性を有するとともに、水洗工程後に収集したエマルジョ
ンは容易に油相と水相とに分離でき、その両者は再利用
が可能である。その結果として洗浄剤使用量、排水の水
量および環境汚染の全てを低減できる効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C23G 5/032 C23G 5/032 H05K 3/26 H05K 3/26 (56)参考文献 特開 平6−122655(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C11D 7/26 B01F 17/38 B01F 17/44 B23K 1/00 C11D 7/50 C23G 5/032 H05K 3/26

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記化1〜化4で示される化合物の少な
    くとも一種よりなることを特徴とする洗浄剤。(但し、
    1 、R2 は炭素数2または3のアルキレン基、R3
    炭素数6又は8のアルキル基、m、nは1〜3の整数で
    ある。) 【化1】 【化2】 【化3】 【化4】
  2. 【請求項2】 オゾン層破壊作用のない洗浄組成物であ
    って、次の物質を含むもの。 a)主要成分組成として少なくとも一種類のC6 〜C12
    のアルキルラクテートエステル b)副成分組成として少なくとも一種類の乳化剤。
  3. 【請求項3】 C6 〜C12のアルキルラクテートエステ
    ルが、2−エチルヘキシルラクテートであることを特徴
    とする、請求項2記載の洗浄組成物。
  4. 【請求項4】 乳化剤が非イオン界面活性剤であること
    を特徴とする、請求項2又は3記載の洗浄組成物。
  5. 【請求項5】 乳化剤がアルカノールであることを特徴
    とする、請求項4記載の洗浄組成物。
  6. 【請求項6】 乳化剤がn−オクタノールであることを
    特徴とする、請求項5記載の洗浄組成物。
  7. 【請求項7】 C6 〜C12のアルキルラクテートエステ
    ルを全体成分組成に対する重量比で70〜99%を含有
    することを特徴とする、請求項2〜6のいずれかに記載
    の洗浄組成物。
  8. 【請求項8】 乳化剤を全体成分組成に対する重量比で
    1〜30%を含有することを特徴とする、請求項2〜7
    のいずれかに記載の洗浄組成物。
  9. 【請求項9】 C6 〜C12のアルキルラクテートエステ
    ルが、2−エチルヘキシルラクテートであり、乳化剤が
    n−オクタノールであることを特徴とする、請求項2〜
    8のいずれかに記載の洗浄組成物。
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