JP2920299B2 - 気体選択透過膜 - Google Patents
気体選択透過膜Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は混合気体の分離等に適した気体選択透過膜に
関する。
関する。
最近膜を用いた分離技術の進歩は著しく、海水の淡水
化、超純水の製造、排液処理等の分野では工業的規模で
実用化されている。また膜による気体の分離においても
水素・炭化水素・二酸化炭素等について実用化が進めら
れている。現在ある高分子膜の中ではポリジメチルシロ
キサンの膜が代表的なものとして挙げられる。
化、超純水の製造、排液処理等の分野では工業的規模で
実用化されている。また膜による気体の分離においても
水素・炭化水素・二酸化炭素等について実用化が進めら
れている。現在ある高分子膜の中ではポリジメチルシロ
キサンの膜が代表的なものとして挙げられる。
しかしながらポリジメチルシロキサンは機械的強度が
小さいため実際の使用に耐え得る薄膜とすることができ
ない。このため、充分な選択透過性を発現できていない
のが現状である。
小さいため実際の使用に耐え得る薄膜とすることができ
ない。このため、充分な選択透過性を発現できていない
のが現状である。
本発明の目的は選択性、透過性及び薄膜成膜性に優れ
た気体選択透過膜を提供することにある。
た気体選択透過膜を提供することにある。
本発明の要旨は芳香族ポリエステルとフッ素含有基を
有しないポリオルガノシロキサンとのブロツク共重合体
からなる気体選択透過膜であつて、該芳香族ポリエステ
ルが、二価フエノール、低級脂肪族ジオール及び脂環式
ジオールからなる群から選ばれる少なくとも一種の二価
アルコール成分と、少なくとも一種の芳香族ジカルボン
酸成分とからなる芳香族ポリエステル（Ａ）、少なくと
も一種の芳香族ヒドロキシカルボン酸成分からなる芳香
族ポリエステル（Ｂ）、又は少なくとも一種の前記二価
アルコール成分と、少なくとも一種の芳香族ジカルボン
酸成分と、少なくとも一種の芳香族ヒドロキシカルボン
酸成分からなる芳香族ポリエステル（Ｃ）であり、引張
破断強度が150kg/cm2以上である気体選択透過膜にあ
る。なお、本発明でいう引張破断強度とは、5mm×20mm
の試片を用いて、引張速度20mm/分、20℃で測定した際
の引張破断強度をいう。
有しないポリオルガノシロキサンとのブロツク共重合体
からなる気体選択透過膜であつて、該芳香族ポリエステ
ルが、二価フエノール、低級脂肪族ジオール及び脂環式
ジオールからなる群から選ばれる少なくとも一種の二価
アルコール成分と、少なくとも一種の芳香族ジカルボン
酸成分とからなる芳香族ポリエステル（Ａ）、少なくと
も一種の芳香族ヒドロキシカルボン酸成分からなる芳香
族ポリエステル（Ｂ）、又は少なくとも一種の前記二価
アルコール成分と、少なくとも一種の芳香族ジカルボン
酸成分と、少なくとも一種の芳香族ヒドロキシカルボン
酸成分からなる芳香族ポリエステル（Ｃ）であり、引張
破断強度が150kg/cm2以上である気体選択透過膜にあ
る。なお、本発明でいう引張破断強度とは、5mm×20mm
の試片を用いて、引張速度20mm/分、20℃で測定した際
の引張破断強度をいう。
本発明で用いられる芳香族ポリエステル（Ａ）又は
（Ｃ）の構成成分となる二価アルコール成分のうち、二
価フエノールとしては、例えばヒドロキノン、レゾルシ
ン、ジヒドロキシナフタレン、ビフエノール、1,8−ジ
ヒドロキシアントラキノン、2,2−ビス（４−ヒドロキ
シフエニル）プロパン（ビスフエノールＡ）、4,4′−
ジヒドロキシジフエニルスルホン、4,4′−ジヒドロキ
シジフエニルエーテル、4,4′−ジフエニルスルフイ
ド、4,4′−ジヒドロキシジフエニルケトン、4,4′−ジ
ヒドロキシジフエニルメタン、1,1−ビス（４−ヒドロ
キシフエニル）−エタン、1,1′−ビス（４−ヒドロキ
シフエニル）−ｎ−ブタン、1,1−ビス（４−ヒドロキ
シフエニル）−2,2,2−トリクロロ−エタン等が挙げら
