JP2826023B2 - 超微粒子の製造方法 - Google Patents
超微粒子の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は無機化合物の超微粒子を
製造する方法に関し、特に、窒化アルミニウムの超微粒
子を製造する方法に関する。
製造する方法に関し、特に、窒化アルミニウムの超微粒
子を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】非酸化
物系のセラミックスとして、窒化物、炭化物、ホウ化物
が挙げられるが、これら非酸化物系のセラミックスは一
般に良好な耐熱性を有するので、ガスタービンや自動車
用エンジン部品のように高温において使用される部材に
用いられるようになってきた。また、高硬度、高潤滑
性、高耐食性をも有するものが多く、切削工具や各種機
械部品にも用いられるようになってきた。
物系のセラミックスとして、窒化物、炭化物、ホウ化物
が挙げられるが、これら非酸化物系のセラミックスは一
般に良好な耐熱性を有するので、ガスタービンや自動車
用エンジン部品のように高温において使用される部材に
用いられるようになってきた。また、高硬度、高潤滑
性、高耐食性をも有するものが多く、切削工具や各種機
械部品にも用いられるようになってきた。
【０００３】窒化物系のセラミックスとしては、窒化珪
素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム等が挙げられるが、
その中で、窒化アルミニウムは大きな熱伝導性を有し、
また溶融金属に対する耐食性が高いので、電子部品基
板、高温炉用の部材、半導体結晶用のルツボ、インバー
ター用放熱絶縁板等として使用されている。
素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム等が挙げられるが、
その中で、窒化アルミニウムは大きな熱伝導性を有し、
また溶融金属に対する耐食性が高いので、電子部品基
板、高温炉用の部材、半導体結晶用のルツボ、インバー
ター用放熱絶縁板等として使用されている。
【０００４】ところで、窒化アルミニウムを合成する主
な方法には、炭素とAl2 Ｏ3 の微粉混合物を窒素雰囲
気中で加熱する炭素還元窒化法、金属アルミニウムを
加熱（溶融）し、窒素ガスと反応させる直接窒化法、
Alの窒化に伴う発熱反応を利用する自己燃焼合成法、
気相反応法、プラズマ反応法等がある。
な方法には、炭素とAl2 Ｏ3 の微粉混合物を窒素雰囲
気中で加熱する炭素還元窒化法、金属アルミニウムを
加熱（溶融）し、窒素ガスと反応させる直接窒化法、
Alの窒化に伴う発熱反応を利用する自己燃焼合成法、
気相反応法、プラズマ反応法等がある。
【０００５】しかしながら、上記〜の方法では、得
られる窒化アルミニウムの純度が高くない。また、の
方法では、用いる原料化合物（アンモニア、Alのハロゲ
ン化物、Alの有機化合物等）が高価であるという欠点が
ある。
られる窒化アルミニウムの純度が高くない。また、の
方法では、用いる原料化合物（アンモニア、Alのハロゲ
ン化物、Alの有機化合物等）が高価であるという欠点が
ある。
【０００６】プラズマ反応法では、金属アルミニウムを
加熱溶融してアルミニウムを蒸発させ、アルミニウム蒸
気と窒素プラズマとを反応させるが、金属アルミニウム
の加熱手段として誘導加熱、抵抗を用いた加熱、レーザ
ー加熱、電子ビーム加熱等を用いた場合には、一般に装
置が大がかりになり、また、消費エネルギーも大きくな
る。
加熱溶融してアルミニウムを蒸発させ、アルミニウム蒸
気と窒素プラズマとを反応させるが、金属アルミニウム
の加熱手段として誘導加熱、抵抗を用いた加熱、レーザ
ー加熱、電子ビーム加熱等を用いた場合には、一般に装
置が大がかりになり、また、消費エネルギーも大きくな
る。
【０００７】そこで、アーク放電により原料金属を溶解
し、プラズマ反応させる方法が試みられている。この方
