JP2848467B2 - 水素吸蔵合金電極の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金電極の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属−水素アルカリ蓄電池の負極に用いら
れる水素吸蔵合金電極の製造方法に関する。
れる水素吸蔵合金電極の製造方法に関する。
従来の技術 近年、ニッケル−カドミウム電池に代わる新型アルカ
リ蓄電池として、ニッケル−カドミウム電池より高エネ
ルギー密度化が可能な金属−水素アルカリ蓄電池が注目
されており、この電池の負極としては水素吸蔵合金が用
いられる。
リ蓄電池として、ニッケル−カドミウム電池より高エネ
ルギー密度化が可能な金属−水素アルカリ蓄電池が注目
されており、この電池の負極としては水素吸蔵合金が用
いられる。
ここで、上記水素吸蔵合金の製造方法としては、ルツ
ボ内に合金材料を充填し、これを溶解して溶湯を作成し
た後、この溶湯を冷却させることにより作製していた。
ボ内に合金材料を充填し、これを溶解して溶湯を作成し
た後、この溶湯を冷却させることにより作製していた。
発明が解決しようとする課題 ところで、上記溶解，冷却工程は、水素吸蔵合金の酸
化を防止すべく、アルゴンガス等の不活性ガスの雰囲気
で行われていた。ところが、このようにして作製した水
素吸蔵合金は、何ら処理をなされることなく作製される
ため、水素の吸蔵反応において合金内部にクラックが発
生するという現象が生じ難い。このため、水素吸蔵合金
の表面積が大きくなり難く、上記水素吸蔵合金を用いた
電池の初期活性化が困難となるという課題を有してい
た。
化を防止すべく、アルゴンガス等の不活性ガスの雰囲気
で行われていた。ところが、このようにして作製した水
素吸蔵合金は、何ら処理をなされることなく作製される
ため、水素の吸蔵反応において合金内部にクラックが発
生するという現象が生じ難い。このため、水素吸蔵合金
の表面積が大きくなり難く、上記水素吸蔵合金を用いた
電池の初期活性化が困難となるという課題を有してい
た。
本発明はかかる現状に鑑みてなされたものであり、容
易に初期活性化を行うことができる水素吸蔵合金電極及
びその製造方法を提供することを目的とする。
易に初期活性化を行うことができる水素吸蔵合金電極及
びその製造方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段 本発明は上記目的を達成するために、水素吸蔵合金材
料を溶解して溶湯を作成した後、この溶湯を冷却して水
素吸蔵合金を作成するような工程を含む水素吸蔵合金電
極の製造方法において、上記溶解，冷却工程を、不活性
ガスに、酸素及び窒素の少なくとも１種からなり上記溶
湯に固溶するガスが、ガス全体量の25％以下含有されて
いるガス雰囲気中で行うことを特徴とする。
料を溶解して溶湯を作成した後、この溶湯を冷却して水
素吸蔵合金を作成するような工程を含む水素吸蔵合金電
極の製造方法において、上記溶解，冷却工程を、不活性
ガスに、酸素及び窒素の少なくとも１種からなり上記溶
湯に固溶するガスが、ガス全体量の25％以下含有されて
いるガス雰囲気中で行うことを特徴とする。
作用 上記製造方法であれば、溶湯を冷却して水素吸蔵合金
を作製する際に、溶湯に固溶したガスが水素吸蔵合金内
に取り残されるので、水素吸蔵合金内に多数の凝固巣が
形成されることになる。したがって、この合金を用いた
電池の水素の吸蔵反応において、合金表面から吸蔵され
て合金内に拡散した水素が上記凝固巣に達すると、凝固
巣内で水素が乖離して気体状となる。これにより、水素
吸蔵合金の内部から応力が加わるため、１サイクル目か
ら水素吸蔵合金内部に多数のクラックが発生し、新たな
表面が露出する。この結果、水素吸蔵合金の表面積が大
きくなって、電池の初期活性化が容易となる。
を作製する際に、溶湯に固溶したガスが水素吸蔵合金内
に取り残されるので、水素吸蔵合金内に多数の凝固巣が
形成されることになる。したがって、この合金を用いた
電池の水素の吸蔵反応において、合金表面から吸蔵され
て合金内に拡散した水素が上記凝固巣に達すると、凝固
巣内で水素が乖離して気体状となる。これにより、水素
吸蔵合金の内部から応力が加わるため、１サイクル目か
ら水素吸蔵合金内部に多数のクラックが発生し、新たな
表面が露出する。この結果、水素吸蔵合金の表面積が大
