JP2875158B2 - 電気絶縁性アルミナ溶射皮膜の製造方法 - Google Patents

電気絶縁性アルミナ溶射皮膜の製造方法

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JP2875158B2
JP2875158B2 JP6116249A JP11624994A JP2875158B2 JP 2875158 B2 JP2875158 B2 JP 2875158B2 JP 6116249 A JP6116249 A JP 6116249A JP 11624994 A JP11624994 A JP 11624994A JP 2875158 B2 JP2875158 B2 JP 2875158B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、満足できる電気絶縁性
を有するアルミナ溶射皮膜を製造する方法、及び得られ
たアルミナ溶射皮膜に関するものである。
【0002】
【従来技術及びその問題点】プラズマ溶射して得られる
アルミナ溶射皮膜は、厚さを500μm以上としなけれ
ば、電気絶縁性を有するものとはならない。しかし、厚
さ500μm以上のアルミナ溶射皮膜を得ようとする
と、冷却中に割れ、剥離が生じるため、現実には得られ
ない。
【0003】
【発明の目的】本発明は、満足できる電気絶縁性を有す
るアルミナ溶射皮膜を確実に得ることができる製造方法
を提供すること、及び満足できる電気絶縁性を有するア
ルミナ溶射皮膜を提供することを目的とする。
【0004】
【目的を達成するための手段】本願の第1の発明の電気
絶縁性アルミナ溶射皮膜の製造方法は、所定の温度制御
下で、母材表面にアルミナ粉体をプラズマ溶射して、厚
さ500μm以上の溶射皮膜を形成する、溶射皮膜形成
工程と、形成された溶射皮膜の気孔中に金属酸化物を充
填する充填工程とからなり、溶射皮膜形成工程におい
て、上記プラズマ溶射は、溶射サイクルを繰り返して行
うものであり、上記所定の温度制御は、溶射サイクル毎
に得られる溶射皮膜の表面温度を、冷却エアーを用いる
ことによって、100℃以上200℃以下の範囲内に制
御するものであり、充填工程は、形成された溶射皮膜
を、35℃以上75℃以下の範囲内まで放冷し、金属ア
ルコキシドの重合体の溶液中に浸漬するだけで上記溶射
皮膜の気孔中に上記金属アルコキシドの重合体を侵入さ
せ、上記溶液中から引き上げて風乾させることにより更
に上記金属アルコキシドの重合体の加水分解と重合を進
行させた後、焼成するものであることを特徴としてい
る。
【0005】本願の第2の発明の電気絶縁性アルミナ溶
射皮膜の製造方法は、所定の温度制御下で、母材表面に
アルミナ粉体をプラズマ溶射して、厚さ500μm以上
の溶射皮膜を形成する、溶射皮膜形成工程と、形成され
た溶射皮膜の気孔中に金属酸化物を充填する充填工程と
からなり、溶射皮膜形成工程において、上記プラズマ溶
射は、溶射サイクルを繰り返して行うものであり、上記
所定の温度制御は、溶射サイクル毎に得られる溶射皮膜
の表面温度を、冷却エアーを用いることによって、10
0℃以上200℃以下の範囲内に制御するものであり、
充填工程は、形成された溶射皮膜を、35℃以上75℃
以下の範囲内まで放冷し、金属アルコキシドの重合体の
溶液中に浸漬して陽極とし、その溶液中に浸した陰極と
の間に電流を流し電気泳動によって上記溶射皮膜の気孔
中に上記金属アルコキシドの重合体を侵入させ、上記溶
液中から引き上げて風乾させることにより更に上記金属
アルコキシドの重合体の加水分解と重合を進行させた
後、焼成するものであることを特徴としている。
【0006】
【0007】金属アルコキシドとしては、「ゾル−ゲル
法の科学」(著者:作花済夫、発行所:株式会社アグネ
承風社、発行日:1988年7月5日)の20頁の表
3.2に記載のものを用い得る。例えば、Al(OC3
74、Si(OC254、Ti(OCH34、Zr
(OC494等がある。
