JP2828524B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属製の基体上に機能
性膜を形成した電子写真感光体の製造方法に関する。

【０００２】本発明は、特に金属製の基体上にプラズマ
ＣＶＤ法により珪素原子と水素原子を含む非単結晶堆積
を機能性膜として形成した電子写真感光体の製造方法に
関する。

【０００３】

【従来の技術】従来、電子写真感光体に用いる素子部材
として、非単結晶堆積膜、例えば水素および（または）
ハロゲン（例えば、弗素、塩素等）で補償されたアモル
ファスシリコン等のアモルファス堆積膜が提案され、そ
の幾つかは実用に付されている。 こうした堆積膜の形
成方法として従来、スパッタリング法、熱により原料ガ
スを分解する方法（熱ＣＶＤ法）、光により原料ガスを
分解する方法（光ＣＶＤ法）、プラズマにより原料ガス
を分解する方法（プラズマＣＶＤ法）等、多数の方法が
知られている。中でも、プラズマＣＶＤ法、すなわち、
原料ガスを直流、高周波またはマイクロ波グロー放電等
によって分解し、基体上に薄膜状の堆積膜を形成する方
法は、電子写真用アモルファスシリコン堆積膜の形成方
法に最適であり、現在実用化が非常に進んでいる。

【０００４】アモルファスシリコン膜を堆積するための
基体としては、ガラス、石英、シリコンウェハー、耐熱
性合成樹脂フィルム、ステンレス、アルミニウムなどが
提案されている。

【０００５】しかし、電子写真感光体を形成するときの
基体に限って考えてみたとき、帯電、露光、現像、転
写、クリーニングといった電子写真プロセスに耐え、ま
た画質を落さないために常に位置精度を高く保つため、
金属を使用する場合が多い。

【０００６】電子写真感光体の基体の材質に関する技術
が、特開昭５９−１９３４６３号公報に記載されてい
る。該公報には、支持体（基体）を、Ｆｅ含有率が２０
００ｐｐｍ以下のアルミニウム合金にすることにより、
良好な画質のアモルファスシリコン電子写真感光体を得
る技術が開示されている。さらに、該公報中では円筒状
（シリンダー状）基体を旋回により切削を行い鏡面加工
した後、グロー放電によりアモルファスシリコンを形成
するまでの手順が開示されている。

【０００７】また、電子写真感光体の基体の加工方法に
関する技術が、特開昭６１−１７１７９８号公報に記載
されている。該公報には、特定の成分による切削油を使
用し、基体を切削することにより良好な品質のアモルフ
ァスシリコン等の電子写真感光体を得る技術が開示され
ている。また該公報中に切削後、基体をトリエタン（ト
リクロルエタン：Ｃ₂ Ｈ₃ Ｃｌ₃ ）で洗浄することが記
載されている。

【０００８】さらに、電子写真感光体の基体の表面処理
に関する技術として、特開昭５８−０１４８４１号公
報、特開昭６１−２７３５５１号公報、特開昭６３−２
６４７６４号公報、特開平１−１３０１５９号公報が提
案されている。

【０００９】特開昭５８−０１４８４１号公報には、ア
ルミニウム製の支持体（基体）表面の自然酸化物皮膜を
除去した後、温度６０℃以上の水中に浸漬して均一な酸
化物皮膜を得る技術が開示されている。

【００１０】特開昭６１−２７３５５１号公報には、Ｓ
ｅ等をアルミニウム製の基体上に蒸着して電子写真感光
体を作る際に、基体の前処理として、アルカリ洗浄、ト
リクレン洗浄、水銀ランプによる紫外線照射洗浄の技術
が挙げられ、また、紫外線照射洗浄の前処理として円筒
状の基体の表面に付着した油脂除去のため液体脱脂洗浄
および純水洗浄を行うことが記載されている。

【００１１】特開昭６３−２６４７６４号公報には、水
ジェットにより基体表面を粗面化する技術が開示されて
いる。

【００１２】特開平１−１３０１５９号公報には、水ジ
ェットにより電子写真感光体の支持体（基体）を洗浄す
る技術が開示されている。該公報には感光体の例とし
て、Ｓｅ、有機光導電体と同時にアモルファス珪素が挙
げられているが、プラズマＣＶＤ法特有の問題点につい
て全く触れられていない。

【００１３】基体としてはアルミニウム合金製シリンダ
ーを用いた場合、これらの従来の技術による電子写真感
光体の製造方法は具体的には以下のように実施される。

【００１４】精密切削用のエアダンバー付旋盤に、ダイ
ヤモンドバイトを、シリンダー中心角に対して所定のす
くい角を得るようにセットする。次にこの旋盤の回転フ
ランジに、基体を真空チャックし、付設したノズルから
白燈油噴霧、同じく付設した真空ノズルから切り粉の吸
引を併用しつつ、鏡面切削を施す。

【００１５】次に、この切削した基体をトリクロルエタ
ンにより洗浄を行い、表面に付着している切削油および
切り粉の洗浄を行う。

【００１６】次にこれらの鏡面加工し、洗浄した基体上
にアモルファスシリコンを主体とした堆積膜を形成す
る。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、これら従来の
電子写真感光体製造方法では、特に堆積膜の堆積速度の
速い領域では、均一膜質で光学的および電気的諸特性の
要求を満足し、かつ電子写真プロセスにより画像形成時
に画像品質の高い堆積膜を定常的に安定して高収率（高
歩留まり）で得るのは難しいという解決すべき問題点が
残存している。

【００１８】すなわち、アモルファスシリコンのような
プラズマＣＶＤ法により金属基体上に単結晶堆積を形成
する工程を含む電子写真感光体製造方法により製造した
電子写真感光体は、堆積膜形成条件を最適化してもどう
しても無くすことのできない画像上の濃度むらおよびし
みが発生するのである。

【００１９】従来は、コピーの用途としては、活字だけ
の原稿（いわゆるラインコピー）が中心であったので、
これらのむらおよびしみは全く問題とならなかった。し
かし、近来複写機の画質が上がるにつれて、写真などの
ハーフトーンを含む原稿が多くコピーされるようになり
問題となってきた。特に、近来普及してきたカラー複写
機においては、これらのむらおよびしみは色のむらとな
り、より視覚的に明らかなものとなるため、大きな問題
となってきた。

【００２０】これらの変化は微小なので、上部に電極を
付け導電率の測定を行っても検知することができない。
しかし、電子写真感光体として電子写真プロセスにより
帯電、露光、現像を行ったとき、特にハーフトーンで均
一の画像を形成したとき、電子写真感光体表面上の僅か
な電位の差も画像濃度のむらと成って視覚的に顕著なも
のとして現われてくる。

【００２１】さらに、近年堆積膜形成方法としてマイク
ロ波グロー放電分解をプラズマＣＶＤ法すなわちマイク
ロ波プラズマＣＶＤ法が工業的にも注目されている。

【００２２】マイクロ波プラズマＣＶＤ法は、他の方法
に比べ高いデボジション速度と高い原料ガス利用効率と
いう利点を有している。こうした利用を生かしたマイク
ロ波プラズマＣＶＤ技術の１つの例が、米国特許５０
４，５１８号に記載されている。該特許に記載の技術
は、０．１ｔｏｒｒ以下の低圧によりマイクロ波プラズ
マＣＶＤ法により高速の堆積速度で良質の堆積膜を得る
というものである。

【００２３】さらに、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によ
り原料ガスの利用効率を改善するための技術が特開昭６
０−１８６８４９号公報に記載されている。該公報に記
載の技術は、概要、マイクロ波エネルギーの導入手段を
取り囲むように基体を配置して内部チャンバー（すなわ
ち放電空間）を形成するようにして、原料ガス利用効率
を非常に高めるようにしたものである。