きくなって、電池の初期活性化が容易となる。
実 施 例 本発明の実施例を、第１図〜第５図に基づいて、以下
に説明する。
に説明する。
第１図は本発明の電極を用いた円筒型ニッケル−水素
アルカリ蓄電池の断面図であり、焼結式ニッケルから成
る正極１と、水素吸蔵合金を含む負極２と、これら正負
両極１・２間に介挿されたセパレータ３とから成る電極
群４は渦巻状に巻回されている。この電極群４は負極端
子兼用の外装罐６内に配置されており、この外装罐６と
上記負極２とは負極用導電タブ５により接続されてい
る。上記外装罐６の上部開口にはパッキング７を介して
封口体８が装着されており、この封口体８の内部にはコ
イルスプリング９が設けられている。このコイルスプリ
ング９は電池内部の内圧が異常上昇したときに矢印Ａ方
向に押圧されて内部のガスが大気中に放出されるように
構成されている。また、上記封口体８と前記正極１とは
正極用導電タブ10にて接続されている。
アルカリ蓄電池の断面図であり、焼結式ニッケルから成
る正極１と、水素吸蔵合金を含む負極２と、これら正負
両極１・２間に介挿されたセパレータ３とから成る電極
群４は渦巻状に巻回されている。この電極群４は負極端
子兼用の外装罐６内に配置されており、この外装罐６と
上記負極２とは負極用導電タブ５により接続されてい
る。上記外装罐６の上部開口にはパッキング７を介して
封口体８が装着されており、この封口体８の内部にはコ
イルスプリング９が設けられている。このコイルスプリ
ング９は電池内部の内圧が異常上昇したときに矢印Ａ方
向に押圧されて内部のガスが大気中に放出されるように
構成されている。また、上記封口体８と前記正極１とは
正極用導電タブ10にて接続されている。
ここで、上記構成の円筒型ニッケル−水素アルカリ蓄
電池を、以下のようにして作製した。
電池を、以下のようにして作製した。
先ず、市販のMm（ミッシュメタル：希土類元素の混合
物）、Ni、Co、Mn及びAlを元素比で1:3.2:1:0.6:0.2の
割合となるように秤量した後、高周波溶解炉内で溶解し
て溶湯を作成し、更にこの溶湯を冷却することにより、
MnNi3.2CoMn0.6Al0.2で示される合金のインゴットを作
成した。この際、高周波溶解炉内の雰囲気は、アルゴン
ガス80％，窒素ガス20％という雰囲気であり、また、冷
却速度は数十℃/hrとなるように設定している。次に、
上記インゴットをボールミルによって50μｍ以下に粉砕
した。
物）、Ni、Co、Mn及びAlを元素比で1:3.2:1:0.6:0.2の
割合となるように秤量した後、高周波溶解炉内で溶解し
て溶湯を作成し、更にこの溶湯を冷却することにより、
MnNi3.2CoMn0.6Al0.2で示される合金のインゴットを作
成した。この際、高周波溶解炉内の雰囲気は、アルゴン
ガス80％，窒素ガス20％という雰囲気であり、また、冷
却速度は数十℃/hrとなるように設定している。次に、
上記インゴットをボールミルによって50μｍ以下に粉砕
した。
この後、上記水素吸蔵合金粉末に、結着剤としてのPT
FE（ポリテトラフルオロエチレン）粉末を5wt％加えて
混練し、ペーストを作成する。更に、このペーストをパ
ンチングメタルから成る集電体の両面に圧着して負極２
を作製した。
FE（ポリテトラフルオロエチレン）粉末を5wt％加えて
混練し、ペーストを作成する。更に、このペーストをパ
ンチングメタルから成る集電体の両面に圧着して負極２
を作製した。
次いで、上記負極２と、この負極２よりも十分容量が
大きな焼結式ニッケル正極１とを、不織布からなるセパ
レータ３を介して巻回し、電極群４を作製した。しかる
後、この電極群４を外装罐６内に挿入し、更に30重量％
のKOH水溶液を上記外装罐６内に注液した後、外装罐６
を密閉することにより円筒型ニッケル−水素蓄電池を作
製した。尚、このようにして作製した電池の理論容量
は、1000mAhである。
大きな焼結式ニッケル正極１とを、不織布からなるセパ
レータ３を介して巻回し、電極群４を作製した。しかる
後、この電極群４を外装罐６内に挿入し、更に30重量％
のKOH水溶液を上記外装罐６内に注液した後、外装罐６
を密閉することにより円筒型ニッケル−水素蓄電池を作
製した。尚、このようにして作製した電池の理論容量
は、1000mAhである。
このようにして作製した電池を、以下（Ａ）電池と称
する。
する。
高周波溶解炉内の雰囲気を、アルゴンガスのみの雰囲