法では、アーク高温プラズマにより、（イ)金属アルミニ
ウムの溶解、蒸発と、（ロ)アルミニウム蒸気と窒素との
反応とを同時に行う。しかしながら、Ti、Zr等の元素と
は異なりAlは窒化しにくく、一工程のアーク高温プラズ
マを行っただけでは金属アルミニウムを完全に窒化する
ことは難しい（すなわち、得られる化合物中の窒化アル
ミニウムの存在割合が小さい）。
し、プラズマ反応させる方法が試みられている。この方
法では、アーク高温プラズマにより、（イ)金属アルミニ
ウムの溶解、蒸発と、（ロ)アルミニウム蒸気と窒素との
反応とを同時に行う。しかしながら、Ti、Zr等の元素と
は異なりAlは窒化しにくく、一工程のアーク高温プラズ
マを行っただけでは金属アルミニウムを完全に窒化する
ことは難しい（すなわち、得られる化合物中の窒化アル
ミニウムの存在割合が小さい）。
【０００８】したがって、本発明の目的は、超微粒子状
で高純度の窒化アルミニウム等の非酸化物セラミックス
を、容易に製造することができる方法を提供することで
ある。
で高純度の窒化アルミニウム等の非酸化物セラミックス
を、容易に製造することができる方法を提供することで
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者は、原料金属中に、高融点で低蒸気圧
の別種金属元素を添加して合金化し、この合金に対して
プラズマアーク放電を行えば、高純度の超微粒子を製造
することができることを発見し、本発明を完成した。
の結果、本発明者は、原料金属中に、高融点で低蒸気圧
の別種金属元素を添加して合金化し、この合金に対して
プラズマアーク放電を行えば、高純度の超微粒子を製造
することができることを発見し、本発明を完成した。
【００１０】すなわち、反応ガス中で原料金属に対して
プラズマアーク放電を行い、蒸発した前記原料金属とプ
ラズマ化した前記反応ガスとを反応させ、前記原料金属
の化合物からなる超微粒子を製造する本発明の方法は、
あらかじめ、前記原料金属に前記原料金属の融点より高
い融点を有する金属元素を添加して合金化しておくこと
を特徴とする。
プラズマアーク放電を行い、蒸発した前記原料金属とプ
ラズマ化した前記反応ガスとを反応させ、前記原料金属
の化合物からなる超微粒子を製造する本発明の方法は、
あらかじめ、前記原料金属に前記原料金属の融点より高
い融点を有する金属元素を添加して合金化しておくこと
を特徴とする。
【００１１】本発明の方法によれば、金属窒化物、金属
炭化物、金属ホウ化物等の超微粒子を製造することがで
きるが、以下においては、窒化アルミニウムの超微粒子
の製造方法を例にとり、本発明を詳細に説明する。な
お、本発明において、「超微粒子」とは、平均径が0.03
〜0.07μｍ程度のものを指す。
炭化物、金属ホウ化物等の超微粒子を製造することがで
きるが、以下においては、窒化アルミニウムの超微粒子
の製造方法を例にとり、本発明を詳細に説明する。な
お、本発明において、「超微粒子」とは、平均径が0.03
〜0.07μｍ程度のものを指す。
【００１２】まず、以下に述べる金属元素をアルミニウ
ムに添加し、アルミニウムとの合金を作製する。アルミ
ニウムに添加する金属元素（以下、説明の簡単のため
に、これを添加元素と呼ぶ）としては、アルミニウムよ
り高融点のもので、かつ得られる合金の融点がアルミニ
ウムの融点より高くなるものを選択する。添加元素とし
ては低蒸気圧を有するものが好ましい。具体的な添加元
素としては、Ti、Mo、Ta、Nbが挙げられる。これらの添
加元素のうち少なくとも１種をアルミニウム中に導入し
て合金化する。
ムに添加し、アルミニウムとの合金を作製する。アルミ
ニウムに添加する金属元素（以下、説明の簡単のため
に、これを添加元素と呼ぶ）としては、アルミニウムよ
り高融点のもので、かつ得られる合金の融点がアルミニ
ウムの融点より高くなるものを選択する。添加元素とし
ては低蒸気圧を有するものが好ましい。具体的な添加元
