JP2824769B2 - 多孔性プロペラント粒およびその製造方法 - Google Patents

多孔性プロペラント粒およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 この発明は、自動車の受動拘束システムにおけるエア
ークッション装置を膨らませるような用途において、ガ
ス生成物を迅速に発生するのに適した、多孔性のプロペ
ラント粒に関するものである。
従来技術の説明 衝突の際に自動車の乗員のショックを和らげる保護ガ
ス膨張バッグの使用は、現在では広く知られており、多
くの文献に記載されている。このタイプの最初のシステ
ムにおいては、一定量の圧縮された貯蔵ガスが、膨らん
だ際に乗員と、自動車のフロントガラス、ハンドルおよ
びダッシュボードの間に位置する衝突バッグを膨ませる
ため用いられていた。この圧縮されたガスは、事故の際
通常起こるであろうような、急激な衝突の間の自動車の
速度の急激な変化を検知するアクチュエータまたはセン
サの作用により放出された。
圧縮ガス装置の大きさおよび重量のため、それは通常
遅い反応時間であり、メンテナンスの困難さを伴なった
ので、貯蔵ガスシステムは、化学的にガスを発生させる
組成物により発生させたガスを用いるシステムにほとん
ど置換えられれた。これらのシステムは、エアークッシ
ョンを膨ませるための点火可能なプロペラントの使用を
含んでおり、そこでは膨ませるガスがプロペラントを形
成する反応剤の発熱反応により発生する。
このタイプの拘束システムで用いられているバッグ
は、その目的を達成するためには、非常にわずかな限ら
れた時間、一般には数10ミリ秒のオーダの間に、本質的
に膨まなければならない。さらに、このようにして発生
したガスは、いくつかのかなり厳しい要求を満足すべき
である。バッグが焼けたり、その機械的強度を損った
り、あるいはバッグが破裂したときに自動車の中の乗員
が火傷しないように、ガスを発生する温度は十分に低く
なければならない。出発材料を変えることによって、以
下に述べるような多くの他の用途では有用かもしれな
い、毒性のおよび／または有害なガスが発生するものも
あるかもしれないが、エアーバッグシステムで用いられ
るガスはまた、非毒性でかつ身体に有害でないものでな
ければならない。
既に述べたような、点火可能なプロペラントを用いる
エアーバッグシステムにおいては、また、自動車の使用
期間の間のプロペラント組成物の安定性および信頼性が
非常に重要である。一般には、プロペラント組成物は、
安定であり、かつその目的で用いられている起動センサ
により故意に開始させるとき以外は実質的に爆発できな
いように、温度、湿度および衝撃に対し十分な安定性を
有していなければならない。
このような特徴を備えたガス発生組成物の開発の所期
の試みの中には、たとえば黒色火薬を用いた実験も含め
られていた。この材料は燃焼により多量のガスを発生す
るのであるが、その燃焼の生成物が自動車の乗員に有害
であり、エアーバッグが破裂したときにその影響を受け
るであろうことから、採用されなかった。
しかしながら、要求された特性を有する１つのガスは
窒素である。従来技術においては、アジ化ナトリウムを
反応剤の１つとして含んだ組成物が、エアーバッグの用
途のための純粋な窒素を生成するものとして用いられて
いる。多くの発行された特許は、そのようなアジ化ナト
リウムをベースにした組成物に関連しており、多量の無
毒かつ無害な窒素ガスを発生させるためのこれらの組成
物の使用方法に関連している。これらの特許には以下の
ようなものが含まれる。
ヘンドリクソン（Hendrickson）の米国特許第3741585
号は、金属スルフィド、金属酸化物および硫黄のような
反応剤と金属アジ化物を含んだ低温窒素ガス発生組成物
に関するものである。
サイドボットン（Sidebottom）の米国特許第3883373
号は、アルカリまたはアルカリ土類金属のアジ化物、過
酸化物、過塩素酸塩または硝酸塩のような酸化化合物、
シリカもしくはアルミナのような酸化物およびシリコン
またはアルミニウムのような任意的な要素の金属からな
るガス発生組成物に関するものである。
この出願の発明者であるピエッツ（Pietz）の米国特
許第3895098号では、反応剤がアルカリ金属アジ化物お
よび金属酸化物であるガス発生組成物を開示している。
この特許はまた、鉄、チタンおよび銅の酸化物の混合物
を開示している。
ドイン（Doin）の米国特許第3912561号は、アルカリ
金属アジ化物またはアルカリ土類金属アジ化物、アルカ
リ金属酸化物および、アミドまたはテトラゾールのよう
な窒素化合物と、任意的な添加物であるシリカからなる
燃料花火組成物に関するものである。
キシ（Kishi）の米国特許第4021275号は、エアーバッ
グを膨ませるためのガス発生剤に関するものである。こ
の試材は、少なくとも１つのアルカリ金属またはアルカ
リ土類金属のアジ化物と、少なくとも１つのアルカリ金
属またはアルカリ土類金属の硝酸塩または過塩素酸塩と
を、好ましくは二酸化ケイ素またはガラス粉の非存在下
に、共沈させることにより製造される。
ゴエツ（Goetz）の米国特許第4062708号には、鉄、ニ
ッケルおよびコバルトから選ばれる酸化剤10−50重量％
および、少なくとも約50％のアルカリ金属アジ化物等か
ら本質的に構成されるガス発生組成物が開示されてい
る。任意的には、ブースタとして10％以下のアリカリ金
属過塩素酸塩を含めてもよい。混合物の粉は、圧縮して
適当な大きさのペレットに成形することが好ましい。
ブレナン（Brennan）の米国特許第4157648号は、ある
種の金属ハロゲン化物とともにアルカリ金属アジ化物か
ら窒素ガスを発生させる方法に関するものである。ハロ