【００２４】また、特開昭６１−２８３１１６号公報に
は、半導体部材製造用の改良形マイクロ波技術が開示さ
れている、すなわち、当該公報は、放電空間中にプラズ
マ電位制御として電極（バイアス電極）を設け、このバ
イアス電極に所望の電圧（バイアス電圧）を印加して堆
積膜へのイオン衝撃を制御しながら堆積膜を行うように
して堆積膜の特性を向上させる技術が開示している。し
かし、このようなマイクロ波プラズマＣＶＤ法により作
成した電子写真感光体においては、前述の問題はさらに
顕著に現われてしまうのである。

【００２５】一方、このような画像の濃度むらおよびし
みは、従来の工程で洗浄処理した基体を用いても、プラ
ズマＣＶＤ法以外の方法（真空蒸着によるＳｅ電子写真
感光体の作製、ブレード塗布法またはディッピング法等
によるＯＰＣ電子写真感光体の作製方法）で作製した電
子写真感光体には全く発生しないのである。

【００２６】また、同じくプラズマＣＶＤ法で作製する
デバイスでも太陽電池のように基板上の位置による微妙
な特性の差がその性能に影響しないようなデバイスで
は、上述の問題は発生しないのである。

【００２７】本発明の目的は、上述のごとき従来の電子
写真感光体の製造方法における諸問題を克服して、安価
に安定した歩留まり良く高速形成し得る、使いやすい電
子写真感光体の製造方法を提供することにある。

【００２８】本発明の目的は、プラズマＣＶＤ法に特有
の画像の濃度むらの発生という問題点を解決して、均一
な高品位の画像を得ることができる電子写真感光体の製
造方法を提供することにある。

【００２９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、金属製の基体上に機能性膜を形成する膜形
成工程を含む電子写真感光体の製造方法において、水素
原子及び弗素原子の少なくとも一方と珪素原子とを含む
非単結晶堆積膜を、プラズマＣＶＤ法により前記基体上
に形成する工程を含む前記膜形成工程の前に、前記基体
の表面を所定の厚さ除去するための切削工程と、切削後
の基体表面を水系の洗浄液により超音波洗浄する洗浄工
程と、洗浄した基体の表面を純水に接触させる純水接触
工程とを有することを特徴とする。

【００３０】本発明者らは、切削後、成膜を行う前の基
体表面に何らかの処理を行うことで上記のような堆積膜
の特性むらを抑えることができないかと言う点に着目し
て鋭意研究した結果、本発明を完成させるに至った。

【００３１】本発明のメカニズムについては未だ解明さ
れていない点が多いが、本発明者らは現在、次のように
考えている。すなわち、プラズマＣＶＤ法により例えば
アモルファスシリコン堆積膜を基体上に形成する場合、
反応は、気相における原料ガスの分解過程、放電空間か
ら基体表面までの活性種の輸送過程、基体表面での表面
反応過程の３つに分けて考えることができる。中でも、
表面反応過程は完成した堆積膜の構造の決定に非常に大
きな役割を果たしている。そして、これらの表面反応
は、基体表面の温度、材質、形状、吸着物質などに大き
な影響を受けるのである。

【００３２】金属製の基体、特に純度の高いアルミニウ
ム基体は、切削後トリクロルエタンのような非水溶剤で
洗浄を行っただけの状態、または切削後に他の洗浄を行
わずに水ジェット処理をしただけの状態では、基体表面
上の水の吸着が部分的に異なる状態となっている。この
ような表面状態の基体上にプラズマＣＶＤ法によりばア
モルファスシリコン膜のような珪素原子と、水素および
（または）弗素原子とを含んだ堆積膜を形成すると、そ
の表面の反応は、基体表面上に残った水分子の量に特に
大きく影響される。このことにより、基体の位置の水の
吸着量により、堆積膜の界面の組成および構造が変化
し、その結果、電子写真プロセスの工程中にその部分の
基体からの電荷の注入性が変化し、画像濃度を変えるに
充分な表面電位の差が現われるのである。

【００３３】本発明では、基体の切削後、基体表面を水
または少なくとも界面活性剤を含んだ水により超音波洗
浄を行い、プラズマＣＶＤ法による堆積膜形成前に基体
表面を一旦純水に接触させ、基体表面に吸着される水分
の部分的な違いを均一化することにより、上述の画像の
濃度むらをなくすことに成功している。

【００３４】本発明はプラズマＣＶＤ法による電子写真
感光体の製造時においてのみ発生する画像むらおよびし
みを改善するために、基体表面の水の吸着を均一化する
のが目的の新規の表面処理方法であり、単なる水による
表面汚物質の洗浄とは全く異なった効果を達成してい
る。

【００３５】さらに本発明では切削工程後、純水の接触
工程の前に洗浄工程を設けることにより本発明の効果を
妨げるハロゲン系の残留物の除去を完全に行うことによ
り前述の効果を高めている。特に、水または界面活性剤
を加えた水中で超音波洗浄を行うことにより、本発明の
効果を最高に高め、かつ、他の方法ではドラムの作成後
に発生していた画像上のしみの除去を可能にしている。
さらに、水または界面活性剤を加えた水中で超音波洗浄
を行うことにより、純水の接触工程において非常に幅広
い条件下において本発明の効果を得ることを可能にして
いる。

【００３６】アルミニウム合金製シリンダーを基体とし
て、本発明の電子写真感光体製造方法により電子写真感
光体を形成する手順の一例を、図１で示す本発明による
基体前処理装置、および、図２（ａ），（ｂ）に示す堆
積膜形成装置を用いて以下に説明する。

【００３７】精密切削用のエアダンパー付旋盤（PNEUMO
PRECLSION INC. 製品）に、ダイヤモンドバイト
（商品名：ミラクルバイト、東京ダイヤモンド製）を、
シリンダー中心角に対して５°のすくい角を得るように
セットする。次に、この旋盤の回転フランジに、基体を
真空チャックし、付設したノズルから白燈油噴霧、同じ
く付設した真空ノズルから切り粉の吸引を併用しつつ、
周速１０００ｍ／分、送り速度０．０１ｍｍ／Ｒの条件
で外形が１０８ｍｍとなるように鏡面切削を施す。

【００３８】切削が終了した基体は、基体前処理装置に
より基体表面の処理を行う。図１に示す基体前処理装置
は、処理部１０２と基体搬送機構１０３よりなってい
る。処理部１０２は、基体投入台１１１、基体洗浄槽１
２１、純水接触槽１３１、乾燥槽１４１、基体搬出台１
５１よりなっている。基体洗浄槽１２１、純水接触槽１
３１とも液の温度を一定に保つための温度調節装置（図
示せず）が付いている。搬送機構１０３は、搬送レール
１６５と搬送アーム１６１よりなり、搬送アーム１６１
は、搬送レール１６５上に移動する移動機構１６２、導
電性基体１０１を保持するチャッキング機構１６３およ
びこのチャッキング機構１６３を上下させるためのエア
ーシリンダー１６４よりなっている。

【００３９】切削後、基体投入台１１１上に置かれた導
電導電性基体１０１は、基体搬送機構１０３により洗浄
槽１２１に搬送される。基体洗浄槽１２１中の界面活性
剤水溶液１２２中でフェライト振動子１２３よりなる超
音波発振器より発振された周波数６０ｋＨｚ、出力４０
０Ｗの超音波により表面に付着している切削油および切
り粉の洗浄が行われる。

【００４０】次に基体１０１は、基体搬送機構１０３に
より純粋接触槽１３１へ運ばれ、２５℃の温度に保たれ
た抵抗率１５ＭΩ^-cmの純水をノズル１３２から５０ｋ
ｇ・ｆ／ｃｍ²の圧力で吹き付けられる。純水接触工程
の終った基体１０１は搬送機構１３２により乾燥槽１４
１へ移送され、ノズル１４２から高温の高圧空気を吹き
付けられ乾燥される。

【００４１】乾燥工程の終了した基体１０１は、基体搬
送機構１０３により基体搬出台１５１に運ばれる。

【００４２】次にこれらの切削加工および前処理の終了
した基体上に図２（ａ），（ｂ）に示すプラズマＣＶＤ
法による光導電部材堆積膜の形成装置により、アモルフ
ァスシリコンを主体とした堆積膜を形成する。

