JP2918172B2 - 電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法 - Google Patents

電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は,主に交流によってエッチングされる電解コ
ンデンサ用アルミニウム箔の製造方法に関する。
(従来技術およびその問題点) 電解コンデンサの電極に用いられるアルミニウム箔に
は,有効表面積拡大のためにエッチング処理が施され
る。エッチングには,直流電流によるものと交流電流に
よるものとに大別され,前者は主に150V以上の化成電圧
の高い高圧用陽極箔に,後者は150V未満の化成電圧の低
い低圧用陽極箔および化成処理を行わない陰極用箔に用
いられる。交流エッチングを施されたアルミニウム箔に
は,直径約0.5μmの微細なエッチピットが海綿状に形
成される。静電容量が高い電解コンデンサを得るには,
電極に用いられるアルミニウム箔に形成されたエッチピ
ットが微細で且つ均一であることが必要である。しか
し,エッチングに供されるアルミニウム箔のエッチング
液に対する化学反応性が高いと,エッチング中にアルミ
ニウム箔が過剰に溶解し,微細で且つ均一なエッチピッ
トが得られなくなる。従って,エッチング性に優れたア
ルミニウム箔を得るためにはその化学反応性を極力低く
抑えてやる必要がある。更にマクロ的にも不均一なエッ
チング分布があってはならない。
通常電解コンデンサ用アルミニウム箔を製造する場
合,以下の様な工程を経る。即ち,鋳造されたスラブに
均質化処理を施し,熱間圧延,冷間圧延および箔圧延を
行い電解コンデンサ用アルミニウム箔を得る。また場合
によっては中間焼鈍,最終焼鈍等の熱処理を行う。この
うち熱間圧延工程においては,高温で加工を行うので材
料中に含まれている微量不純物元素の拡散,析出が起こ
りやすい。すなわち,不純物元素は,主にアルミニウム
中に存在する転位,結晶粒界などの格子欠陥にそって拡
散し(パイプ拡散),集積して析出する。従って,不純
物元素の析出量はその元素のアルミニウムに対する溶解
度と,拡散に必要な転位密度,主な析出場所となる亜結
晶粒界の密度を決める亜結晶粒径並びに不純物元素の拡
散速度などを決定する加工温度に大きく依存する。通常
の熱間圧延は200〜600℃の範囲の温度域で行われるが,
この中には300〜500℃というアルミニウム中の不純物元
素が析出し易い温度域が含まれている。従って,通常の
熱間圧延工程とは,300〜500℃の温度域での不純物元素
の析出工程でもある。この様に,従来の熱間圧延工程で
は,加工と温度という2つの条件が揃うために不純物元
素の析出が非常に起こりやすくなるのである。不純物元
素の析出が起こると,析出物とアルミマトリックスとの
間に電位差が生じる。後のエッチング処理工程におい
て,析出物とアルミマトリックスとの間に電位差がある
と,エッチング液中で局部電池を形成するため,アルミ
ニウム箔の化学溶解性が大きくなり,電解エッチングに
よる以上にアルミニウム箔が過剰に溶解し,微細で且つ
均一なエッチピットが得られなくなる。従って,過剰溶
解を起こさないでエッチング性に優れたアルミニウム箔
を得るためには,箔製造過程の熱間圧延工程における不
純物元素の析出を極力抑えることが重要となるが,その
手段として,例えば,特開昭64-71504号公報および特公
平1-46576号公報にあるように,熱間圧延工程途中で,
不純物元素の析出温度域を圧延加工を行いながら速やか
に通過させることが提案されているが、この方法では熱
間圧延中に圧延材の温度を,前者では400℃から250℃
へ,後者では450℃から220℃へ短時間で冷却しなければ
ならず,操業上実施が難しい。
さらに鋳塊の結晶粒が圧延加工で引き延ばされたまま
の状態では,箔表面のマクロ組織が非常に粗くなるた
め,エッチング時に均一なピット開始点が得られず,容
量の低下を引き起すという問題を生じる。すなわち,従
