JP2898623B1 - 吸湿発熱性セルロース繊維およびその製造方法 - Google Patents
吸湿発熱性セルロース繊維およびその製造方法Info
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
【要約】
【課題】 優れた吸湿発熱性を有し、その洗濯耐久性も
高く、しかも未加工と同等のセルロース繊維の風合を有
しているセルロース繊維およびその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 セルロース１００重量部に対してＮ-メ
チロール（メタ）アクリルアミド（Ｎ-ＭＡＭ）が０.３
〜２.５重量部、−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアル
カリ金属）で示されるカルボキシル基またはアミノ基を
有する少なくとも１種の水溶性ビニル重合性化合物が５
〜４５重量部化学結合した吸湿発熱性セルロース繊維。
Ｎ-ＭＡＭをセルロースの水酸基に結合させてセルロー
ス中にビニル基を導入する第１工程、得られたセルロー
ス誘導体を、少なくとも１種の上記水溶性ビニル重合性
化合物を上記ビニル基を開始点として重合付加する第２
工程、および重合付加したセルロース繊維を高湿度条件
下に保つ第３工程からなる上記吸湿発熱性セルロース繊
維の製造方法。
高く、しかも未加工と同等のセルロース繊維の風合を有
しているセルロース繊維およびその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 セルロース１００重量部に対してＮ-メ
チロール（メタ）アクリルアミド（Ｎ-ＭＡＭ）が０.３
〜２.５重量部、−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアル
カリ金属）で示されるカルボキシル基またはアミノ基を
有する少なくとも１種の水溶性ビニル重合性化合物が５
〜４５重量部化学結合した吸湿発熱性セルロース繊維。
Ｎ-ＭＡＭをセルロースの水酸基に結合させてセルロー
ス中にビニル基を導入する第１工程、得られたセルロー
ス誘導体を、少なくとも１種の上記水溶性ビニル重合性
化合物を上記ビニル基を開始点として重合付加する第２
工程、および重合付加したセルロース繊維を高湿度条件
下に保つ第３工程からなる上記吸湿発熱性セルロース繊
維の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は吸湿発熱性セルロー
ス繊維およびその製造方法に関する。
ス繊維およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】冬季の運動着や外衣用の素材として、吸
湿発熱性の繊維が開発され、市販されている。汗をかい
て屋外へ出たり、屋外で汗をかいた場合などにその湿気
が冷されて肌寒さを感じる状況であっても、これらの繊
維素材を用いた衣料を着用することにより、汗を吸収し
た衣料は発熱するため、体を保温し、快適な状態を保持
することができる。
湿発熱性の繊維が開発され、市販されている。汗をかい
て屋外へ出たり、屋外で汗をかいた場合などにその湿気
が冷されて肌寒さを感じる状況であっても、これらの繊
維素材を用いた衣料を着用することにより、汗を吸収し
た衣料は発熱するため、体を保温し、快適な状態を保持
することができる。
【０００３】特公平７−５９７６２号公報には吸放湿吸
水発熱性繊維として、親水基を高密度で強架橋してなる
化学変成体を有するアクリル系繊維、具体例として親水
基がカルボン酸ソーダであるアクリル酸系吸放湿吸水発
熱性繊維の存在、および各種繊維材料にシリカゲルやモ
レキュラーシーブのような吸湿時や吸水時に吸湿熱を発
生する乾燥剤の粉末を混合した吸放湿吸水発熱性繊維の
存在について言及している。しかし吸湿発熱性セルロー
ス繊維については記載がない。
水発熱性繊維として、親水基を高密度で強架橋してなる
化学変成体を有するアクリル系繊維、具体例として親水
基がカルボン酸ソーダであるアクリル酸系吸放湿吸水発
熱性繊維の存在、および各種繊維材料にシリカゲルやモ
レキュラーシーブのような吸湿時や吸水時に吸湿熱を発
生する乾燥剤の粉末を混合した吸放湿吸水発熱性繊維の
存在について言及している。しかし吸湿発熱性セルロー
ス繊維については記載がない。
【０００４】また特開平８−３１１７６７号公報は、合
成繊維やセルロース繊維にアミノ基、カルボキシル基ま
たはヒドロキシル基を導入した湿潤発熱性繊維について
記載しており、セルロースにアンモニアおよびその誘導
体と反応する化合物を付加し、これにアンモニアおよび
その誘導体を付加することによりアミノ基を導入した湿
潤発熱性のセルロース繊維を開示している。しかしこの
発明にはセルロースにＮ-メチロール（メタ）アクリル
アミド（以下、Ｎ-ＭＡＭとも略称する）を付加するこ
とについても、そのビニル基を開始点として重合性ビニ
ル化合物を重合することについても記載されていない。
