JP2836190B2 - 高周波誘導結合プラズマ分析装置 - Google Patents

高周波誘導結合プラズマ分析装置

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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は、高周波誘導コイルに高周波エネルギーを供
給し高周波磁界を形成して高周波誘導結合プラズマを生
じさせ該プラズマを利用して前記試料中の被測定元素を
分析する高周波誘導結合プラズマ分析装置に関する。
<従来の技術> 第2図は、高周波誘導結合プラズマ分析装置(以下、
「ICP−MS」という)の一般的な構成説明図である。こ
の図において、プラズマトーチ1の外室1bと最外室1cに
はガス調節器2を介してアルゴンガス供給源3からアル
ゴンガスが供給され、内室1aには試料導入装置4内の固
体試料がレーザ光源5から照射されたレーザ光によって
気化されてのちキャリアガスであるアルゴンガスによっ
て搬入されるようになっている。尚、試料が液体の場合
は、第2図の試料導入装置4とレーザ光源5が除去さ
れ、導入される液体試料を霧化してプラズマトーチ1の
内室1aに供給するネブライザが装着される。また、試料
は固体であることよりも液体であることが多い。
更に、プラズマトーチ1に巻回された高周波誘導コイ
ル6には高周波電源10によって高周波電流が流され、該
コイル6の周囲に高周波磁界(図示せず)が形成されて
いる。この状態で上記高周波磁界の近傍でアルゴンガス
中に電子かイオンが植え付けられると、該高周波磁界の
作用によって瞬時に高周波誘導結合プラズマ7が生ず
る。
また、ノズル8とスキマー9に挟まれたフォアチャン
バー本体11内は、真空ポンプ12によって例えば1Torr.に
吸引されている。更に、センターチャンバー13内にはイ
オンレンズ14a,14bが設けられると共に、該センターチ
ャンバー13の内部は第1油拡散ポンプ15によって例えば
10-4Torr.に吸引され、マスフィルタ(例えば四重極マ
スフィルタ)16を収容しているリアチャンバー17内は第
2油拡散ポンプ18によって例えば10-5Torr.に吸引され
ている。この状態で高周波誘導結合プラズマ中に上述の
ようにして気化された試料が導入され、イオン化や発光
が行われる。該プラズマ7内のイオンは、ノズル8がス
キマー9を経由してのちイオンレンズ14a,14b(若しく
はダブレット四重極レンズ)の間を通って収束され、そ
の後、マスフィルタ16を通り二次電子増倍管19に導かれ
て検出される。この検出信号が信号処理部20に送出され
て演算・処理されることによって、前記試料中の被測定
元素分析値が求められるようになっている。
一方、有機溶媒などの試料に含まれている金属不純物
を分析するのに従来は、原子吸光分析装置や高周波誘導
プラズマ発光分光分析装置が用いられていた。
<発明が解決しようとする問題点> 然しながら、原子吸光分析装置や高周波誘導プラズマ
分光分析装置はいずれも干渉成分の影響を回避できず再
現性や検出感度が低いという欠点があった。また、第2
図で詳述したようなICP−MSを用いて試料中の金属不純
物を分析することも試みられていたが、試料としては粘
度の低いものに限定されるうえ試料である有機溶媒の種
類によっては高周波誘導プラズマを維持できなくなると
いう欠点があった。
更に、高周波誘導プラズマ内に試料を仮に導入できた
としても該試料に含まれている有機溶媒の組成元素であ
る炭素が高周波誘導プラズマ周辺の質量分析計インター
フェイスの一部である細孔に析出し、最悪の場合、該細
孔を閉塞するという欠点があった。また、試料が有機溶
媒だけである場合には、キャリアガス(Arガス)の中に
酸素ガスを約5%混入させることにより、通常のネブラ
イザを用いた試料導入方法でもICP−MSで試料を分析で
きることが知られている。しかし、この場合には、有機
溶媒に起因する大量の炭素の混入によってICP−MSの感
度が大幅に低下するという欠点があった。
本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであり、
その課題は、ICP−MSに通常のネブライザ導入方法やレ
ーザ光によって気化して導入する導入方法では導入でき
ないような物質、即ち、インターフェイス部細孔を閉塞
する物質やICP−MSの感度を低下する物質でも、インタ
ーフェイス部細孔を閉塞せずに精度良く測定することの
できる高周波誘導結合プラズマ分析装置を提供すること
を目的としている。
<課題を解決するための手段> このような目的を達成するために、本発明は、 加熱気化導入装置で加熱して気化した試料をプラズマ
に導いて励起し、生じたイオンを質量分析計に導いて分
析する高周波誘導結合プラズマ分析装置において、 前記加熱気化導入装置で気化した試料を前記プラズマ
に搬送するキャリアガスラインにキャリアガスと異なる
成分のガスを流量を調整して供給して流量計、 を設けたことを特徴としている。
<作用> 本発明は次のように作用する。
即ち、混入ガス導入口から導入された他のガス(例え
