CN1042930C - 醚的回收 - Google Patents

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Abstract

C或C5异构烯烃用一种诸如甲醇或乙醇的醇类进行各种醚化反应以产生MTBE，BTBE，TAME或TAEE时得到的反应流出物中的醇，醚和烃类组份，它们可用同一种工艺设备进行分离。通过在第一步水提取操作中先除去一部分醇，然后分馏醚，接着在第二步水提取操作中除去另外一部分醇然后再分馏醇，即可回收各组份。烃类是由第二步水提取操作得到的提取液流出物中回收的。

Description

醚的回收
本发明涉及从反应混合物中回收醚类。本发明一方面涉及在制备三级烷基醚中反应器流出物的分离方法。另一方面涉及设计用水提取醇的塔器安排。
已知可作为高辛烷掺入组分用于发动机燃料的三级烷基醚可通过把一级醇与在三级碳原子上带有双键的烯烃进行反应而制得。例如，甲醇与异丁烯或异戊烯反应即分别形成甲基叔丁基醚(MTBE)和叔戊基甲基醚(TAME)。类似的产生乙基叔丁基醚(ETBE)和叔戊基乙基醚(TAEE)的反应也是已知的。可参看美国专利Nos.4,071,567；3,979,461；3,135,807；3,846,088；以及许多别的专利。
这些醚化反应对于三级烯烃的选择性是如此之好，以至于这反应可以成为从三级烯烃和线型烯泾形成的混合烯烃流出物中除去三级烯烃的有效方法。但是在生产这类醚时，希望在反应流出物中由醚中除去未反应的醇并把它重新循环到醚化反应器中。
已知有许多方法可用来从三级烷基醚产物中分离醇。但是所有这些已知的一个个的方法，都不能提供由一些不同的醚产物诸如MTBE,ETBE,TAME和TAEE中分离醇的灵活性。
按此，本发明的一个目的是提供一种由含有三级基醚的反应混合物中回收醇的方法。
本发明的另一个目的是提供一种改进的用水提取醇的塔器安排。
本发明的另一个目的是提供一种方法，它可以用基本上同一种工艺设备来分离MTBE,TAME,ETBE或TAEE的反应产物。
本发明还有另一个目的是由第三烷基醚反应产物中回收未反应的烃类。
按照本发明，提供了一种在C4或C5异构烯烃的醚化反应中从反应流出物中分离醇的方法，该方法用基本上相同的工艺设备来分离各种醚化合物诸如MTBE,ETBE,TAME或TAEE、或者它们的混合物。在这种特色为两次水洗步骤加上分馏的方法中，来自三级烷基醚反应的含有高辛烷值的醚组分，包括未反应的C4或C5异构烯烃和惰性的烃类诸如线型烯烃和链烷烃，以及未反应的醇在内的全部反应产物，在第一个分离区被分离，产生含有醚组分的产品流、含有水/醇的混合物流以及主要包含烃类但也含有醇的液流；后一种含有醇的烃流在第二个分离区进一步被分离，提供(如果需要)可进一步利用的烃产品流以及水/醇混合物流，后者与第一个分离区中的水/醇混合物流合并，合并后的水/醇混合物流在第三个分离区被进一步分离，提供适合于地重新循环到醚化反应器中去的醇产品流以及适用作别的用处的水流。
在一个优选的具体实施例中，第一个分离区包括水提取操作步骤，接着进行醚的分馏，其中水提取一步从反应流出物中除去第一部分醇。按此，水提取操作将产生含有醇的提取流和含有醚、烃类以及也含有少量随着烃类一起遗留下来的醇的提余液。这提余液被通入醚分馏器分馏，即在塔底流出物中得到醚产物，并得到含有烃类和醇的塔顶流出物，后者被送往第二个分离区。
第二个分离区包括水提取步骤和接着用烃类进行的反萃取操作。在第二个分离区进行的提取操作除去第二部份醇，它基本上包含反应流出液中所有残留的醇，并被利用以进一步减少醇的损失。按此，在第二个分离区的水提取操作将产生含有醇的提取液和含有烃类并基本上不含醇的提余液。这一提余液流出物被送往烃反萃取塔，经进一步提纯并产生稳定的烃流出物。
第三个分离区是醇的分馏，它把从第一个和第二个分离区得到的水/醇混合物分离而产生醇和水的产物。
本发明的其它目的，特色和一些优点通过阅读专利说明书和所附的权利要求以及附图，对于特别是本专业的人员来说将是很明显的。
图1是简化的图解，它显示了按本发明的一个经优选的具体实例中的工艺流程和装置的安排。
