JP2866265B2 - 高臨界温度超伝導可撓性導体の製造方法 - Google Patents

高臨界温度超伝導可撓性導体の製造方法

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JP2866265B2 JP4290368A JP29036892A JP2866265B2 JP 2866265 B2 JP2866265 B2 JP 2866265B2 JP 4290368 A JP4290368 A JP 4290368A JP 29036892 A JP29036892 A JP 29036892A JP 2866265 B2 JP2866265 B2 JP 2866265B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、YBaCuO、BiS
rCaCuO、TlBaCaCuO等の型の超伝導性セ
ラミックをベースとする高臨界温度超伝導可撓性導体の
製造方法に係る。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】超伝導
性酸化物粉末から出発して圧縮焼結ペレットを作成し、
レーザビームによりこれらのペレットを表面的に溶融さ
せ、溶融層を迅速に凝固させた後、アニールすることに
より、高臨界温度超伝導体を製造する方法は知られてい
る。これらの方法は以下の論文に記載されている。
【0003】−H.Nomura他著“Concent
ration of currentto the s
urface and modification b
yCO2 laser for oxide supe
rconductor”;2nd Internati
onal Symposium on Superco
nductivity Nov. 1989, Tsu
kuba (p.423−426)。
【0004】−J.C.Huang他著“The mi
crostructure andsupercond
uctivity of YBa2CuO7-x rapi
dly solidified by a pulse
laser”; Supercond.Sci.Te
chnol. 1, 1988(p.110−11
2)。
【0005】−K.Ishige他著“Laser z
one melting of Bi2Sr2CaCuo
x superconductors”; 2nd I
nternational Symposium on
Superconductivity Nov. 1
989, Tsukuba (p.321−324)。
【0006】これらの文献に開示されている実験パラメ
ータによると、粒子が同一方向に配向された結晶配向化
(texturation)を得ることができない。更
に、記載されている全処理は1ミリメートル以上の厚さ
を有するペレットに実施されているので、可撓性超伝導
体の製造には全く不適合である。
【0007】本質的な問題は、超伝導セラミックが相当
の長さにわたって可撓性の導体として製造することが困
難な機械的特性を有する弱性材料であるという点にあ
る。
【0008】これらの脆性の問題を解決するために、セ
ラミックを金属支持体に組み合わせる試みがなされてい
る。
【0009】例えばモノフィラメント又はマルチフィラ
メント形態で金属シーズ線が製造されているが、この方
法は多数の機械的成形(特に引き抜き)段階と、中間加
熱段階を必要とするという欠点がある。更に、セラミッ
クとシースとの間に反応を生じる危険が大きく、セラミ
ック線の直径が非常に小さい場合には超伝導性を失う恐
れがある。
【0010】日本国特許出願JP−A−2257527
号に記載されている別の製造方法によると、Y−Ba−
Cu−O型の溶融酸化物浴に線を通して浸漬させること
により、金属線の周囲に非常に薄い層状にセラミックを
堆積する。浴の出口で線の周囲に超伝導層が形成される
ように、非常に低速で繰り出さなければならず、浴と線
の材料との間に生じるべきでない反応が生じる危険があ
る。
【0011】著しく有望な方法として、可撓性金属リボ
ンに厚さ数百ミクロンの厚層としてセラミックを堆積す
る方法がある。
【0012】超伝導セラミック厚層を得るために既に種
々の方法が提案されており、バンド流延、セリグラフィ
ー、カレンダリング、アークスパッタリング、溶射など
を挙げることができる。得られる層は、使用される方法
に従って多少なりとも多孔質であり且つ多少なりとも高
度に結晶化しており、その後、アニールされる。プラズ
マを使用するこの型の方法は以下の文献に記載されてい
る。
【0013】−K.Tachikawa他著“High
Tc superconducting films
of YBaCu oxides prepared
bylow pressure plasma sp
raying”; Appl.Phys.Lett.5
2(12), 1988。
【0014】−Y.Wadayama他著“Forma
tion of YBaCuO thick film
s by plasma spraying”; 2n
d International Symposium
on superconductivity No
v.1989 Tsukuba。