素としては、Ti、Mo、Ta、Nbが挙げられる。これらの添
加元素のうち少なくとも１種をアルミニウム中に導入し
て合金化する。
【００１３】上記添加元素の割合は、添加元素の種類に
よって多少異なるが、合金中１０原子％以上とするのが
好ましい。添加元素の割合が１０原子％であると、生成
物（得られる超微粒子）中の窒化アルミニウムの割合が
非常に少ない。より好ましくは４０原子％であり、さら
に好ましくは８５〜９５原子％である。添加元素の割合
が８５原子％以上であると、生成物（得られる超微粒
子）中の窒化アルミニウムの割合が極めて大きくなる。
なお、添加元素の割合を９５原子％を超す量とすると、
生成物（超微粒子）中に添加元素の窒化物が混入するこ
とになる。
よって多少異なるが、合金中１０原子％以上とするのが
好ましい。添加元素の割合が１０原子％であると、生成
物（得られる超微粒子）中の窒化アルミニウムの割合が
非常に少ない。より好ましくは４０原子％であり、さら
に好ましくは８５〜９５原子％である。添加元素の割合
が８５原子％以上であると、生成物（得られる超微粒
子）中の窒化アルミニウムの割合が極めて大きくなる。
なお、添加元素の割合を９５原子％を超す量とすると、
生成物（超微粒子）中に添加元素の窒化物が混入するこ
とになる。
【００１４】特に、金属アルミニウム中にTiを添加して
Al−Ti合金とする場合には、AlとTiとの比（原子％にお
ける比）を20：80〜10：90とするのが好ましい。
Al−Ti合金とする場合には、AlとTiとの比（原子％にお
ける比）を20：80〜10：90とするのが好ましい。
【００１５】また、Mo、Ta、又はNbを添加して合金を製
造する場合には、それぞれAlとの比を以下の通りとする
のが好ましい。 Moでは15：85〜10：90 Taでは15：85〜５：95 Nbでは10：90〜５：95 〔いずれも（Al：添加元素）の原子％比である。〕
造する場合には、それぞれAlとの比を以下の通りとする
のが好ましい。 Moでは15：85〜10：90 Taでは15：85〜５：95 Nbでは10：90〜５：95 〔いずれも（Al：添加元素）の原子％比である。〕
【００１６】上記の合金はアーク溶解法等により製造す
ることができる。アーク溶解法では、上述の配合比とな
るようにアルミニウムと添加元素とを秤量して混合し、
得られた混合物に対して不活性ガス中でアーク放電を行
い合金化する。得られた合金はペレット状、ボタン状等
に成形して用いることができる。
ることができる。アーク溶解法では、上述の配合比とな
るようにアルミニウムと添加元素とを秤量して混合し、
得られた混合物に対して不活性ガス中でアーク放電を行
い合金化する。得られた合金はペレット状、ボタン状等
に成形して用いることができる。
【００１７】図１は本発明の方法を実施することができ
る装置を示す模式的断面図である。装置１は、上部チャ
ンバー２と下部チャンバー３とを有する。上部チャンバ
ー２には上記の合金を設置するヒース４が設けられてお
り、その上にはアーク電極５が備えられている。また、
上部チャンバー２には反応ガス（窒素ガス）を取り入れ
るガス注入口６が設けられている。なお、アーク電極５
としては、Ｗ、Mo、Ta等を用いることができる。
る装置を示す模式的断面図である。装置１は、上部チャ
ンバー２と下部チャンバー３とを有する。上部チャンバ
ー２には上記の合金を設置するヒース４が設けられてお
り、その上にはアーク電極５が備えられている。また、
上部チャンバー２には反応ガス（窒素ガス）を取り入れ
るガス注入口６が設けられている。なお、アーク電極５
としては、Ｗ、Mo、Ta等を用いることができる。
【００１８】一方、下部チャンバー３には、得られる超
微粒子を捕集するガラス板80を乗せた台８が配置されて
いる。また、下部チャンバー３には、チャンバー内を排
気（減圧）する排気口９が形成されている。なお、図１
に示す例では、台８は前後左右に移動可能に設置されて
いる。
微粒子を捕集するガラス板80を乗せた台８が配置されて