【００４３】図２（ａ）、（ｂ）において、堆積膜形成
用の反応容器２０１は、真空機密化構造をなしている。
また、マイクロ波導入誘電体窓２０２は、マイクロ波電
力を反応容器２０１内に効率よく透過し、かつ真空気密
を保持し得るような材料（例えば石英ガラス、アルミナ
セラミックス等）で形成されている。マイクロ波電力の
伝送を行なう導波管２０３は、マイクロ波電源（図示せ
ず）から反応容器近傍までの矩形の部分と、反応容器２
０１に挿入された円筒形の部分からなっている。導波管
２０３はスタブチューナ（図示せず）、アイソレーター
（図示せず）とともにマイクロ波電源（図示せず）に接
続されている。誘電体窓２０２は、反応容器内の雰囲気
を保持するために導波管２０３の円筒形の開口部分で反
応容器２０１の内壁に気密封止されている。排気管２０
４は一端が反応容器２０１に開口し、他端が排気装置
（図示せず）に連通している。放電空間２０６は導電性
基体２０５により囲まれた空間である。電源２１１はバ
イアス印加用の電極２１２に直流電圧を印加するための
直流電源（バイアス電源）であり、電極２１２に電気的
に接続されている。

【００４４】こうした堆積膜形成装置を使用した電子写
真感光体の製造は以下のようにして行う。まず真空ポン
プ（図示せず）により排気管２０４を介して、反応容器
２０１内を排気し、反応容器２０１内の圧力を１×１０
^-7ｔｏｒｒ以下に調整する。ついでヒーター２０７によ
り、導電性基体２０５の温度を所定の温度に加熱保持す
る。その後原料ガスを不図示のガス導入手段を介して、
アモルファスシリコンの原料ガスとしてシランガス、ド
ーピングガスとしてジボランガス、希釈ガスとしてヘリ
ウムガス等の原料ガスが反応容器２０１内に導入する。
それと同時併行的にマイクロ波電源（図示せず）により
周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発生させ、これを
導波管２０３を通じ、マイクロ波導入誘電体窓２０２を
介して反応容器２０１内に導入する。さらに放電空間２
０６中の電極２１２に電気的に接続された電源２１１は
よりバイアス電極２１２に基体２０５に対して直流電圧
を印加する。かくして基体２０５により囲まれた放電空
間２０６において、原料ガスはマイクロ波のエネルギー
により励起されて解離し、さらに電極２１２と基体２０
５の間の電界により定常的に基体２０５上にイオン衝撃
を受けながら、基体２０５表面に堆積膜が形成される。
この時、基体２０５が設置された回転軸２０９をモータ
ー２１０により回転させ、基体２０５を基体母線方向中
心軸の回りに回転させることにより、基体２０５全周に
渡って均一に堆積膜層を形成する。

【００４５】本発明において、洗浄工程に使用される洗
浄液は、水系の洗浄液、例えば水または水に界面活性剤
を添加したものが望ましい。

【００４６】本発明において、洗浄に使用される界面活
性剤添加前の水の水質は、いずれでも可能であるが、特
に半導体グレードの純水が望ましい。具体的には、水温
２５℃の時の抵抗率として、下限値は１ＭΩ^-cm 以上、
好ましくは５ＭΩ^-cm 以上、最適には１１ＭΩ^-cm 以上
が本発明には適している。上限値は理論抵抗値（１８．
２５ＭΩ^-cm ）までの何れの値でも可能であるが、コス
ト、生産性の面から１８．２ＭΩ^-cm 以下、好ましくは
１８．０ＭΩ^-cm 以下、最適には１７．８ＭΩ^-cm 以下
が本発明には適している。微粒子量としては、０．２μ
ｍ以上が１ミリリットル中に１００００個以下、好まし
くは１０００個以下、最適には１００個以下が本発明に
は適している。微粒子量としては、総生菌数が１ミリリ
ットル中に１００個以下、好ましくは１０個以下、最適
には１個以下が本発明には適している。有機物量（ＴＯ
Ｃ）は、１リットル中に１０ｍｇ以下、好ましくは１ｍ
ｇ以下、最適には０．２ｍｇ以下が本発明には適してい
る。

【００４７】上記の水質の水を得る方法としては、活性
炭法、蒸留法、イオン交換法、フィルター濾過法、逆浸
透法、紫外線殺菌法等があるが、これらの方法を複数組
み合わせて用い、要求される水質まで高めることが望ま
しい。

【００４８】水の温度は、高すぎると基体上に酸化皮膜
が発生してしまい、堆積膜の剥れ等の原因となる。ま
た、低すぎると洗浄効果が小さく、さらに本発明の効果
が充分得られない。このため、水の温度としては、１０
℃以上、９０℃以下、好ましくは２０℃以上、７５℃以
下、最適には３０℃以上、５５℃以下が本発明には適し
ている。

【００４９】本発明において洗浄工程で用いられる界面
活性剤は、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、
非イオン界面活性剤、両性界面活性剤、またはそれらの
混合したもの等、いずれのものでも可能である。またト
リポリリン酸ナトリウム等の添加剤を添加しても本発明
は有効である。

【００５０】本発明において洗浄工程に超音波を用いる
ことは本発明の効果を出す上で特に重要である。超音波
に発振器としてはフェライト等の磁歪振動子などが用い
られる。洗浄槽に超音波を入力する方法としては、この
ような振動子を洗浄槽の液中に配置する方法、洗浄槽の
底または壁面に接着する方法、または、近くに設置した
振動子からホーンによって超音波を洗浄槽に伝える方法
等がある。また、一つの洗浄槽に同時に複数の振動子を
用いることは、出力の調整や洗浄効果の均一化のために
効果的である。超音波の周波数は、比較的低周波領域
で、キャビテーションの作用が強く、洗浄の効果が大き
いため従来多く用いられてきたが、本発明においては、
基体表面に物理的なダメージを与え、むらやしみの低減
の効果が小さくなるため好ましくない。また、比較的高
周波領域は、本発明においては洗浄の効果が低いため実
際的ではない。具体的には、好ましくは２０ｋＨｚ以
上、１０ＭＨｚ以下、さらに好ましくは３５ｋＨｚ以
上、５ＭＨｚ以下、最適には５０ｋＨｚ以上、１ＭＨｚ
以下が効果的である。超音波の出力は、好ましくは０．
１Ｗ／リットル以上、５００Ｗ／リットル以下、さらに
好ましくは１Ｗ／リットル以上、１００Ｗ／リットル以
下が効果的である。

【００５１】本発明において、純水接触工程に使用され
る水の性質は、非常に重要であり半導体グレードの純
水、特に超ＬＳＩグレードの超純水が望ましい。具体的
には、水温２５℃の時の抵抗率として下限値は１１ＭΩ
^-cm以上、好ましくは１３ＭΩ^-cm以上、最適には１５Ｍ
Ω^-cm以上が本発明には適している。特に抵抗値が１０
ＭΩ^-cm以下では本発明の効果はほとんど認められなく
なる。抵抗値の上限は理論抵抗値（１８．２５Ｍ
Ω^-cm）までの何れの値でも可能であるが、コスト、生
産性の面から１８．２ＭΩ^-cm以下、好ましくは１８．
２ＭΩ^-cm以下、最適には１７．８ＭΩ^-cm以下が本発明
には適している。微粒子量としては、０．２μｍ以上が
１１ミリリットル中に１００００個以下、好ましくは１
０００個以下、最適には１００個以下が本発明には適し
ている。微粒子量としては、総生菌数が１ミリリットル
中に１００個以下、好ましくは１０個以下、最適には１
個以下が本発明には適している。有機物量（ＴＯＣ）
は、１リットル中に１０ｍｇ以下、好ましくは１ｍｇ以
下、最適には０．２ｍｇ以下が本発明には適している。

【００５２】上記の水質の純水を得る方法としては、活
性炭法、蒸留法、イオン交換法、フィルター濾過法、逆
浸透法、紫外線殺菌法等があるが、これらの方法を複数
組み合わせて用い、要求される水質まで高めることが望
ましい。