成繊維やセルロース繊維にアミノ基、カルボキシル基ま
たはヒドロキシル基を導入した湿潤発熱性繊維について
記載しており、セルロースにアンモニアおよびその誘導
体と反応する化合物を付加し、これにアンモニアおよび
その誘導体を付加することによりアミノ基を導入した湿
潤発熱性のセルロース繊維を開示している。しかしこの
発明にはセルロースにＮ-メチロール（メタ）アクリル
アミド（以下、Ｎ-ＭＡＭとも略称する）を付加するこ
とについても、そのビニル基を開始点として重合性ビニ
ル化合物を重合することについても記載されていない。
【０００５】セルロース繊維の防しわ性、防縮性、強伸
度、染色性、風合等の性質を改良する技術として、セル
ロースにＮ-ＭＡＭを反応させることが知られている。
そのひとつは木綿繊維内でＮ-ＭＡＭの重合と縮合を起
こさせて防しわ性を改良するというものである。またセ
ルロース繊維の６位ＯＨ基にＮ-ＭＡＭを付加してエー
テル化セルロースを形成し、これに第２段としてこのエ
ーテル化セルロースをＫＯＨ水溶液の存在で処理するこ
とにより２位のＯＨと反応させてセルロースを架橋する
か、アルカリと反応させる代わりに過硫酸アンモニウム
（以下、ＡＰＳと略称する）水溶液に浸漬してからキュ
アリングしてフリーラジカル重合により架橋することに
より、セルロース繊維のしわ回復性を改良するものであ
る。また第２段の改良法としてメタクリルアミド、エチ
ルアクリレート、２-ヒドロキシエチルメタクリレート
等を共重合することも知られている。しかし、吸湿発熱
性の付与については知られていない。
度、染色性、風合等の性質を改良する技術として、セル
ロースにＮ-ＭＡＭを反応させることが知られている。
そのひとつは木綿繊維内でＮ-ＭＡＭの重合と縮合を起
こさせて防しわ性を改良するというものである。またセ
ルロース繊維の６位ＯＨ基にＮ-ＭＡＭを付加してエー
テル化セルロースを形成し、これに第２段としてこのエ
ーテル化セルロースをＫＯＨ水溶液の存在で処理するこ
とにより２位のＯＨと反応させてセルロースを架橋する
か、アルカリと反応させる代わりに過硫酸アンモニウム
（以下、ＡＰＳと略称する）水溶液に浸漬してからキュ
アリングしてフリーラジカル重合により架橋することに
より、セルロース繊維のしわ回復性を改良するものであ
る。また第２段の改良法としてメタクリルアミド、エチ
ルアクリレート、２-ヒドロキシエチルメタクリレート
等を共重合することも知られている。しかし、吸湿発熱
性の付与については知られていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、優れ
た吸湿発熱性を有し、その洗濯耐久性も高く、しかも未
加工と同等のセルロース繊維の風合を有しているセルロ
ース繊維およびこのセルロース繊維を少なくとも１成分
とするセルロース繊維製品、ならびにその製造方法を提
供することである。
た吸湿発熱性を有し、その洗濯耐久性も高く、しかも未
加工と同等のセルロース繊維の風合を有しているセルロ
ース繊維およびこのセルロース繊維を少なくとも１成分
とするセルロース繊維製品、ならびにその製造方法を提
供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、セルロース１
００重量部に対してＮ-メチロール（メタ）アクリルア
ミド（Ｎ-ＭＡＭ）が０.３〜２.５重量部、−ＣＯＯＸ
（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）で示されるカル
ボキシル基またはアミノ基を有する少なくとも１種の水
溶性ビニル重合性化合物が５〜４５重量部化学結合した
吸湿発熱性セルロース繊維に関する。詳しくは、本発明
は、セルロースに結合したＮ-ＭＡＭに上記ビニル重合
性化合物が付加重合した上記の吸湿発熱性セルロース繊
維に関する。また、本発明は、上記の吸湿発熱性セルロ
ース繊維を少なくとも１成分として含む吸湿発熱性セル
ロース繊維製品に関する。
００重量部に対してＮ-メチロール（メタ）アクリルア
ミド（Ｎ-ＭＡＭ）が０.３〜２.５重量部、−ＣＯＯＸ
（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）で示されるカル
ボキシル基またはアミノ基を有する少なくとも１種の水
溶性ビニル重合性化合物が５〜４５重量部化学結合した
吸湿発熱性セルロース繊維に関する。詳しくは、本発明
は、セルロースに結合したＮ-ＭＡＭに上記ビニル重合
性化合物が付加重合した上記の吸湿発熱性セルロース繊
維に関する。また、本発明は、上記の吸湿発熱性セルロ
ース繊維を少なくとも１成分として含む吸湿発熱性セル
ロース繊維製品に関する。
【０００８】更にまた、本発明は、Ｎ-メチロール（メ
タ）アクリルアミドを含む水溶液を含浸したセルロース
繊維またはセルロース繊維を少なくとも１成分とするセ
ルロース繊維製品中にてＮ-メチロール（メタ）アクリ
ルアミドをセルロースの水酸基に結合させてセルロース