【0008】金属アルコキシドの重合体の溶液は、金属
アルコキシドを水を含んだアルコール及び適量の酸の混
合溶液中に溶解させて調製する。
【0009】上記第1の発明では浸漬するだけで、ま
た、上記第2の発明では電気泳動することによって、ア
ルミナ溶射皮膜の気孔中へ金属アルコキシドの重合体を
侵入させている。
【0010】電気泳動は、例えば図1に示すような装置
で行なう。図において、10は電源、11は陽極である
アルミナ溶射皮膜、12は陰極、13は容器14内の金
属アルコキシドの重合体の溶液である。
【0011】風乾即ち空気中に晒す時間は、付着した金
属アルコキシドの重合体の加水分解と重合が更に進行し
て略完了するまでとする。
【0012】焼成は通常の方法により行なう。
【0013】
【作用】金属アルコキシドを水を含んだアルコール及び
適量の酸の混合溶液中に溶解させると、金属アルコキシ
ドは部分的に加水分解された状態で重合し、溶液中には
金属アルコキシドの重合体が生成する。この金属アルコ
キシドの重合体は、数分子の金属アルコキシドの金属同
士が酸素を介して結合し、金属には未だアルコキシル基
が結合してなるものである。金属アルコキシドの重合体
は、風乾すると、空気中の水分により更に加水分解が進
行すると同時に重合が進行し、また、アルコールが蒸発
し、焼成すると、金属酸化物となる。
【0014】プラズマ溶射して得られたアルミナ溶射皮
膜を、金属アルコキシドの重合体の溶液中に、浸漬する
と、又は浸漬して電気泳動を行なうと、アルミナ溶射皮
膜の気孔中に金属アルコキシドの重合体が侵入する。侵
入した金属アルコキシドの重合体は、その後の風乾及び
焼成により金属酸化物となる。即ち、アルミナ溶射皮膜
の気孔は金属酸化物で充填される。
【0015】プラズマ溶射の際、溶射サイクル毎に得ら
れる溶射皮膜の表面温度が100℃より低くなるよう制
御すると、アルミナ溶射皮膜は殆んど形成されない。ま
た、200℃より高くなるよう制御すると、後工程にお
ける放冷中にアルミナ溶射皮膜に割れ、剥離が生じる。
本発明では、100℃以上200℃以下の範囲内に制御
しているので、厚さ500μm以上のアルミナ溶射皮膜
が剥離等を生じることなく得られる。従って、電気絶縁
性を有するアルミナ溶射皮膜が得られる。なお、プラズ
マ溶射で得られたアルミナ溶射皮膜には、目視できない
程度の大きさの気孔が多数存在している。
【0016】なお、上記のような温度制御を行ないなが
らプラズマ溶射により溶射皮膜を形成する作業は、図2
及び図3に示すように行なう。まず、図2に示すよう
に、母材1表面をプラズマの熱により200℃〜250
℃まで加温する。次に、図3に示すように、母材1表面
にアルミナ粉体をプラズマ溶射する。プラズマ溶射は、
溶射サイクルを繰返して行なうが、溶射サイクル毎に得
られる溶射皮膜11aの表面温度が100℃以上200
℃以下となるよう、溶射サイクルや冷却エアーによって
温度制御しながら行なう。溶射皮膜11a表面の温度測
定は、温度計20のプローブ21を溶射皮膜表面に接触
させることにより行なう。
【0017】プラズマ溶射で形成されたアルミナ溶射皮
膜を35℃より低い温度まで放冷して作業を進めると、
満足できる絶縁性を有するものは得られない。75℃よ
り高い温度の場合には、アルミナ溶射皮膜に割れ、剥離
が生じる。この理由は、次のように考えられる。即ち、
一般に、溶液の温度より高い温度の溶射皮膜を溶液中に
浸漬すると、当然に溶射皮膜の温度は低下するが、この
とき、溶射皮膜の気孔中の空気も冷やされ、そのために
溶液が吸い込まれるようにして気孔中に入る。しかし、
溶液の温度が高すぎると、熱衝撃が生じ、溶射皮膜に割
れ、剥離が生じる。本発明では、放冷温度を35℃以上
に設定しているので、アルミナ溶射皮膜の気孔には金属
アルコキシドの重合体の溶液が充分に侵入し、気孔は金
属酸化物により充填される。従って、満足できる絶縁性
を有するアルミナ溶射皮膜が得られる。しかも、放冷温
度を75℃以下に設定しているので、アルミナ溶射皮膜
が剥離等を生じることなく得られる。