【００５３】基体表面に純水接触させるときは、水圧を
掛けて吹き付けることが望ましい。吹き付ける際の純水
の圧力は、弱すぎると本発明の効果が小さいものとな
り、強すぎると得られる電子写真感光体の画像上、特に
ハーフトーンの画像上で梨肌状の模様が発生してしま
う。このため、純水の圧力としては、１ｋｇ・ｆ／ｃｍ
²以上、３００ｋｇ・ｆ／ｃｍ² 以下、好ましくは５ｋ
ｇ・ｆ／ｃｍ² 以上、２００ｋｇ・ｆ／ｃｍ² 以下、最
適には１０ｋｇ・ｆ／ｃｍ² 以上、１５０ｋｇ・ｆ／ｃ
ｍ² 以下が本発明には適している。ただし、本発明にお
ける圧力単位ｋｇ・ｆ／ｃｍ² は、重力キログラム毎平
方センチメートルを意味し、１ｋｇ・ｆ／ｃｍ² は９８
０６６．５Ｐａと等しい。

【００５４】純水を吹き付ける方法には、ポンプにより
高圧化した純水のノズルから吹き付ける方法、または、
ポンプを汲み上げた純水を高圧空気とノズルの手順で混
合して、空気の圧力により吹き付ける方法等がある。

【００５５】純水の流量としては、発明の効果と、経済
性から、基体１本当り１リットル／分以上、２００リッ
トル／分以下、好ましくは２リットル／分以上、１００
リットル／分以下、最適には５リットル／分以上、５０
リットル／分以下が本発明には適している。

【００５６】純水の温度は、高すぎると基体上に酸化皮
膜が発生してしまい堆積膜の剥れ等の原因となる、さら
に本発明の効果が充分に得られない。また、低すぎると
やはり本発明の効果が充分に得られない。このため、純
水の温度としては、５℃以上、９０℃以下、好ましくは
１０℃以上、５０℃以下、最適には１５℃以上、４０℃
以下が本発明には適している。

【００５７】純水接触処理の処理時間は、長すぎると基
体上に酸化皮膜が発生してしまい、低すぎると本発明の
効果が小さいため、１０秒以上、３０分以下、好ましく
は２０秒以上、２０分以下、最適には３０秒以上、１０
分以下が本発明には適している。

【００５８】本発明において、堆積膜形成ときの基体表
面の酸化皮膜等の影響を取り除くために、堆積膜形成の
直前に基体表面の切削を行うことは重要なことである。

【００５９】切削から純水接触処理までの時間は、長す
ぎると基体上に再び酸化皮膜が発生してしまい、短すぎ
ると工程が安定しないため、１分以上、１６時間以下、
好ましくは２分以上、８時間以下、最適には３分以上、
４時間以下が本発明には適している。

【００６０】純水接触処理から堆積膜形成装置へ投入す
るまでの時間は、長すぎると本発明の効果が小さくなっ
てしまし、短すぎると工程が安定しないため、１分以
上、８時間以下、好ましくは２分以上、４時間以下、最
適には３分以上、２時間以下が本発明には適している。

【００６１】堆積膜を形成するための基体材料として
は、表面が金属であれば本発明は可能であり、例えば、
ステンレス、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔ
ｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ等が有効であるが、特
にアルミニウムの場合顕著な効果が認められる。基体材
料としてはアルミニウムを用いる場合、切削性を上げる
ために１重量％〜１０重量％のマグネシウム（Ｍｇ）を
含有させることが好ましい。さらに、マグネシウムの含
有前のアルミニウム純度としては９５重量％以上、最適
には９９重量％以上が効果的である。

【００６２】基体は任意の形状を有し得るが、特に円筒
形のものが本発明に最適である。基体の大きさには特に
制限はないが、実用的には直径２０ｍｍ以上、５００ｍ
ｍ以下、長さ１０ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下が好まし
い。

【００６３】本発明で使用される堆積膜の原料ガスとし
ては、シラン（ＳｉＨ₄ ）、ジシラン（Ｓｉ₂ Ｈ₆ ）、
四弗化珪素（ＳｉＦ₄ ）、六弗化二珪素（Ｓｉ₂ Ｆ₄ ）
等のアモルファスシリコン形成材料ガスまたはそれらの
混合ガスが挙げられる。

【００６４】希釈ガスとしては水素（Ｈ₂ ）、アルゴン
（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等が挙げられる。

【００６５】また、堆積膜のバンドキャップ幅を変化さ
せる等の特性改善ガスとして、窒素（Ｎ₂ ）、アンモニ
ウム（ＮＨ₃ ）等の窒素原子を含む元素、酸素（Ｏ
₂ ）、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ₂ ）、酸
化二窒素（Ｎ₂ Ｏ）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素
（ＣＯ₂ ）等酸素原子を含む元素、メタン（ＣＨ₄ ）、
エタン（Ｃ₂ Ｈ₆ ）、エチレン（Ｃ₂ Ｈ₄ ）、アセチレ
ン（Ｃ₂ Ｈ₂ ）、プロパン（Ｃ₃ Ｈ₈ ）等の炭化水素、
四弗化ゲルマニウム（ＧｅＦ₄ ）、弗素窒素（ＮＦ₃ ）
等の弗素化合物またはこれらの混合ガスが挙げられる。

【００６６】また、本発明においては、ドーピングを目
的としてジボラン（Ｂ₂ Ｈ₆ ）、フッ化ほう素（ＢＦ
₃ ）、ホスフィン（ＰＨ₃ ）等のドーバンドガスを同時
に放電空間に導入しても本発明は同様に有効である。

【００６７】本発明の電子写真感光体では、基体上に堆
積した堆積膜の総膜厚はいずれでもよいが、５μｍ以
上、１００μｍ以下、さらに好ましくは１０μｍ以上、
７０μｍ以下、最適には１５μｍ以上、５０μｍ以下に
おいて、電子写真感光体として特に良好な画像を得るこ
とができた。

【００６８】本発明では、堆積膜の堆積中の放電空間の
圧力がいずれの領域でも効果が認められたが、特に０．
５ｍｔｏｒｒ以上、１００ｍｔｏｒｒ以下、好ましくは
１ｍｔｏｒｒ以上、５０ｍｔｏｒｒ以下において、放電
の安定性および堆積膜の均一性の面で特に良好な結果が
再現性良く得られた。

【００６９】本発明において、堆積膜の堆積時の基体温
度は、１００℃以上、５００℃以下の範囲で有効である
が、特に１５０℃以上、４５０℃以下、好ましくは２０
０℃以上、４００℃以下、最適には２５０℃以上、３５
０℃以下において著しい効果が確認された。

【００７０】本発明において、基体の加熱手段として
は、真空仕様の発熱体であればよく、より具体的にはシ
ース状ヒーターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セ
ラミックスヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンラン
プ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体
等を温媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられる。
加熱手段の表面材質は、ステンレス、ニッケル、アルミ
ニウム、銅等の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹
脂等を使用することができる。また、それ以外にも、反
応容器とは別に加熱専用の容器を設け、加熱した後、反
応容器内に真空中で基体を搬送する等の方法も使用する
ことができる。以上の手段を単独にまたは併用して用い
ることが本発明では可能である。

【００７１】本発明において、プラズマを発生させるエ
ネルギーは、ＤＣ、高周波、マイクロ波等のいずれでも
可能であるが、特にプラズマの発生のエネルギーにマイ
クロ波を用いた場合に、吸着した水分にマイクロ波が吸
収され、界面の変化がより顕著なものとなるため、本発
明の効果がより顕著なものとなる。

【００７２】本発明において、プラズマ発生のためにマ
イクロ波を用いる場合、マイクロ波電力は、放電を発生
させることができればいずれでも良いが、１００Ｗ以
上、１０ｋＷ以下、好ましくは５００Ｗ以上、４ｋＷ以
下が本発明を実施するに当たり適当である。