いる。また、下部チャンバー３には、チャンバー内を排
気（減圧）する排気口９が形成されている。なお、図１
に示す例では、台８は前後左右に移動可能に設置されて
いる。
【００１９】上部チャンバー２と下部チャンバー３とは
管10のみにより連通しており、管10の下部チャンバー３
側にはノズル11が取り付けられている。ノズル11は台８
上のガラス板80の上方に配置されている。一方、管10の
上部チャンバー２側の開口端部は比較的広口に形成され
ており、ヒース４の斜め上に口部を向けている。
管10のみにより連通しており、管10の下部チャンバー３
側にはノズル11が取り付けられている。ノズル11は台８
上のガラス板80の上方に配置されている。一方、管10の
上部チャンバー２側の開口端部は比較的広口に形成され
ており、ヒース４の斜め上に口部を向けている。
【００２０】上述の装置１を用いて超微粒子を製造する
方法を以下に述べる。まず、装置１の上部チャンバー２
内のヒース４に合金12を設置し、排気口９から吸引して
上下チャンバー内を減圧する。減圧は両チャンバー内の
圧力が１×10-4Torr程度となるまで行うのが好ましい。
方法を以下に述べる。まず、装置１の上部チャンバー２
内のヒース４に合金12を設置し、排気口９から吸引して
上下チャンバー内を減圧する。減圧は両チャンバー内の
圧力が１×10-4Torr程度となるまで行うのが好ましい。
【００２１】次に、一旦排気口９側のバルブ（図示せ
ず）を閉じ、ガス注入口６から窒素ガスを上部チャンバ
ー２内に導入する。ある程度の窒素ガス（３００Torr以
上の圧力となる窒素ガス）が上部チャンバー２内に入っ
た時点で、排気口９側のバルブを少し開ける。ここで、
ノズル11の内径を0.5 〜２mm程度に細く形成しておけ
ば、排気口９からの排気量と、ガス注入口６からの窒素
ガスの導入量とを調節することにより、上部チャンバー
２内の窒素ガス圧を300 〜600 Torr程度に保ちながら
（いわゆる定常状態にしながら）、上部チャンバー２と
下部チャンバー３との間に圧力差を生じさせることがで
きる。なお、上部チャンバー２内のガス圧は所望の圧力
±２０Torr程度に調整可能である。
ず）を閉じ、ガス注入口６から窒素ガスを上部チャンバ
ー２内に導入する。ある程度の窒素ガス（３００Torr以
上の圧力となる窒素ガス）が上部チャンバー２内に入っ
た時点で、排気口９側のバルブを少し開ける。ここで、
ノズル11の内径を0.5 〜２mm程度に細く形成しておけ
ば、排気口９からの排気量と、ガス注入口６からの窒素
ガスの導入量とを調節することにより、上部チャンバー
２内の窒素ガス圧を300 〜600 Torr程度に保ちながら
（いわゆる定常状態にしながら）、上部チャンバー２と
下部チャンバー３との間に圧力差を生じさせることがで
きる。なお、上部チャンバー２内のガス圧は所望の圧力
±２０Torr程度に調整可能である。
【００２２】上部チャンバー２内の窒素ガス圧を上記範
囲に保った状態で、１００〜３００Ａのアーク電流で合
金１２をアーク加熱し、これを溶融する。これにより、
合金１２からアルミニウムの蒸気が発生するが、このと
き、同時に窒素プラズマも生じる。
囲に保った状態で、１００〜３００Ａのアーク電流で合
金１２をアーク加熱し、これを溶融する。これにより、
合金１２からアルミニウムの蒸気が発生するが、このと
き、同時に窒素プラズマも生じる。
【００２３】アルミニウム蒸気と窒素プラズマとが反応
し、超微粒子の窒化アルミニウムが生成される。上述の
通り、上下チャンバー間には圧力差があるので、上部チ
ャンバー２内で生成された超微粒子状の窒化アルミニウ
ムは管10を通って下部チャンバー３に流入する。ノズル
11の内径が小さいので、窒化アルミニウム超微粒子はノ
ズル11から噴出し、台８上に乗せたガラス板80上に堆積
する。
し、超微粒子の窒化アルミニウムが生成される。上述の
通り、上下チャンバー間には圧力差があるので、上部チ
ャンバー２内で生成された超微粒子状の窒化アルミニウ