ゲン化物は、フリーのアルカリ金属が生成するのを抑制
するため添加される。
ウトラキ（Utracki）の米国特許第4376002号は、１種
もしくはそれ以上のアルカリ金属アジ化物またはアルカ
リ土類金属アジ化物と、１つ以上の金属酸化物からなる
酸化剤の混合物からなる窒素ガス発生組成物を開示して
いる。
ノウルトン（Knowlton）の米国特許第4604151号は、5
5〜85重量％の量のアルカリ金属アジ化物、好ましくは
アジ化ナトリウム、10〜45重量％の量の、鉄、マンガ
ン、ニッケル、銅、コバルト、チタンおよび錫の酸化物
から選ばれる金属、１〜15％の燃焼速度促進剤としての
過塩素酸アンモニウムを備えるガス発生組成物に関する
ものである。
自動車の受動拘束システムに用いられる場合、これら
の組成物は、必要な反応時間に応じて、粉末、顆粒およ
びプレス成形された錠剤またはペレットの形態に調製さ
れる。しかしながら、プロペラント組成物の十分な燃焼
表面を得るため、自動車のエアーバッグシステムのメー
カーは、アスピリンのサイズからアルカセルツァ（Alka
−Seltzer;商標名）タブレットまでの範囲の数多くの発
生剤ペレットをガス発生装置に詰めている。このため、
それぞれの膨張ユニットは、通常、選ばれたペレットの
サイズに応じた量、40〜200の間でそのようなペレット
がどこかに含まれている。たとえば、この出願の出願人
により最近製造されたガス発生装置には、それぞれがア
ルカ−セルツァタブレットのサイズに近いタブレット
が、40〜50タブレットのプロペラントチャージ量で用い
られている。
自動車エアーバッグシステムへの使用が検討されてい
る多くのプロペラント組成物は、また火器およびロケッ
トの関連分野のような他の分野における用途も有してい
る。弾丸もしくはロケットのような発射体の発射、たと
えば銃の銃身からもしくはロケット発射装置のような他
の発射機構からの発射においては、プロペラント粒は、
増加された燃焼表面を与えるため、その縦軸に沿って一
直線に並んだスリットもしくはホールを有するものを用
いることができる。これにより、より高い銃口速度が得
られる。そのような粒は、孔があけられた“スイスのチ
ーズ”または“荷馬車の車輪”の外観を有している。さ
らに、これらの粒は固形の粒よりもより薄い蜘蛛の巣構
造を有しており、したがってそれらの内側および外側の
表面で、発火および結果として生じる燃焼を支持するこ
とができる。
これらの形状を有したプロペラント粒の例は、たとえ
ば、コーエン（Cohen）の米国特許第3812785号に記載さ
れており、全体に均一な円形の断面が粒の長さに延びる
縦方向の複数の開口を有する固体の単一のプロペラント
粒に関連している。ヤコブセン（Jacobson）の米国特許
第4094248号には、押出され、長手方向に溝を有した多
角形形状のペレットが記載されている。ディース（Dea
s）の米国特許第4386569号には、全体が６角形の断面を
有した孔のあけられた円筒形の粒が示されている。ホル
スト（Horst）の米国特許第4581998号には、複数の縦方
向のスリットが貫通して設けられている固体プロペラン
ト粒が記載されている。ブラカート（Brackert）の米国
特許第4627352号には、少なくとも１つの内部空洞を有
した、形作られたひとかたまりの粉末が記載されてい
る。しかしながら、このような粒の穿孔は、一般に、縦
方向に延びる複数のマンドレルのまわりにプロペラント
材料をモールドし、次に粒の中に空隙または空間を生じ
るようにこれらの挿入物を取除くことによって作られて
いる。
しかしながら、中まで詰まったソリッドであれ、孔を
形成したものであれ、数多くのこのような粒の製造およ
び組立は、危険な作業であり、高価で、丈夫なペレット
プレス機械または鋳型を必要とする。さらに加えて、発
生剤の製造ならびにガス発生ユニット中でのこれら粉末
粒の取扱いおよび据付けの両方において、このプロセス
は多くの量の金のかかる労働者の費用を必要とし、製造
する各プロペラントユニットごとに結果として生じる価
格の対応した増加を伴なう。
発明の簡単な要約 そこで、この発明の発明者は、従来技術で得られるよ
るもはるかに高い制御された多孔性を有する、多孔性の
単一の粒状のプロペラントを製造する方法を発見した。
これにより、以前は多数の粒の使用により、もしくは、
限られた範囲では、機械的に孔が形成された粒によって
のみ、多数の用途向けに達成することができた速度で、
多孔性の単一のプロペラント粒から多量のガスの発生を
行なわせることができるようになった。この多孔性プロ
ペラント粒の発火により、多くの有益な用途に十分な多
量のガス生成物が生成される。このようにして生成した
ガスは、目的とされる用途および用いられる出発材料に
より、毒性であったり非毒性であったり、あるいは腐食
性であったりあるいは非腐食性であったりする。いくつ
かのこのような有益な用途の例としては、自動車の乗員
受動拘束システム、すなわちエアーバッグにおける膨
張、救命いかだおよび航空機の脱出用すべり台の膨張、
目標に衝突する前の空中を進む弾丸パッケージからのサ
ブの弾丸の分散、地対空ロケットのように、それを発射
した兵隊が発火による傷を負うことを避けるように発射
チューブの中においてほとんど即座に多量の推進力が発
現されねばならない、高度に移動可能な（すなわち肩に
かけて発射するような）武器システムのためのプロペラ
ントが挙げられる。
要約 この発明の方法は、まず、反応してガス反応生成物を
生成することのできる、少なくとも２つの固体の反応剤
を所定量、液体分散剤とともに混ぜるステップを備え
る。分散剤により、発明者は、固体を平等に分散させた
液体組成物とし、スラリを形成させて、その中で可燃性
固体反応剤を部分的に溶解させ、すなわち分散剤に何ら