【００７３】本発明において、堆積膜形成中に放電空間
に電圧（バイアス電圧）を印加することは有効であり、
少なくとも基体に陽イオンが衝突する方向に電界が掛か
ることが好ましい。バイアスを全く掛けない場合、本発
明の効果は著しく低減してしまうため、ＤＣ成分の電圧
が１Ｖ以上、５００Ｖ以下、好ましくは５Ｖ以上、１０
０Ｖ以下であるバイアス電圧を堆積膜形成中に印加する
ことが、本発明の効果を得るためには望ましい。

【００７４】本発明において、反応容器内に誘電体窓を
用いてマイクロ波導入する場合、誘電体窓の材質として
アルミナ（Ａｌ₂ Ｏ₃ ）、窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）、窒化ボロン（ＢＮ）、窒化珪素（ＳｉＮ）、炭化
珪素（ＳｉＣ）、酸化珪素（ＳｉＯ₂ ）、酸化ベリリウ
ム（ＢｅＯ）、テフロン、ポリスチレン等マイクロ波の
損失の少ない材料が通常使用される。

【００７５】複数の基体で放電空間を取り囲む構成の堆
積膜形成方法においては基体の間隔は１ｍｍ以上、５０
ｍｍ以下が好ましい。基体の数は放電空間を形成できる
ならばいずれでも良いが３本以上、より好ましくは４本
以上が適当である。

【００７６】本発明は、いずれの電子写真感光体製造方
法にも適用が可能であるが、特に、放電空間を取り囲む
ように基体を設け、少なくとも基体の一端側から導波管
によりマイクロ波を導入する構成により堆積膜を形成す
る場合大きな効果がある。

【００７７】図６に本発明の方法で製造される電子写真
感光体を用いた一般的な転写式電子写真装置の概略構成
例を示す。

【００７８】図において、像担持体としての電子写真感
光体６０１は、軸６０１ａを中心として矢印方向に所定
の周速で回転駆動される。この電子写真感光体６０１
は、その回転過程で帯電手段６０２によりその周面に正
または負の所定電位の均一帯電を受け、次いで露光部に
よって不図示の像露光手段により光像露光Ｌ（スリット
露光、レーザービーム走査露光など）を受ける。これに
より感光体周面に露光像に対応した静電潜像が順次形成
されていく。

【００７９】この静電潜像は次いで現像手段６０４でト
ナー現像され、トナー現像像が転写手段６０５により、
不図示の給紙部から感光体６０１と転写手段６０５との
間に感光体６０１の回転と同期取りされた転写材Ｐの表
面に順次転写されていく。

【００８０】像転写を受けた転写材Ｐは、感光体面から
分離されて像定着手段６０８へ導入され、ここで像定着
を受けたのち複写物（コピー）として機外へプリントア
ウトされる。

【００８１】像転写後の感光体６０１の表面は、クリー
ニング手段６０６による転写残りトナーの除去を受けて
清浄面化され、さらに前露光手段６０７により除電処理
されたのち、繰り返して像形成に使用される。

【００８２】感光体６０１の帯電手段６０２としては、
コロナ帯電装置が一般に広く使用されている。また転写
手段６０５にもコロナ帯電装置が一般に広く使用されて
いる。電子写真装置として、上述の感光体や現像手段、
クリーニング手段などの構成要素のうち、複数のものを
装置ユニットとして一体に結合して構成し、このユニッ
トを装置本体に対して着脱自在の構成にしてもよい。こ
の場合、上記の装置ユニットの方に帯電手段および（ま
たは）現像手段を伴って構成しても良い。

【００８３】光像露光Ｌは、電子写真装置を複写機やプ
リンタとして使用する場合には、原稿からの反射光や透
過光であってもよく、あるいは原稿を読みとって信号化
した信号によるレーザービームの走査、ＬＥＤアレーの
駆動、または液晶シャッターアレイの駆動などによって
得られるものであってもよい。

【００８４】電子写真装置をファクシミリのプリンター
として使用する場合には、光像露光Ｌは受信データをプ
リントするための露光になる。図７はこの場合の１例を
ブロック図で示したものである。

【００８５】コントローラ７１１は画像読取部７１０と
プリンター７１９を制御する。コントローラ７１１全体
はＣＰＵ７１７により制御されている。画像読取部７１
０からの読取データは、送信回路７１３を通して相手局
に送信される。相手局から受けたデータは受信回路７１
２を通してプリンター７１９に送られる。画像メモリ７
１６には所定の画像データが記憶される。プリンタコン
トローラ７１８はプリンター７１９を制御している。７
１４は電話である。

【００８６】回線７１５から受信された画像情報（回線
を会して接続されたリモート端子からの画像情報）は、
受信回路７１２で復調された後、ＣＰＵ７１７で復号処
理が行われ、順次画像メモリ７１６に格納されると、そ
のページの画像記録を行う。ＣＰＵ７１７は、メモリ７
１６より１ページ分の画像情報を読み出し、プリンタコ
ントローラ７１８に復号された１ページの画像情報を送
出する。プリンタコントローラ７１８は、ＣＰＵ７１７
から１ページの画像情報を受け取ると、そのページの画
像情報記録を行うようにプリンターを制御する。

【００８７】なお、ＣＰＵ７１７は、プリンター７１９
による記録中に、次のページの画像情報を受信してい
る。

【００８８】以上のようにして、画像の受信と記録が行
われる。

【００８９】本発明の方法で製造された電子写真感光体
は、電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービ
ームプリンター、ＣＲＴプリンター、ＬＥＤプリンタ
ー、液晶プリンター、レーザー製版機などの電子写真応
用分野にも広く用いることができる。

【００９０】以下、本発明の効果を、実験例を用いて具
体的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定され
るものではない。

【００９１】実験例１ 純度９９．５％のアルミニウムよりなる直径１０８ｍ
ｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を用い
て、前述の本発明による電子写真感光体の製造方法の手
順の一例と同様の手順で表面の切削を行い、切削工程終
了１５分後に図１に示す表面処理装置により、表１に示
す条件により基体表面の前処理を行った。ただし、本実
験例では界面活性剤としてはポリエチレングリコールノ
ニルフェニルエーテルを１重量％水溶液として用いた。

【００９２】

【表１】 さらにその後、図２（ａ），（ｂ）に示す堆積膜形成装
置を用い、表２の条件で、基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、図４に示すアルミニウム製の
基体４０１、電荷注入阻止層４０２、光導電層４０３お
よび表面層４０４が順次積層された層構成の阻止型電子
写真感光体を作製した。

【００９３】

【表２】 本実験例では、洗浄工程での超音波の出力を変え、アモ
ルファスシリコン電子写真感光体を作製した。ただし、
洗浄槽としてはステンレス容器にπ型フェライト振動子
を接触したものを用いた。また、高出力の実験を行う場
合は各振動子の出力を上げると同時に必要に応じて設置
した振動子の数を増やしていった。また、本実験例にお
いて、洗浄液の量は１００リットルとした。

【００９４】このようにして作成した電子写真感光体の
電子写真的特性の評価を以下のようにして行った。作成
した電子写真感光体をキヤノン社製複写機、ＮＰ７５５
０を実験用に改造した複写装置にいれ、帯電器に６kVの
電圧を印加してコロナ帯電を行い、通常の複写プロセス
により複写紙上に画像を作製し、下の手順により画像性
の評価を行った。このようにして同一作製条件で製造し
た電子写真感光体を各１０本づつ評価し、評価結果を表
３に示した。

【００９５】

【表３】 画像むらの評価 Ａ３方眼紙（コクヨ社製）を複写機の原稿台に置き、複
写機の絞りを変えることにより原稿の露光量を、グラフ
の線で辛うじて認められる程度から白地の部分がかぶり
始める程度迄の範囲の画像が得られるように変え、濃度
の異なる１０枚のコピーを出力した。