【0015】これらの2種類の方法により夫々得られる
最大電流密度は、690A/cm2及び1120A/c
2に過ぎず、これでは不十分である。
【0016】最後に、日本国特許出願JP−A−63−
292530号及び仏国特許公開第2647266号に
は、超伝導材料前駆物質を粉末状態で基板に堆積し、そ
の後、基板に接着する層を形成するようにレーザビーム
により加熱する方法が提案されている。レーザビームが
前駆物質粉末の全厚に沿って作用する場合にしか結合で
きないので、基板が厚さ数十ミリメートルの可撓性材料
である場合には特に有害であり、別の実施態様による
と、レーザビームを介して基板に粉末をスパッタする。
【0017】この方法では超伝導層の結晶配向化に達す
ることができない。更に、基板に堆積された粉末材料の
稠密度を30%以上にすることができないので、レーザ
処理により稠密化させると、この材料中に非常に強い応
力が生じ、この応力は亀裂により解放され、電流の通過
を妨げる。
【0018】本発明の目的は、既知の可撓性導体よりも
著しく高い電流密度を輸送し得る結晶配向化材料に到達
することが可能な、可撓性超伝導体の方法を実現するこ
とである。
【0019】
【課題を解決するための手段】本発明は、厚さ0.1m
m〜1mmの金属リボンに超伝導セラミック堆積物を付
設することにより、高臨界温度可撓性超伝導導体を製造
する方法に係り、該方法は、繰り出し方向に結晶配向化
された稠密度約100%、厚さ10μm〜100μmの
表面超伝導層を前記堆積物に与えるように、赤外ビーム
により処理されたゾーンが繰り出し方向に10mm以下
の幅及び1200℃以上の表面温度を有するように、厚
さ50μm〜300μm、70%以上の稠密度の前記堆
積物を5cm/分以上の速度で赤外ビーム内に繰り出す
段階と、その後、酸素雰囲気下でアニールする段階とを
含むことを特徴とする。
【0020】本発明は更に、前記方法により得られた可
撓性導体にも係る。
【0021】有利には、前記リボンに前記堆積物を付設
する段階は、例えばバンド流延、カレンダリング、アー
クスパッタリング、溶射、レーザスパッタリングにより
実施され、その直後に連続方法により、本発明の赤外処
理及び上記アニーリングを実施する。堆積物中の機械的
応力はこうして低下する。
【0022】好ましくは、前記表面温度は1200〜1
500℃であり、赤外ビームは、100〜1000W/
cm2、有利には400〜800W/cm2の電力で50
〜1000Hzの周波数で発振するCO2レーザから発
生され、前記超伝導層の厚さは10μm〜50μmであ
り、前記堆積物の厚さは100μm〜200μmであ
り、前記金属リボンの厚さは0.1mm〜0.5mmで
あり、金属リボンの材料は銅、銀、ステンレス鋼、ニッ
ケルをベースとする超合金、コバルトをベースとする超
合金から選択される。
【0023】上記本発明の方法のパラメータを好適に選
択することにより、レーザ走査軸内で堆積物の表面に1
00〜1000℃/mmの熱勾配と、5000〜100
00℃/秒の冷却速度が得られる。堆積物の表面溶融及
び溶融層の冷却が迅速に行われるため、リボン−堆積物
界面及びリボン自体の過熱を避けることができる。こう
して、堆積物の剥離、堆積物とリボンの反応及びリボン
の酸化の危険を減らすことができる。
【0024】更に、表面層は高密度で亀裂がなく、レー
ザ走査方向に平行即ち前記リボンの長さ方向に結晶配向
性及び結晶方位を有する。
【0025】前記アニール操作は、超伝導相を復元し、
再酸化するために不可欠である。この操作は、850〜
950℃の温度までに加熱し、この温度に1〜6時間維
持し、10℃/時〜100℃/時、好ましくは10℃/
時〜50℃/時の速度で冷却することからなる。
【0026】操作条件は、臨界電流密度が約100A/
mm2、即ち従来技術の超伝導リボンよりも著しく高い
値に達するように選択され得る。
【0027】本発明は、更に、堆積物の接着性を改善
し、特に熱処理中に膨張率を調和させ、リボンと堆積物
との間の化学的反応を制限するために、前記リボンに下
層を設ける。下層は銀又はNiCrAlY,CoCrA
lY,NiAl型の合金から形成される。下層の厚さは
10μm〜200μm、好ましくは10μm〜100μ
mである。
【0028】また、前記堆積物の組成は超伝導相に対し
て化学量論的組成であってもよいし、レーザ処理中に揮
発し得る成分、例えば銅の含有量が多くてもよい。
【0029】本発明の他の特徴及び利点は、非限定的な
以下の実施態様及び実施例の説明により明示される。
【0030】図1は、本発明の連続方法を実施する装置
の概略図である。ドラム9に巻き付けられた可撓性金属
リボン1は、厚さ50μm〜300μm、稠密度70%
以上の堆積物を形成するように、超伝導セラミック組成
物12をこのリボン1上にスパッタするアークトーチ2
の下に繰り出され、金属リボン1への組成物12の接着
を改善するための材料12’を予めスパッタするよう
に、このトーチ2の前に同一型のトーチ2’を配置して
もよい。堆積物を付設した可撓性リボンを参照符号3で
示す。リボン3は次に、ビーム均質化システム4に連合
する赤外レーザ10からのビーム5の下に速度Vで進行
する。可撓性リボン3に垂直な軸6に沿ってレーザを調