ムは管10を通って下部チャンバー３に流入する。ノズル
11の内径が小さいので、窒化アルミニウム超微粒子はノ
ズル11から噴出し、台８上に乗せたガラス板80上に堆積
する。
【００２４】以上に示した方法により、窒化アルミニウ
ムの超微粒子を得る。なお、この方法で、上述のガラス
板80の代わりに、所望の金属（合金）又はセラミック部
材を設置しておけば、この部材の表面に超微粒子の窒化
アルミニウムからなる緻密なコーティング膜を形成する
ことができる。この場合、コーティング膜の厚さを0.05
〜0.1 mm程度と、通常のイオンプレーティング法による
皮膜よりもはるかに厚くすることができる。
ムの超微粒子を得る。なお、この方法で、上述のガラス
板80の代わりに、所望の金属（合金）又はセラミック部
材を設置しておけば、この部材の表面に超微粒子の窒化
アルミニウムからなる緻密なコーティング膜を形成する
ことができる。この場合、コーティング膜の厚さを0.05
〜0.1 mm程度と、通常のイオンプレーティング法による
皮膜よりもはるかに厚くすることができる。
【００２５】なお、本発明の方法において、添加元素の
蒸発量は無視できるほど小さいので、プラズマアーク放
電後に残った合金を再び原料金属と合金化して再利用す
ることができる。
蒸発量は無視できるほど小さいので、プラズマアーク放
電後に残った合金を再び原料金属と合金化して再利用す
ることができる。
【００２６】以上、超微粒子の窒化アルミニウムの製造
方法について説明したが、本発明はこれに限定されな
い。たとえば、原料金属としてアルミニウム以外にクロ
ミウム、シリコンを用い、この窒化物からなる超微粒子
を製造することができる。
方法について説明したが、本発明はこれに限定されな
い。たとえば、原料金属としてアルミニウム以外にクロ
ミウム、シリコンを用い、この窒化物からなる超微粒子
を製造することができる。
【００２７】また、用いる反応ガスの種類を変えて、窒
化物以外の超微粒子を製造することもできる。たとえ
ば、反応ガスとしてＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ4 等を用いた場合に
は、超微粒子状の炭化物を製造することができる。さら
に、Ｂ2 Ｈ4 、Ｂ4 Ｈ10等を用いた場合には、超微粒子
状のホウ化物を製造することができる。
化物以外の超微粒子を製造することもできる。たとえ
ば、反応ガスとしてＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ4 等を用いた場合に
は、超微粒子状の炭化物を製造することができる。さら
に、Ｂ2 Ｈ4 、Ｂ4 Ｈ10等を用いた場合には、超微粒子
状のホウ化物を製造することができる。
【００２８】
【作用】本発明では、原料金属に他の金属元素を添加し
て合金化し、実際にアーク溶解する金属（合金）の融点
を上げる。このような高融点を有する合金に対してプラ
ズマアーク放電を行うと、純度の高い超微粒子が得られ
るが、それは、以下の理由によるものと思われる。
て合金化し、実際にアーク溶解する金属（合金）の融点
を上げる。このような高融点を有する合金に対してプラ
ズマアーク放電を行うと、純度の高い超微粒子が得られ
るが、それは、以下の理由によるものと思われる。
【００２９】高融点となった合金からは、目的の金属
（超微粒子状にする化合物の構成金属）の蒸発量が減
る。そのためプラズマ化した反応ガスの量に見合った量
の金属蒸気が得られ、プラズマ化した反応ガスと金属蒸
気との衝突頻度が高くなる。
（超微粒子状にする化合物の構成金属）の蒸発量が減
る。そのためプラズマ化した反応ガスの量に見合った量
の金属蒸気が得られ、プラズマ化した反応ガスと金属蒸
気との衝突頻度が高くなる。
【００３０】したがって、窒素と比較的反応しにくいア
ルミニウムでも容易に窒化され（窒素プラズマとアルミ
ニウム蒸気との反応が良好に進行し）、純度の高い超微
粒子状の窒化アルミニウムが得られる