【００９６】これらの画像を目より４０ｃｍ離れたとこ
ろで観察して、濃度の違いが認められるか調べ、以下の
基準で評価を行った。

【００９７】◎ ・・・・ いずれのコピー上にも画像むらは
認められない。

【００９８】○ ・・・・ 画像むらは認められるコピーと認
められないコピーがある。しかし、いずれも軽微であり
全く問題無い。

【００９９】△ ・・・・ いずれのコピー上にも画像むらが
認められる。しかし、大部分の画像むらは程度が軽微で
あり実用上支障ない。

【０１００】× ・・・・ 全数のコピー上に大きな画像むら
が認められる。

【０１０１】白しみの評価 全面ハーフトーンの原稿を複写機の原稿台に置きコピー
した時に得られた画像の平均濃度が０．４±０．１にな
るように画像を出力した。

【０１０２】これらの画像を目より４０ｃｍ離れたとこ
ろで観察して、白しみが認められるか調べ、以下の基準
で評価を行った。

【０１０３】◎ ・・・・ いずれのコピー上にも白しみは認
められない。

【０１０４】○ ・・・・ わずかに白しみが認められるもの
があった。しかし、いずれも軽微であり全く問題無い。

【０１０５】△ ・・・・ いずれのコピー上にも白しみが認
められる。しかし、大部分の白しみは程度が軽微であり
実用上支障ない。

【０１０６】× ・・・・ 全数のコピー上に大きな白しみが
認められる。

【０１０７】比較実験例 実験例１と同様の基体を同様の手順で切削した。切削が
終了した基体は、図８に示す従来の基体表面洗浄装置に
より表４の条件で基体表面の処理を行った。図８に示す
基体洗浄装置は、処理槽８０２と基体搬送機構８０３よ
りなっている。処理槽８０２は、基体投入台８１１、基
体洗浄槽８２１、基本搬出台８５１よりなっている。洗
浄槽８２１は液の温度を一定に保つための温度調節装置
（図示せず）が付いている。搬送機構８０３は、搬送レ
ール８６５と搬送アーム８６１よりなり、搬送アーム８
６１は、搬送レール８６５上を移動する移動機構８６
２、基体８０１を保持するチャッキング機構８６３、お
よびこのチャッキング機構８６３を上下させるためのエ
アーシリンダー８６４よりなっている。

【０１０８】

【表４】 切削後、投入台８１１に置かれた基体８０１は、搬送機
構８０３により洗浄槽８２１に搬送される。洗浄槽８２
１中の主としてトリクロルエタン（商品名：エターナＶ
Ｇ 旭化成工業社製）よりなる洗浄液８２２により表面
に付着している切削油および切り粉を除去するための洗
浄が行われる。

【０１０９】洗浄後、基体８０１は、搬送機構８０３に
より搬出台８５１に運ばれる。

【０１１０】さらにその後、図２（ａ），（ｂ）に示す
堆積膜形成装置を用い、表２の条件で、基体上に、アモ
ルファスシリコン堆積膜の形成を行い、実験例１と同様
に、図４に示す層構成の阻止型電子写真感光体を作製し
た。

【０１１１】このようにして作成した電子写真感光体を
実験例１と同様の方法で評価した結果を比較実験例とし
て同じく表３に示す。表３により明らかなように、本発
明による電子写真感光体製造方法で作製した電子写真感
光体は、洗浄工程の時の超音波の出力が０．１Ｗ／リッ
トル以上、５００Ｗ／リットル以下の範囲で画像むらお
よび白しみについて非常に良好な結果が得られた。

【０１１２】実験例２ 実験例１と同様の基体を同様の手順で切削後、切削工程
終了後１５分後に図１に示す表面処理装置により、表５
に示す条件により基体表面の前処理を行った。

【０１１３】

【表５】 さらにその後、図２（ａ），（ｂ）に示す堆積膜形成装
置を用い、表２の条件で、基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、実験例１と同様に、図４に示
す層構成の阻止型電子写真感光体を作製した。

【０１１４】本実験例では、洗浄工程の時の超音波の周
波数を変え得られた電子写真感光体について実験例１と
同様の評価を行った。このようにして得られた結果を表
６に示す。表６により明らかなように、本発明による電
子写真感光体製造方法で作製した電子写真感光体は、洗
浄工程の時の超音波の周波数を２０ｋＨｚ以上、１０Ｍ
Ｈｚ以下の範囲で画像むらおよび白しみについて非常に
良好な結果が得られた。

【表６】 実験例３ 実験例１と同様の基体を同様の手順で切削後、切削工程
終了後１５分後に図１に示す表面処理装置により、表７
に示す条件により基体表面の前処理を行った。

【０１１５】

【表７】 さらにその後、図２（ａ），（ｂ）に示す堆積膜形成装
置を用い、表２の条件で、基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、図４に示す層構成の阻止型電
子写真感光体を作製した。

【０１１６】本実験例では、純水接触工程の時の水温を
変え得られた電子写真感光体について外観を目視検査す
ることにより膜剥れを評価し、続いてキヤノン社製複写
機ＮＰ７５５０改造機に入れ、実験例１と同様の手順で
画像むらの評価を行った。このようにして得られた結果
を表８に示す。

【０１１７】また比較実験例で作製した電子写真感光体
も同様の評価を行い表８に比較実験例として同時に示
す。

【０１１８】

【表８】 膜剥れの評価 同一の作製条件で作製された電子写真感光体１０本の表
面全面を目視により観察し、堆積膜の剥れについて以下
の基準で評価した。

【０１１９】◎ ・・・・ いずれの感光体も堆積膜の剥れは
全く認められなかった。

【０１２０】○ ・・・・ 端部にわずかに剥れが認められる
ものがあった。

【０１２１】△ ・・・・ いずれの感光体にも剥れが認めら
れたが、いずれも非画像領域であり実用上支障ない。

【０１２２】× ・・・・ 大きな剥れが認められた。

【０１２３】表８より明らかなように、純水接触工程の
水温が５℃以上、９０℃以下のとき本発明の電子写真感
光体製造方法により作製した電子写真感光体は画像性に
ついて非常に良好な結果が得られた。

【０１２４】実験例４ 実験例１と同様の基体を同様の手順で切削後、切削工程
終了後１５分後に図１に示す表面処理装置により、表９
に示す条件により基体表面の前処理を行った。

【０１２５】

【表９】 さらにその後、図２（ａ），（ｂ）に示す堆積膜形成装
置を用い、表２の条件で、基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、図４に示す層構成の阻止型電
子写真感光体を作製した。

【０１２６】本実験例では、純水接触工程時に使用する
純水の水質（抵抗率）を変化させ電子写真感光体を作製
した。こうして得られた電子写真感光体をキヤノン社製
複写機ＮＰ７５５０改造機に入れ、実験例１と同様の手
順で画像むらと白むらの評価を行った。評価としては同
一の作製条件で作製した電子写真感光体を各１０本づつ
評価し、得られた評価結果を表１０に示す。

【０１２７】

【表１０】 また比較実験例で作製した電子写真感光体も同様の評価
を行い表１１に比較実験例として同時に示す。

【０１２８】表１０より明らかなように、純水接触工程
で使用する純水の抵抗率が１０Ω^{-c m} 以上のとき本発明
の電子写真感光体製造方法により作製した電子写真感光
体は画像性について非常に良好な結果が得られた。

【０１２９】実験例５ 実験例１と同様の基体を同様の手順で切削後、切削工程
終了後１５分後に図１に示す表面処理装置により、表１
１に示す条件により基体表面の前処理を行った。

【０１３０】

【表１１】 さらにその後、図２（ａ），（ｂ）に示す堆積膜形成装
置を用い、表２の条件で、基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、図４に示す層構成の阻止型電
子写真感光体を作製した。

【０１３１】本実験例では、純水接触工程時に純水の吹
き付け圧力を変化させ電子写真感光体を作製した。こう
して得られた電子写真感光体をキヤノン社製複写機ＮＰ
７５５０改造機にいれ、実験例１と同様の手順で画像む
らと、以下の手順で梨肌状模様の評価を行った。評価と
しては同一の作製条件で作製した電子写真感光体を各１
０本づつ評価し、得られた評価結果を表１２に示す。