中にビニル基を導入する第１工程、水溶性重合開始剤お
よび−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）
で示されるカルボキシル基またはアミノ基を有する少な
くとも１種の水溶性ビニル重合性化合物を含む水溶液中
に第１工程で得られた繊維または繊維製品を浸漬し、次
いで脱水、加熱することによりセルロース中に導入され
た上記ビニル基を開始点として上記水溶性ビニル重合性
化合物を重合する第２工程、および上記水溶性ビニル重
合性化合物重合体を付加したセルロース繊維またはセル
ロース繊維を少なくとも１成分とするセルロース繊維製
品を高湿度条件下または湿潤状態下に保持したのち水洗
および乾燥を行う第３工程からなる上記の吸湿発熱性セ
ルロース繊維またはセルロース繊維製品の製造方法に関
する。
タ）アクリルアミドを含む水溶液を含浸したセルロース
繊維またはセルロース繊維を少なくとも１成分とするセ
ルロース繊維製品中にてＮ-メチロール（メタ）アクリ
ルアミドをセルロースの水酸基に結合させてセルロース
中にビニル基を導入する第１工程、水溶性重合開始剤お
よび−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）
で示されるカルボキシル基またはアミノ基を有する少な
くとも１種の水溶性ビニル重合性化合物を含む水溶液中
に第１工程で得られた繊維または繊維製品を浸漬し、次
いで脱水、加熱することによりセルロース中に導入され
た上記ビニル基を開始点として上記水溶性ビニル重合性
化合物を重合する第２工程、および上記水溶性ビニル重
合性化合物重合体を付加したセルロース繊維またはセル
ロース繊維を少なくとも１成分とするセルロース繊維製
品を高湿度条件下または湿潤状態下に保持したのち水洗
および乾燥を行う第３工程からなる上記の吸湿発熱性セ
ルロース繊維またはセルロース繊維製品の製造方法に関
する。
【０００９】本発明の吸湿発熱性セルロース繊維は、製
造の第３工程で高湿度条件下に保たれ、特にスチーミン
グ処理が行われているため、水溶性ビニル重合性化合物
がＮ-ＭＡＭのビニル基開始点として付加重合して強固
にセルロースに結合している。このため、これまで得ら
れた吸湿発熱性セルロース繊維に比べてより優れた吸湿
性とより優れた発熱性を有しており、加えて洗濯等によ
り容易にその性能が低下しない耐久性を有している。ま
た一般に従来の樹脂加工によればセルロース繊維の風合
の低下が不可避であったが、本発明の吸湿発熱性セルロ
ース繊維は未加工のセルロース繊維の風合を保持してい
るという特徴がある。
造の第３工程で高湿度条件下に保たれ、特にスチーミン
グ処理が行われているため、水溶性ビニル重合性化合物
がＮ-ＭＡＭのビニル基開始点として付加重合して強固
にセルロースに結合している。このため、これまで得ら
れた吸湿発熱性セルロース繊維に比べてより優れた吸湿
性とより優れた発熱性を有しており、加えて洗濯等によ
り容易にその性能が低下しない耐久性を有している。ま
た一般に従来の樹脂加工によればセルロース繊維の風合
の低下が不可避であったが、本発明の吸湿発熱性セルロ
ース繊維は未加工のセルロース繊維の風合を保持してい
るという特徴がある。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の吸湿発熱性セルロース繊
維は、セルロース繊維にＮ-ＭＡＭおよび−ＣＯＯＸ
（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）で示されるカル
ボキシル基またはアミノ基を有する少なくとも１種の水
溶性ビニル重合性化合物が化学結合したものである。本
発明においては、まずセルロースの水酸基にＮ-ＭＡＭ
がエーテル結合で導入される。これによりセルロースに
ビニル基が導入され、このビニル基を開始点として、次
に−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）で
示されるカルボキシル基またはアミノ基を有する少なく
とも１種の水溶性ビニル重合性化合物が５〜４５重量部
が付加重合される。こうして導入された−ＣＯＯＸ
（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）で示されるカル
ボキシル基および／またはアミノ基によってセルロース
に優れた吸湿発熱性が付与されたものである。
維は、セルロース繊維にＮ-ＭＡＭおよび−ＣＯＯＸ
（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）で示されるカル
ボキシル基またはアミノ基を有する少なくとも１種の水
溶性ビニル重合性化合物が化学結合したものである。本
発明においては、まずセルロースの水酸基にＮ-ＭＡＭ
がエーテル結合で導入される。これによりセルロースに
ビニル基が導入され、このビニル基を開始点として、次
に−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）で