ば、Heガス)が、開閉弁→マスフローコントローラ→開
閉弁を通って、加熱気化導入装置とICP−MSの間に設け
られているキャリアガスラインに供給される。このた
め、ICP−MSに混入ガス導入口から導入された他のガス
が供給され、その結果、ICP−MSインターフェイス部細
孔の閉塞を防止できるようになる。
<実施例> 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第
1図は本発明実施例の要部構成説明図であり、図中、第
2図と同一記号は同一意味を持たせて使用しここでの重
複説明は省略する。また、21は第2図を用いて詳述した
ICP−MS、22は加熱気化導入装置、23はマスフローコン
トローラ、24a,24bは開閉弁、25aはキャリアガス導入
口、25bは混入ガス導入口である。尚、25bから導入され
る混入ガスとしては、分析対象となる試料が有機溶媒
(例えば、オイルやレジストなど)である場合には、酸
素とAr(アルゴン)の混合ガスが用いられ、試料がシリ
コン系溶液である場合には、酸素と四フッ化炭素の混合
ガス,三フッ化窒化ガス,酸素と四フッ化炭素とArの混
合ガス、又は三フッ化窒化ガスとArの混合ガスが用いら
れる。
このような構成からなる本発明の実施例において、分
析対象である試料が25〜200μだけ加熱気化導入装置2
2の炉に導入され、その後、徐々に炉の温度上昇がさせ
られると、試料中の溶液成分や金属不純物は蒸発させら
れる。このようにして蒸発してきた溶液成分や金属不純
物は、キャリアガスで運ばれてICP−MS21に導入され、
第2図を用いて前述したようにして分析される。このと
き、第2図の高周波誘導プラズマ7の中で分解された溶
液主成分は、ICP−MSのインターフェイス部細孔で析出
して該細孔を塞ぐことがある。
このようなインターフェイス部細孔の閉塞を防止する
ため、第1図の加熱気化導入装置22とICP−MS21の間に
設けられているキャリアガスラインに他のガスが加えら
る。即ち、第1図の混入ガス導入口25bから導入された
他のガス(例えば、Heガス)が、開閉弁24→マスフロー
コントローラ23→開閉弁24aを通って、加熱気化導入装
置22とICP−MS21の間に設けられているキャリアガスラ
インに供給される。このため、ICP−MSに混入ガス導入
口から導入された他のガスが供給され、その結果、イン
ターフェイス部細孔の閉塞が未然に防止できるようにな
る。また、加熱気化導入装置22で気化されて供給される
試料の溶液主成分と金属不純物の温度によって、加熱気
化導入装置22とICP−MS21の間に設けられているキャリ
アガスラインへのガス供給(混入)が連続的ないし断続
的に行われるようになっている。
尚、本発明は上述の実施例に限定されることなく種々
の変形が可能である。
<発明の効果> 以上詳しく説明したように、本発明は、高周波誘導コ
イルに高周波エネルギーを供給して高周波磁界を形成し
て高周波誘導結合プラズマを生じさせ該プラズマを利用
して前記試料中の被測定元素を分析する高周波誘導結合
プラズマ分析装置において、前記試料を加熱して気化す
る加熱気化導入装置と前記高周波誘導結合プラズマ質量
分析装置を結ぶキャリアガスラインに、混入ガス導入口
から導入された混入ガスを、マスフローコントローラで
流量調節して供給するように構成した。
このため、前記試料に含まれている有機溶媒の組成元
素である炭素が高周波誘導プラズマ周辺の質量分析計イ
ンターフェイスの一部である細孔に析出し該インターフ
ェイス部細孔が閉塞されるのを回避できるようになる。
従って、ICP−MSに通常のネプライザ導入方法では導入
できないような試料の中に含まれている金属不純物をも
ICP−MSで効率良く分析できるようになる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例の構成説明図、第2図は高周波誘
導プラズマ質量分析装置のに一般的な構成説明図であ
る。 1……プラズマトーチ、2……流量制御部、 3……アルゴンガス供給源、4……試料セル、 6……高周波誘導コイル、 7……高周波誘導結合プラズマ、8……ノズル、 9……スキマー、16……マスフィルタ、 17……リアチャンバー、20……信号処理部、 21……ICP−MS、22……加熱気化導入装置、 23……マスフローコントローラ、 24a,24b……開閉弁、 25a……キャリアガス導入口、 25b……混入ガス導入口

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】加熱気化導入装置で加熱して気化した試料
    をプラズマに導いて励起し、生じたイオンを質量分析計
    に導いて分析する高周波誘導結合プラズマ分析装置にお
    いて、 前記加熱気化導入装置で気化した試料を前記プラズマに
    搬送するキャリアガスラインにキャリアガスと異なる成
    分のガスを流量を調整して供給する流量計、 を設けたことを特徴とした高周波誘導結合プラズマ分析
    装置。
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