【0018】図1において、陽極であるアルミナ溶射皮
膜11と陰極12との間に電源10から電流を流すと、
電気泳動によって、金属アルコキシドの重合体は溶射皮
膜11の方へ移動して、溶射皮膜11の気孔中に侵入し
ていく。電気泳動であるので、金属アルコキシドの重合
体は、溶射皮膜11の全ての気孔中に充分に侵入してい
く。
【0019】
【実施例】(実施例1) アルミニウム合金材(A5083P−O材)からなる母
材表面をブラスト処理し、その母材表面に、ホワイトア
ルミナ(α−Al23、純度99.6%、平均粒径約2
0μm)を出力250kWでプラズマ溶射し、厚さ約6
00μmの溶射皮膜を形成した。なお、プラズマ溶射の
際において、溶射サイクル毎に得られる溶射皮膜の表面
温度が常に160〜190℃の範囲内となるよう制御し
た。
【0020】一方、シリコンアルコキシド(Si(OC
254)59mlと、エタノール119mlと、水5
9mlとを混合し、この混合液に、98%硫酸0.2m
lを添加して、シリコンアルコキシドの重合体の溶液を
調整した。
【0021】そして、上記溶射皮膜を、50℃まで放冷
し、上記重合体の溶液に5分間浸漬した後、引き上げ、
メタノールに浸漬後、水洗し、30分間風乾させた後、
電気炉で、200℃、1時間熱処理した。
【0022】得られた溶射皮膜に対し、JIS−C21
10に基づく絶縁破壊試験を行なった。その結果、絶縁
破壊電圧は、油中で5.5〜6.0kV、気中で3.5
〜4.0kVであった。
【0023】放冷温度の検討 溶射皮膜の放冷温度を種々設定し、その他は実施例1と
同様に行ない、得られた溶射皮膜に対して同様の試験を
行なった。その結果を表1に示す。
【0024】
【表1】
【0025】実施例1及び表1からわかるように、放冷
温度が35℃以上75℃以下の範囲内である場合には、
満足できる絶縁性が得られた。
【0026】溶射皮膜表面温度の検討 溶射皮膜の表面温度を種々設定し、その他は実施例1と
同様に行ない、得られた溶射皮膜に対して同様の試験を
行なった。その結果を表2に示す。
【0027】
【表2】
【0028】実施例1及び表2からわかるように、10
0℃以上200℃以下の範囲内でプラズマ溶射した場合
には、良好に溶射皮膜を得ることができた。
【0029】(実施例2) 純アルミニウム材(A1100P−24材)からなる母
材表面をブラスト処理し、その母材表面に、ホワイトア
ルミナ(α−Al23、純度99.6%、平均粒径約1
0μm)を出力250kWでプラズマ溶射し、厚さ約8
50μmの溶射皮膜を形成した。なお、プラズマ溶射の
際において、溶射サイクル毎に得られる溶射皮膜の表面
温度が常に140〜165℃の範囲内となるよう制御し
た。
【0030】一方、アルミニウムアルコキシド(Al
(OC373)59mlと、エタノール119ml
と、水59mlとを混合し、この混合液に、98%硫酸
0.2mlを添加して、アルミニウムアルコキシドの重
合体の溶液を調整した。
【0031】そして、上記溶射皮膜を、40℃まで放冷
し、上記重合体の溶液に浸漬して陽極とし、チタン板を
陰極として、両極間に直流電圧50Vを3分間印加し
た。その後、引き上げ、メタノールに浸漬後、水洗し、
30分間風乾させた後、電気炉で、250℃、1時間熱
処理した。
【0032】得られた溶射皮膜に対し、JIS−C21
10に基づく絶縁破壊試験を行なった。その結果、絶縁
破壊電圧は、油中で6.5〜7.5kV、気中で4.5
〜5.5kVであった。
【0033】放冷温度の検討 溶射皮膜の放冷温度を種々設定し、その他は実施例2と
同様に行ない、得られた溶射皮膜に対して同様の試験を
行なった。その結果を表3に示す。
【0034】
【表3】
【0035】実施例2及び表3からわかるように、放冷
温度が35℃以上75℃以下の範囲内である場合には、
満足できる絶縁性が得られた。
【0036】溶射皮膜表面温度の検討 溶射皮膜の表面温度を種々設定し、その他は実施例2と
同様に行ない、得られた溶射皮膜に対して同様の試験を