ルミニウムでも容易に窒化され（窒素プラズマとアルミ
ニウム蒸気との反応が良好に進行し）、純度の高い超微
粒子状の窒化アルミニウムが得られる
【００３１】
【実施例】本発明を以下に示す具体的実施例によりさら
に詳細に説明する。実施例１〜５ 金属Tiと金属Alとを秤量して混合し、アルゴンガス中で
アーク溶解して、以下に示す組成を有する５つの合金を
作製した。 実施例１：Ti90Al10 実施例２：Ti70Al30 実施例３：Ti50Al50 実施例４：Ti30Al70 実施例５：Ti10Al90
に詳細に説明する。実施例１〜５ 金属Tiと金属Alとを秤量して混合し、アルゴンガス中で
アーク溶解して、以下に示す組成を有する５つの合金を
作製した。 実施例１：Ti90Al10 実施例２：Ti70Al30 実施例３：Ti50Al50 実施例４：Ti30Al70 実施例５：Ti10Al90
【００３２】それぞれの合金２０ｇを図１に示す装置１
内のヒース４に設置した。
内のヒース４に設置した。
【００３３】ガス注入口６の側のバルブ（図示せず）を
閉じ、排気口９からチャンバーを吸引し、上下チャンバ
ー２、３の圧力を１×10-4Torrとした。
閉じ、排気口９からチャンバーを吸引し、上下チャンバ
ー２、３の圧力を１×10-4Torrとした。
【００３４】次に、ガス注入口６から窒素ガスを上部チ
ャンバー２内に導入し、排気口９側のバルブ（図示せ
ず）を少々開けて下部チャンバー３の排気を再開した。
このとき、上部チャンバー２内の圧力が６００Torrに保
持されるように、ガス注入口６からの窒素ガスの注入量
及び排気口９からの排気量を調節した。
ャンバー２内に導入し、排気口９側のバルブ（図示せ
ず）を少々開けて下部チャンバー３の排気を再開した。
このとき、上部チャンバー２内の圧力が６００Torrに保
持されるように、ガス注入口６からの窒素ガスの注入量
及び排気口９からの排気量を調節した。
【００３５】上部チャンバー２内の窒素ガス圧が６００
Torrに保たれた状態で、２００Ａのアーク電流で合金を
加熱溶融した。ノズル11から超微粒子状の化合物が吹き
出され、ガラス板80上に堆積物が得られた。
Torrに保たれた状態で、２００Ａのアーク電流で合金を
加熱溶融した。ノズル11から超微粒子状の化合物が吹き
出され、ガラス板80上に堆積物が得られた。
【００３６】堆積物を取り出し、Ｘ線回折を行った。各
実施例のＸ線回折のチャートでは窒化アルミニウムに由
来するピークと、アルミニウムに由来するピークとが見
いだされた。それぞれの例のチャートにおいて、窒化ア
ルミニウムの（１００）面に由来するピークの高さ（Al
Ｎ（１００）と呼ぶ）と、アルミニウムの（１１１）面
に由来するピークの高さ（Al（１１１）と呼ぶ）を測定
し、以下の値Ｒ： Ｒ＝AlＮ（１００）／〔Al（１１１）＋AlＮ（１００）〕・・・(1) を計算した。
実施例のＸ線回折のチャートでは窒化アルミニウムに由
来するピークと、アルミニウムに由来するピークとが見
いだされた。それぞれの例のチャートにおいて、窒化ア
ルミニウムの（１００）面に由来するピークの高さ（Al
Ｎ（１００）と呼ぶ）と、アルミニウムの（１１１）面
に由来するピークの高さ（Al（１１１）と呼ぶ）を測定
し、以下の値Ｒ： Ｒ＝AlＮ（１００）／〔Al（１１１）＋AlＮ（１００）〕・・・(1) を計算した。
【００３７】式(1) で表されるＲは、各例における生成
物（堆積物）中の金属アルミニウムと窒化アルミニウム
の合計量に対する窒化アルミニウムの存在比を示す。し
たがって、式(1) で表されるＲの値が１に近いほど高純
度の窒化アルミニウム超微粒子が得られたことを意味す
る。
物（堆積物）中の金属アルミニウムと窒化アルミニウム
の合計量に対する窒化アルミニウムの存在比を示す。し
たがって、式(1) で表されるＲの値が１に近いほど高純
度の窒化アルミニウム超微粒子が得られたことを意味す
る。
【００３８】各実施例における結果（Ｒの値）を図２に
