JPH03220446A - 表面分析用試料冷却ホルダー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、エレクトロン・プローブ・マイクロアナリシ
ス（ＥＰＭＡ）等のように電子線を試料に照射し、試料
から放出されるＸ線を検出する表面分析装置に適した試
料冷却装置に間する。

（従来技術） 電子線やＸＭ！を照射し、試料からの二次電子線やＸ線
を検出する表面分析装置においては、照射する電子線や
Ｘ線が大きなエネルギーを有しでいるため、試料が発熱
し、融点の低い物質にあっでは分析中に溶解するという
問題がある。

このような問題を解消するため、試料ホルダーの周囲に
冷却管を配設し、この管に冷媒を循環させて試料を冷却
方法や、試料ホルダーを断熱構造として、予め液体窒素
等により冷却しでおいた試料を収容する方法等か採用さ
れでいる。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、前者の方法では試料ホルダー周辺に冷媒
管を設けるために構造が櫂雑化するばかりでなく、分析
中の試料の移動１囲か冷媒管により制約されるという問
題があり、また後者の方法では、試料の温度が時間的に
変化するばかりでなく、試料ホルダーへのセット時に大
気中の水分か試料表面に結露して霜が発生するという問
題がある。

本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは、試料ホルダー周辺の大型化
や試料の移動を妨害することなく、試料を真空中で冷却
することができる表面分析装置に適した新規な試料冷却
ホルダーを提供することにある。

（課題を解決するための手段） 本発明はこのような問題を解決するために、試料を挟持
するＰ型半導体素子と、Ｎ型半導体素子、前記２つの半
導体の一端と試料表面を接続するように形成された導電
層、及び前記半導体素子を試料を挟持した状態で把持す
る枠体を備えるようにした。

（作用） 表面分析装置にセットして排気か完了した段階で電流を
流すと、半導体素子と導電層の間て生しるベルチェ効果
により吸熱作用が生し、導電層が形成されている試料か
ら熱が奪われることになる。このため、分析用電子線の
照射により生じた熱は速やかに試料表面から外部に逃さ
れ、試料の溶融という事態を避けることができる。もと
より高真空におかれた状態での冷却であるため、試料表
面に結露か王しることにはならない。また冷却装置は試
料移動台にセットされ、静止系とはリド線で接続されて
いるたけであるから、移動範囲に制約を受けるようなこ
とにはならない。

（実施例） そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。

第１図、及び第２図は本発明の一実施例を示すものであ
って、図中符号１．２は、それぞれベルチェ効果を奏す
る板状、もしくは棒状の半導体材料からなるベルチェ効
果素子で、一方はＰ型の材料により、また他方はＮ型の
材料により構成されている。これらベルチェ効果素子は
、その一端側、図中では上端側において試料Ｓを挟んで
電気絶縁材からなる枠体３に挟持され、また他端には電
流制御手段５を介して直流電源６に接続する１ノート線
７．８が接続されでいる。

１０は、吸熱部を兼ねる導電層で、ベルチェ効果素子］
、２の先端面と試料Ｓの先端面を同一平面に揃えた状態
で、分析用電子線の照射を受けたとき試料からのＸ線が
透過してくる程度の厚み、例えば数十乃至数百オングス
トロームの厚さとなるように、金属材料を蒸着すること
により構成されでいる。なお、図中符号１１．１２は、
それぞれベルチェ効果素子１．２、及び試料Ｓ＋一体的
法的持するネジで、一方かアースされでいる。

この実施例においで、ベルチェ効果素子１．２により試
料Ｓを枠体３により挟持した状態で、これらの先端か実
質的に同一面となるように試料を研磨し、ベルチェ効果
素子１．２及び試料Ｓの表面に、電気絶縁性試料の分析
時の導電膜形成と同様の作業手順で蒸着により導電層］
０を形成する。

導電層１０を形成した段階で、枠体３ごとＥＰＭＡの試
料移動台に載置し、導電層］○をアースに接続する。

このようにして試料のセットが終了した段階で、分析可
能な真空度まで分析チェンバーをを排気する。この状態
でベルチェ効果素子１．２に電流制御手段５を介して電
流を流すと、ベルチェ効果により導電層１０の熱が、ベ
ルチェ効果素子１．２の他端に移送され、導電層１０の
温度が低下する。この過程で、試料Ｓの熱は、導電層１
０に移動し、温度か低下することになる。もとより、導
電層１０は蒸着によって形成されているため、試料Ｓと
導電層１０との境界面の熱抵抗は極めて小ざく、したか
って効果的に冷却されることになる。このようにして試
料Ｓが所定温度まで冷却された段階で、分析を開始する
と、分析用電子線は、導電層１０を透過して試料Ｓに到
達し、試料Ｓを構成している元素に基づくＸ線を発生さ
せる。このＸ線は、導電膜１０を透過して外部に飛出し
、ＥＰＭＡの図示しない検出器により電気信号に変換さ
れる。

この分析用電子線の照射により試料か発熱するか、熱は
導電層１０に畷収されるため、試料の温度は一定温度に
保持されることになる。また、同時に試料表面に帯電し
た電子は、導電層１０を介して速ヤかにアースに逃され
ることになる。

この実施例によれば、冷却装置全体を小型に構成するこ
とができるため、第３図に示したように分析チェンバー
内にターンテーブル２０８設置す、ここに予めベルチェ
効果素子１．２により試料を挟持した試料ホルダー２１
・・・・２４を配画し、ターンテーブルを移動させるこ
とにより試料を順次分析領域に移送して、１回の排気操
作で複数の試料を連続的に分析することができる。

（発明の効果） 以上、説明したように本発明にあいでは、試料を挟持す
るＰ型半導体ベルチェ効果素子と、Ｎ型半導体ベルチェ
効果素子と、これら素子の一端と試料表面を接続するよ
うに形成された導電層、及び前記半導体ベルチェ効果素
子と試料とを挟持する枠体を備えたので、吸熱部である
導電膜が試料にと若していて極めて冷却効果が高いばか
りでなく、冷却郡全体を小型化で構成できるとともに、
可視性のリード線により電流を供給するたけでよいので
、分析領域での試料の移動に制約を受けることかない。

また、分析チェンバーを高真空に排気した状態で冷却を
開始することができるため、試料表面に結１ｓを発生さ
せることなく、試料を冷却することかできる。

ざらに、電気ｗ！緑性の試料に設けるべき導電膜の形成
と兼ねることができるため、特別な設備や作業を不要と
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図、及び第２図は、それぞれ本発明の一実施例を示
す装置の斜視図と断面図、第３図は、本発明の使用例を
示す斜視図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 試料を挟持するＰ型半導体素子と、Ｎ型半導体素子、前
   記２つの半導体の一端と試料表面を接続するように形成
   された導電層、及び前記半導体素子を試料を挟持した状
   態で把持する枠体からなる表面分析用試料冷却ホルダー
   。