来の技術は熱間圧延の途中で再結晶を確実に起こさせる
意図で行われておらず,そのため上記のような問題があ
った。
(問題点を解決するための手段) 本発明者はアルミニウム中に含まれるFe,Si,Cuなどの
不純物元素を析出させることなく,しかも均一な再結晶
組織を得る操業の容易な製造方法を鋭意研究開発し,均
質化処理後,温度を下げることなく高温のままで粗熱間
圧延に着手し,粗熱間圧延終了後,再結晶が完了するま
で放置し,その後,圧延を再開して微量不純物元素の析
出が起こり易い温度域の上限である400℃以上で仕上げ
熱間圧延を終了し,その後加工を加えずに常温まで冷却
することによって所期の目標を達成することが可能であ
ることを見いだし,本発明をするに至った。すなわち,
次の手段で解決することが出来た。
(1)電解コンデンサ用アルミニウム鋳塊に570〜630℃
の温度範囲で,4〜24時間の均質化処理を施した後,ただ
ちにほぼ均質化処理温度で粗熱間圧延に着手し,500〜53
0℃の温度で粗熱間圧延を終了し再結晶が完了するまで
放置し,次いで仕上げ熱間圧延を行い,400℃以上の温度
で終了し,その後の冷間圧延,箔圧延は常法による。
(2)電解コンデンサ用アルミニウム鋳塊に570〜630℃
の温度範囲で,4〜24時間の均質化処理を施した後,ただ
ちにほぼ均質化処理温度で粗熱間圧延に着手し,500〜53
0℃の温度で20〜60mm厚さまで粗熱間圧延を行い,その
まま粗熱間圧延を終了し60〜120秒放置し再結晶を完了
させ、次いで仕上げ熱間圧延を行い,400℃以上の温度で
終了せしめ,その後の冷間圧延,箔圧延は常法による。
(3)前記(2)項において、仕上げ熱間圧延後,300℃
以下に30分以内に冷却する。
(4)前記(3)項において、粗熱間圧延開始から粗熱
間圧延終了までの時間を0.5分から6分以内とし,か
つ,仕上げ熱間圧延開始から仕上げ熱間圧延終了までの
時間を0.5分から3分以内とする。
(作用) 次に本発明の製造条件を限定した理由について説明す
る。
本製造方法は,電解コンデンサに通常使用される純度
であれば、使用するアルミニウム地金の純度を制約しな
いが,エッチングに際しての過剰溶解を避けるためには
99.7%Al以上の純度の地金が使用されることが望まし
い。更に陽極箔用にはAl99.90%以上,Fe300ppm以下,Si3
00ppm以下,Cu100ppm以下が,また陰極箔用にはAl99.80
%以上,Fe600ppm以下,Si600ppm以下,Cu600ppm以下の地
金を使用することによって本発明の製造方法の効果が一
層有効になる。すなわちFeは,固溶状態にて存在すると
加工硬化性を著しく高め,強度を向上するだけでなく,
転位分布を均一にする効果があるが,多く含有されると
析出が起こり易くなりむしろ有害である。Siは,Feの平
衡固溶量を低下させ,しかもFeの析出を促進するので,F
e含有量と同程度とする。Cuは,エッチングを均一に進
行させる効果を有する元素であるが,多く存在すると過
溶解などの不具合が生じる。
均質化処理を570〜630℃の温度範囲で,4〜24時間とし
たのは,570℃未満では鋳造時に生じた不純物元素のミク
ロ偏析をなくし,均一に分布させることが出来ないこ
と,さらに温度が570℃以上でも加熱時間が4時間未満
であるとやはり均質化不十分であり,しかも場所によっ
て均質化の程度が変動することによる。なお、均質化処
理温度は高ければそれだけ均質化が容易に進むが、630
℃を超える温度では溶融温度に接近しており鋳塊が局部
溶融する危険性があること、鋳塊表面の酸化が著しいこ
となどから、570〜630℃の範囲の温度が望ましい。一
方、均質化処理時間であるが長ければより均質化が進む
が、24時間を超えれば,その効果が飽和するので、4〜
24時間の範囲とすることが望ましい。
均質化処理後,温度を下げることなく高温のままで粗
熱間圧延に着手し,500℃以上の温度で20〜60mm厚さまで