かの溶媒効果を持たせようとしている。このような可燃
性材料は、それら自身が燃焼するものでもよく、また互
いに組合わせることによってのみ燃焼するように選ばれ
たものでもよい。
固体成分は両方を直接分散剤に混合してもよく、また
まず固体を混合した後、続いてスラリを形成するためそ
こに分散剤を添加させてもよい。得られたスラリは、次
に“フラッシュ乾燥”して、本質的にそこからすべての
液体成分を除去し、これによって、種々の直径の孔の通
路の網目構造を有したプロペラント粒を形成する。“フ
ラッシュ乾燥”により、発明者はスラリ材料の液体成分
を非常に迅速に沸騰させ、混合物から液体を強制的に排
出させて、液体がプロペラント粒から出ていく際に孔の
通路の網目構造を残すようなプロセスを意味している。
スラリ組成物には、液体分散剤とともに、あるいは別
のステップで、硬化剤を任意的に添加してもよく、結果
として得られる多孔性のプロペラント粒に強度および安
定性が与えられ、これによって、取扱いおよび／または
点火の際の摩耗および崩壊に対する抵抗が粒に与えられ
る。
以上述べたような、すなわち他の方法により固体プロ
ペラント粒中に孔を切断もしくは形成する機械的な手段
を必要とせずに製造された、単一の粒のプロペラントの
増加した多孔性は、粒の中に十分な燃焼表面を与え、た
とえば、約30〜60ミリ秒の間の範囲の期間内に、自動車
の乗員エアーバッグ拘束を膨ませるのに必要なガス生成
物の量の生成が可能になる。この経過時間は、自動車と
静止もしくは動いている対象物との第１の衝突と、エア
ーバッグ装置が避けようとする、運転者または乗客と車
の内部との第２の衝突との間での測定時間間隔に対応し
ている。
この発明の１つの態様においては、それぞれの粒が自
動車のガス発生装置のプロペラントチャンバに完全に充
填されるように成形され、サイズが合わされ形作られて
いるので、それぞれのガス発生装置には、これらの多孔
性の粒の１つのみが要求されるであろう。このような多
孔性の粒を据付けるには明らかに、最小の量の労働者で
よい。
この発明のさらに他の態様は、自動車のエアーバッグ
システムに用いるため、多孔性で、単一の粒のプロペラ
ントの製造方法に関するものである。この方法はまず初
めに、それら自身が可燃性であるか、あるいは互いに近
くに置いたときにのみ可燃性であるような、少なくとも
２つの固体の可燃性材料を乾式混合して、均一な混合物
を形成するステップを備える。１つの態様においては、
これらの反応剤は、アルカリ金属アジ化物および金属酸
化物を備える。このアルカリ金属アジ化物は、アジ化ナ
トリウム、アジ化カリウム、アジ化リチウムおよびそれ
らの混合物から選択することができ、一方金属酸化物は
酸化鉄、酸化銅（II）、酸化マンガン、酸化錫、酸化チ
タン、酸化ニッケルおよびそれらの混合物から選ぶこと
ができる。
この発明者の発明に用いるため選ばれるアジ化化合物
の粒子径は、細かい、すなわちサイズが30ミクロン以下
でもよく、粗い、すなわち30ミクロン以上であってもよ
い。この発明者の発明の１つの態様においては、粗い粒
のアジ化物材料が選ばれ、そしてこの成分は選ばれた金
属酸化物成分とともに混合された後、これらの固体のス
ラリすなわち分散液が、たとえば水のような、このガス
発生成分の溶剤の性質を備えた液体分散剤の添加により
製造される。この中において、アジ化物はわずかに部分
的に溶解している。この部分的な溶解性は、粗いアジ化
物の粒子サイズを減少する効果をもたらし、これによっ
て、これらの材料から製造される多孔性のプロペラント
粒の燃焼速度が増加する。この燃焼速度促進効果は、よ
り小さい粒子サイズがより大きな燃焼表面を与え、これ
によって他のすべてのファクタが同じであっても、より
速い燃焼速度を容易にするということが、プロペラント
の技術において非常によく知られているということか
ら、明らかに期待されるものである。
しかしながら、発明者は、この発明の多孔性粒が用い
られる大多数の工業的用途のため、粒の多孔性の効果
が、それ自身によって、十分に燃焼表面を増加させ、そ
れによって必要とされる時間の間に、所望の量のガスの
発生が可能なようにガス発生速度を高めることを見出し
た。アジ化物成分の粒子サイズにおける減少は、したが
って燃焼速度の補足的な増加を生じるにすぎないであろ
う。
さらに加えて、上述の態様において、粒子サイズ減少
による効果は、金属酸化物成分に関しては起こらないで
あろう。なぜなら、これらの材料は、水のような溶媒に
溶けないからである。したがって、粒子径に関する上述
の一般的な教えを維持する上では、既に明らかにしたよ
うに、金属酸化物の細かいものを用いることが有効であ
ろう。
自動車の乗員の安全の利益が可燃性のため無効にされ
る、アルカリ金属の生成を抑制するため、化学量論的に
必要な量よりわずかに過剰の一定量の金属酸化物を組成
物に添加することが好ましい。任意的には、アルカリ硝
酸塩、アルカリ塩素酸塩、アルカリ過塩素酸塩またはそ
れらの混合物のような、付加的な酸化剤を、アルカリア
ジ化物および金属酸化物に乾式混合して含ませてもよ
い。当業者によく知られているような、付加的な燃焼速
度触媒もまた、この混合物に含ませてもよい。
上述のような乾式混合の技術により製造した均一な組
成物は、次に、そのスラリを形成するのに十分な量の液
体分散剤と混合することができる。もちろん、スラリの
粘度は、混合物に添加した分散剤の量に依存するであろ
う。分散剤は、既に述べたように液体の分散剤であるべ
きであり、スラリの固体を平等に分配することができ、
マイクロ波照射の処理を受け得るものである。たとえ
ば、いくつかの可能な分散剤として、脂肪族アルコール
（すなわち、エタノール、メタノール、プロパノールな