示すが、図２のグラフにおいて、横軸には、各例で用い
た合金の融点を取っている。
示すが、図２のグラフにおいて、横軸には、各例で用い
た合金の融点を取っている。
【００３９】比較例１ プラズマアーク放電を施す金属として、金属アルミニウ
ムを用いた（すなわち、アルミニウムに何も添加しな
い）以外は、実施例１と同様にして超微粒子を得た。得
られた超微粒子について、実施例１と同様にしてＸ線回
折を行い、式(1)に従ってＲの値を求めた。結果を図２
に示す。
ムを用いた（すなわち、アルミニウムに何も添加しな
い）以外は、実施例１と同様にして超微粒子を得た。得
られた超微粒子について、実施例１と同様にしてＸ線回
折を行い、式(1)に従ってＲの値を求めた。結果を図２
に示す。
【００４０】実施例６〜１４ 実施例１と同様の方法で、以下に示す組成を有する９つ
の合金を作製した。 実施例６：Nb40Al60 実施例７：Nb80Al20 実施例８：Nb95Al5 実施例９：Mo40Al60 実施例10：Mo80Al20 実施例11：Mo90Al10 実施例12：Ta40Al60 実施例13：Ta70Al30 実施例14：Ta95Al5
の合金を作製した。 実施例６：Nb40Al60 実施例７：Nb80Al20 実施例８：Nb95Al5 実施例９：Mo40Al60 実施例10：Mo80Al20 実施例11：Mo90Al10 実施例12：Ta40Al60 実施例13：Ta70Al30 実施例14：Ta95Al5
【００４１】上記の各合金を用い、実施例１と同様の方
法で超微粒子を製造した。得られた各超微粒子について
実施例１と同様にしてＸ線回折を行い、式(1) に従って
Ｒの値を求めた。結果を図２に示す。
法で超微粒子を製造した。得られた各超微粒子について
実施例１と同様にしてＸ線回折を行い、式(1) に従って
Ｒの値を求めた。結果を図２に示す。
【００４２】図２からわかるように、（添加元素の種類
によって多少の違いがあるものの）用いた合金の融点が
高いほど、窒化アルミニウムの純度が高い。
によって多少の違いがあるものの）用いた合金の融点が
高いほど、窒化アルミニウムの純度が高い。
【００４３】比較例２、３ 実施例１と同様の方法で、以下に示す２つの合金を作製
した。 比較例２：Al95Si5 比較例３：Al90Si10
した。 比較例２：Al95Si5 比較例３：Al90Si10
【００４４】上記の各合金を用い、上部チャンバー２内
の窒素ガス圧を３００Torrとした以外は実施例１と同様
の方法で超微粒子を製造した。得られた各超微粒子につ
いて実施例１と同様にしてＸ線回折を行い、式(1) に従
ってＲの値を求めたところ、比較例２、３のＲの値はと
もに比較例１のＲの値よりも低かった。
の窒素ガス圧を３００Torrとした以外は実施例１と同様
の方法で超微粒子を製造した。得られた各超微粒子につ
いて実施例１と同様にしてＸ線回折を行い、式(1) に従
ってＲの値を求めたところ、比較例２、３のＲの値はと
もに比較例１のＲの値よりも低かった。
【００４５】
【発明の効果】以上に詳述したように、本発明の方法に
よれば、高純度の窒化アルミニウム超微粒子を容易に
（一工程のアーク高温プラズマを行うだけで）製造する
ことができる。
よれば、高純度の窒化アルミニウム超微粒子を容易に
（一工程のアーク高温プラズマを行うだけで）製造する
ことができる。
【００４６】また、本発明の方法によれば、窒化物のみ
ならず、超微粒子の炭化物又はホウ化物も製造すること
ができる。
ならず、超微粒子の炭化物又はホウ化物も製造すること
ができる。
【００４７】本発明の方法を用いれば、Al合金、Cu合
金、ステンレス等の材質からなる部材の表面に、0.05〜
0.1 mm程度の比較的厚いコーティング層を短時間で形成
することができる。
金、ステンレス等の材質からなる部材の表面に、0.05〜
0.1 mm程度の比較的厚いコーティング層を短時間で形成
することができる。
【００４８】
【図１】本発明の方法に用いる装置の一例を示す模式的