粗熱間圧延し、そのまま粗熱間圧延を終了し,再結晶が
完了するまで放置する理由は以下のとおりである。すな
わち,一般に圧延用スラブは300〜600mm厚さのものが多
く使用されており、これに500℃以上の温度で90%以上
の圧下率(20〜60mm厚さに相当する)を加えて,そのま
ま粗熱間圧延を終了し,60秒以上放置すると,粗熱間圧
延時に圧延方向に延ばされた鋳塊の結晶粒が完全に再結
晶する。この鋳造組織の再結晶は後述の仕上げ熱間圧延
後の再結晶と組み合わされることによって,最終箔の圧
延組織を微細にする作用があり,従ってエッチング時に
ピットが均一に発生し,容量向上に寄与する効果があ
る。500℃未満の温度では粗熱間圧延を終了し再結晶す
るのに数分以上を要し著しく生産を阻害し好ましくな
い。一方熱間圧延終了温度が高くなると再結晶が容易に
進むが530℃を超えると再結晶粒が粗大になるので、500
〜530℃の範囲の温度が望ましい。粗熱間圧延終了後の
放置時間は、60秒未満では再結晶が完了しないので、60
秒以上保持する。しかし保持時間が長すぎると温度が低
下してしまうので、60〜120秒の範囲が望ましい。更に
粗熱間圧延終了厚みが60mmより厚い場合には,粗熱間圧
延の圧下量が少ないため,500℃以上の温度でも再結晶を
完了させるのに数分を要し好ましくない。一方、20mm未
満まで粗熱間圧延すると、500℃以上に温度を維持する
ことが困難となる。従って、粗熱間圧延終了時の厚さは
20〜60mmの範囲とする。
また均質化処理後に温度を下げると20〜60mm厚さの時
点にて,500℃以上の温度を確保するこが困難となる。
なお,粗熱間圧延開始から粗熱間圧延終了までの時間
を冷却速度をコントロールしながら0.5分から6分以内
に終了するようにする理由であるが,粗熱間圧延の温度
範囲で6分を越えてしまうと,不純物の析出が促進さ
れ,最終製品に悪影響を及ぼすからである。粗熱間圧延
時間は短いほうが好ましいが,0.5分未満では実際の製造
が困難となる。
次に,400℃以上で仕上げ熱間圧延を終了することによ
って,300〜400℃の温度範囲で起こる不純物元素の拡
散,析出を防止できる。更に400℃以上で仕上げ熱間圧
延を終了することによって,仕上げ熱間圧延終了後数分
以内に再結晶させることが出来,前述の再結晶工程とと
もに最終箔の圧延組織の微細化,さらにエッチング時に
おけるピットの均一な発生を促すことが出来る。この様
な高温で仕上げ熱間圧延を行うには,できるだけ高速度
(例えば100〜120m/min)で熱間圧延し,圧延ロールに
接触する時間を短縮し温度の低下を制御することによっ
て実現出来る。この仕上げ熱間圧延に要する時間は,0.5
分から3分以内に終了するようにすることが好ましい。
仕上げ熱間圧延の時間が長すぎると析出が促進されてし
まうからである。
なお,仕上げ熱間圧延終了後の冷却過程において,300
〜400℃の不純物元素の析出しやすい温度域を通過する
のに要する時間は短いほどよく,30分以内が望ましい。
これは以下の理由による。すなわち仕上げ熱間圧延終了
後数分以内に再結晶が完了し,転位がほとんど存在しな
いこと、さらに圧延加工による転位の導入もないので不
純物元素の析出は起こり難くなる。しかしたとえ転位が
少なくても,上記温度域に長時間保持されると,少しず
つではあるが不純物元素の析出が起こり,エッチング性
を悪化させるからである。冷却の方法としては強制空冷
でコントロール出来る。
仕上げ熱間圧延終了後の冷間圧延および箔圧延は,通
常行われている工程でよく特に規定しないが、冷間圧延
の圧下率は95%以上となるのが普通である。
(実施例) 通常のDC鋳造によって表1に示すような化学組成を有
し,厚さが400mm,幅が1000mmのスラブを得た。
第1表の組成の2種類のDCスラブを使用して次の第2
表に示す条件で均質化処理と熱間圧延を行い,その後冷
間圧延および箔圧延を施し供試材A-1からA-15について
は90μm厚さ,B-1からB-4については50μm厚さの箔を