ど）のような脂肪族有機炭化水素または水のような溶剤
が挙げられる。
付加的には、乾式混合は、固体のすべてを湿潤させる
のに十分な量の液体中で行なうことができ、ケイ酸ナト
リウムのような硬化剤を、スラリの生成を完全にするた
め、添加することができる。さらに他の態様において
は、可燃性反応剤は、液体分散剤とともに添加し、単一
のステップでスラリ中に混合することができる。
次に、スラリは乾燥のため所定の形状に押出すか、あ
るいはまずプラスチック製の鋳型もしくは、自動車のガ
ス発生装置中にガス発生剤を保持するため通常用いられ
ているタイプのプラスチック製の燃焼キャップ中に詰込
むことができる。どちらの場合においても、スラリは、
次に液体成分をフラッシュ乾燥させるために十分な所定
量のマイクロ波照射を受ける。
プロペラントのスラリの粒子に及ぼすこのフラッシュ
乾燥処理の励起効果のため、混合物が過剰に励起され得
るならば、一部もしくはほとんど全部のスラリ混合物
は、鋳型もしくは燃焼キャップから排出されてしまうか
もしれない。このような好ましくない効果を制御するた
め、スラリのマイクロ波照射の曝露時間は、注意深く調
整されなければならない。たとえば、500ワット、2450M
Hzのマイクロ波オーブンを用い、以下の表３に述べたよ
うなスラリを用いる場合、十分な乾燥を与え多孔性の粒
を得るには、約３〜５分間の合計の暴露時間が効果的で
あり、さらにそのようなオーブンがフラッシュ乾燥の目
的で用いられる場合、スラリ粒子を過剰に励起しないよ
うに、それぞれの暴露時間は、約30秒を越えないべきで
あるということを発見者は見出した。当業者によく知ら
れている、他のタイプのマイクロ波オーブンは、もちろ
んこのスラリのフラッシュ乾燥に用いることができる。
このような場合に用いられる特定のオーブンに最も適し
た適当な加熱時間は、日常的な実験により即座に決定す
ることができる。
上述の方法によれば、発明者は、発火による摩耗およ
び崩壊に対し耐え得るような、多孔性で、単一の粒のプ
ロペラントを製造することができる。このプロペラント
の粒は、粒を完全に貫くように延びる複数の孔の通路に
より、“虫食い穴”の外観を呈している。この“虫食い
穴”により、発明者は、種々の直径の調整可能な数のラ
ンダムに配向した穴の通路を意図しており、これらの通
路の数および直径は、スラリに添加する液体の量により
調整することができる。
これらの通路は、発火の信号を受けた後約30〜60ミリ
秒の間で自動車のエアーバッグを本質的に完全に膨ませ
るのに十分な量のガス生成物を生成することのできる多
孔性の燃焼表面を有した粒を与える。この発明の１つの
態様においては、これらの信号は、電気的に起動される
導火線により発生するが、化学的および熱的な起動装置
のような他の手段、この発明の他の態様においては用い
ることができる。この発明のプロペラント粒の能力はこ
のように、他の従来の方法により製造された大きな燃焼
表面を有する粒、すなわち荷馬車の車輪の形状を有した
プロペラント粒や、単一の中央の空洞を有したような粒
と対照的であり、従来のもののそれぞれは、完全に燃焼
するのに、約100＋ミリ秒と２〜３秒の範囲内の時間を
必要とした。
好ましい実施例の説明 ここに発明者は、多くのガス発生装置において現在用
いられている多数のペレットの合計に相当する燃焼表面
を露出する制御された多孔性を有した、ガス発生組成物
の個々の粒の製造方法を発展させた。さらに加えて、そ
れらの多孔性にもかかわらず、これらの粒はケイ酸ナト
リウムのような硬化剤を含ませることにより、通常の取
扱いおよび通常の環境でも物理的に無傷な状態を維持す
ることができる。これにより、付随的な予定される衝撃
の実効により粒が発火したとき、与えられた燃焼表面が
保証される。この無傷性を有しない粒は、使用および発
火の間に、摩耗を受けるであろうし、あるいは崩壊して
しまうかもしれない。非常に増加した燃焼表面のため、
これは、圧力の大きな瞬間的な増加および、結果として
生じる、特定の用途に選ばれたガス発生装置の破滅的な
故障をもたらすであろう。
自動車のエアーバッグを膨ませる最近行なわれている
方法には、アルカリアジ化物をベースにしたプロペラン
トの燃焼により発生した窒素ガスを用いるものがある。
自動車の運転者を保護するのに用いられる標準的な拘束
バッグは、約60〜65リッターの容積を有しており、一方
フロントシートの乗客の保護のための拘束バッグは、本
質的に膨張させるためにはおよそ180〜195リッターのガ
スが必要である。信号の遅延のため、これらのバッグ
は、発生装置が作動し始めたときから約30〜60ミリ秒で
膨らむであろう。
上述の時間および体積のパラメータで、本質的にエア
ーバッグを膨ませるためには、発生装置は非常に高いガ
スの質量流量を与えなければならない。たとえば、運転
者側のエアーバッグ膨張器においては、内部質量流量
は、1000〜3000グラム／秒の間の範囲内でなければなら
ない。この質量流量（Ｗ）は、次式に従う。
Ｗ＝ρ rb As ここで、ρは密度、rbは燃焼速度、Asはプロペラント
の燃焼表面を示す。
多くの自動車受動拘束システムのメーカーにより最近
好まれている、既に述べたアジ化物ベースのプロペラン
トに関して言えば、これらのプロペラントの平均密度
は、約2.1から2.4g/cm3であり、平均燃焼速度は、クロ
ウフォード（Crawford）タイプのボンベでの測定によれ
ば、約２〜5cm/秒である。この燃焼速度の測定装置は、
プロペラントの分野において当業者によりよく知られた
ものである。したがって、高い質量流量を得るために
は、少なくとも300cm2の燃焼表面が必要である。既に述
べたように、これまでエアーバッグのメーカーは、40か
ら200のプロペラントのペレットをガス発生器のどこか
