JP2792173B2 - 表面分析用試料冷却ホルダー - Google Patents
表面分析用試料冷却ホルダーInfo
- Publication number
- JP2792173B2 JP2792173B2 JP2016500A JP1650090A JP2792173B2 JP 2792173 B2 JP2792173 B2 JP 2792173B2 JP 2016500 A JP2016500 A JP 2016500A JP 1650090 A JP1650090 A JP 1650090A JP 2792173 B2 JP2792173 B2 JP 2792173B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- conductive layer
- analysis
- peltier effect
- surface analysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、エレクトロン・プローブ・マイクロアナリ
シス（EPMA）等のように電子線を試料に照射し、試料か
ら放出されるＸ線を検出する表面分析装置に適した試料
冷却装置に関する。
シス（EPMA）等のように電子線を試料に照射し、試料か
ら放出されるＸ線を検出する表面分析装置に適した試料
冷却装置に関する。
（従来技術） 電子線やＸ線を照射し、試料からの二次電子線やＸ線
を検出する表面分析装置においては、照射する電子線や
Ｘ線が大きなエネルギーを有しているため、試料が発熱
し、融点の低い物質にあっては分析中に溶解するという
問題がある。
を検出する表面分析装置においては、照射する電子線や
Ｘ線が大きなエネルギーを有しているため、試料が発熱
し、融点の低い物質にあっては分析中に溶解するという
問題がある。
このような問題を解消するため、試料ホルダーの周囲
に冷却管を配設し、この管に冷媒を循環させて試料を冷
却方法や、試料ホルダーを脱熱構造として、予め液体窒
素等により冷却しておいた試料を収容する方法等が採用
されている。
に冷却管を配設し、この管に冷媒を循環させて試料を冷
却方法や、試料ホルダーを脱熱構造として、予め液体窒
素等により冷却しておいた試料を収容する方法等が採用
されている。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、前者の方法では試料ホルダー周辺に冷
媒管を設けるために構造が複雑化するばかりでなく、分
析中の試料の移動範囲が冷媒管により制約されるという
問題があり、また後者の方法では、試料の温度が時間的
に変化するばかりでなく、試料ホルダーへのセット時に
大気中の水分が試料表面に結露して霜が発生するという
問題がある。
媒管を設けるために構造が複雑化するばかりでなく、分
析中の試料の移動範囲が冷媒管により制約されるという
問題があり、また後者の方法では、試料の温度が時間的
に変化するばかりでなく、試料ホルダーへのセット時に
大気中の水分が試料表面に結露して霜が発生するという
問題がある。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは、試料ホルダー周辺の大型
化や試料の移動を妨害することなく、試料を真空中で冷
却することができる表面分析装置に適した新規な試料冷
却ホルダーを提供することにある。
て、その目的とするところは、試料ホルダー周辺の大型
化や試料の移動を妨害することなく、試料を真空中で冷
却することができる表面分析装置に適した新規な試料冷
却ホルダーを提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明はこのような問題を解決するために、試料を挾
持するＰ型半導体素子と、Ｎ型半導体素子、前記２つの
半導体の一端と試料表面を接続するように形成された導
電層、及び前記半導体素子を試料を挾持した状態で把持
する枠体を備えるようにした。
持するＰ型半導体素子と、Ｎ型半導体素子、前記２つの
半導体の一端と試料表面を接続するように形成された導
電層、及び前記半導体素子を試料を挾持した状態で把持
する枠体を備えるようにした。
（作用） 表面分析装置にセットして排気が完了した段階で電流
を流すと、半導体素子と導電層の間で生じるベルチェ効
果により吸熱作用が生じ、導電層が形成されている試料
から熱が奪われることになる。このため、分析用電子線
の照射により生じた熱は速やかに試料表面から外部に逃
され、試料の溶融という事態を避けることができる。も
とより高真空におかれた状態での冷却であるため、試料
表面に結露が生じることにはならない。また冷却装置は
試料移動台にセットされ、静止系とはリード線で接続さ
れているだけであるから、移動範囲に制約を受けるよう
なことにはならない。
を流すと、半導体素子と導電層の間で生じるベルチェ効
果により吸熱作用が生じ、導電層が形成されている試料
から熱が奪われることになる。このため、分析用電子線
の照射により生じた熱は速やかに試料表面から外部に逃
され、試料の溶融という事態を避けることができる。も
とより高真空におかれた状態での冷却であるため、試料
表面に結露が生じることにはならない。また冷却装置は
試料移動台にセットされ、静止系とはリード線で接続さ