れ、これらは単独もしくは２種以上混合して使用されて
もよい。
（Ｃ）の構成成分となる二価アルコール成分のうち、二
価フエノールとしては、例えばヒドロキノン、レゾルシ
ン、ジヒドロキシナフタレン、ビフエノール、1,8−ジ
ヒドロキシアントラキノン、2,2−ビス（４−ヒドロキ
シフエニル）プロパン（ビスフエノールＡ）、4,4′−
ジヒドロキシジフエニルスルホン、4,4′−ジヒドロキ
シジフエニルエーテル、4,4′−ジフエニルスルフイ
ド、4,4′−ジヒドロキシジフエニルケトン、4,4′−ジ
ヒドロキシジフエニルメタン、1,1−ビス（４−ヒドロ
キシフエニル）−エタン、1,1′−ビス（４−ヒドロキ
シフエニル）−ｎ−ブタン、1,1−ビス（４−ヒドロキ
シフエニル）−2,2,2−トリクロロ−エタン等が挙げら
れ、これらは単独もしくは２種以上混合して使用されて
もよい。
低級脂肪族ジオールとしてはエチレングリコール、1,
3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペ
ンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール等が、又、脂
環式ジオールとしてはシクロヘキサンジオール、シクロ
ヘキサンジメタノール等が挙げられ、これらは単独もし
くは２種以上混合して使用されてもよい。
3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペ
ンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール等が、又、脂
環式ジオールとしてはシクロヘキサンジオール、シクロ
ヘキサンジメタノール等が挙げられ、これらは単独もし
くは２種以上混合して使用されてもよい。
芳香族ポリエステル（Ａ）又は（Ｃ）を構成する芳香
族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、イソフ
タル酸、ジフエニル−m,m′−ジカルボン酸、ジフエニ
ル−p,p′−ジカルボン酸、ジフエニルメタン−m,m′−
ジカルボン酸、ジフエニルメタン−p,p′−ジカルボン
酸、ベンゾフエノン−4,4′−ジカルボン酸、ナフタレ
ンジカルボン酸等が挙げられるが、これらは単独もしく
は二種以上混合して使用される。また、アジピン酸、セ
バシン酸等の脂肪族ジカルボン酸が少量混合して使用さ
れても差し支えない。
族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、イソフ
タル酸、ジフエニル−m,m′−ジカルボン酸、ジフエニ
ル−p,p′−ジカルボン酸、ジフエニルメタン−m,m′−
ジカルボン酸、ジフエニルメタン−p,p′−ジカルボン
酸、ベンゾフエノン−4,4′−ジカルボン酸、ナフタレ
ンジカルボン酸等が挙げられるが、これらは単独もしく
は二種以上混合して使用される。また、アジピン酸、セ
バシン酸等の脂肪族ジカルボン酸が少量混合して使用さ
れても差し支えない。
芳香族ポリエステル（Ｂ）又は（Ｃ）の構成成分とな
る芳香族ヒドロキシカルボン酸成分としては、例えば、
ｍ−ヒドロキシ安息香酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、６
−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸、２−（４′−ヒドロキ
シフエニル）−２−（４′−カルボキシフエニル）−プ
ロパン、４−ヒドロキシフエニル−４−カルボキシフエ
ニルエーテル等が挙げられこれらは単独もしくは２種以
上混合して使用されていてもよい。
る芳香族ヒドロキシカルボン酸成分としては、例えば、
ｍ−ヒドロキシ安息香酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、６
−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸、２−（４′−ヒドロキ