に充填することによって、この大きな燃焼表面を達成し
てきている。
この発明の、多孔性の、単一の粒のプロペラントを製
造する好ましい方法には、まず可燃性のプロペラント組
成物のブレンドを形成することを含む。この可燃性のブ
レンドされた材料の成分に関して言えば、好ましくは、
重量で100部あたり約40〜80部のアルカリ金属アジ化物
と、重量で100部あたり約20〜60部の金属酸化物との混
合物であり、アルカリ金属アジ化物よりも起電列におい
てより低い金属の酸化物であることが好ましい。しか
し、アルカリ金属は空気にさらされると自発的に燃焼を
起こすので、この酸化物の金属はアルカリ金属であって
はならない。
アルカリアジ化物の好ましい例は、ナトリウム、カリ
ウムおよびリチウムのアジ化物であり、一方好ましい金
属酸化物は、鉄、銅（II）、マンガン、錫、チタンおよ
びニッケルの酸化物である。自動車のエアーバッグに用
いるのに最も好ましいアジ化物は、アジ化ナトリウムで
あり、一方金属酸化物の成分に関して言えば、酸化銅
（II）、酸化鉄もしくは酸化銅（II）および酸化鉄の混
合物の使用が好ましい。プロペラント製造の当業者によ
く知られた種々の他のプロペラント成分は、既に議論し
てきたこの発明の種々の用途において上述の組成を置換
えることができる。
もし、混合物中に過剰のアジ化物が存在していれば、
完全な反応が起こらず、既に述べた理由からその存在が
好ましくないアルカリ金属が生成するであろうことを注
意しなければならない。したがって、アジ化物の完全な
反応を確保するためには、たとえば数パーセント程度
の、化学量論よりわずかに過剰の金属酸化物を含む混合
物が好ましい。化学量論的に過剰の金属酸化物を含む混
合物は、理論的に化学量論の量として表わされる量より
も、金属酸化物の量が過剰であるものとして表わされ
る。しかしながら、化学量論の量よりも数パーセント多
い量よりも多くの量の金属酸化物を用いると、反応の効
率が低下し、結果的にプロペラント組成物の単位重量あ
たり発生するガスが少なくなる。アルカリ硝酸塩、アル
カリ塩素酸塩、アルカリ過塩素酸塩またはそれらのいず
れかの組合わせのような燃焼速度触媒から選ばれる付加
的な酸化剤料はまた、化学量論のレベルで乾式ブレンド
品に添加することができる。
この発明に従って調製することのできる、いくつかの
乾式ブレンドの可燃性組成物の例を以下の表１に挙げ
る。
得られた可燃性材料の乾式ブレンド品は、その後、好
ましくは、水および水ガラス（すなわちケイ酸ナトリウ
ム溶液）の溶液の所定量の添加によって濃厚なスラリに
変換される。しかしながら、これに代えて、所定量の水
を乾式ブレンド品に添加し、すべての固体が液体によっ
て覆われるまで撹拌し、その後に、所望の量のケイ酸溶
液を加えてもよい。ケイ酸ナトリウム溶液は、たとえ
ば、液体のプラスチック成分のような他の硬化剤で置換
えてもよい。これらの試剤の目的は、取扱いもしくは発
火の際に、摩耗もしくは完全に破壊されることからプロ
ペラントを守るため、プロペラント粒に付加的な強度を
与えることにあり、これは非常に増加した表面積をもた
らし、爆発的な発火の機会を高める。プロペラントスラ
リを形成するための任意的なプロセスにおいては、可燃
性反応剤は単一の混合工程において液体成分とともにブ
レンドすることができる。
さらに、スラリの粘度は、スラリが受ける次の処理に
依存して変化させることができる。すなわち、もしフラ
ッシュ乾燥の前にスラリをモールド成形するのであれ
ば、濡れたコーヒーの滓のような緩やかな粘度を有した
スラリが生成するよう十分な溶媒が添加されるであろ
う。しかしながら一方、フラッシュ乾燥の前に押出され
るスラリは、パテのようなかなり高い粘度を有しなけれ
ばならない。
以下の表２は、酸化剤として針状の酸化鉄（Sicotrns
2＠75）のみを用いた一連のスラリ組成物を示してい
る。発明者は、針状によって、針の長さがその幅よりも
大きいような酸化鉄の針に似た形態を意味しようとして
いる。表１において示したよに、シコトランス（Sicotr
ans）2175は、およそ２ミクロンの粒子径である。これ
らのスラリは、すなちスラリＡからスラリＥまでは、固
体をどのようにして濡らすのが最もよいかおよび加工で
きるスラリを得るためにはどれくらいの液体が必要かを
決定するために調製されたものである。スラリＡ、Ｂお
よびＣの場合には、所定量の水でケイ酸ナトリウムを希
釈し、次にこの液体混合物をドライブレンド品に添加し
た。これらのスラリは、適当な粘度とするためには約34
〜45％の水の添加が必要であった。スラリＤおよびＥ
は、固体に水を添加し、その後よく混合するまで撹拌
し、次いで所定量のケイ酸ナトリウム溶液を添加した。
このプロセスにより20％以下の水を含む適当なスラリが
得られた。
表１に挙げた酸化第二鉄および酸化銅の混合物を含む
ドライブレンドの組成物を用いて一連のスラリを調製し
た。これらのスラリの組成を以下の表３に示す。
既に述べたようにして、ペーストのような固さを有す
る混合物を製造するため、乾式ブレンド品に必要量の水
を加えることによって、表３に掲げたスラリを製造し、
結果として得られたペーストを撹拌し、次いで所定量の
45％ケイ酸ナトリウム溶液を添加した。
未だスラリの状態のままであっても、材料は、プラス
チック製の鋳型、または、鋳型として利用することので
きるプラスチック製の燃焼キャップに移すことができ
る。このような燃焼キャップは、好ましくは、発泡剤を
保持するための自動車のエアーバッグガス発生装置中に
一般に用いられているタイプのものである。次に、混合
物から水分を除去するため、スラリをフラッシュ乾燥す
る。金属をベースとした材料は一般にマイクロ波のオー
ブン中では有効に用いることができないので、鋳型およ