本专业熟练人的技术人员应该懂得，因为图1仅仅是图解，为清晰起见其中略去了许多在工业车间中进行成功操作所需的设备项目。这类设备项目包括例如，流量，压力和温度的测量仪表及相应的过程控制装置；泵，热交换器，阀门等等。所有这些东西都应按照标准的化学工程实践来提供，但它们在解释本发明时并没有什么作用。
现在参看图1。每分子中具有4或5个碳原子的三级烯烃与醇(例如甲醇或乙醇)选择性地进行反应而产生醚的全部反应产物，通过管道4进料到第一个分离区，后者包括一个萃取塔2和一个分馏器6。经管道4提供的反应流出物包含产物三级烷基醚，它存在于过量的未反应的并且是惰性的烃类中，其中也含有未反应的醇。提取塔或所谓的水洗操作，涉及把典型地在大约40℃和1000至1200千帕表压条件下，即能充分保持烃类处于液相的条件下经管道12提供水，使之与进料对流接触。
在第一个分离区的提取操作步骤中，占进料液中醇量的至少50％(重量)的第一部分未反应的醇被除去。不应被理论所限制，想来应该有充分量的醇通过在提取塔2中进行的水提取步骤中从进料中被除去，使得紧接着的醚分馏器6的操作或者是由于残留组份的分离系数得到改进，或者是由于醚分馏器6不会在醚/醇/烃形成恒沸物的条件下工作而得到增强。在塔器2中由提取得的塔顶提余液中主要是包含惰性烃类加上产物醚以及较少量的未反应的异构烯烃和醇。这提余液流出物经管道8送往蒸馏塔6，由其中可在管道10中回收到含有烃和较小量醇的塔顶流出物。从管道14中的塔底流出物中可回收产物醚以用作诸如发动机燃料的高辛烷掺和组份。
由萃取塔2中进行的水洗操作中得到的底部提取液中包含水和醇的混合物，其中醇的总量组成的浓度约为部流出物的大约20％(重量)。这一流出物经管道16和32通往一个醇分馏塔18。
提取塔(2)附近的旁路管道30是在加工处理MTBE时被用来把水洗塔(2)排除在工艺流之外。
从醚分馏塔6取出的塔顶烃相被送往第二个分离区，在那里其余的醇被回收，同时烃流出物的纯度得到改进。这第二个分离区包括水提取塔20和反萃取塔22。由分馏塔6取出的塔顶流出物经管道10送往萃取塔20并经管道24往其中引入水，由塔器20经管道26取出基本不含醇的烃提余液流出物，经管道21取出醇/水混合物并与管道16中具有类似组份的流出物合并，为符合一些纯度规格而对塔顶烃流出物所进行的进一步纯化操作在反萃取塔22中进行，在那里轻馏份经管道26从烃类中除去，稳定的烃产品经管道28取出。
经管道32提供给分馏器18的水/醇混合物，在分馏器18中被分离，得到管道34中的醇流出物，它适合于重新循环到醚化反应器中。管道36中的水流出物，它适合于重新循环到提取塔器2和/或20中。虽然在图1中解释的各个操作单元的实际操作条件在某种程度上依赖于进料液的组成，但醚回收操作的各别单元的典型操作条件给出在下面的表Ⅰ中，表中括号内的数字相应于在图1中的参照数字。
                表Ⅰ
            典型的操作条件
提取塔(2)
温度℃            40
表压，千帕        1100
分馏塔(6)
温度℃            40
塔顶              50-60
塔底              110-160
表压，千帕
塔顶              540-740
塔底              580-770
提取塔(20)
温度℃            38
压力．千帕        827
反萃取塔(22)
温度℃            50-70
表压．千帕        540-1360
分馏塔(18)
温度℃
塔顶          76-103
塔底          116-130
表压．千帕
塔顶          158
塔底          172
本发明可应用于各种形成醚的操作单元，其中上述的两次水洗步骤结合分馏操作提供了新的要素。在操作中第一个提取塔2可除去包含在进料液中的至少大约50％(重量)，最好是大约75％(重量)的醇，如前所述，这对于防止在用于处理包含ETBE,TAME和TAEE这些反应产物或它们的混合物的分馏塔6中形成醚/醇/烃恒沸物应该是足够了，并从而改进了在分馏塔6中进行的分离操作。其余的醇然后在第二个水提取器20中被除去。
对本专业熟练人员来说可以做出一些合理的变动和修饰，这类变动和修饰应属于所叙述的本发明和所附的权利要求的范围之内。