節することにより、ビーム5の直径を調節することがで
きる。迅速応答二色性高温計(図示せず)は、ビーム5
により処理された堆積物のゾーン3の表面温度を測定す
る。
【0031】こうして処理された可撓性導体11はドラ
ム7に巻き取られた後、アニール炉8(例えばトンネル
炉)に導入される(位置7’)。
【0032】図2A及び2Bは、トーチ2及び2’の下
を通過後であって、元の金属リボン1、下層21及び超
伝導セラミック堆積物22を有する可撓性リボン3を示
す。
【0033】図3は、可撓性リボン3が速度Vで繰り出
されるときの堆積物22上のレーザビーム5の飛跡を示
す。中心処理ゾーン20と、レーザビーム5の縁部によ
り走査される両縁部26を示す。
【0034】図4は、中心ゾーン20におけるこのレー
ザビーム5の効果の横断面図である。金属リボン1上に
下層21を示したが、セラミック堆積物22はレーザ処
理により著しく加工されている。次のゾーンが認められ
る。
【0035】−下層21とセラミックとの間の反応ゾー
ン23。このゾーンは非超伝導性である。
【0036】−レーザビーム5により処理されず、所謂
堆積物22と同一性質を維持するセラミックゾーン2
4。このゾーンは低伝導性である。
【0037】−レーザビームにより溶融し、リボン1の
進行方向に結晶配向化された高稠密度超伝導層25。
【0038】ゾーン25の両縁部26はこの層25に対
してほぼ45°に結晶配向化されていることに留意され
たい。
【0039】
【実施例】実施例1 厚さ0.3mm及び幅10mmのステンレス鋼NS22
5のリボン1から出発した。このリボンに厚さ100μ
mのNiCrAlY合金下層21を設けた。
【0040】YBa2Cu3xの組成を有する100μ
mの堆積物22をプラズマトーチで形成した。サンプル
を抽出し、酸素雰囲気下で6時間900℃でアニール
し、20℃/時で冷却した。
【0041】この堆積物22(図5)の表面には多数の
亀裂が観察された。得られた導体に銀接点を形成し、臨
界電流を測定した。横軸を電流I(アンペア)及び縦軸
を電圧(μV)とすると、図8に示すような曲線Bが得
られた。輸送臨界電流は77Kで2A(1μV/c
m)、即ち4A/mm2であった。図9は、この導体の
臨界温度(曲線D)が84Kであることを示す。
【0042】本発明に従い、10%の誤差の均質な電力
分布に万華鏡で調節した直径5mmのCO2レーザから
のビーム5を堆積物22に照射した。この電力は800
W/cm2である。パルス周波数は500Hz、走査速
度Vは20cm/分とした。表面温度は二色性高温計に
より常に1500℃に調節した。
【0043】溶融層25の厚さは40μmとした。上記
サンプルと同様にアニールを行った。図6に示す層25
は亀裂がなかった。その稠密度はほぼ100%であっ
た。非常に特徴的な結晶配向化を図7に示す。粒子はリ
ボン1の進行方向(矢印V)に結晶配向化していた。
【0044】得られた導体の臨界電流及び臨界温度を先
のサンプルと同様に測定した(図8の曲線C及び図9の
曲線E)。77Kで測定した臨界電流は10A即ち50
A/mm2、臨界温度は88Kであった。
【0045】実施例2 実施例1の堆積物22の組成をやや変更した。銅含有率
の高いY1Ba2Cu4x型の材料12を使用し、レーザ
処理中の所定量の銅の分離を補償できるようにした。
【0046】パルス周波数300Hz、電力600W/
cm2及び走査速度5cm/分の条件下でレーザ処理を
行った。
【0047】表面温度は1300℃、溶融層25の厚さ
は40μmとした。アニールは実施例1と同様に走査し
た。測定臨界電流は20A即ち100A/mm2であっ
た。
【0048】実施例3 堆積物22を100μmでなく150μmとした。
【0049】パルス周波数500Hz、電力1000W
/cm2及び走査速度30cm/分の条件下でレーザ処
理を行った。表面温度は1600℃、溶融層25は厚さ
100μmとした。アニールは実施例1及び2と同様に
行った。臨界電流は5A即ち10A/mm2であった。
【0050】当然のことながら、本発明は以上の実施例
に限定されない。先述のように種々の層の材料及び厚さ
を変更することができ、レーザ処理パラメータはこれら
の変更に応じて最適化される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の連続方法を実施する装置の非常に簡単
な概略図である。
【図2】図2A及び2Bは夫々図1の装置のアークトー
チの下を通過後の本発明の可撓性金属リボンの平面図及
び断面図である。
【図3】レーザビーム中を通過中の図2Aのリボンの平
面図である。
【図4】レーザビームにより表面が結晶配向化されたゾ
ーンを限定的に示す図3のリボンの横断面図である。
【図5】本発明のレーザ処理を実施していない超伝導層
の表面のセラミック材料の組織の写真(100倍)であ
る。
【図6】本発明の超伝導層の表面のセラミック材料の組
織の写真(100倍)である。
【図7】レーザ走査方向の結晶配向化を示す図6の層の
ゾーンのセラミック材料の組織の写真(750倍)であ
る。
【図8】図5及び図6の層に夫々対応する臨界電流曲線
を示す。
【図9】図5及び図6の層に夫々対応する臨界温度曲線