示されるカルボキシル基またはアミノ基を有する少なく
とも１種の水溶性ビニル重合性化合物が５〜４５重量部
が付加重合される。こうして導入された−ＣＯＯＸ
（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）で示されるカル
ボキシル基および／またはアミノ基によってセルロース
に優れた吸湿発熱性が付与されたものである。
【００１１】Ｎ-ＭＡＭはセルロース繊維１００重量部
に対して０.３〜２.５重量部、好ましくは０.５〜２.０
重量部、より好ましくは０.５〜１.５重量部の割合で導
入される。
に対して０.３〜２.５重量部、好ましくは０.５〜２.０
重量部、より好ましくは０.５〜１.５重量部の割合で導
入される。
【００１２】Ｎ-ＭＡＭをセルロース繊維の水酸基にエ
ーテル結合（縮合反応）により導入する反応（第１工
程）は１〜５重量％濃度のＮ-ＭＡＭと０.３〜２重量％
のエーテル化触媒類、例えばＮＨ4Ｃｌを含む室温（冬
季には１０℃程度、夏季には３０℃程度）の水溶液中に
セルロース繊維を１〜６０秒間浸漬（Ｐａｄ）し、つぎ
にセルロース繊維を水相から取り出し、含水率５０〜１
１０重量％まで絞った後、１１０〜１３０℃で５０〜１
２０秒間乾燥する（Ｄｒｙ）。次いでこれを１４０〜１
６０℃で６０〜１８０秒間熱処理する（Ｃｕｒｅ）。こ
のような処理は、以降本明細書中ではＰａｄ（室温、１
〜６０秒）−Ｄｒｙ（１１０〜１３０℃、５０〜１２０
秒）−Ｃｕｒｅ（１４０〜１６０℃、６０〜１８０秒）
のように表すこともある。セルロース繊維はシルケット
処理（苛性ソーダまたは液体アンモニア）をしたものを
使用するのが好ましい。
ーテル結合（縮合反応）により導入する反応（第１工
程）は１〜５重量％濃度のＮ-ＭＡＭと０.３〜２重量％
のエーテル化触媒類、例えばＮＨ4Ｃｌを含む室温（冬
季には１０℃程度、夏季には３０℃程度）の水溶液中に
セルロース繊維を１〜６０秒間浸漬（Ｐａｄ）し、つぎ
にセルロース繊維を水相から取り出し、含水率５０〜１
１０重量％まで絞った後、１１０〜１３０℃で５０〜１
２０秒間乾燥する（Ｄｒｙ）。次いでこれを１４０〜１
６０℃で６０〜１８０秒間熱処理する（Ｃｕｒｅ）。こ
のような処理は、以降本明細書中ではＰａｄ（室温、１
〜６０秒）−Ｄｒｙ（１１０〜１３０℃、５０〜１２０
秒）−Ｃｕｒｅ（１４０〜１６０℃、６０〜１８０秒）
のように表すこともある。セルロース繊維はシルケット
処理（苛性ソーダまたは液体アンモニア）をしたものを
使用するのが好ましい。
【００１３】次に、Ｎ-ＭＡＭを付加したＮ-ＭＡＭセル
ロースには、第２工程として水溶性ビニル重合性化合物
がＮ-ＭＡＭのビニル基を開始点としてグラフト重合さ
れる。水溶性ビニル重合性化合物は−ＣＯＯＸ（Ｘ：
Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）で示されるカルボキシ
ル基またはアミノ基を有するものであり、これらの水溶
性ビニル重合性化合物は１種類であってもよいし、２種
以上が混合されていてもよい。好ましい水溶性ビニル重
合性化合物は（メタ）アクリル酸ナトリウム、（メタ）
アクリル酸、（メタ）アクリルアミドである。特に好ま
しいものは（メタ）アクリル酸ナトリウムである。水溶
性ビニル重合性化合物はセルロース繊維１００重量部に
対して５〜４５重量部、好ましくは７〜４５重量部、よ
り好ましくは１０〜４５重量部である。
ロースには、第２工程として水溶性ビニル重合性化合物
がＮ-ＭＡＭのビニル基を開始点としてグラフト重合さ
れる。水溶性ビニル重合性化合物は−ＣＯＯＸ（Ｘ：
Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）で示されるカルボキシ
ル基またはアミノ基を有するものであり、これらの水溶
性ビニル重合性化合物は１種類であってもよいし、２種
以上が混合されていてもよい。好ましい水溶性ビニル重
合性化合物は（メタ）アクリル酸ナトリウム、（メタ）
アクリル酸、（メタ）アクリルアミドである。特に好ま
しいものは（メタ）アクリル酸ナトリウムである。水溶
性ビニル重合性化合物はセルロース繊維１００重量部に
対して５〜４５重量部、好ましくは７〜４５重量部、よ
り好ましくは１０〜４５重量部である。
【００１４】水溶性ビニル重合性化合物をＮ-ＭＡＭセ
ルロースにグラフトする第２工程の反応は、次の条件で
行われる。水溶性ビニル重合化合物を５〜３０重量％、
苛性アルカリを０〜１４重量％および水溶性ラジカル重
合開始剤を０.１〜１重量％の濃度で溶解した水溶液中
に、第１工程で得られたＮ-ＭＡＭセルロースを浴比
１：１０〜１：５０で上記水溶液に浸漬し、Ｐａｄ（室
温、１〜６０秒）−Ｄｒｙ（１１０〜１３０℃、５０〜
１２０秒）の条件で処理を行う。Ｐａｄした後の絞り率
は５０〜１１０％が好ましい。加熱によりＮ-ＭＡＭセ
ルロース中のＮ-ＭＡＭのビニル基から重合性化合物の