シフエニル）−２−（４′−カルボキシフエニル）−プ
ロパン、４−ヒドロキシフエニル−４−カルボキシフエ
ニルエーテル等が挙げられこれらは単独もしくは２種以
上混合して使用されていてもよい。
本発明においては前述の二価アルコール成分、芳香族
ジカルボン酸成分や芳香族ヒドロキシカルボン酸成分か
ら構成される芳香族ポリエステル（Ａ）、（Ｂ）又は
（Ｃ）が使用されるが、これらの中でも特に好ましい芳
香族ポリエステルとしてテレフタル酸／イソフタル酸混
合物と2,2−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパン
との共重合体、テレフタル酸と1,4−ブタンジオールと
の共重合体、ｐ−ヒドロキシ安息香酸と６−ヒドロキシ
−２−ナフトエ酸との共重合体、又はｐ−ヒドロキシ安
息香酸と2,6−ナフタレンジカルボン酸と2,6−ナフタレ
ンジオールの共重合体が挙げられる。
ジカルボン酸成分や芳香族ヒドロキシカルボン酸成分か
ら構成される芳香族ポリエステル（Ａ）、（Ｂ）又は
（Ｃ）が使用されるが、これらの中でも特に好ましい芳
香族ポリエステルとしてテレフタル酸／イソフタル酸混
合物と2,2−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパン
との共重合体、テレフタル酸と1,4−ブタンジオールと
の共重合体、ｐ−ヒドロキシ安息香酸と６−ヒドロキシ
−２−ナフトエ酸との共重合体、又はｐ−ヒドロキシ安
息香酸と2,6−ナフタレンジカルボン酸と2,6−ナフタレ
ンジオールの共重合体が挙げられる。
また、ポリオルガノシロキサンとしてはポリジメチル
シロキサン、ポリジフエニルシロキサン、ポリメチルフ
エニルシロキサン、ポリ（ジメチルシロキサン−ジフエ
ニルシロキサン）等が挙げられるが、これらの中ではポ
リジメチルシロキサンが最も好ましい。
シロキサン、ポリジフエニルシロキサン、ポリメチルフ
エニルシロキサン、ポリ（ジメチルシロキサン−ジフエ
ニルシロキサン）等が挙げられるが、これらの中ではポ
リジメチルシロキサンが最も好ましい。
本発明で用いられる芳香族ポリエステルとポリオルガ
ノシロキサンとのブロツク共重合体は、芳香族ポリエス
テルを構成する成分と、ポリオルガノシロキサンの官能
基によりそれぞれ適した公知の溶融縮重合、溶液縮重
合、界面縮重合等の方法により製造できる。
ノシロキサンとのブロツク共重合体は、芳香族ポリエス
テルを構成する成分と、ポリオルガノシロキサンの官能
基によりそれぞれ適した公知の溶融縮重合、溶液縮重
合、界面縮重合等の方法により製造できる。
例えば、末端アルキルアミン型ポリジメチルシロキサ
ンと芳香族ポリエステルについてはACS.polym.prop（19
83）や30 th National SAMPE Symosium March 19−21,1
985に記載された方法に従つて製造できる。また、末端
ジメチルアミン型ポリジメチルシロキサンと芳香族ポリ
エステルはInd.Eng.Chem.Prod.Res.Develop.,Vol.12,N
o.4,1973やTRANSACTIONS OF THE SOCIETY OF RHEOLOGY
21:2,273−290やApplied Polymer Symposium No.22,143
−156（1973）や30th National SAMPE Symposium March
19−21,1985に記載の方法で製造できる。また末端ジオ
ール型ポリオルガノシロキサンと芳香族ジカルボン酸ジ
ハライドと二価フエノールをクロロホルム等のハロゲン
系有機溶媒中、ピリジン等の三級アミンを脱塩酸剤とし
て用い、50℃以下で反応させる方法や芳香族ポリエステ
ルを構成するモノマーや芳香族ポリエステルと両末端ジ
オール型ポリオルガノシロキサンをエステル交換触媒存
在下、溶融縮重合させる方法で製造でき、これらのいず
れの方法を用いてもさしつかえない。