行なった。その結果を表4に示す。
【0037】
【表4】
【0038】実施例2及び表4からわかるように、10
0℃以上200℃以下の範囲内でプラズマ溶射した場合
には、良好に溶射皮膜を得ることができた。
【0039】
【発明の効果】以上のように、請求項1及び請求項2に
記載の発明によれば、特に、プラズマ溶射の際の溶射皮
膜の表面温度を100℃以上200℃以下に、また、放
冷温度を35℃以上75℃以下に、それぞれ制御したの
で、満足できる電気絶縁性を有するアルミナ溶射皮膜を
得ることができる。
【0040】
【図面の簡単な説明】
【図1】 電気泳動を行なうための装置を示す模式断面
図である。
【図2】 プラズマ溶射の作業を示す斜視図である。
【図3】 プラズマ溶射の作業を示す斜視図である。
【符号の説明】
11 アルミナ溶射皮膜 13 金属アルコキシドの重合体の溶液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 萩野 清二 大阪府大阪市淀川区三国本町3丁目9番 39号 株式会社日本アルミ内 (56)参考文献 特開 平6−346217(JP,A) 特開 平6−305866(JP,A) 特開 平5−171402(JP,A) 特開 平2−294457(JP,A) 特開 昭63−293153(JP,A) 特公 昭59−12747(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 4/00 - 6/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 所定の温度制御下で、母材表面にアルミ
    ナ粉体をプラズマ溶射して、厚さ500μm以上の溶射
    皮膜を形成する、溶射皮膜形成工程と、 形成された溶射皮膜の気孔中に金属酸化物を充填する充
    填工程とからなり、 溶射皮膜形成工程において、上記プラズマ溶射は、溶射
    サイクルを繰り返して行うものであり、上記所定の温度
    制御は、溶射サイクル毎に得られる溶射皮膜の表面温度
    を、冷却エアーを用いることによって、100℃以上2
    00℃以下の範囲内に制御するものであり、 充填工程は、形成された溶射皮膜を、35℃以上75℃
    以下の範囲内まで放冷し、金属アルコキシドの重合体の
    溶液中に浸漬するだけで上記溶射皮膜の気孔中に上記金
    属アルコキシドの重合体を侵入させ、上記溶液中から引
    き上げて風乾させることにより更に上記金属アルコキシ
    ドの重合体の加水分解と重合を進行させた後、焼成する
    ものであることを特徴とする電気絶縁性アルミナ溶射皮
    膜の製造方法。
  2. 【請求項2】 所定の温度制御下で、母材表面にアルミ
    ナ粉体をプラズマ溶射して、厚さ500μm以上の溶射
    皮膜を形成する、溶射皮膜形成工程と、 形成された溶射皮膜の気孔中に金属酸化物を充填する充
    填工程とからなり、 溶射皮膜形成工程において、上記プラズマ溶射は、溶射
    サイクルを繰り返して行うものであり、上記所定の温度
    制御は、溶射サイクル毎に得られる溶射皮膜の表面温度
    を、冷却エアーを用いることによって、100℃以上2
    00℃以下の範囲内に制御するものであり、 充填工程は、形成された溶射皮膜を、35℃以上75℃
    以下の範囲内まで放冷し、金属アルコキシドの重合体の
    溶液中に浸漬して陽極とし、その溶液中に浸した陰極と
    の間に電流を流し電気泳動によって上記溶射皮膜の気孔
    中に上記金属アルコキシドの重合体を侵入させ、上記溶
    液中から引き上げて風乾させることにより更に上記金属
    アルコキシドの重合体の加水分解と重合を進行させた
    後、焼成するものであることを特徴とする電気絶縁性ア
    ルミナ溶射皮膜の製造方法。
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