Claims (10)

1．一种分离含有三级烷基醚、包含未反应的异构烯烃和别的惰性烃类的烃类以及未反应的醇的醚化反应流出物的方法，所说的方法包括：
(a)将所说的醚化反应流出物通入包括水提取步骤接着进行分馏的第一个分离区；
(b)在所说的第一个分离区先进行水提取步骤从反应流出物中除去第一部分醇，得到含醇的提取物、即含水/醇混合物的第三流出物，以及含有醚、烃类和少量遗留下来醇的提余液，提余液经醚分馏器分馏，得到包括所说的烃类、所说的醇类和水组成的混合物的第一流出物；和含有所说的三级烷基醚的第二流出物；
(c)把所说的第一流出物通入包括水提取步骤，接着进行反萃取的第二个分离区；
(d)在第二个分离区进行水提取步骤除去第一流出物中所有残留的醇，得到含醇的提取液、即含水/醇混合物的第五流出液，和基本上只含有烃类的提余液，提余液经反萃取塔反萃取操作得到稳定的烃流出物、即第四流出物；以及
(e)把所说的第五流出物与所说的第三流出物合并，形成第六流出物，并把这第六流出物通入包括分馏操作的第三分离区中，从而产生基本上只含醇的第七流出物。
2．权利要求1的方法，其中所说的第三流出物是通过用水对流接触包含在所说的反应流出物中的醇而形成的。
3．权利要求1的方法，其中所说的第一部分醇包括在所说的醚化反应流出物中未反应的醇的主要部分。
4．权利要求3的方法，其中所说的第五流出物是通过用水对流接触包含在所说的第一流出物中的醇而形成的。
5．权利要求1的方法，其中所说的醇选自甲醇和乙醇。
6．权利要求1的方法，其中所说的三级烷基醚选自甲基叔丁基醚，叔戊基甲基醚，乙基叔丁基醚或叔戊基乙基醚或者它们的混合物。
7．权利要求1的方法，其中所说的未反应的烃类包括C4或C5异构的烯烃，所说的惰性烃类包括链烷烃和线型烯烃。
8．分离含三级烷基醚、包括未反应的异构烯烃和别的惰性类的烃类以及未反应的醇的醚化反应流出物的装置，所说的装置包括：
把水引入所说的第一个水提取装置(2)的管线(12)，管线(12)连接在水提取装置(2)的上部；
把所说的反应流出物引入所说的第一个水提取装置(2)的管线(4)，管线(4)连接在水提取装置(2)的下部，
第一个水提取装置(2)，
连接在水提取装置(2)顶部的用于输送包括所说的醚，烃类和醇的提余液混合物到第一个分馏装置(6)的管线(8)；
连接在水提取装置(2)底部的用于输送包括醇的提取混合物的第三流出物的管线(16)，
第一分馏装置(6)；
连接在第一个分馏装置(6)的底部用于排出醚产品的管线(14)，
连接在第一个分馏装置(6)的顶部用于输送含有所说的烃类，醇和水的混合物到第二水提取装置(20)下部的管线(10)，
连接在第二水提取装置(20)上部的用于把水引入所说第二水提取装置(20)的管线(24)；
第二水提取装置(20)；
连接在第二水提取装置(20)顶部用于输出含有所说的烃类的流出物的管线(26)；
连接在第二水提取装置(20)底部用于输出包括醇的提取液的管线(21)，
连接管线(16)和管线(21)用于将其中的含醇提取液合并和输入第二分馏装置(18)的管线(32)，
第二分馏装置(18)；
连接在第二分馏装置底部用于排出基本上只含水的塔底流出物的管线(36)；和
连接在第二分馏装置顶部用于排出基本上只含醇的塔顶流出液的管线(34)。
9．根据权利要求8的装置，进一步包括一个与管线(26)相连的反萃取塔(26)，连接在反萃取塔(26)的底部用于排出烃产物的管线(28)；和连接在反萃取塔(26)的顶部用于排出蒸汽的管线(26)。
10．根据权利要求8的装置，其中包括在第一个水提取装置(2)附近的旁路(30)，用于将管线(4)的进料直接通入管线(8)。
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