重合が開始され、セルロースに−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，Ｎ
Ｈ4またはアルカリ金属）で示されるカルボキシル基ま
たはアミノ基をもった重合体がグラフトされる。セルロ
ース間に部分的に架橋が形成されても問題ではない。第
２工程の反応に於ける、苛性アルカリとしては、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム等を利用できる。また水溶
液ラジカル重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過硫
酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過酸化水素等を利
用できる。
ルロースにグラフトする第２工程の反応は、次の条件で
行われる。水溶性ビニル重合化合物を５〜３０重量％、
苛性アルカリを０〜１４重量％および水溶性ラジカル重
合開始剤を０.１〜１重量％の濃度で溶解した水溶液中
に、第１工程で得られたＮ-ＭＡＭセルロースを浴比
１：１０〜１：５０で上記水溶液に浸漬し、Ｐａｄ（室
温、１〜６０秒）−Ｄｒｙ（１１０〜１３０℃、５０〜
１２０秒）の条件で処理を行う。Ｐａｄした後の絞り率
は５０〜１１０％が好ましい。加熱によりＮ-ＭＡＭセ
ルロース中のＮ-ＭＡＭのビニル基から重合性化合物の
重合が開始され、セルロースに−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，Ｎ
Ｈ4またはアルカリ金属）で示されるカルボキシル基ま
たはアミノ基をもった重合体がグラフトされる。セルロ
ース間に部分的に架橋が形成されても問題ではない。第
２工程の反応に於ける、苛性アルカリとしては、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム等を利用できる。また水溶
液ラジカル重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過硫
酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過酸化水素等を利
用できる。
【００１５】第２工程の加熱反応で得られたグラフト化
セルロースは、第３工程として高湿度条件下に保持する
ことにより、セルロースへのグラフトがセットされる。
高湿度条件下とは、６０〜１００％ＲＨの範囲の湿度条
件を意味し、必ずしも高温であることを意味しない。こ
れは更にキスロール方式により湿った状態におくことを
含む。しかし湿度７０〜１００％ＲＨで室温（冬季には
１０℃程度、夏季には３０℃程度）〜１１０℃の温度に
保持するのがより好ましく、特に湿度９０〜１００％Ｒ
Ｈで１００〜１１０℃の過熱スチーマー中に保持するこ
とが好ましい。保持時間は、湿度および温度条件により
異なるが、１分〜１２時間で十分である。高湿度条件下
に保持するこのような処理により、得られたセルロース
繊維は、洗濯を含む長期の使用にわたって高い樹脂付加
率を、したがって高い湿潤発熱性を保持することができ
る。これが本発明の大きな特徴となっている。高湿度条
件下に保持する工程が終わった後、グラフト化セルロー
スは水洗して乾燥される。
セルロースは、第３工程として高湿度条件下に保持する
ことにより、セルロースへのグラフトがセットされる。
高湿度条件下とは、６０〜１００％ＲＨの範囲の湿度条
件を意味し、必ずしも高温であることを意味しない。こ
れは更にキスロール方式により湿った状態におくことを
含む。しかし湿度７０〜１００％ＲＨで室温（冬季には
１０℃程度、夏季には３０℃程度）〜１１０℃の温度に
保持するのがより好ましく、特に湿度９０〜１００％Ｒ
Ｈで１００〜１１０℃の過熱スチーマー中に保持するこ
とが好ましい。保持時間は、湿度および温度条件により
異なるが、１分〜１２時間で十分である。高湿度条件下
に保持するこのような処理により、得られたセルロース
繊維は、洗濯を含む長期の使用にわたって高い樹脂付加
率を、したがって高い湿潤発熱性を保持することができ
る。これが本発明の大きな特徴となっている。高湿度条
件下に保持する工程が終わった後、グラフト化セルロー
スは水洗して乾燥される。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明をより具体的に説
明する。実施例 １ 苛性シルケット上がりの木綿セルロース繊維１００％の
ブロードを、Ｎ-メチロールアクリルアミドを３重量％
と塩化アンモニウムを１重量％溶解した室温（１０℃）
の水溶液（加工液）に、浴比１：５０で１０秒間浸漬し
た。セルロースを加工液から取り出し、絞り率６０％で
加工液を絞りとった後、１３０℃で１分間乾燥し、次い
で１５０℃で２分間熱処理した。〔以上第１工程〕 次に、メタクリル酸を１５重量％、水酸化ナトリウムを
７重量％および過硫酸アンモニウムを０.５重量％溶解
した室温の水溶液（加工液）に、第１工程で得られたブ