【０１３２】また比較実験例で作製した電子写真感光体
も同様の評価を行い表１２に比較実験例として同時に示
す。

【０１３３】

【表１２】 梨肌状模様の評価 全面ハーフトーンの現行を複写機の原稿台に置きコピー
した時に得られた画像の平均濃度が０．４±０．１にな
るように露光量を調節して画像を出力した。

【０１３４】これらの画像の目より４０ｃｍ離れたとこ
ろで観察して、梨肌状模様が認められるか調べ、以下の
基準で評価を行った。

【０１３５】◎ ・・・・ いずれのコピー上にも梨肌状模様
は認められない。

【０１３６】○ ・・・・ わずかに梨肌状模様が認められる
ものがあった。しかし程度は軽微であり全く問題無し。

【０１３７】△ ・・・・ いずれのコピー上にも梨肌状模様
が認められる。しかし大部分の物は程度が軽微であり実
用上支障ない。

【０１３８】× ・・・・ 全数のコピー上に大きな梨肌状模
様が認められる。

【０１３９】表１２より明らかなように、純水接触工程
で１ｋｇ・ｆ／ｃｍ² 以上、３００ｋｇ・ｆ／ｃｍ² 以
下のとき本発明の電子写真感光体製造方法により作製し
た電子写真感光体は画像性について非常に良好な結果が
得られた。

【０１４０】

【実施例】以上の実験例により本発明の構成が決定され
た。次に、本発明の実施例および比較例によりさらに具
体的に説明する。

【０１４１】実施例１ 純度９９．５％のアルミニウムよりなる直径１０８ｍ
ｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を用い
て、前述の本発明による電子写真感光体の製造方法の手
順の一例と同様の手順で表面の切削を行い、切削工程終
了１５分後に図１に示す表面処理装置により、表１３に
示す条件により基体表面の前処理を行った。

【０１４２】

【表１３】 さらにその後、図２（ａ），（ｂ）に示す堆積膜形成装
置を用い、表２の条件で、基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、図４に示す層構成の阻止型電
子写真感光体を作製した。

【０１４３】このようにして作成した電子写真感光体の
電子写真的特性の評価を以下のようにして行った。ただ
し、同一成膜条件で作製した感光体を各１０本づつ評価
を行った。

【０１４４】作成した電子写真感光体を目視により膜は
がれを観察し評価した後、キヤノン社製複写機ＮＰ７５
５０を実験用に改造した複写装置にいれ、通常の複写プ
ロセスにより複写紙上に画像を作製し、画像性の評価を
行った。ただし、この時、帯電器に６ｋＶの電圧を印加
してコロナ帯電を行った。これらの評価結果を「本実施
例」として表１４に示した。

【０１４５】

【表１４】 画像むらの評価 実験例１と同様の手順で同様の評価基準により行った。

【０１４６】白しみの評価 実験例１と同様の手順で同様の評価基準により行った。

【０１４７】膜剥れ評価 実験例２と同様の手順で同様の評価基準により行った。

【０１４８】梨肌状模様の評価 実験例４と同様の手順で同様の評価基準により行った。

【０１４９】白ポチの評価 黒原稿を原稿台に置いてコピーした時に得られた画像サ
ンプルの同一面積内にある白点の数により評価を行っ
た。

【０１５０】◎ ・・・・ 良好 ○ ・・・・ 一部小さい白点有り △ ・・・・ 全面に白点があるが文字の認識には支障無し × ・・・・ 文字が読みにくい程白点が多い 白地かぶりの評価 白地の全面文字よりなる通常の原稿を原稿台に置いてコ
ピーした時に得られた画像サンプルを観察し、白地のか
ぶりを評価した。

【０１５１】◎ ・・・・ 良好 ○ ・・・・ 一部僅かにかぶりあり △ ・・・・ 全面に渡りかぶりがあるが文字の認識には支障
無し × ・・・・ 文字が読みにくい程かぶりがある 比較例１ 実施例１と同様の基体を同様の手順で切削後、図８に示
す従来の基体表面の洗浄装置を用い、従来の方法に従っ
て、表４に示す条件により基体表面の洗浄を行った。

【０１５２】さらにその後、図３に示す堆積膜形成装置
を用い、表１５の条件で、基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜を形成し、実施例１と同様に、図４に示す層
構成の阻止型電子写真感光体を作製した。

【０１５３】このようにして作成した電子写真感光体に
ついて実施例１と同様の評価を行い、結果を「従来例
１」として表１４に示す。

【０１５４】

【表１５】 比較例２ 実施例１と同様の基体を同様の手順で切削後、図９に示
す従来の基体表面の洗浄装置を用いて、基体表面の洗浄
を行った。図９に示す基体洗浄装置は、基体９０１を固
定し回転させるための回転軸９０２、基体９０１に洗浄
液９０５を噴出するための噴射器９０３、ノズル９０４
からなっている。

【０１５５】本比較例ではこの洗浄装置を用い、従来の
方法に従って、表１６に示す条件による基体表面の洗浄
を行った。

【０１５６】さらにその後、図３に示す堆積膜形成装置
を用い、表１５の条件で、基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜を形成し、実施例１と同様に、図４に示す層
構成の阻止型電子写真感光体を作製した。

【０１５７】このようにして作成した電子写真感光体に
ついて実施例１と同様の評価を行い、結果を「従来例
２」として表１４に示す。

【０１５８】

【表１６】 本発明の電子写真感光体製造方法により作製した電子写
真感光体は従来の方法により作製した電子写真感光体に
比べ表に示されるいずれの項目においても非常に良好な
結果が得られた。

【０１５９】実施例２ 実施例１とは電子写真感光体の層構成を変え、本発明の
電子写真感光体製造方法により電子写真感光体を製造し
た。実施例１と同様の基体を同様の手順で切削後、切削
工程終了後１５分後に図１に示す表面処理装置を用い
て、表１１に示す条件により基体表面の前処理を行っ
た。

【０１６０】さらにその後、図２（ａ），（ｂ）に示す
堆積膜形成装置を用い、表１７の条件で、基体上に、ア
モルファスシリコン堆積膜の形成を行い、図５に示すア
ルミニウム製の基体５０１、赤外線吸収層５０５、電荷
注入阻止層５０２、光導電層５０３および表面層５０４
が順次積層された層構成の阻止型電子写真感光体を作製
した。

【０１６１】こうして得られた電子写真感光体を実施例
１と同様の手順で評価した。その結果、本実施例におい
ても、本発明の電子写真感光体製造方法で製造した電子
写真感光体は、実施例１と同様、いずれの項目でも非常
に良好な結果が得られた。

【０１６２】

【表１７】 実施例３ 実施例１と同様の基体を同様の手順で切削後、切削工程
終了後１５分後に図１に示す表面処理装置により、表１
３に示す条件により基体表面の処理を行った。

【０１６３】さらにその後、図３に示すグロー放電分解
法による光導電部材の堆積膜形成装置を用い、表１５の
条件で、以下に示す手順に従い、基体上に、アモルファ
スシリコン堆積膜を形成し、図４に示す層構成の阻止型
電子写真感光体を作製した。図３において反応容器３０
１は、ベースプレート３０２と壁３０３とトッププレー
ト３０４から構成され、この反応容器３０１内には、カ
ソード電極３０５が設けられており、アモルファスシリ
コン堆積膜が形成される基体３０６はカソード電極３０
５の中央部に設置され、アノード電極も兼ねている。

【０１６４】この堆積膜形成装置を使用してアモルファ
スシリコン堆積膜を基体３０６上に形成するには、ま
ず、原料ガス流入バルブ３０７およびリークバルブ３０
８を閉じ、排気バルブ３０９を開け、反応容器３０１内
を排気する。真空計３１０の読みが約５×１０^-6ｔｏｒ
ｒになった時点で原料ガス流入バルブ３０７を開いてマ
スフローコントローラ３１１内で所定の混合比で原料ガ
スを調整し、例えばＳｉＨ₄ ガス等の原料ガスを反応容
器３０１内に流入させる。そして基体３０６の表面温度
がヒーター３１２により所定の温度に設定されているこ
とを確認した後、高周波電源３１３を所望の電力に設定
して反応容器３０１内にグロー放電を生起させる。