ンと芳香族ポリエステルについてはACS.polym.prop（19
83）や30 th National SAMPE Symosium March 19−21,1
985に記載された方法に従つて製造できる。また、末端
ジメチルアミン型ポリジメチルシロキサンと芳香族ポリ
エステルはInd.Eng.Chem.Prod.Res.Develop.,Vol.12,N
o.4,1973やTRANSACTIONS OF THE SOCIETY OF RHEOLOGY
21:2,273−290やApplied Polymer Symposium No.22,143
−156（1973）や30th National SAMPE Symposium March
19−21,1985に記載の方法で製造できる。また末端ジオ
ール型ポリオルガノシロキサンと芳香族ジカルボン酸ジ
ハライドと二価フエノールをクロロホルム等のハロゲン
系有機溶媒中、ピリジン等の三級アミンを脱塩酸剤とし
て用い、50℃以下で反応させる方法や芳香族ポリエステ
ルを構成するモノマーや芳香族ポリエステルと両末端ジ
オール型ポリオルガノシロキサンをエステル交換触媒存
在下、溶融縮重合させる方法で製造でき、これらのいず
れの方法を用いてもさしつかえない。
本発明の気体選択透過膜において芳香族ポリエステル
とポリオルガノシロキサンの組成は特に限定されない
が、気体透過速度や膜強度を考慮するとポリオルガノシ
ロキサンが99〜25重量％程度、芳香族ポリエステルが１
〜75重量％程度であることが好ましく、前者が90〜35重
量％、後者が10〜65重量％であることがより好ましい。
また、酸素／窒素の分離係数が1.9以上とすることによ
り、酸素と窒素の分離を好適に行うことができる。
とポリオルガノシロキサンの組成は特に限定されない
が、気体透過速度や膜強度を考慮するとポリオルガノシ
ロキサンが99〜25重量％程度、芳香族ポリエステルが１
〜75重量％程度であることが好ましく、前者が90〜35重
量％、後者が10〜65重量％であることがより好ましい。
また、酸素／窒素の分離係数が1.9以上とすることによ
り、酸素と窒素の分離を好適に行うことができる。
本発明の気体選択透過膜はフイルム状、チユーブ状、
中空糸状等の形態をとることができ、更にこれらの膜状
物が多孔質支持体等に積層された複合膜の形態をとるこ
ともできる。
中空糸状等の形態をとることができ、更にこれらの膜状
物が多孔質支持体等に積層された複合膜の形態をとるこ
ともできる。
製膜方法は特に限定されることなく公知の手段を用い
ることができる。例えばキヤスト溶液から金属上、ガラ
ス板上、水面上などで溶媒を蒸発させて製膜することが
できる。また、多孔質の支持体を溶液に浸漬したのち
に、ひき上げたり、溶液を塗布・乾燥させるなどの方法
も用いることができる。さらに、共重合体を加熱溶融
し、加圧成形・押出成形して製膜することもできる。
ることができる。例えばキヤスト溶液から金属上、ガラ
ス板上、水面上などで溶媒を蒸発させて製膜することが
できる。また、多孔質の支持体を溶液に浸漬したのち
に、ひき上げたり、溶液を塗布・乾燥させるなどの方法
も用いることができる。さらに、共重合体を加熱溶融
し、加圧成形・押出成形して製膜することもできる。
以下実施例により本発明を説明する。
実施例１〜５ で示される両末端ヒドロキシフエネチルポリジメチルシ
ロキサン（分子量4500）、テレフタル酸クロライド、イ
ソフタル酸クロライド、ビスフエノールＡ、ピリジンお
よびクロロホルムをそれぞれ第１表に示す量の割合で撹
拌機付反応容器に仕込み氷浴中で６時間反応させ、反応
溶液を洗浄後メタノールで再沈しポリマーを得た。
ロキサン（分子量4500）、テレフタル酸クロライド、イ
ソフタル酸クロライド、ビスフエノールＡ、ピリジンお
よびクロロホルムをそれぞれ第１表に示す量の割合で撹
拌機付反応容器に仕込み氷浴中で６時間反応させ、反応
溶液を洗浄後メタノールで再沈しポリマーを得た。
これらのポリマーをポリマー濃度が５重量％となるよ