を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01B 12/06 ZAA H01B 12/06 ZAA H01L 39/24 ZAA H01L 39/24 ZAAB (56)参考文献 特開 昭63−292530(JP,A) 特開 平2−255505(JP,A) 特開 平4−17217(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01B 13/00 565 C23C 14/10 C23C 14/24 C30B 29/22 501 H01B 12/06 ZAA H01L 39/24 ZAA

Claims (14)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 厚さ0.1mm〜1mmの金属リボンに
    超伝導セラミック堆積物を付設することにより、高臨界
    温度可撓性超伝導導体を製造する方法であって、繰り出
    し方向に結晶配向化された稠密度約100%、厚さ10
    μm〜100μmの表面超伝導層を前記堆積物に与え、
    赤外ビームにより処理されたゾーンが繰り出し方向に1
    0mm以下の幅及び1200℃以上の表面温度を有する
    ように、厚さ50μm〜300μmで70%以上の稠密
    度の前記堆積物を5cm/分以上の速度で赤外ビーム内
    に繰り出す段階と、その後、酸素雰囲気下でアニールす
    る段階とを含み、前記堆積物を形成する前に、銀及びN
    iCrAlY,CoCrAlY,NiAl型の合金から
    選択される材料からなる厚さ10μm〜200μmの下
    層を前記リボンに付設することを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 前記リボンに前記堆積物を付設する段階
    が、バンド流延、カレンダリング、アークスパッタリン
    グ、溶射、レーザスパッタリングから選択される連続法
    により実施され、その後、同一製造工程で前記赤外ビー
    ム処理及び前記アニーリングを実施することを特徴とす
    る請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記表面温度が1200〜1500℃で
    あることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 100〜1000W/cm2の出力で5
    0〜1000Hzの周波数で発振するCO2レーザから
    発生される赤外ビームを使用することを特徴とする請求
    項1から3のいずれか一項に記載の方法。
  5. 【請求項5】 レーザの出力が400〜800W/cm
    2であることを特徴とする請求項4に記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記超伝導層の厚さが10μm〜50μ
    mであることを特徴とする請求項1又は2に記載の方
    法。
  7. 【請求項7】 前記堆積物の厚さが100μm〜200
    μmであることを特徴とする請求項1、2又は6のいず
    れか一項に記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記金属リボンの厚さが0.1mm〜
    0.5mmであることを特徴とする請求項1又は2に記
    載の方法。
  9. 【請求項9】 前記金属リボンの材料が、銅、銀、ステ
    ンレス鋼、ニッケルをベースとする超合金、コバルトを
    ベースとする超合金から選択されることを特徴とする請
    求項1又は2に記載の方法。
  10. 【請求項10】 酸素雰囲気下の前記アニールが、85
    0〜950℃の温度までに加熱する段階と、この温度に
    1〜6時間維持する段階と、10℃/時〜100℃/時
    の速度で冷却する段階とを含むことを特徴とする請求項
    1又は2に記載の方法。
  11. 【請求項11】 前記冷却速度が10℃/時〜50℃/
    時であることを特徴とする請求項10に記載の方法。
  12. 【請求項12】 前記堆積物の組成が、レーザ処理中に
    揮発可能な成分を多量に含有することを特徴とする請求
    項1又は2に記載の方法。
  13. 【請求項13】 請求項1から12のいずれか一項に記
    載の方法により得られた高臨界温度超伝導可撓性導体。
  14. 【請求項14】 厚さ0.1mm〜1mmの金属リボン
    と下層と超伝導セラミック堆積物とからなる高臨界温度
    可撓性超伝導導体であって、前記堆積物が50μm〜3
    00μmの厚さを有しており且つ前記リボンの長さ方向
    に結晶配向化された厚さ10μm〜100μmの稠密な
    表面超伝導層を備え、前記下層が前記リボンに付設され
    た、銀及びNiCrAlY、CoCrAlY、NiAl
    型の合金から選択される材料からなる厚さ10μm〜2
    00μmの層であることを特徴とする高臨界温度超伝導
    可撓性導体。
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