気とする他は、上記実施例と同様にして電池を作製し
た。
気とする他は、上記実施例と同様にして電池を作製し
た。
このようにして作製した電池を、以下（Ｘ）電池と称
する。
する。
上記本発明の製造方法により作製した電極を用いた
（Ａ）電池と、比較例の製造方法により作製した電極を
用いた（Ｘ）電池とにおける５サイクル目までの放電容
量の変化を調べたので、その結果を第２図に示す。な
お、実験条件は、2.0Cの電流で38分間充電した後、2.0C
の電流で電池電圧が1.0Vに達するまで放電するという条
件であり、また５サイクル目の放電容量を100％として
表している。
（Ａ）電池と、比較例の製造方法により作製した電極を
用いた（Ｘ）電池とにおける５サイクル目までの放電容
量の変化を調べたので、その結果を第２図に示す。な
お、実験条件は、2.0Cの電流で38分間充電した後、2.0C
の電流で電池電圧が1.0Vに達するまで放電するという条
件であり、また５サイクル目の放電容量を100％として
表している。
第２図から明らかなように、本発明の（Ａ）電池で
は、５サイクル目と比較して１サイクル目の放電容量が
90％を越えているのに対して、比較例の（Ｘ）電池では
５サイクル目と比較して１〜４サイクル目の放電容量が
極めて小さくなっていることが認められる。
は、５サイクル目と比較して１サイクル目の放電容量が
90％を越えているのに対して、比較例の（Ｘ）電池では
５サイクル目と比較して１〜４サイクル目の放電容量が
極めて小さくなっていることが認められる。
これは以下に示す理由によるものと考えられる。即
ち、（Ａ）電池では、水素吸蔵合金を作製する際の高周
波溶解炉内の雰囲気は、アルゴンガスの他若干の窒素ガ
スが含有されているような雰囲気である。この場合、上
記アルゴンガスは合金材料の溶融図に溶湯に固溶するこ
とはないが、上記窒素ガスは溶湯に固溶する。したがっ
て、溶湯を冷却する際に、窒素が合金鋳塊内に残存する
こととなり、この結果、第３図（ａ）に示すように、合
金鋳塊20内に凝固巣21が多数形成されることになる。し
たがって、この合金を用いた電池の水素の吸蔵反応にお
いて、合金表面から吸蔵されて合金内に拡散した水素が
上記凝固巣に達すると、凝固巣内で水素が乖離して気体
状となる。これにより、水素吸蔵合金の内部から応力が
加わるため、１サイクル目に多数のクラックが発生し
て、新たな表面が露出する。この結果、初期の活性化が
容易となり、充放電サイクル当初より放電容量が大きく
なる。これに対して、（Ｘ）電池では、水素吸蔵合金を
作製する際の高周波溶解炉内の雰囲気は、溶湯に固溶し
ないアルゴンガスのみであるため、第３図（ｂ）に示す
ように、合金鋳塊20内に凝固巣21が殆ど形成されない。
したがって、水素の吸蔵反応において、水素吸蔵合金の
内部から応力が加わり難くなるため、サイクル当初に多
数のクラックが発生しない。したがって、新たな表面が
露出し難いので、初期の活性化が難しく、充放電サイク
ル当初の放電容量が小さくなる。
ち、（Ａ）電池では、水素吸蔵合金を作製する際の高周
波溶解炉内の雰囲気は、アルゴンガスの他若干の窒素ガ
スが含有されているような雰囲気である。この場合、上
記アルゴンガスは合金材料の溶融図に溶湯に固溶するこ
とはないが、上記窒素ガスは溶湯に固溶する。したがっ
て、溶湯を冷却する際に、窒素が合金鋳塊内に残存する
こととなり、この結果、第３図（ａ）に示すように、合
金鋳塊20内に凝固巣21が多数形成されることになる。し
たがって、この合金を用いた電池の水素の吸蔵反応にお
いて、合金表面から吸蔵されて合金内に拡散した水素が
上記凝固巣に達すると、凝固巣内で水素が乖離して気体
状となる。これにより、水素吸蔵合金の内部から応力が
加わるため、１サイクル目に多数のクラックが発生し
て、新たな表面が露出する。この結果、初期の活性化が
容易となり、充放電サイクル当初より放電容量が大きく
なる。これに対して、（Ｘ）電池では、水素吸蔵合金を
作製する際の高周波溶解炉内の雰囲気は、溶湯に固溶し
ないアルゴンガスのみであるため、第３図（ｂ）に示す
ように、合金鋳塊20内に凝固巣21が殆ど形成されない。
したがって、水素の吸蔵反応において、水素吸蔵合金の
内部から応力が加わり難くなるため、サイクル当初に多
数のクラックが発生しない。したがって、新たな表面が
露出し難いので、初期の活性化が難しく、充放電サイク
ル当初の放電容量が小さくなる。