び燃焼キャップは好ましくはプラスチックから構成され
る。
スラリ材料をフラッシュ乾燥させる好ましい方法は、
マイクロ波オーブン中にスラリを満たした燃焼キャップ
を置くステップを備え、その中で生じたマイクロ波照射
を適当な時間受けるものである。発明者が具体的に述べ
る方法の１つの態様においては、500ワット、2450MHzの
マイクロ波オーブンがスラリのフラッシュ乾燥に用いら
れた。この照射処理により、粒から水が急激に沸騰し、
その後に種々の大きさの複数の穴の通路が残され、これ
が通常プレス成形された単一の粒、すなわちこれまで実
際になされた方法によって製造されたものよりも、はる
かに増加した燃焼表面を与える。この従来のものは、単
一のプロペラント粒の使用によって自動車のエアーバッ
グ装置を本質的に膨ませる所望の量のガスを生成するの
に必要な燃焼表面の４分の１しか有していない。
単一の粒のプロペラントの見かけの密度は、次の式で
定義することができる。
密度＝質量／体積 たとえば、計算された標準の密度、すなわちアジ化ナ
トリウムおよび酸化銅の混合物から計算された穴のない
プロペラント粒の密度は2.3グラム/cm3であるが、発明
者の多孔性の粒の密度は約0.85〜1.45グラム/cm3の範囲
にすることができる。このようにして、この出願による
粒の見かけの密度を、“標準”の密度すなわち2.3グラ
ム/cm3で割ることにより、この出願の多孔性プロペラン
ト粒の固体材料を含む百分率が、37〜63％の範囲内であ
ると計算でき、そして粒中の穴もしくは空隙の百分率は
約63〜37％であると計算することができる。十分に急速
な燃焼を支持するために必要な粒中の付加的な表面積を
与えるのは、このような穴である。
フラッシュ乾燥法は、スラリから水分を除くのに優れ
た方法であることは明らかであるが、マイクロ波照射の
暴露時間は注意深く制御されなければならない。この点
に関し、マイクロ波処理方法は、暴露時間を長くしたと
きに、粒子および粒全体をも燃焼キャップもしくは鋳型
から追出してしまう傾向があることがわかった。したが
って、これらの実施例において開示した方法に関して
は、上述したオーブンによりなされたスラリへの照射の
最適の暴露は、いずれの照射期間においても約30秒に限
定すべきであることがわかった。実施例の最終的な粒を
乾燥させるためには、２分の１分間の間隔で８回行な
い、合計で４分間の照射期間が必要であった。このよう
にして製造された粒はそれぞれ約80グラムであり、耐火
粘土の通常の外観および強度を有していた。
他の異なるマイクロ波照射源を用いてプロペラント粒
をフラッシュ乾燥させた場合、必要な暴露の時間間隔は
容易に決定することができる。当業者によく知られたい
かなる他のフラッシュ乾燥法も、上述したマイクロ波に
よる方法に置換えることが任意的に可能である。さら
に、水以外の分散剤を用いた場合には、しかしなが、ペ
レットを乾燥させるのに用いるマイクロ波照射の波長
を、急速に沸騰させてプロペラント粒から液体を追出す
のに十分なように液体を励起するように調整されなけれ
ばならず、これによって、粒の多孔性を許容できるよう
高め、かつ結果として得られる穴の通路の均一な分布が
保証される。
これらの多孔性の粒は、ペレットの底部表面から上部
表面に貫通するよう延びた直径1.25cmの円筒状の通路が
中央部に形成された、直径5.6cm長さ2.6cmのおよその寸
法のドーナツ形（torroidal）のディスク状に製造され
ることが好ましい。ガス発生装置が一般に作成されてい
るように発生装置中で、添加チャンバの外壁面よりこの
通路が完全に覆われている。さらに他の任意的な形状に
おいては、結果として生じる燃焼パターンの制御を容易
にするため、上部から底部に貫かれて延びる複数の円筒
状の通路を有する単一の粒を製造してもよい。
ここで開示する多孔性の単一の粒のプロペラントを製
造するさらに他の方法は、押出装置の使用に関連するも
のである。必要な固さを有したスラリの供給は、自動車
のエアーバッグ膨張装置の燃焼部に完全に充填されるよ
うな所望の形状を有した粒を押出すために、押出器中に
配置される。次に、この粒は、上述の方法によりフラッ
シュ乾燥されて、最終生成物となる。
この発明の方法により製造された多孔性の、単一の粒
のプロペラントは、フラッシュ乾燥のプロセスの際にス
ラリの液体成分を急速に蒸発させて除くことにより形成
され、利用し得る燃焼表面を大きく拡げるように製造さ
れる複数の開口した管状の通路のある虫食い穴の形状を
有している。これらの通路の大きさは、スラリの液体成
分として選ばれた体積に依存して、普通の顕微鏡では見
えないものから、裸眼で見える直径のものまでの範囲が
含まれる。しかしながら、これらの通路は、進行する炎
の前部とプロペラント粒の内部の燃焼表面との間の接触
を許すのに十分な大きさの寸法のものである。これによ
り、30〜60ミリ秒内で自動車のエアーバッグを本質的に
膨ませるのに十分なガス生成物の量の生成が促進され
る。
ここで開示された発明は、既に述べた目的を果たすた
め十分に意図されたものであることは明らかであるが、
当業者により多数の変形および実施態様が工夫できるこ
とが認められ、かつこの発明の真の精神および範囲内
で、掲げたクレームがそのようなすべての変形および実
施態様に及ぶことが意図されている。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) A62B 37/00 C06D 5/00 B60R 21/16

Claims (43)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】所定量の少なくとも２つの可燃性材料であ
    って急速に反応してガス生成物を生成することのできる
