JP2823500B2 - エーテル化反応流出液流から１種またはそれ以上の成分を分離する方法及びその装置 - Google Patents

エーテル化反応流出液流から１種またはそれ以上の成分を分離する方法及びその装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は反応混合物からのエーテ
ルの回収に関する。一つの面において、本発明は第三級
アルキルエーテルの製造において反応器流出液流を分離
する方法に関する。他の面において本発明は水を用いて
アルコールを抽出するために計画された塔の配置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】モーター燃料のための高オクタン配合成
分である第三級アルキルエーテルは第一級アルコール
を、第三級炭素原子上に結合された二重結合を有するオ
レフインと反応させることにより造られることができる
ことが知られている。例えば、メタノールはイソブチレ
ンまたはイソアミレンと反応して、それぞれメチル第三
ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）および第三アミルメチルエ
ーテル（ＴＡＭＥ）を形成する。エチル第三−ブチルエ
ーテル（ＥＴＢＥ）および第三アミルエチルエーテル
（ＴＡＥＥ）を生成する同様な反応が知られている。多
くの他の反応の中で、米国特許第４，０７１，５６７
号、同第３，９７９，４６１、同第３，１３５，８０７
号、同第３，８４６，０８８号を参照されなければなら
ない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらのエーテル反応
は第三級オレフインについて非常に選択的であってその
結果そのエーテル反応は線状オレフインと一緒に出会う
オレフイン流から取り出すための有効な方法を構成す
る。しかしながらそのようなエーテルを製造する場合、
反応流出液中のエーテルから未反応アルコールを取り出
しそしてそれをエーテル反応器に再循環させるのが望ま
しい。
【０００４】第三級アルキルエーテル生成物からのアル
コールの分離のための種々の方法が知られている。しか
しながら公知の各方法のすべては、ＭＴＢＥ、ＥＴＢ
Ｅ、ＴＡＭＥおよびＴＡＥＥのような多くの異なるエー
テル生成物からアルコールを分離する融通性がない。
【０００５】
【発明が解決するための課題】本発明に従えば、ＭＴＢ
Ｅ、ＥＴＢＥ、ＴＡＭＥまたはＴＡＥＥあるいはそれら
の混合物のような種々のエーテル化合物を分離するため
に本質的に同じ処理装置を用いる、Ｃ4 またはＣ5 イソ
オレフインのエーテル化反応における反応流出液流から
アルコールを分離する方法が提供される。二段水洗工程
プラス分留を特徴とするこの方法において、未反応Ｃ4
またはＣ5 イソオレフイン、線状オレフインまたはパラ
フインのような不活性炭素水化を含む炭化水素そしてま
た未反応アルコールとともに高オクタンエーテル成分を
含有する第三級アルキルエーテル反応からの全体的反応
生成物は第１分離帯域において分離されて、エーテル成
分を含有する生成物流、水／アルコール混合物を含有す
る流れそして主として炭化水素を含有するがしかしまた
アルコールを含有する流れを提供する。アルコールを含
有する炭化水素のこの後者の流れは第２分離帯域におい
てさらに分離されて所望に応じてさらに利用されるため
の炭化水素生成物流、そして第１分離帯域の水／アルコ
ール混合物流と合併される水／アルコール混合物流を提
供する。合併された水／アルコール混合物流は第３分離
帯域で分離されてエーテル反応器に再循環するのに適し
ているアルコール生成物流および他の用途に適している
水の流れを提供する。
【０００６】好ましい態様において、第１分離帯域は水
抽出工程そして次にエーテルの分別蒸留を包含し、該水
抽出工程は反応流出液からアルコールの第１部分を取り
出す。したがって、この水抽出は、アルコールを含有す
る抽出液、そしてエーテル、炭化水素を含有しそしてま
たその炭化水素にはこび込まれたより少量のアルコール
を含有するラフイネートを生ずる。このラフイネートは
エーテル分留塔に通されて塔底留のエーテル生成物、そ
して第２分離帯域に通される炭化水素とアルコールを含
有する塔頂流を生成する。
【０００７】第２分離帯域は水抽出工程そして次に炭化
水素ストリッピング操作を包含する。第２分離帯域にお
けるこの抽出工程は、反応流出液中に残留するアルコー
ルの本質的にすべてでありそしてアルコール損出をさら
に減少させるために使用されるアルコールの第２部分を
取り出す。したがって、第２分離帯域における水抽出
は、アルコールを含有する抽出液および本質的にアルコ
ールを含有しない炭化水素を含有するラフイネートを生