高周波溶解炉内に含まれる窒素の含有量と電池容量と
の関係を調べたので、その結果を第４図に示す。尚、同
図は５回目の充放電時の容量を比較したものであり、ま
た、全く窒素が含有されていない場合を100％としてい
る。更に、実験条件は上記実験Ｉと同一の条件である。
の関係を調べたので、その結果を第４図に示す。尚、同
図は５回目の充放電時の容量を比較したものであり、ま
た、全く窒素が含有されていない場合を100％としてい
る。更に、実験条件は上記実験Ｉと同一の条件である。
第４図から明らかなように、窒素の含有率が25％を超
えると、窒化物の生成が多くなって、電池容量が低下す
ることが認められる。したがって、窒素の含有率は25％
以下であることが望ましい。
えると、窒化物の生成が多くなって、電池容量が低下す
ることが認められる。したがって、窒素の含有率は25％
以下であることが望ましい。
〔その他の事項〕 不活性ガス（上記実施例ではアルゴンガス）中に含ま
せる気体としては、窒素ガスに限定するものではなく、
溶湯に固溶する気体（酸素等）であれば良い。但し、二
酸化炭素のように合金表面に吸着して水素化反応が生じ
難くなるようなガスは用いないことが望ましい。第５図
に高周波溶解炉内に含まれる酸素の含有量と電池容量と
の関係を示すが、上記窒素の場合と同様、電池容量の低
下を防止するためには、酸素の含有量は25％以下である
ことが望ましいことが認められる。
せる気体としては、窒素ガスに限定するものではなく、
溶湯に固溶する気体（酸素等）であれば良い。但し、二
酸化炭素のように合金表面に吸着して水素化反応が生じ
難くなるようなガスは用いないことが望ましい。第５図
に高周波溶解炉内に含まれる酸素の含有量と電池容量と
の関係を示すが、上記窒素の場合と同様、電池容量の低
下を防止するためには、酸素の含有量は25％以下である
ことが望ましいことが認められる。
水素吸蔵合金鋳塊作成後に、合金表面に生成された窒
化物や酸化物を削除すれば、電池容量を一層大きくする
ことができる。削除する方法としては、物理的に削るよ
うな方法の他、合金を酸に浸漬するような方法がある。
化物や酸化物を削除すれば、電池容量を一層大きくする
ことができる。削除する方法としては、物理的に削るよ
うな方法の他、合金を酸に浸漬するような方法がある。
凝固巣を形成する方法としては、溶湯を作成するため
の炉（ルツボ）に窒素等のガス導入通路を連通し、溶湯
内に直接ガスを導入する方法であっても良い。このよう
な方法であれば、短時間に多くの水素吸蔵合金を作成す
ることができる。
の炉（ルツボ）に窒素等のガス導入通路を連通し、溶湯
内に直接ガスを導入する方法であっても良い。このよう
な方法であれば、短時間に多くの水素吸蔵合金を作成す
ることができる。
溶湯内に多量のガスを固溶させ且つベーパーライズが
発生するのを抑制すべく、炉内は1atm以上の加圧雰囲気
であることが望ましい。
発生するのを抑制すべく、炉内は1atm以上の加圧雰囲気
であることが望ましい。
上記実施例の如く溶湯の冷却速度を数十℃/hr以上に
設定すれば、冷却時に合金から気体が逃げ出すのを抑制
することができるので、凝固巣が多数形成されることに
なる。
設定すれば、冷却時に合金から気体が逃げ出すのを抑制
することができるので、凝固巣が多数形成されることに
なる。
上記実施例においては円筒型の蓄電池を用いている
が、本発明は偏平型の蓄電池にも適応しうることは勿論
である。
が、本発明は偏平型の蓄電池にも適応しうることは勿論
である。
発明の効果 以上説明したように本発明によれば、水素吸蔵合金内
に多数の凝固巣が形成されることになるので、水素の吸
蔵反応において、１サイクル目から金内部に多数のクラ
ックが発生する。したがって、新たな合金表面が露出す
ることになるので、合金を用いた電池の初期の活性化が
容易となり、初期充放電サイクルから放電容量が大きく
なるという効果を奏する。
に多数の凝固巣が形成されることになるので、水素の吸
蔵反応において、１サイクル目から金内部に多数のクラ
ックが発生する。したがって、新たな合金表面が露出す
ることになるので、合金を用いた電池の初期の活性化が
容易となり、初期充放電サイクルから放電容量が大きく
なるという効果を奏する。
第１図は本発明の電極を用いた円筒型ニッケル−水素ア
ルカリ蓄電池の断面図、第２図は、本発明の製造方法に
より作製した電極を用いた（Ａ）電池と比較例の製造方
法により作製した電極を用いた（Ｘ）電池とにおける５