    材料と、液体分散剤とを混ぜてスラリを形成するステッ
    プと、 多孔性プロペラント粒を形成するように前記分散剤を沸
    騰させて急速蒸発させ得る速度で前記スラリをフラッシ
    ュ乾燥するステップとを含む、多孔性プロペラント粒の
    製造方法。
  2. 【請求項２】所定量の少なくとも２つの可燃性材料であ
    って、非毒性で身体に害のないガスを急速な反応で生成
    することのできる材料を混ぜて均一な混合物を形成する
    ステップと、 前記混合物に所定量の液体分散剤を添加してスラリを形
    成するステップと、 30〜60ミリ秒内に自動車のエアーバッグを完全に膨らま
    せる所望の量のガス生成物を生成することができる燃焼
    表面を有した多孔性プロペラント粒を形成するために、
    前記分散剤を沸騰させて急速蒸発させ得る速度で前記ス
    ラリをフラッシュ乾燥するステップとを含む、多孔性プ
    ロペラント粒の製造方法。
  3. 【請求項３】前記可燃性材料が、少なくともアルカリ金
    属アジ化物および金属酸化物を含む、請求項１または２
    の方法。
  4. 【請求項４】アルカリ金属アジ化物が、アジ化ナトリウ
    ム、アジ化カリウム、アジ化リチウムまたはそれらの混
    合物である、請求項３の方法。
  5. 【請求項５】前記アジ化物が、アジ化ナトリウムであ
    り、合計の組成物の100重量部当りに40〜80部の間の量
    で添加される、請求項４の方法。
  6. 【請求項６】前記金属酸化物が、化学量論的に必要とさ
    れる量を超える量で前記アジ化物に添加される、請求項
    ３の方法。
  7. 【請求項７】前記金属酸化物が、酸化第二鉄、酸化銅
    （II）、酸化マンガン、酸化錫、酸化チタン、酸化ニッ
    ケルまたはそれらの混合物である、請求項６の方法。
  8. 【請求項８】さらに、少なくとも１つの酸化剤が前記ス
    ラリに化学量論的な量で添加されるステップを含む、請
    求項１または２の方法。
  9. 【請求項９】前記酸化剤が、アルカリ硝酸塩、アルカリ
    塩素酸塩、アルカリ過塩素酸塩またはそれらの混合物で
    ある、請求項８の方法。
  10. 【請求項１０】前記２つの可燃性材料として可燃性反応
    剤が乾式混合される、請求項１または２の方法。
  11. 【請求項１１】前記液体分散剤は、ケイ酸ナトリウム水
    溶液を含む、請求項１または２の方法。
  12. 【請求項１２】前記水溶液中の水酸化ナトリウムの割合
    が、10〜70重量％の範囲内である、請求項11の方法。
  13. 【請求項１３】前記液体分散剤が水であり、さらに所定
    量のケイ酸ナトリウム溶液を前記スラリに添加すること
    を含む、請求項１または２の方法。
  14. 【請求項１４】前記液体分散剤が脂肪族炭化水素化合物
    である、請求項１または２の方法。
  15. 【請求項１５】金属酸化物が化学量論で要求される量を
    超える量で添加されるように100重量部当り40〜80部の
    アジ化ナトリウムと100重量部当り20〜60部の酸化第二
    鉄および酸化銅の混合物との混合物を、アルカリ硝酸
    塩、アルカリ塩素酸塩、アルカリ過塩素酸塩またはそれ
    らの混合物の中から選ばれる酸化剤とともに乾式混合し
    て、均一な混合物を形成するステップと、 前記混合物にケイ酸ナトリウム水溶液を所定量添加して
    スラリを形成するステップと、 スラリから水分を蒸発させて30〜60ミリ秒で自動車のエ
    アーバッグを完全に含ませる所望のガス生成物を生成す
    ることのできる十分な燃焼表面を有した多孔性で単一粒
    のプロペラント組成物を形成するため、前記水分を沸騰
    させて急速蒸発させ得る速度で前記スラリをフラッシュ
    乾燥するステップとを含む、多孔性プロペラント粒の製
    造方法。
  16. 【請求項１６】スラリからすべての水分を除去するた
    め、所定の持続時間の間、所定のレベルのマイクロ波照
    射に曝露することによって、前記スラリをフラッシュ乾
    燥する、請求項１または２の方法。
  17. 【請求項１７】さらに、前記スラリをフラッシュ乾燥す
    る前に、前記スラリの一定量を所定の形状にモールド形
    成するステップを含む、請求項１または２の方法。
  18. 【請求項１８】さらに、前記マイクロ波照射にスラリを
    曝露する前に、前記スラリを所定の形状にモールド成形
    するため、前記スラリの所定量をプラスチック製の燃焼
    キャップに詰めるステップを含む、請求項17の方法。
  19. 【請求項１９】前記スラリが、任意の１回の前記マイク
    ロ波照射の曝露期間の間に30秒間照射される、請求項16
    の方法。
  20. 【請求項２０】スラリからすべての液体を除去するた
    め、前記スラリが前記マイクロ波照射に曝露される合計
    の期間が４分間である、請求項19の方法。
  21. 【請求項２１】さらに、一定量の前記スラリを所定の形
    状に押出成形するステップを、前記フラッシュ乾燥の前
    に行なうことを含む、請求項１または２の方法。
  22. 【請求項２２】100重量部当り40〜80部の、アジ化ナト
    リウム、アジ化カリウム、アジ化リチウムまたはそれら
    の混合物から選ばれるアルカリ金属アジ化物を、化学量
    論的に要求される量を超えて金属酸化物が100重量部当
    り20〜60部の、酸化鉄、酸化銅（II）、酸化マンガン、
    酸化錫、酸化チタン、酸化ニッケルおよびそれらの混合