成する。このラフイネート流はさらに精製するために炭
化水素ストリッパー塔に通されそして安定化された炭化
水素流を生成する。
【０００８】第３分離帯域は第１分離帯域および第２分
離帯域から得られた水／アルコール混合物から分離され
たエーテルおよび水の生成物を生成するアルコール分別
蒸留である。
【０００９】図１は、概略的のみであるので首尾のよい
操作のために工業上のプラントで必要とされる装置の多
くの単位装置が明確化のために省かれていることが当業
者により認識されよう。装置のそのような単位装置は、
例えば対応する処理コントローラとともに流れ、圧力お
よび温度の測定装置、ポンプ、熱交換器、バルブ等を包
含し、これらの単位装置のすべては標準の化学技術の慣
習に従って設けられるがしかしながらそれらは本発明の
説明において何ら役割を演じない。
【００１０】図１を参照して、分子あたり４個または５
個の炭素原子を有する第三級オレフインをアルコール
（例えばメタノールまたはエタノール）と選択的に反応
させてエーテルを生成する反応の全体的反応生成物は、
抽出塔２および分留塔６を包含する第１分離帯域に導管
４を介して供給される。導管４を介して供給されたこの
反応流出液は過剰の未反応炭化水素および不活性炭化水
素中の生成物第三級アルキルエーテルを含有しそしてま
た未反応のアルコールを含有する。抽出塔、すなわちい
わゆる水洗操作は、典型的には約４０℃の温度でそして
炭化水素を液相に保つのに十分なゲージ圧、例えば１０
００〜１２００ｋＰａで、供給物質を、導管１２を介し
て供給された水と向流的に密着させることを包含する。
【００１１】供給物中に少なくとも約５０重量％のアル
コールを含む未反応アルコールの第１部分は第１分離帯
域の抽出工程において取り出される。理論により制限さ
れることを望まないけれども、抽出塔２において行なわ
れた水抽出工程により供給物質から十分なアルコールが
取り出されその結果、残留成分の分離ファクターが改良
されるのであるいはエーテル分留塔６がエーテル／アル
コール／炭化水素共沸混合物で操作しないので、続くエ
ーテル分留塔６の操作が増大されると考えられる。塔２
における抽出からの塔頂ラフイネートは少量の未反応イ
ソオレフインおよびアルコールとともに主として不活性
炭化水素プラス生成物エーテルを含有する。このラフイ
ネート流は導管８を介して蒸留塔６に通され、そこか
ら、炭化水素プラス少量のアルコールを含有する塔頂流
が導管１０において回収される。導管１４において塔底
流はモーター燃料のための高オクタンブレンド成分のよ
うな用途のために生成物エーテルを回収する。
【００１２】抽出塔２における水洗操作からの抽出塔底
物は水およびアルコールの混合物を含有し、混合物にお
いて、アルコールの合計量は合計流の約２０重量％の濃
度を占める。この流れは、アルコール分留塔１８に導管
１６および３２を介して通される。
【００１３】抽出塔（２）のまわりのバイパス導管３０
はＭＴＢＥを処理する場合、水洗塔２を排除するために
設けられる。
【００１４】エーテル分留塔６から取り出された塔頂炭
化水素相は第２分離帯域に通され、そこで追加のアルコ
ールが除去され、一方では炭化水素流の純度が改良され
る。第２分離帯域は水抽出塔２０およびストリッパー塔
２２を含む。分留塔６から取り出された塔頂流は抽出塔
２０に導管１０を介して通され、抽出塔２０に導管２４
を介して水が導入される。アルコールを実質的に含有し
ない炭化水素ラフイネート流は導管２６を介して塔２０
から取り出され、そしてアルコール／水混合物は導管２
１を介して取り出されそして導管１６で同様な組成の流
れと合併される。或る純度の特性に合うように塔頂炭化
水素流の追加の精製がストリッパー塔２２において提供
され、そこで軽質留分が導管２６を介して炭化水素から
取り出されそして安定化された炭化水素が導管２８を介
して取り出される。
【００１５】導管３２を介して分留塔１８に供給された
水／アルコール混合物は分留塔１８において分離され、
導管３４においてエーテル反応器に再循環されるのに適
しているアルコール流そして導管３６において抽出塔２
および（または）２０に再循されるのに適している水流
を提供する。図１において例示される各々の装置につい
て実際の操作条件は或る程度は補給供給物によって左右
されるけれどもエーテル回収操作の各々の装置の典型的
な操作条件が下の表１に示される。表１において括弧内
の数字は図１中の参照数字に相当する。