れているだけであるから、移動範囲に制約を受けるよう
なことにはならない。
（実施例） そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づ
いて説明する。
いて説明する。
第１図、及び第２図は本発明の一実施例を示すもので
あって、図中符号１、２は、それぞれペルチェ効果を奏
する板状、もしくは棒状の半導体材料からなるペルチェ
効果素子で、一方はＰ型の材料により、また他方はＮ型
の材料により構成されている。これらペルチェ効果素子
は、その一端側、図中では上端側において試料Ｓを挟ん
で電気絶縁材からなる枠体３に挾持され、また他端には
電流制御手段５を介して直流電源６に接続するリード線
７、８が接続されている。
あって、図中符号１、２は、それぞれペルチェ効果を奏
する板状、もしくは棒状の半導体材料からなるペルチェ
効果素子で、一方はＰ型の材料により、また他方はＮ型
の材料により構成されている。これらペルチェ効果素子
は、その一端側、図中では上端側において試料Ｓを挟ん
で電気絶縁材からなる枠体３に挾持され、また他端には
電流制御手段５を介して直流電源６に接続するリード線
７、８が接続されている。
10は、吸熱部を兼ねる導電層で、ペルチェ効果素子
１、２の先端面と試料Ｓの先端面を同一平面に揃えた状
態で、分析用電子線の照射を受けたとき試料からのＸ線
が透過してくる程度の厚み、例えば数十乃至数百オング
ストロームの厚さとなるように、金属材料を蒸着するこ
とにより構成されている。なお、図中符号11、12は、そ
れぞれペルチエ効果素子１、２、及び試料Ｓを一体的に
保持するネジで、一方がアースされている。
１、２の先端面と試料Ｓの先端面を同一平面に揃えた状
態で、分析用電子線の照射を受けたとき試料からのＸ線
が透過してくる程度の厚み、例えば数十乃至数百オング
ストロームの厚さとなるように、金属材料を蒸着するこ
とにより構成されている。なお、図中符号11、12は、そ
れぞれペルチエ効果素子１、２、及び試料Ｓを一体的に
保持するネジで、一方がアースされている。
この実施例において、ペルチエ効果素子１、２により
試料Ｓを枠体３により挾持した状態で、これらの先端が
実質的に同一面となるように試料を研磨し、ペルチエ効
果素子１、２及び試料Ｓの表面に、電気絶縁性試料の分
析時の導電膜形成と同様の作業手順で蒸着により導電層
10を形成する。
試料Ｓを枠体３により挾持した状態で、これらの先端が
実質的に同一面となるように試料を研磨し、ペルチエ効
果素子１、２及び試料Ｓの表面に、電気絶縁性試料の分
析時の導電膜形成と同様の作業手順で蒸着により導電層
10を形成する。
導電層10を形成した段階で、枠体３ごとEPMAの試料移
動台に載置し、導電層10をアースに接続する。
動台に載置し、導電層10をアースに接続する。
このようにして試料のセットが終了した段階で、分析
可能な真空度まで分析チェンバーをを排気する。この状
態でペルチエ効果素子１、２に電流制御手段５を介して
電流を流すと、ペルチェ効果により導電層10の熱が、ペ
ルチエ効果素子１、２の他端に移送され、導電層10の温
度が低下する。この過程で、試料Ｓの熱は、導電層10に
移動し、温度が低下することになる。もとより、導電層
10は蒸着によって形成されているため、試料Ｓと導電層
10との境界面の熱抵抗は極めて小さく、したがって効果
的に冷却されることになる。このようにして試料Ｓが所
定温度まで冷却された段階で、分析を開始すると、分析
用電子線は、導電層10を透過して試料Ｓに到達し、試料
Ｓを構成している元素に基づくＸ線を発生させる。この
Ｘ線は、導電膜10を透過して外部に飛出し、EPMAの図示
しない検出器により電気信号に変換される。
可能な真空度まで分析チェンバーをを排気する。この状
態でペルチエ効果素子１、２に電流制御手段５を介して
電流を流すと、ペルチェ効果により導電層10の熱が、ペ
ルチエ効果素子１、２の他端に移送され、導電層10の温
度が低下する。この過程で、試料Ｓの熱は、導電層10に
移動し、温度が低下することになる。もとより、導電層
10は蒸着によって形成されているため、試料Ｓと導電層
10との境界面の熱抵抗は極めて小さく、したがって効果
的に冷却されることになる。このようにして試料Ｓが所
定温度まで冷却された段階で、分析を開始すると、分析
用電子線は、導電層10を透過して試料Ｓに到達し、試料
Ｓを構成している元素に基づくＸ線を発生させる。この
Ｘ線は、導電膜10を透過して外部に飛出し、EPMAの図示
しない検出器により電気信号に変換される。
この分析用電子線の照射により試料が発熱するが、熱
は導電層10に吸収されるため、試料の温度は一定温度に
保持されることになる。また、同時に試料表面に帯電し
た電子は、導電層10を介して速やかにアースに逃される
ことになる。
は導電層10に吸収されるため、試料の温度は一定温度に
保持されることになる。また、同時に試料表面に帯電し
た電子は、導電層10を介して速やかにアースに逃される
ことになる。
この実施例によれば、冷却装置全体を小型に構成する
ことができるため、第３図に示したように分析チェンバ
ー内にターンテーブル20を設け、ここに予めペルチエ効
果素子１、２により試料を挾持した試料ホルダー21……
24を配置し、ターンテーブルを移動させることにより試
料を順次分析領域に移送して、１回の排気操作で複数の
試料を連続的に分析することができる。
ことができるため、第３図に示したように分析チェンバ
ー内にターンテーブル20を設け、ここに予めペルチエ効
果素子１、２により試料を挾持した試料ホルダー21……
24を配置し、ターンテーブルを移動させることにより試
料を順次分析領域に移送して、１回の排気操作で複数の
試料を連続的に分析することができる。
（発明の効果） 以上、説明したように本発明においては、試料を挾持
するＰ型半導体ペルチエ効果素子と、Ｎ型半導体ペルチ
エ効果素子と、これら素子の一端と試料表面を接続する
ように形成された導電層、及び前記半導体ペルチエ効果
素子と試料とを挾持する枠体を備えたので、吸熱部であ
る導電膜が試料に密着していて極めて冷却効果が高いば
かりでなく、冷却部全体を小型化で構成できるととも
に、可撓性のリード線により電流を供給するだけでよい
ので、分析領域での試料の移動に制約を受けることがな
い。
するＰ型半導体ペルチエ効果素子と、Ｎ型半導体ペルチ
エ効果素子と、これら素子の一端と試料表面を接続する
ように形成された導電層、及び前記半導体ペルチエ効果
素子と試料とを挾持する枠体を備えたので、吸熱部であ
る導電膜が試料に密着していて極めて冷却効果が高いば
かりでなく、冷却部全体を小型化で構成できるととも
に、可撓性のリード線により電流を供給するだけでよい
ので、分析領域での試料の移動に制約を受けることがな
い。
また、分析チェンバーを高真空に排気した状態で冷却
を開始することができるため、試料表面に結露を発生さ
せることなく、試料を冷却することができる。
を開始することができるため、試料表面に結露を発生さ
せることなく、試料を冷却することができる。
さらに、電気絶縁性の試料に設けるべき導電膜の形成
と兼ねることができるため、特別な設備や作業を不要と
することができる。
と兼ねることができるため、特別な設備や作業を不要と
することができる。
第１図、及び第２図は、それぞれ本発明の一実施例を示
す装置の斜視図と断面図、第３図は、本発明の使用例を
示す斜視図である。 １、２……ペルチエ効果素子、３……枠体 10……導電層、Ｓ……試料
す装置の斜視図と断面図、第３図は、本発明の使用例を
示す斜視図である。 １、２……ペルチエ効果素子、３……枠体 10……導電層、Ｓ……試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−161579（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−263751（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−295953（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 23/00 - 23/227 G01N 1/28
Claims (1)
- 【請求項１】試料を挾持するＰ型半導体素子と、Ｎ型半
導体素子、前記２つの半導体の一端と試料表面を接続す
るように形成された導電層、及び前記半導体素子を試料
を挾持した状態で把持する枠体からなる表面分析用試料
冷却ホルダー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016500A JP2792173B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | 表面分析用試料冷却ホルダー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016500A JP2792173B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | 表面分析用試料冷却ホルダー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03220446A JPH03220446A (ja) | 1991-09-27 |
| JP2792173B2 true JP2792173B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=11917998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016500A Expired - Lifetime JP2792173B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | 表面分析用試料冷却ホルダー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2792173B2 (ja) |
-
1990
- 1990-01-25 JP JP2016500A patent/JP2792173B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03220446A (ja) | 1991-09-27 |
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