作成した。粗熱間圧延に約4分,仕上げ熱間圧延には約
2分を要した。その後,第3表に示す条件により電解エ
ッチングおよび化成処理を行った後,静電容量を測定し
て評価を行った。静電容量、エッチング均一性,総合評
価の結果を第2表に併せてに示す。○印が合格と判定さ
れたもので、本発明によるものは何れも合格であった
が、比較例によるものは不合格であった。
「発明の効果」 以上説明したように本発明に係わる電解コンデンサ陽
極用アルミニウム箔の製造方法によって不純物元素の析
出を阻止制御して製造されたアルミニウム箔は,従来の
製造方法によるアルミニウム箔に比較して,良好な箔特
性,すなわち高い静電容量と均一な特性分布を有してお
り、工業的にその効果の大きい発明である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松岡 洋 大阪府大阪市中央区久太郎町3丁目6番 8号 東洋アルミニウム株式会社内 (72)発明者 清水 遵 大阪府大阪市中央区久太郎町3丁目6番 8号 東洋アルミニウム株式会社内 (72)発明者 目秦 将志 大阪府大阪市中央区久太郎町3丁目6番 8号 東洋アルミニウム株式会社内 (72)発明者 足高 善也 大阪府大阪市中央区久太郎町3丁目6番 8号 東洋アルミニウム株式会社内 (72)発明者 石井 秀彦 愛知県稲沢市小池1丁目11番1号 日本 軽金属株式会社名古屋工場内 (72)発明者 鈴木 利明 愛知県稲沢市小池1丁目11番1号 日本 軽金属株式会社名古屋工場内 (56)参考文献 特許2756861(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C22F 1/04 - 1/057 B21B 3/00 H01G 9/04

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】電解コンデンサ用アルミニウム鋳塊に570
    〜630℃の温度範囲で,4〜24時間の均質化処理を施した
    後,ただちにほぼ均質化処理温度で粗熱間圧延に着手
    し,500〜530℃の温度で粗熱間圧延を終了し再結晶が完
    了するまで放置し,次いで仕上げ熱間圧延を行い,400℃
    以上の温度で終了し,その後の冷間圧延,箔圧延は常法
    によることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム
    箔の製造方法。
  2. 【請求項2】電解コンデンサ用アルミニウム鋳塊に570
    〜630℃の温度範囲で,4〜24時間の均質化処理を施した
    後,ただちにほぼ均質化処理温度で粗熱間圧延に着手
    し,500〜530℃の温度で20〜60mm厚さまで粗熱間圧延を
    行い,そのまま粗熱間圧延を終了し60〜120秒放置し再
    結晶を完了させ、次いで仕上げ熱間圧延を行い,400℃以
    上の温度で終了せしめ、その後の冷間圧延,箔圧延は常
    法によることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウ
    ム箔の製造方法。
  3. 【請求項3】仕上げ熱間圧延後,300℃以下に30分以内に
    冷却することを特徴とする請求項(2)に記載の電解コ
    ンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。
  4. 【請求項4】粗熱間圧延開始から粗熱間圧延終了までの
    時間を0.5分から6分以内とし,かつ,仕上げ熱間圧延
    開始から仕上げ熱間圧延終了までの時間を0.5分から3
    分以内とすることを特徴とする請求項(3)に記載の電
    解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。
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