【表１】 表 １ ─────────────────────────────────── 典型的な操作条件 ───────────────────────────────────抽出塔（２） 温度（℃） ４０ ゲージ圧（ｋＰａ） １１００分留塔（６） 温度（℃） 塔頂 ５０〜６０ 塔底 １１０〜１６０ ゲージ圧（ｋＰａ） 塔頂 ５４０〜７４０ 塔底 ５８０〜７７０抽出塔（２０） 温度（℃） ３８ 圧力（ｋＰａ） ８２７ストリッパー（２２） 温度（℃） ５０〜７０ ゲージ圧（ｋＰａ） ５４０〜１３６０分留塔（１８） 温度（℃） 塔頂 ７６〜１０３ 塔底 １１６〜１３０ ゲージ圧（ｋＰａ） 塔頂 １５８ 塔底 １７２ ───────────────────────────────────
【００１６】分別蒸留操作と組み合わせて上記２段洗浄
工程が新規な要素を提供する本発明は種々のエーテル形
成装置に適用することができる。操作において第１抽出
塔２は供給物中に含まれる少なくとも約５０重量％、そ
して好ましくは約７５重量％のアルコールを取り除くこ
とができ、これは前に述べたとおりＥＴＢＥ、ＴＡＭＥ
およびＴＡＥＥまたはそれらの混合物を含む反応生成物
についての分留塔６においてエーテル／アルコール／炭
化水素共沸混合物が形成されるのを防止するのに十分な
アルコール除去であり、したがって分留塔６での分離を
改良することができる。次に追加のアルコールは第２水
抽出塔２０において除去される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好ましい態様に従った処理の流れ、お
よび装置の配置を示す簡略化された概略図である。
【符号の説明】
２ 抽出塔 ４ 導管 ６ 分留塔 ８ 導管 １０ 導管 １２ 導管 １４ 導管 １６ 導管 １８ アルコール分留塔 ２０ 抽出塔 ２１ 導管 ２２ ストリッパー塔 ２４ 導管 ２６ 導管 ２８ 導管 ３０ バイパス導管 ３２ 導管 ３４ 導管 ３６ 導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−243642（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−229832（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C07C 43/04 C07C 41/38 C07C 41/42

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 第３級アルキルエーテル、未反応イソオ
    レフインと不活性炭化水素とを含む炭化水素、および未
    反応アルコールを含有するエーテル化反応流出液流から
    １種またはそれ以上の成分を分離する方法において、 （ａ）前記エーテル化反応流出液流を第１分離帯域に通
    し、その帯域で前記流出液流を水抽出工程に付し、次に
    分別蒸留に付し； （ｂ）前記炭化水素、前記アルコールおよび水の混合物
    を含む第１の流れ、前記第三級アルキルエーテルを含み
    且つアルコールを実質に含有しない第２の流れ、そして
    水／アルコールを含む第３の流れを提供する条件下に、
    前記第１の分離帯域において、前記反応流出液流を分離
    し、 （ｃ）前記第１の流れを第２の分離帯域に通し、この帯
    域において前記第１の流れを水抽出工程に付し、次にス
    トリッピング操作に付し、 （ｄ）前記炭化水素を含み且つアルコールを実質的に含
    まない第４の流れおよび水／アルコール混合物を含む第
    ５の流れを提供する条件下、前記第２分離帯域において
    前記第１の流れを分離しそして （ｅ）前記第５の流れと前記第３の流れとを合併して第
    ６の流れを形成しそして前記第６の流れを第３の分離帯
    域に通し、この帯域において前記第６の流れを分別蒸留
    操作に付して実質的にアルコールを含む第７の流れを生
    成する、ことを特徴とする、上記方法。
  2. 【請求項２】 工程（ｂ）がさらに前記第１分離帯域に
    おける前記水抽出工程の前記反応流出液流に含有される
    アルコールの第１部分を抽出しそして前記第３の流れ中
    の前記第１分離帯域からのアルコールの前記第１の部分
    を取り出す、ことを含む請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記反応流出液流中に含有されるアルコ
    ールを水と向流的に接触させることにより前記第３の流
    れが形成される請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 アルコールの前記第１部分が前記エーテ
    ル化反応流出液流中に含有される未反応アルコールの主
    要部分を含む請求項２または３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 工程（ｄ）がさらに前記第２分離帯域に