    物の中から選ばれた金属酸化物、ならびにアルカリ硝酸
    塩、アルカリ塩素酸塩、アルカリ過塩素酸塩およびそれ
    らの混合物の中から選ばれる付加的な酸化剤とともに、
    乾式混合して均一な混合物を形成するステップと、 前記混合物にケイ酸ナトリウム水溶液の所定量を添加し
    て、前記ケイ酸ナトリウムの割合が重量で10〜70％の範
    囲内であるスラリを形成するステップと、 前記スラリを所定の形状にモールド成形するように、自
    動車のガス発生燃焼キャップ中に、該キャップを満たす
    のに十分な量入れるステップと、 前記スラリを３〜５分間の期間の間マイクロ波の照射源
    により照射し、前記期間が複数の個別的な照射処理を含
    む、それぞれが30秒継続し、スラリからすべての水分を
    除去して、30〜60ミリ秒中に自動車のエアーバッグを完
    全に膨らませる所望の量のガス生成物を生成することの
    できる燃焼表面を有する多孔性の単一粒のプロペラント
    を形成するステップとを含む、多孔性プロペラント粒の
    製造方法。
  23. 【請求項２３】迅速に反応してガス生成物を生成するこ
    とのできる少なくとも２のつの可燃性材料の所定量と、
    液体分散剤とを混合してスラリを形成し、多孔性プロペ
    ラント粒を形成するように前記分散剤を沸騰させて急速
    蒸発させ得る速度で前記スラリをフラッシュ乾燥するこ
    とによって多孔性プロペラント粒を製造するステップ
    と、 前記粒を所望の量のガス生成物を生成するように発火す
    るステップとを含む、一定量のガス生成物の迅速な発生
    方法。
  24. 【請求項２４】さらに、前記発火ステップの前に、前記
    多孔性粒を燃焼手段の中に置くステップを含む、請求項
    23の方法。
  25. 【請求項２５】前記燃焼手段が燃焼チャンバであり、前
    記燃焼チャンバがガス発生装置の一部を形成する、請求
    項24の方法。
  26. 【請求項２６】前記ガス発生装置が、乗員受動拘束シス
    テムの一部として自動車の中に取付られている、請求項
    25の方法。
  27. 【請求項２７】さらに、前記ガス生成物により膨張安全
    装置が膨らむ、請求項25の方法。
  28. 【請求項２８】さらに、前記膨張安全装置が、航空機の
    脱出用すべり台、膨張救命いかだおよび自動車のエアー
    バッグの中から選ばれる、請求項27の方法。
  29. 【請求項２９】さらに、前記ガス生成物が発射体手段を
    推進させるのに利用される、請求項23の方法。
  30. 【請求項３０】前記可燃性材料が少なくともアルカリ金
    属アジ化物および金属酸化物を含む、請求項23の方法。
  31. 【請求項３１】さらに、前記可燃性材料は乾式混合して
    均質な混合物を形成し、続いて前記スラリを形成するた
    め、所定量の液体分散剤をそれに添加する、請求項23の
    方法。
  32. 【請求項３２】さらに、前記多孔性の粒を化学的、電気
    的または熱的手段で発火させる、請求項23の方法。
  33. 【請求項３３】前記電気的手段が、電気的に起動される
    導火線手段である、請求項32の方法。
  34. 【請求項３４】所望のガス生成物を迅速に発生させ、30
    〜60ミリ秒の間に完全に自動車のエアーバッグを膨らま
    せるための方法であって、 身体に有害でなく、非毒性のガス生成物を迅速に反応し
    て発生させることのできる少なくともアルカリ金属アジ
    カ物および金属酸化物の所定量と、水溶性の分散剤とを
    混合してスラリを形成し、そして多孔性プロペラント粒
    を形成するように前記分散剤を沸騰させて急速蒸発させ
    得る速度で前記スラリをフラッシュ乾燥することにより
    多孔性プロペラント粒を調製するステップと、 前記多孔性の粒を自動車のエアーバッグのガス発生装置
    の燃焼チャンバ部分に置くステップと、 前記多孔性の粒を発火させて前記ガスを発生させるステ
    ップを含む方法。
  35. 【請求項３５】請求項１の方法により製造される多孔性
    のプロペラント粒。
  36. 【請求項３６】請求項２の方法により製造される多孔性
    のプロペラント粒。
  37. 【請求項３７】請求項15の方法により製造される多孔性
    のプロペラント粒。
  38. 【請求項３８】請求項22の方法により製造される多孔性
    のプロペラント粒。
  39. 【請求項３９】前記粒は、前記粒の燃焼表面を増加させ
    るように前記粒を貫通しかつ種々の直径を有していてラ
    ンダムに配向した複数の孔の通路を有している、請求項
    35ないし38のいずれかの多孔性プロペラント粒。
  40. 【請求項４０】前記粒の密度が0.85〜1.45グラム/cm3の
    間の範囲である、請求項39の多孔性のプロペラント粒。
  41. 【請求項４１】前記粒が、自動車のガス発生装置内に充
    填されている間および点火の際に、摩耗および破壊に耐
    え得るものである、請求項39の多孔性プロペラント粒。
  42. 【請求項４２】前記粒が、平坦なドーナツ形状を有する
    ように製造されている、請求項39の多孔性のプロペラン
    ト粒。
  43. 【請求項４３】前記粒がさらに、底部表面からその頂部
    表面まで貫通して延びる中央の円筒状通路を形成してお
    り、自動車ガス発生装置の点火部のまわりを完全に取囲
    む形状にされている、請求項42の多孔性プロペラント
    粒。
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