ロードを浴比１：５０で浸漬した。１０秒後ブロードを
加工液から取り出し、絞り率６０％で加工液を絞り取っ
た後、１３０℃の乾燥機中で２分間加熱した。〔以上第
２工程〕 加熱処理したブロードは、１００℃の過熱スチーマーで
３分間スチーミングを行った。次いで水洗、乾燥を行っ
て吸湿発熱性セルロース繊維製品を得た。〔以上第３工
程〕 得られた吸湿発熱性セルロース繊維製品の樹脂付加率は
１０.１％であった。ここで、樹脂付加率は次式によっ
て与えられる数値である：
明する。実施例 １ 苛性シルケット上がりの木綿セルロース繊維１００％の
ブロードを、Ｎ-メチロールアクリルアミドを３重量％
と塩化アンモニウムを１重量％溶解した室温（１０℃）
の水溶液（加工液）に、浴比１：５０で１０秒間浸漬し
た。セルロースを加工液から取り出し、絞り率６０％で
加工液を絞りとった後、１３０℃で１分間乾燥し、次い
で１５０℃で２分間熱処理した。〔以上第１工程〕 次に、メタクリル酸を１５重量％、水酸化ナトリウムを
７重量％および過硫酸アンモニウムを０.５重量％溶解
した室温の水溶液（加工液）に、第１工程で得られたブ
ロードを浴比１：５０で浸漬した。１０秒後ブロードを
加工液から取り出し、絞り率６０％で加工液を絞り取っ
た後、１３０℃の乾燥機中で２分間加熱した。〔以上第
２工程〕 加熱処理したブロードは、１００℃の過熱スチーマーで
３分間スチーミングを行った。次いで水洗、乾燥を行っ
て吸湿発熱性セルロース繊維製品を得た。〔以上第３工
程〕 得られた吸湿発熱性セルロース繊維製品の樹脂付加率は
１０.１％であった。ここで、樹脂付加率は次式によっ
て与えられる数値である：
【数１】
【００１７】実施例 ２ 綿１００％のブロードの代わりに、Ｔ（ポリエステル）
／Ｃ（綿）（４５／５５）のブロードを用いた以外は実
施例１と同様にして吸湿発熱性セルロース繊維製品を得
た。 樹脂付加率：９.７％。
／Ｃ（綿）（４５／５５）のブロードを用いた以外は実
施例１と同様にして吸湿発熱性セルロース繊維製品を得
た。 樹脂付加率：９.７％。
【００１８】実施例 ３ 綿１００％のブロードの代わりに、綿１００％ニットを
用い絞り率を８０％にした以外は実施例１と同様にして
吸湿発熱性セルロース繊維製品を得た。 樹脂付加率：１７.８％。
用い絞り率を８０％にした以外は実施例１と同様にして
吸湿発熱性セルロース繊維製品を得た。 樹脂付加率：１７.８％。
【００１９】実施例 ４ 綿１００％のブロードの代わりに、レーヨン主体スパン
レース（レーヨン／ポリエステル＝７０／３０）を用い
絞り率を１１０％にした以外は実施例１と同様にして吸
湿発熱性セルロース繊維製品を得た。 樹脂付加率：１９.３％。
レース（レーヨン／ポリエステル＝７０／３０）を用い
絞り率を１１０％にした以外は実施例１と同様にして吸
湿発熱性セルロース繊維製品を得た。 樹脂付加率：１９.３％。
【００２０】比較例 １ 実施例１において、第３工程のスチーミングを行わず、
第２工程終了後、水洗、乾燥しセルロース繊維製品を得
た。 樹脂付加率：３.７％。
第２工程終了後、水洗、乾燥しセルロース繊維製品を得
た。 樹脂付加率：３.７％。
【００２１】比較例 ２ 実施例２において、第３工程のスチーミングを行わず、
第２工程終了後、水洗、乾燥し、セルロース繊維製品を
得た。 樹脂付加率：３.５％。
第２工程終了後、水洗、乾燥し、セルロース繊維製品を
得た。 樹脂付加率：３.５％。
【００２２】比較例 ３ 実施例３において、第３工程のスチーミングを行わず、
第２工程終了後、水洗、乾燥しセルロース繊維製品を得
た。 樹脂付加率：４.２％。
第２工程終了後、水洗、乾燥しセルロース繊維製品を得
た。 樹脂付加率：４.２％。
【００２３】比較例 ４ 実施例４において、第３工程のスチーミングを行わず、
第２工程終了後、水洗、乾燥しセルロース繊維製品を得
た。 樹脂付加率：４.９％。
第２工程終了後、水洗、乾燥しセルロース繊維製品を得
た。 樹脂付加率：４.９％。
【００２４】吸湿発熱性およびその洗濯耐久性の評価 実施例１〜実施例４で得られた加工生地およびこれを下
記の条件で洗濯１０回行ったものについて、下記のよう
にして吸湿発熱性およびその洗濯耐久性を評価した。ま
た比較として、未処理のセルロース繊維製品および第３
工程を行わなかったもの（比較例１〜比較例４）を同時
に評価した。結果を図１〜図４および表１〜表４に示し
た。
記の条件で洗濯１０回行ったものについて、下記のよう
にして吸湿発熱性およびその洗濯耐久性を評価した。ま
た比較として、未処理のセルロース繊維製品および第３
工程を行わなかったもの（比較例１〜比較例４）を同時
に評価した。結果を図１〜図４および表１〜表４に示し
た。
【００２５】〔吸湿発熱性試験法〕絶乾処理し３０℃に
保持した試料生地を３０℃×９０％ＲＨの環境下に移
し、直後から１０分間にわたって試料表面温度の変化を
「サーモビュア」（ＮＥＣ三栄（株）製）を用いて経時
的に測定した。測定は試料を木枠に固定して通気性を確