    おける前記水抽出工程の前記第１の流れ中に含有される
    アルコールの第２部分を抽出し、そして前記第５の流れ
    中の前記第２分離帯域からのアルコールの前記第２部分
    を取り出す、ことを含む請求項１〜４のいずれか１項に
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記第１の流れに含有されるアルコール
    を水と向流的に接触させることにより前記第５の流れが
    形成される請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記アルコールがメタノールまたはエタ
    ノールである請求項１〜６のいずれか１項に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 前記第三級アルキルエーテルがＭＴＢ
    Ｅ、ＴＡＭＥ、ＥＴＢＥ、ＴＡＥＥまたはそれらの混合
    物である請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記未反応炭化水素がＣ4 またはＣ5 イ
    ソオレフインからなりそして前記不活性炭化水素がパラ
    フインまたは線状オレフインからなる請求項１〜８のい
    ずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 第三級アルキルエーテル、未反応イソ
    オレフインと不活性炭化水素とを含む炭化水素、および
    未反応アルコールを含有するエーテル化反応流出液流か
    ら１種またはそれ以上の成分を分離するための装置にお
    いて、 第１水抽出手段、 前記第１水抽出手段に水を導入するための手段、 アルコールの抽出混合物を含む第１の流れ、そして前記
    エーテル、炭化水素およびアルコールのラフイネート混
    合物を含む第２の流れを製造するために前記第１水抽出
    手段に前記反応流出液流を導入するための手段、 第１分留手段 前記第１分留手段に供給物流として前記第２の流れを導
    入するための手段（この分留手段においては、前記エー
    テルを含み且つ実質的にアルコールを含まない第３の流
    れそして前記炭化水素、アルコールおよび水の混合物を
    含む第４の流れを生成するのに十分な条件下前記第２の
    流れが分別蒸留される）、 第２水抽出手段、 前記第２水抽出手段に水を導入するための手段、 アルコールの抽出混合物を含む第５の流れそして前記炭
    化水素のラフイネートを含み且つアルコールを実質的に
    含まない第６の流れを製造するために前記第４の流れを
    前記第２水抽出手段に導入するための手段、 第２分留手段、および前記第１の流れと前記第５の流れ
    とを合併して第７の流れを形成するための手段であっ
    て、 前記第２分留塔に供給物流として前記第７の流れを導入
    するための手段（前記第２分留塔において本質的にアル
    コールを含む塔項流および本質的に水を含む塔底流を生
    成するのに十分な条件下前記第７の流れは分別蒸留され
    る）、を含むことを特徴とする前記装置。
  11. 【請求項１１】 前記装置がさらに、 ストリッピング塔および前記ストリッピング塔の頂部近
    くで供給物流として第６の流れを導入するための手段
    （前記ストリッピング塔において、前記第６の流れは軽
    質端がストリッピングされて安定な炭化水素流を提供す
    る）、を含む請求項１０に記載の装置。
  12. 【請求項１２】 さらに前記第１水抽出手段のまわりの
    バイパス手段を含む請求項１０または１１に記載の装
    置。
  13. 【請求項１３】 前記アルコールがメタノールまたはエ
    タノールである請求項１０または１１に記載の装置。
  14. 【請求項１４】 前記第三級アルキルエーテルがＭＴＢ
    Ｅ、ＴＡＭＥ、ＥＴＢＥ、ＴＡＥＥまたはそれらの組み
    合わせである請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の
    装置。
  15. 【請求項１５】 前記未反応炭化水素がＣ4 またはＣ5
    イソオレフインからなりそして前記不活性炭化水素がパ
    ラフインおよび線状オレフインからなる請求項１０〜１
    ４のいずれか１項に記載の装置。
JP5336037A 1992-12-30 1993-12-28 エーテル化反応流出液流から１種またはそれ以上の成分を分離する方法及びその装置 Expired - Lifetime JP2823500B2 (ja)

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