【０１６５】また、堆積膜形成を行っている間は、堆積
膜形成の均一化を図るために基体３０６をモーター３１
４により一定速度で回転させる。このようにして基体３
０６上に、アモルファスシリコン堆積膜を形成すること
ができる。

【０１６６】こうして得られた電子写真感光体を実施例
１と同様の手順で評価した。その結果、本実施例におい
ても本発明の電子写真感光体製造方法で作成した電子写
真感光体は実施例１と同様いずれの項目でも非常に良好
な結果が得られた。

【０１６７】実施例４ 純度９９．５％のアルミニウムよりなる直径１０８ｍ
ｍ、長さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を用い
て、前述の本発明による電子写真感光体の製造方法の手
順の一例と同様の手順で表面の切削を行い、切削工程終
了１５分後に図１に示す表面処理装置により、表１８に
示す条件により基体表面の前処理を行った。ただし、本
実施例では洗浄工程で使用する界面活性剤はドデカノー
ル硫酸エステルナトリウム塩を用いた。

【０１６８】

【表１８】 さらにその後、図２（ａ），（ｂ）に示す堆積膜形成装
置を用い、表２の条件で、基体上に、アモルファスシリ
コン堆積膜の形成を行い、図４に示す層構成の阻止型電
子写真感光体を作製した。

【０１６９】こうして得られた電子写真感光体を実施例
１と同様の手順で評価した。その結果、本実施例におい
ても、本発明の電子写真感光体製造方法で作成した電子
写真感光体は、実施例１と同様、いずれの項目でも非常
に良好な結果が得られた。

【０１７０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
金属製の基体上に機能性膜を形成する膜形成工程を含む
電子写真感光体の製造方法において、水素原子及び弗素
原子の少なくとも一方と珪素原子とを含む非単結晶堆積
膜を、プラズマＣＶＤ法により前記基体上に形成する工
程を含む前記膜形成工程の前に、前記基体の表面を所定
の厚さ除去するための切削工程と、この切削後の基体表
面を水系の洗浄液により超音波洗浄する洗浄工程と、洗
浄した基体の表面を純水に接触させる純水接触工程とを
行うようにしたので、均一な高品質の画像を与える電子
写真感光体を安価に、かつ安定して製造することが可能
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の電子写真感光体製造方法を実施するた
めに使用される前処理装置の一例を示す概略縦断面図で
ある。

【図２】（ａ）はマイクロ波プラズマＣＶＤ法により円
筒状基体上に堆積膜を形成するための堆積膜形成装置の
一例を示す概略縦断面図、（ｂ）は同横断面図である。

【図３】高周波プラズマＣＶＤ法により円筒状基体上に
堆積膜を形成するための堆積膜形成装置の一例を示す概
略縦断面図である。

【図４】電子写真感光体の層形成を示す説明図である。

【図５】他の電子写真感光体の層形成を示す説明図であ
る。

【図６】一般的な転写式電子写真装置を示す概略構成図
である。

【図７】図６の電子写真装置をプリンターとして使用し
たファクシミリの一例を示すブロック図である。

【図８】従来の方法において堆積膜形成の前処理として
基体の洗浄を行うための洗浄装置を示す概略的縦断面図
である。

【図９】従来の方法において堆積膜形成の前処理として
基体の洗浄を行うための他の洗浄装置を示す概略的縦断
面図である。

【符号の説明】

１０１、８０１、９０１ 基体 １０２、８０２ 処理槽 ９０２ 回転軸 １０３、８０３ 基体搬送機構 ９０３ 噴射器 １１１、８１１ 基体投入台 １２１、８２１ 基体洗浄槽 １２２、８２２、９０５ 洗浄液 １２３ フェライト発振子 １３１ 純水接触槽 １３２、１４２、９０４ ノズル １４１ 乾燥槽 １５１、８５１ 基体搬出台 １６１、８６１ 搬送アーム １６２、８６２ 移動機構 １６３、８６３ チャッキング機構 １６４、８６４ エアーシリンダー １６５、８６５ レール ２０１ 反応容器 ２０２ マイクロ波導入窓 ２０３ 導波管 ２０４ 排気管 ２０５ 基体 ２０６ 放電空間 ２０７ ヒーター ２０９ 回転軸 ２１０ モーター ２１１ 直流電源 ２１２ バイアス電極 ３０１ 反応容器 ３０２ ベースプレート ３０３ 壁 ３０４ トッププレート ３０５ カソード電極 ３０６ 基体 ３０７ 原料ガス流入バルブ ３０８ リークバルブ ３０９ 排気バルブ ３１０ 真空計 ３１１ マスフローコントローラ ３１２ ヒーター ３１３ 高周波電源 ３１４ モーター ４０１、５０１ 基体 ４０２、５０２ 電荷注入阻止層 ４０３、５０３ 光導電層 ４０４、５０４ 表面層 ５０５ 赤外線吸収層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡村 竜次 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 片桐 宏之 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (56)参考文献 特開 平４−242749（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−335356（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G03G 5/08 G03G 5/10

Claims (13)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属製の基体上に機能性膜を形成する膜
   形成工程を含む電子写真感光体の製造方法において、 水素原子及び弗素原子の少なくとも一方と珪素原子とを
   含む非単結晶堆積膜を、プラズマＣＶＤ法により前記基
   体上に形成する工程を含む前記膜形成工程の前に、前記
   基体の表面を所定の厚さ除去するための切削工程と、 切削後の基体表面を水系の洗浄液により超音波洗浄する
   洗浄工程と、 洗浄した基体の表面を純水に接触させる純水接触工程と
   を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
2. 【請求項２】 前記洗浄工程で使用する超音波の周波数
   が、１０ｋＨｚ以上、１０ＭＨｚ以下である請求項１記
   載の電子写真感光体の製造方法。
3. 【請求項３】 前記純水接触工程が、抵抗１１ＭΩ^-cm
   以上、１８．２ＭΩ^-cm以下の純水を使用する工程であ
   る請求項１または２記載の電子写真感光体の製造方法。
4. 【請求項４】 前記純水接触工程が、０．２μｍ以上の
   微粒子が１ミリリットル中に１００００個以下の純水を
   使用する工程である請求項１から３のいずれか１項に記
   載の電子写真感光体の製造方法。
5. 【請求項５】 前記純水接触工程が、１ミリリットル中
   に１００個以下の総生菌数の純水を使用する工程である
   請求項１から４のいずれか１項に記載の電子写真感光体
   の製造方法。
6. 【請求項６】 前記純水接触工程が、１ミリリットル中
   に１０ミリグラム以下の有機物量の純水を使用する工程
   である請求項１から５のいずれか１項に記載の電子写真
   感光体の製造方法。
7. 【請求項７】 前記純水接触工程は純水を吹き付けて行
   われる請求項１から６のいずれか１項に記載の電子写真
   感光体の製造方法。
8. 【請求項８】 前記純水接触工程における純水の吹き付
   けは１ｋｇ・ｆ／ｃｍ²以上、３００ｋｇ・ｆ／ｃｍ²以
   下の圧力で行われる請求項７記載の電子写真感光体の製
   造方法。
9. 【請求項９】 前記純水の流量は前記基体１つ当たり１
   リットル／分以上、２００リットル／分以下である請求
   項７又は８記載の電子写真感光体の製造方法。
10. 【請求項１０】 前記純水接触工程は、５℃以上、９０
    ℃以下の温度の純水を使用して行われる請求項１から９
    のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
11. 【請求項１１】 前記純水接触工程は１０秒以上、３０
    分以下行われる請求項１から１０のいずれか１項に記載
    の電子写真感光体の製造方法。
12. 【請求項１２】 前記切削から前記純水接触工程までの
    時間は１分以上、１６時間以下とされる請求項１から１
    １のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
13. 【請求項１３】 前記純水接触工程から堆積膜形成装置
    へ投入するまでの時間は１分以上、８時間以下とされる
    請求項１から１２のいずれか１項に記載の電子写真感光
    体の製造方法。