保した状態で行い、更に試料表面温度は、中心部分の平
均値をとった。 サーモビュアの使用条件：検出波長 ８〜１３μｍ、放
射率 １で測定。 〔洗濯方法〕下記の条件で一定回数（１０回）洗濯を行
い、吸湿発熱性、吸湿性、樹脂付着量の洗濯耐久性試験
に供した。 洗濯条件：家庭洗濯に準じたＪＩＳ Ｌ０２１７ １０３
法によった。
保持した試料生地を３０℃×９０％ＲＨの環境下に移
し、直後から１０分間にわたって試料表面温度の変化を
「サーモビュア」（ＮＥＣ三栄（株）製）を用いて経時
的に測定した。測定は試料を木枠に固定して通気性を確
保した状態で行い、更に試料表面温度は、中心部分の平
均値をとった。 サーモビュアの使用条件：検出波長 ８〜１３μｍ、放
射率 １で測定。 〔洗濯方法〕下記の条件で一定回数（１０回）洗濯を行
い、吸湿発熱性、吸湿性、樹脂付着量の洗濯耐久性試験
に供した。 洗濯条件：家庭洗濯に準じたＪＩＳ Ｌ０２１７ １０３
法によった。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】
【表３】
【００２９】
【表４】
【００３０】樹脂付加率と吸湿率、最大温度差およびそ
れらの洗濯耐久性との関係 実施例１〜実施例４において、第２工程のメタクリル酸
および水酸化ナトリウムの濃度を変化させることにより
セルロース繊維への樹脂付加率の種々異なるものを作製
した。樹脂付加率の異なるそれぞれの試料について、下
記のようにして吸湿率および最大温度差を測定した。ま
た洗濯を１０回行ったものについても同様の測定を行
い、これら特性の洗濯耐久性を評価した。得られた結果
を表５〜表８に示した。
れらの洗濯耐久性との関係 実施例１〜実施例４において、第２工程のメタクリル酸
および水酸化ナトリウムの濃度を変化させることにより
セルロース繊維への樹脂付加率の種々異なるものを作製
した。樹脂付加率の異なるそれぞれの試料について、下
記のようにして吸湿率および最大温度差を測定した。ま
た洗濯を１０回行ったものについても同様の測定を行
い、これら特性の洗濯耐久性を評価した。得られた結果
を表５〜表８に示した。
【００３１】〔吸湿率測定〕絶乾処理した試料生地を２
０℃×６５％ＲＨまたは３０℃×９０％ＲＨの環境下に
移し、その重量変化から次式により求めた。
０℃×６５％ＲＨまたは３０℃×９０％ＲＨの環境下に
移し、その重量変化から次式により求めた。
【数２】 Ｗ1：２０℃、６５％ＲＨまたは３０℃、９０％ＲＨの環
境下２４時間後の生地重量、 Ｗ0：絶乾重量。 〔最大温度差〕最大温度差とは未加工生地と加工生地と
の吸湿発熱の生地表面温度の経時変化において、ある時
間における温度差が最大となる温度差をいう。
境下２４時間後の生地重量、 Ｗ0：絶乾重量。 〔最大温度差〕最大温度差とは未加工生地と加工生地と
の吸湿発熱の生地表面温度の経時変化において、ある時
間における温度差が最大となる温度差をいう。
【００３２】
【表５】
【００３３】
【表６】
【００３４】
【表７】
【００３５】
【表８】
【００３６】
【発明の効果】羊毛並の吸湿発熱性を有する綿等のセル
ロース繊維およびセルロース繊維製品であり、しかも従
来のセルロース繊維と同等の風合を備えている。また本
発明の吸湿発熱性繊維は、通常の繊維メーカーであれば
通常どこでも所有している加工設備である樹脂加工設備
（Pad-Dry-Cure）およびスチーマーを用いて製造できる
という利点がある。
ロース繊維およびセルロース繊維製品であり、しかも従
来のセルロース繊維と同等の風合を備えている。また本
発明の吸湿発熱性繊維は、通常の繊維メーカーであれば
通常どこでも所有している加工設備である樹脂加工設備
（Pad-Dry-Cure）およびスチーマーを用いて製造できる
という利点がある。
【図１】は実施例１で吸湿発熱性処理した綿ブロード、
および相当する未加工ブロード、比較例１のブロードの
吸湿による生地表面温度変化を示すグラフ。 ａ）加工上がり、ｂ）洗濯１０回後。
および相当する未加工ブロード、比較例１のブロードの
吸湿による生地表面温度変化を示すグラフ。 ａ）加工上がり、ｂ）洗濯１０回後。
【図２】は実施例２の吸湿発熱性処理したＴ／Ｃブロー
ド、および相当する未加工Ｔ／Ｃ、比較例１のＴ／Ｃの
吸湿による生地表面温度変化を示すグラフ。 ａ）加工上がり、ｂ）洗濯１０回後。
ド、および相当する未加工Ｔ／Ｃ、比較例１のＴ／Ｃの
吸湿による生地表面温度変化を示すグラフ。 ａ）加工上がり、ｂ）洗濯１０回後。
【図３】は実施例３の吸湿発熱性処理した綿１００％ニ
ット、および相当する未加工綿ニット、比較例１の綿ニ
ットの吸湿による生地表面温度変化を示すグラフ。ａ）
加工上がり、ｂ）洗濯１０回後。
ット、および相当する未加工綿ニット、比較例１の綿ニ
ットの吸湿による生地表面温度変化を示すグラフ。ａ）
加工上がり、ｂ）洗濯１０回後。
【図４】は実施例４の吸湿発熱性処理したレーヨン／ポ
リエステルスパンレース、および相当する未加工スパン
レース、比較例１のスパンレースの吸湿による生地表面
温度変化を示すグラフ。ａ）加工上がり、ｂ）洗濯１０
回後。
リエステルスパンレース、および相当する未加工スパン
レース、比較例１のスパンレースの吸湿による生地表面
温度変化を示すグラフ。ａ）加工上がり、ｂ）洗濯１０
回後。
１：本発明の吸湿発熱性処理した試料、 ２：第３工程を実施していない樹脂加工試料、 ３：未処理試料。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金谷 薫 大阪府大阪市中央区久太郎町２丁目４番 31号 倉敷紡績株式会社大阪本社内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D06M 13/00 - 15/715
Claims (7)
- 【請求項１】 セルロース１００重量部に対してＮ-メ
チロール（メタ）アクリルアミドが０.３〜２.５重量
部、−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4またはアルカリ金属）
で示されるカルボキシル基またはアミノ基を有する少な
くとも１種の水溶性ビニル重合性化合物が５〜４５重量
部化学結合した吸湿発熱性セルロース繊維。 - 【請求項２】 セルロースに結合したＮ-メチロール
（メタ）アクリルアミドに上記ビニル重合性化合物が付
加重合した請求項１記載の吸湿発熱性セルロース繊維。 - 【請求項３】 ビニル重合性化合物がアクリル酸のアル
カリ金属塩またはメタクリル酸のアルカリ金属塩である
請求項１または２に記載の吸湿発熱性セルロース繊維。 - 【請求項４】 請求項１、２または３のいずれかに記載
の吸湿発熱性セルロース繊維を少なくとも１成分として
含む吸湿発熱性セルロース繊維製品。 - 【請求項５】 Ｎ-メチロール（メタ）アクリルアミド
を含む水溶液を含浸したセルロース繊維中にてＮ-メチ
ロール（メタ）アクリルアミドをセルロースの水酸基に
結合させてセルロース中にビニル基を導入する第１工
程、水溶性重合開始剤および−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，ＮＨ
4またはアルカリ金属）で示されるカルボキシル基また
はアミノ基を有する少なくとも１種の水溶性ビニル重合
性化合物を含む水溶液中に第１工程で得られた繊維を浸
漬し、次いで脱水、加熱することによりセルロース中に
導入された上記ビニル基を開始点として上記水溶性ビニ
ル重合性化合物を重合する第２工程、および上記水溶性
ビニル重合性化合物重合体を付加したセルロース繊維を
高湿度条件下または湿潤状態下に保持したのち水洗およ
び乾燥を行う第３工程からなる請求項１、２または３の
いずれかに記載の吸湿発熱性セルロース繊維の製造方
法。 - 【請求項６】 Ｎ-メチロール（メタ）アクリルアミド
を含む水溶液を含浸した、セルロース繊維を少なくとも
１成分として含むセルロース繊維製品中にてＮ-メチロ
ール（メタ）アクリルアミドをセルロースの水酸基に結
合させてセルロース中にビニル基を導入する第１工程、
水溶性重合開始剤および−ＣＯＯＸ（Ｘ：Ｈ，ＮＨ4ま
たはアルカリ金属）で示されるカルボキシル基またはア
ミノ基を有する少なくとも１種の水溶性ビニル重合性化
合物を含む水溶液中に第１工程で得られた繊維製品を浸
漬し、次いで脱水、加熱することによりセルロース中に
導入された上記ビニル基を開始点として上記水溶性ビニ
ル重合性化合物を重合する第２工程、および上記水溶性
ビニル重合性化合物重合体を付加した繊維製品を高湿度
条件下または湿潤状態下に保持したのち水洗および乾燥
を行う第３工程からなる請求項４に記載の吸湿発熱性セ
ルロース繊維製品の製造方法。 - 【請求項７】 第１工程の反応を１１０〜１３０℃の乾
燥とそれに続く１４０〜１６０℃での熱処理、第２工程
の反応を１１０〜１３０℃での加熱により行い、第３工
程の高湿度条件または湿潤状態が１００〜１１０℃の高
温水蒸気中での蒸気処理である請求項５または６記載の
吸湿発熱性セルロース繊維または吸湿発熱性セルロース
繊維製品の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
| JP2001172866A (ja) * | 1999-12-20 | 2001-06-26 | Toyobo Co Ltd | 保温性に優れた吸湿発熱性セルロース系繊維製品 |
| WO2005017243A1 (ja) | 2003-08-14 | 2005-02-24 | Asahi Kasei Fibers Corporation | 紡績糸 |
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- 1998-03-31 JP JP10085860A patent/JP2898623B1/ja not_active Expired - Fee Related
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