うにクロロホルムに溶解した後ガラス板上に流延し、混
合溶媒をゆつくりと蒸発除去することにより膜厚150〜1
8μｍ均質膜を得た。
うにクロロホルムに溶解した後ガラス板上に流延し、混
合溶媒をゆつくりと蒸発除去することにより膜厚150〜1
8μｍ均質膜を得た。
これらの膜をそれぞれ気体透過装置に装着して25℃の
空気を供給して酸素の透過係数及び酸素と窒素の分離係
数を測定した。
空気を供給して酸素の透過係数及び酸素と窒素の分離係
数を測定した。
又、試料サイズを5mm×20mmとし引張速度20mm/分、20
℃で引張破断強度を測定し第２表の結果を得た。
℃で引張破断強度を測定し第２表の結果を得た。
実施例６ で示される両末端アミノプロピルポリジメチルシロキサ
ン（数平均分子量1700）500gならびにテレフタル酸クロ
ライドおよびイソフタル酸クロライド各200g、ビスフエ
ノールA320g及びピリジン310gを用いたこと以外は実施
例１と同様にしてポリマーを得た。
ン（数平均分子量1700）500gならびにテレフタル酸クロ
ライドおよびイソフタル酸クロライド各200g、ビスフエ
ノールA320g及びピリジン310gを用いたこと以外は実施
例１と同様にしてポリマーを得た。
このポリマーから、実施例１と同様にして膜厚35μｍ
の均質膜を作り、性能を評価した。
の均質膜を作り、性能を評価した。
実施例７ ジメチルテレフタレート0.161kg、1,4−ブタンジオー
ル0.120kg、および次式 で示される両末端に水酸基をもつポリジメチルシロキサ
ン（数平均分子量1100）150gを撹拌機付反応容器に仕込
み、さらに触媒としてブチルチタネート〔Ti（OC4H9）
４〕の１重量％ブタノール溶液13mlを加えた。この混合
物を窒素ガス雰囲気中で撹拌下に150〜250℃の温度で４
時間加熱した。その後、250℃で徐々に減圧にしていき
２時間かかつて0.5mmHgとした。さらに250℃、0.5mmHg
の条件下で３時間撹拌を続けてから反応を終了させ高粘
度のポリマーを回収した。
ル0.120kg、および次式 で示される両末端に水酸基をもつポリジメチルシロキサ
ン（数平均分子量1100）150gを撹拌機付反応容器に仕込
み、さらに触媒としてブチルチタネート〔Ti（OC4H9）
４〕の１重量％ブタノール溶液13mlを加えた。この混合
物を窒素ガス雰囲気中で撹拌下に150〜250℃の温度で４
時間加熱した。その後、250℃で徐々に減圧にしていき
２時間かかつて0.5mmHgとした。さらに250℃、0.5mmHg
の条件下で３時間撹拌を続けてから反応を終了させ高粘
度のポリマーを回収した。
このポリマーをポリマー濃度が５重量％となるように
クロロホルム：ヘキサフルオロイソプロパノール＝9:1
の混合溶媒に溶解した後、ガラス板上に流延し混合溶媒
をゆつくりと蒸発除去することにより、膜厚14μｍの均
質膜を作り、実施例１と同様にして性能を評価した。
クロロホルム：ヘキサフルオロイソプロパノール＝9:1
の混合溶媒に溶解した後、ガラス板上に流延し混合溶媒
をゆつくりと蒸発除去することにより、膜厚14μｍの均
質膜を作り、実施例１と同様にして性能を評価した。
比較例１ テレフタル酸クロライドとイソフタル酸クロライド各
150gをクロロホルム2kgで均一な溶液にした。また、ビ
スフエノールA340gをクロロホルム2kgとピリジン280gで
均一な溶液にし、前記の溶液に窒素ガス雰囲気中、氷浴
下で添加した。６時間撹拌後、反応溶液を希塩酸と水で
洗浄し、メタノールで再沈して、ポリマーを得た。
150gをクロロホルム2kgで均一な溶液にした。また、ビ
スフエノールA340gをクロロホルム2kgとピリジン280gで
均一な溶液にし、前記の溶液に窒素ガス雰囲気中、氷浴
下で添加した。６時間撹拌後、反応溶液を希塩酸と水で
洗浄し、メタノールで再沈して、ポリマーを得た。
このポリマーから実施例１と同様にして膜厚46μｍの
均質膜を作り、性能を評価したところ酸素透過係数は1.