サイクル目までの放電容量の変化を示すグラフ、第３図
（ａ）（ｂ）は水素吸蔵合金の内部構造を示す図であっ
て、同図（ａ）は本発明の製造方法による水素吸蔵合金
の説明図、同図（ｂ）は従来の製造方法による水素吸蔵
合金の説明図、第４図は高周波溶解炉内に含まれる窒素
の含有量と電池容量とを関係を示すグラフ、第５図は高
周波溶解炉内に含まれる酸素の含有量と電池容量との関
係を示すグラフである。 １……正極、２……負極、３……セパレータ、21……凝
固巣。
ルカリ蓄電池の断面図、第２図は、本発明の製造方法に
より作製した電極を用いた（Ａ）電池と比較例の製造方
法により作製した電極を用いた（Ｘ）電池とにおける５
サイクル目までの放電容量の変化を示すグラフ、第３図
（ａ）（ｂ）は水素吸蔵合金の内部構造を示す図であっ
て、同図（ａ）は本発明の製造方法による水素吸蔵合金
の説明図、同図（ｂ）は従来の製造方法による水素吸蔵
合金の説明図、第４図は高周波溶解炉内に含まれる窒素
の含有量と電池容量とを関係を示すグラフ、第５図は高
周波溶解炉内に含まれる酸素の含有量と電池容量との関
係を示すグラフである。 １……正極、２……負極、３……セパレータ、21……凝
固巣。
フロントページの続き (72)発明者 田所 幹朗 大阪府守口市京阪本通２丁目18番地 三 洋電機株式会社内 (72)発明者 森脇 和郎 大阪府守口市京阪本通２丁目18番地 三 洋電機株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−294405（ＪＰ，Ａ) 米国特許4948423（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01M 4/24 - 4/26 H01M 4/38 C22C 1/00 - 1/02 C22C 1/08
Claims (1)
- 【請求項１】水素吸蔵合金材料を溶解して溶湯を作成し
た後、この溶湯を冷却して水素吸蔵合金を作製するよう
な工程を含む水素吸蔵合金電極の製造方法において、 上記溶解，冷却工程を、 不活性ガスに、酸素及び窒素の少なくとも１種からなり
上記溶湯に固溶するガスが、ガス全体量の25％以下含有
されているガス雰囲気中で行うことを特徴とする水素吸
蔵合金電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2143678A JP2848467B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | 水素吸蔵合金電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2143678A JP2848467B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | 水素吸蔵合金電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0436956A JPH0436956A (ja) | 1992-02-06 |
| JP2848467B2 true JP2848467B2 (ja) | 1999-01-20 |
Family
ID=15344398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2143678A Expired - Fee Related JP2848467B2 (ja) | 1990-05-31 | 1990-05-31 | 水素吸蔵合金電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2848467B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3868546B2 (ja) * | 1996-09-10 | 2007-01-17 | 独立行政法人科学技術振興機構 | ポーラス銀の製造方法 |
-
1990
- 1990-05-31 JP JP2143678A patent/JP2848467B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0436956A (ja) | 1992-02-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |