JP2858822B2 - 治工具に付着したタングステン被膜の除去方法 - Google Patents
治工具に付着したタングステン被膜の除去方法Info
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- JP2858822B2 JP2858822B2 JP29033989A JP29033989A JP2858822B2 JP 2858822 B2 JP2858822 B2 JP 2858822B2 JP 29033989 A JP29033989 A JP 29033989A JP 29033989 A JP29033989 A JP 29033989A JP 2858822 B2 JP2858822 B2 JP 2858822B2
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- tungsten
- jig
- oxidizing agent
- sus
- nitric acid
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- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子工業界、電気機器材料等で使用される
蒸着法やスパッタリング法の薄膜形成装置に関する治工
具に付着したタングステン等の被膜の除去方法に関する
ものである。
蒸着法やスパッタリング法の薄膜形成装置に関する治工
具に付着したタングステン等の被膜の除去方法に関する
ものである。
（従来技術とその問題点） 近年、半導体、特にICの集積度が高くなり、その技術
は急速に伸びている。
は急速に伸びている。
これらの集積度が高くなればなるほど、ICの回路幅、
回路の厚さ等がサブミクロンの領域になり、ファインパ
ターン形成するうえで超クリーンルームが必要条件にな
ってきている。
回路の厚さ等がサブミクロンの領域になり、ファインパ
ターン形成するうえで超クリーンルームが必要条件にな
ってきている。
一方、サブミクロンの回路ができれば、Siウエハーや
回路材料の材質により拡散が生じ、alloyスパイクを生
じ特性上悪影響を発生させる。
回路材料の材質により拡散が生じ、alloyスパイクを生
じ特性上悪影響を発生させる。
このalloyスパイクを防止させるために、拡散防止の
バリヤーが必要で、タングステンまたはタングステンと
チタン合金が使用されている。
バリヤーが必要で、タングステンまたはタングステンと
チタン合金が使用されている。
これらの金属は、大気中では安定で薬品にも腐蝕しに
くく、現在蒸着法やスパッタリング法の薄膜形成装置に
用いる治工具に付着したタングステンおよびタングステ
ン被膜は、機械的な処理方法として、ホーニングやブラ
スト等で除去しているが、機械的な処理方法として付着
した被膜を除去した場合、治工具のSUSベース材料に食
い込むことが多く、その後に洗浄しても取りきれないと
いう欠点があり、付着物を取りきれないまま、半導体製
造に使用すると、微細な付着物が治工具やり落ち、IC等
の回路形成上パーティクル等の障害を生じている。
くく、現在蒸着法やスパッタリング法の薄膜形成装置に
用いる治工具に付着したタングステンおよびタングステ
ン被膜は、機械的な処理方法として、ホーニングやブラ
スト等で除去しているが、機械的な処理方法として付着
した被膜を除去した場合、治工具のSUSベース材料に食
い込むことが多く、その後に洗浄しても取りきれないと
いう欠点があり、付着物を取りきれないまま、半導体製
造に使用すると、微細な付着物が治工具やり落ち、IC等
の回路形成上パーティクル等の障害を生じている。
（発明の目的） 本発明は、前記従来法の欠点を解決するために成され
たもので、薬品によるクリーニングで治工具に付着した
タングステンまたはタングステンとチタン合金等を除去
し、しかも該付着物を取り除いた後の治工具の再使用さ
せるに障害のない方法を提供することを目的とする。
たもので、薬品によるクリーニングで治工具に付着した
タングステンまたはタングステンとチタン合金等を除去
し、しかも該付着物を取り除いた後の治工具の再使用さ
せるに障害のない方法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、治工具に付着したタングステン被膜の除去
方法において、水あるいは有機溶剤による洗浄、脱脂等
の前処理をした後、希硝酸に酸化剤を加えた溶液で処理
し、次いで水酸化アルカリ水溶液に酸化剤を加えた溶液
で処理することを特徴とする治工具に付着したタングス
テン被膜の除去方法である。
方法において、水あるいは有機溶剤による洗浄、脱脂等
の前処理をした後、希硝酸に酸化剤を加えた溶液で処理
し、次いで水酸化アルカリ水溶液に酸化剤を加えた溶液
で処理することを特徴とする治工具に付着したタングス
テン被膜の除去方法である。
以下、本発明の方法を詳しく説明する。
まず、タングステンまたはタングステンとチタン合金
等（以下「タングステン等」という。）の付着した治工
具を前処理として蒸留水等で十分に洗浄する。
等（以下「タングステン等」という。）の付着した治工
具を前処理として蒸留水等で十分に洗浄する。
もし、油等の有機物が付着している場合にはアルコー
ル等の有機溶剤か水酸化アルカリ水溶液で脱脂洗浄し、
次いで純水や蒸留水で十分に洗浄する。
ル等の有機溶剤か水酸化アルカリ水溶液で脱脂洗浄し、
次いで純水や蒸留水で十分に洗浄する。
上記の前処理を行ったタングステン等の付着した治工
具を磁器、ガラスまたはSUS製の処理容器中で、希硝酸
を加えて加熱し、液温を60〜75℃にして酸化剤を加えて
酸化させ、次いで純水等で洗浄した後、水酸化アルカリ
水溶液中で液温を60〜75℃で酸化剤を加えて可溶性の塩
を生成させるように反応させ、次いで純水等で洗浄す
る。
具を磁器、ガラスまたはSUS製の処理容器中で、希硝酸
を加えて加熱し、液温を60〜75℃にして酸化剤を加えて
酸化させ、次いで純水等で洗浄した後、水酸化アルカリ
水溶液中で液温を60〜75℃で酸化剤を加えて可溶性の塩
を生成させるように反応させ、次いで純水等で洗浄す
る。
以上の方法でタングステン等が取りきれない場合に
は、本発明の方法を繰り返し行うことで目的を達するこ
とができる。
は、本発明の方法を繰り返し行うことで目的を達するこ
とができる。
本発明の方法において、希硝酸を用いる理由はベース
材料のSUSを腐蝕することがなくタングステン等を酸化
させることができるからであり、濃硝酸では不動態膜等
をつくり酸化反応を速やかに行わせられないからで、希
硝酸の濃度は硝酸１〜２対水２〜１の体積比で調製した
ものが好ましい。
材料のSUSを腐蝕することがなくタングステン等を酸化
させることができるからであり、濃硝酸では不動態膜等
をつくり酸化反応を速やかに行わせられないからで、希
硝酸の濃度は硝酸１〜２対水２〜１の体積比で調製した
ものが好ましい。
該希硝酸を加熱して、液温を60〜75℃とするのは酸化
反応を速やかに行わせるためで、酸化剤も効果的に作用
するからである。
反応を速やかに行わせるためで、酸化剤も効果的に作用
するからである。
上記の酸化剤は酸性液中で酸化作用を有するものであ
れば特に限定するものではないが、治工具の用途から過
酸化水素が好ましい。
れば特に限定するものではないが、治工具の用途から過
酸化水素が好ましい。
また、水酸化アルカリ水溶液は水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム等の５〜20wt％水溶液を用いればよく、加
える酸化剤はアルカリ性液中酸化作用を有するものであ
れば特に限定するものではないが、好ましくは過酸化水
素で可溶性のタングステン酸アルカリ塩とするためであ
る。
酸化カリウム等の５〜20wt％水溶液を用いればよく、加
える酸化剤はアルカリ性液中酸化作用を有するものであ
れば特に限定するものではないが、好ましくは過酸化水
素で可溶性のタングステン酸アルカリ塩とするためであ
る。
液温を60〜75℃とするのは酸化反応を速やかに行わせ
ることができ、酸化剤も効果的に作用するからである。
ることができ、酸化剤も効果的に作用するからである。
なお、洗浄用や希硝酸および水酸化アルカリ水溶液を
調製するために用いる水は純水または蒸留水を用いる。
調製するために用いる水は純水または蒸留水を用いる。
特に、水酸化アルカリ水溶液と酸化剤で処理した後の
洗浄では温純水等を用いると洗浄効果もよく、洗浄後の
乾燥にも効果的である。
洗浄では温純水等を用いると洗浄効果もよく、洗浄後の
乾燥にも効果的である。
また、上記で説明した本発明の方法によれば、タング
ステン被膜だけでなく、タングステンとチタンの合金被
膜やタングステンとモリブデンの合金被膜でも同様な結
果を得ることができる。
ステン被膜だけでなく、タングステンとチタンの合金被
膜やタングステンとモリブデンの合金被膜でも同様な結
果を得ることができる。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
は本発明を限定するものではない。
（実施例１） 蒸着装置の治具であるSUS製のプラネタリドーム（直
径300mm）に付着したタングステン被膜（膜厚500〜2000
μｍ）を、純水で十分に洗浄した後、SUS製の容器に入
れ希硝酸（硝酸１容量：水１容量）を８加え加熱して
液温65℃にし、過酸化水素10滴（約2ml）を加え酸化反
応させたところ、タングステンの表面が黄色の酸化タン
グステンに変化した。
径300mm）に付着したタングステン被膜（膜厚500〜2000
μｍ）を、純水で十分に洗浄した後、SUS製の容器に入
れ希硝酸（硝酸１容量：水１容量）を８加え加熱して
液温65℃にし、過酸化水素10滴（約2ml）を加え酸化反
応させたところ、タングステンの表面が黄色の酸化タン
グステンに変化した。
該酸化処理を120分間した後、SUS製のプラネタリドー
ムを取り出し、純水で十分洗浄した後、10wt％水酸化ナ
トリウム水溶液を８加えたSUS製の容器に入れ加熱し
て液温を65℃とし、過酸化水素10滴を加え酸化反応させ
たところ酸化タングステンはタングステン酸ナトリウム
となり溶解した。
ムを取り出し、純水で十分洗浄した後、10wt％水酸化ナ
トリウム水溶液を８加えたSUS製の容器に入れ加熱し
て液温を65℃とし、過酸化水素10滴を加え酸化反応させ
たところ酸化タングステンはタングステン酸ナトリウム
となり溶解した。
次いで、70℃の温純水で十分に洗浄した。
この操作を３回繰り返し行い完全にタングステンの被
膜を除去した。
膜を除去した。
また、SUS製のプラネタリドームの腐蝕状況を拡大し
て観察したところ、何ら変化はみられなかった。
て観察したところ、何ら変化はみられなかった。
（実施例２） SUS製のプラネタリドーム（ホルダを含む直径480mm）
に付着したタングステン被膜（膜厚300〜1000μｍ）
を、純水で十分に洗浄した後、SUS製の容器に入れ希硝
酸（硝酸１容量：水１容量）を15加え加熱して液温75
℃にし、過酸化水素10滴（約2ml）を加え酸化反応させ
たところ、希硝酸溶液は橙黄色を呈し、タングステンの
表面が黄色の酸化タングステンに変化した。
に付着したタングステン被膜（膜厚300〜1000μｍ）
を、純水で十分に洗浄した後、SUS製の容器に入れ希硝
酸（硝酸１容量：水１容量）を15加え加熱して液温75
℃にし、過酸化水素10滴（約2ml）を加え酸化反応させ
たところ、希硝酸溶液は橙黄色を呈し、タングステンの
表面が黄色の酸化タングステンに変化した。
該酸化処理を120分間した後、SUS製のプラネタリドー
ムを取り出し、純水で十分洗浄した後、10wt％水酸化ナ
トリウム水溶液を15加えたSUS製の容器に入れ加熱し
て液温を75℃とし、過酸化水素10滴を加え酸化反応させ
たところ酸化タングステンはタングステン酸ナトリウム
となり溶解した。
ムを取り出し、純水で十分洗浄した後、10wt％水酸化ナ
トリウム水溶液を15加えたSUS製の容器に入れ加熱し
て液温を75℃とし、過酸化水素10滴を加え酸化反応させ
たところ酸化タングステンはタングステン酸ナトリウム
となり溶解した。
次いで、70℃の温純水で十分に洗浄した。
この操作を３回繰り返し行い完全にタングステンの被
膜を除去した。
膜を除去した。
また、SUS製のプラネタリドームの腐蝕状況を拡大し
て観察したところ、何ら変化はみられなかった。
て観察したところ、何ら変化はみられなかった。
（発明の効果） 以上のように、本発明の希硝酸に酸化剤を加えた溶液
でまずタングステンを酸化処理し、次いで水酸化アルカ
リ水溶液に酸化剤を加えた溶液で処理して可溶性の塩に
し除去する方法によれば、従来法の欠点となる治工具に
食い込むことのある付着物等がなく、しかもSUSのベー
ス材を腐蝕することもなく処理ができ、該治工具を再利
用することができ極めて効果大なるものである。
でまずタングステンを酸化処理し、次いで水酸化アルカ
リ水溶液に酸化剤を加えた溶液で処理して可溶性の塩に
し除去する方法によれば、従来法の欠点となる治工具に
食い込むことのある付着物等がなく、しかもSUSのベー
ス材を腐蝕することもなく処理ができ、該治工具を再利
用することができ極めて効果大なるものである。
Claims (1)
- 【請求項１】治工具に付着したタングステン被膜の除去
方法において、水あるいは有機溶剤による洗浄、脱脂等
の前処理をした後、希硝酸に酸化剤を加えた溶液中で加
熱してタングステンを酸化させ、次いで水酸化アルカリ
水溶液に酸化剤を加えた溶液中で加熱して、酸化タング
ステンを可溶性塩にかえることを特徴とする治工具に付
着したタングステン被膜の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29033989A JP2858822B2 (ja) | 1989-11-08 | 1989-11-08 | 治工具に付着したタングステン被膜の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29033989A JP2858822B2 (ja) | 1989-11-08 | 1989-11-08 | 治工具に付着したタングステン被膜の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150374A JPH03150374A (ja) | 1991-06-26 |
| JP2858822B2 true JP2858822B2 (ja) | 1999-02-17 |
Family
ID=17754779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29033989A Expired - Lifetime JP2858822B2 (ja) | 1989-11-08 | 1989-11-08 | 治工具に付着したタングステン被膜の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2858822B2 (ja) |
-
1989
- 1989-11-08 JP JP29033989A patent/JP2858822B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03150374A (ja) | 1991-06-26 |
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