断面図である。
断面図である。
【図２】実施例１〜14及び比較例１に用いた合金（又は
金属アルミニウム）の融点と、得られた超微粒子中の窒
化アルミニウムの存在割合との関係を示すグラフであ
る。
金属アルミニウム）の融点と、得られた超微粒子中の窒
化アルミニウムの存在割合との関係を示すグラフであ
る。
１ 超微粒子製造装置 ２ 上部チャンバー ２ 下部チャンバー ４ ヒース ５ アーク電極 ６ ガス注入口 ８ 台 ９ 排気口 10 管 11 ノズル 12 合金 80 ガラス板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 000005326 本田技研工業株式会社 東京都港区南青山二丁目１番１号 (72)発明者 野崎 勝敏 埼玉県和光市中央一丁目４番１号 株式 会社本田技術研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 19/08 C01B 21/072
Claims (3)
- 【請求項１】 反応ガス中で原料金属に対してプラズマ
アーク放電を行い、蒸発した前記原料金属とプラズマ化
した前記反応ガスとを反応させ、前記原料金属の化合物
からなる超微粒子を製造する方法において、あらかじ
め、前記原料金属に前記原料金属の融点より高い融点を
有する金属元素を添加して合金化しておくことを特徴と
する方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の方法において、前記原
料金属がアルミニウムであり、前記反応ガスが窒素であ
り、もって超微粒子の窒化アルミニウムを製造すること
を特徴とする方法。 - 【請求項３】 請求項２に記載の方法において、前記原
料金属に添加する金属元素がTi、Mo、Ta、Nbのうちの少
なくとも１種であることを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4257422A JP2826023B2 (ja) | 1992-09-01 | 1992-09-01 | 超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4257422A JP2826023B2 (ja) | 1992-09-01 | 1992-09-01 | 超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07163866A JPH07163866A (ja) | 1995-06-27 |
| JP2826023B2 true JP2826023B2 (ja) | 1998-11-18 |
Family
ID=17306153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4257422A Expired - Lifetime JP2826023B2 (ja) | 1992-09-01 | 1992-09-01 | 超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2826023B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI259200B (en) * | 2001-07-12 | 2006-08-01 | Univ Nat Cheng Kung | Surface treating method of aluminum nitride powder |
-
1992
- 1992-09-01 JP JP4257422A patent/JP2826023B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07163866A (ja) | 1995-06-27 |
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