0×10-10とかなり小さい値を示した。
均質膜を作り、性能を評価したところ酸素透過係数は1.
0×10-10とかなり小さい値を示した。
比較例２ 膜厚150μｍのポリジメチルシロキサンゴムのフイル
ムについて引張破断強度を測定したところ100kg/cm2と
低い値を示した。
ムについて引張破断強度を測定したところ100kg/cm2と
低い値を示した。
〔発明の効果〕 本発明の気体選択透過膜は気体の透過速度と分離係数
が共に高く、かつ膜強度に優れた膜であり、空気からの
酸素と窒素の分離、濃縮を始めとして、水素、一酸化炭
素、二酸化炭素、炭化水素、硫化水素、アルゴン、ヘリ
ウム、二酸化硫黄等の気体の分離、濃縮等に利用可能で
ある。
が共に高く、かつ膜強度に優れた膜であり、空気からの
酸素と窒素の分離、濃縮を始めとして、水素、一酸化炭
素、二酸化炭素、炭化水素、硫化水素、アルゴン、ヘリ
ウム、二酸化硫黄等の気体の分離、濃縮等に利用可能で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−242617（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 71/80 B01D 71/48 B01D 71/70 500
Claims (3)
- 【請求項１】芳香族ポリエステルとフッ素含有基を有し
ないポリオルガノシロキサンとのブロック共重合体から
なる気体選択透過膜であって、該芳香族ポリエステル
が、二価フェノール、低級脂肪酸ジオール及び脂環式ジ
オールからなる群から選ばれる少なくとも一種の二価ア
ルコール成分と、少なくとも一種の芳香族ジカルボン酸
成分とからなる芳香族ポリエステル（Ａ）、少なくとも
一種の芳香族ヒドロキシカルボン酸成分からなる芳香族
ポリエステル（Ｂ）、又は少なくとも一種の前記二価ア
ルコール成分と、少なくとも一種の芳香族ジカルボン酸
成分と、少なくとも一種の芳香族ヒドロキシカルボン酸
成分からなる芳香族ポリエステル（Ｃ）であり、引張破
断強度が150kg/cm2以上であることを特徴とする気体選
択透過膜。 - 【請求項２】ポリオルガノシロキサンが99〜25重量％、
芳香族ポリエステルが１〜75％含まれることを特徴とす
る請求項１記載の気体選択透過膜。 - 【請求項３】酸素／窒素の分離係数が1.9以上であるこ
とを特徴とする請求項１又は２記載の気体選択透過膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29857889A JP2920299B2 (ja) | 1989-11-16 | 1989-11-16 | 気体選択透過膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29857889A JP2920299B2 (ja) | 1989-11-16 | 1989-11-16 | 気体選択透過膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03157127A JPH03157127A (ja) | 1991-07-05 |
| JP2920299B2 true JP2920299B2 (ja) | 1999-07-19 |
Family
ID=17861557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29857889A Expired - Fee Related JP2920299B2 (ja) | 1989-11-16 | 1989-11-16 | 気体選択透過膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2920299B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000006703A (ko) * | 1999-10-21 | 2000-02-07 | 심재호 | 폴리에스테르를 이용한 특수막 |
| JP6591782B2 (ja) * | 2015-05-18 | 2019-10-16 | ユニチカ株式会社 | ポリアリレート中空糸膜及び該製造方法並びに該中空糸膜モジュール |
-
1989
- 1989-11-16 JP JP29857889A patent/JP2920299B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03157127A (ja) | 1991-07-05 |
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