JP2789751B2 - ベルヌーイ法単結晶用原料アルミナの製造法 - Google Patents
ベルヌーイ法単結晶用原料アルミナの製造法Info
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- JP2789751B2 JP2789751B2 JP1341456A JP34145689A JP2789751B2 JP 2789751 B2 JP2789751 B2 JP 2789751B2 JP 1341456 A JP1341456 A JP 1341456A JP 34145689 A JP34145689 A JP 34145689A JP 2789751 B2 JP2789751 B2 JP 2789751B2
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- aluminum oxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用） 本発明はベルヌーイ法単結晶用原料アルミナの製造法
に係わり、更に詳細には、得られる単結晶中に気泡の増
加を見ることなく、極めて生産性に優れたベルヌーイ法
単結晶用原料アルミナの製造法に関するものである。
に係わり、更に詳細には、得られる単結晶中に気泡の増
加を見ることなく、極めて生産性に優れたベルヌーイ法
単結晶用原料アルミナの製造法に関するものである。
（従来の技術） 従来より単結晶の製造法は種々の方法が考案され実用
化されている。これらの単結晶製造法の一つにベルヌー
イ（Verneuil）法または火炎熔融（flame fusion）法と
呼ばれる方法がある。
化されている。これらの単結晶製造法の一つにベルヌー
イ（Verneuil）法または火炎熔融（flame fusion）法と
呼ばれる方法がある。
この方法は原料粉末を入れた容器の頭部をバイブレー
ターで打ち、酸水素炎中に原料粉末を少量ずつ落下させ
溶融した原料を受器台上につもらせ、これを徐々に成長
させることにより単結晶を製造するものである。この方
法はルツボを使用しないので結晶育成中に不純物が混入
しづらく、しかも大きい単結晶を他の製造法に比べて短
時間で得ることができる特徴をもっている。このためこ
の方法で酸化アルミニウ（Al2O3）系、スビネル（MgAl2
O4）系、ルチル（TiO2）系、チタン酸ストロンチウム
（SrTiO3）系、イットリウム・アルミニウム・ガーネッ
ト（Y3Al5O12）系、ガドリニウム・ガリウム・ガーネッ
ト（Gd3Ga5O12）系などの単結晶が人造宝石としてだけ
でなく軸受・腕時計用窓材料などの耐摩耗材料やレーザ
ー材料などの工業材料として多量に製造されている。
ターで打ち、酸水素炎中に原料粉末を少量ずつ落下させ
溶融した原料を受器台上につもらせ、これを徐々に成長
させることにより単結晶を製造するものである。この方
法はルツボを使用しないので結晶育成中に不純物が混入
しづらく、しかも大きい単結晶を他の製造法に比べて短
時間で得ることができる特徴をもっている。このためこ
の方法で酸化アルミニウ（Al2O3）系、スビネル（MgAl2
O4）系、ルチル（TiO2）系、チタン酸ストロンチウム
（SrTiO3）系、イットリウム・アルミニウム・ガーネッ
ト（Y3Al5O12）系、ガドリニウム・ガリウム・ガーネッ
ト（Gd3Ga5O12）系などの単結晶が人造宝石としてだけ
でなく軸受・腕時計用窓材料などの耐摩耗材料やレーザ
ー材料などの工業材料として多量に製造されている。
しかしベルヌーイ法単結晶製造法には原料粉末が容器
頭部に加えられるわずかな振動によってブロッキングを
おこさずに容器底部の網を通して均一に落下しないと単
結晶が得られないという欠点があった。そのため原料粉
末製造に当たっては高純度で溶融させやすいということ
の他にブロッキングを起こさず網を目詰まりさせない流
動性の良い粉末が要求されている。
頭部に加えられるわずかな振動によってブロッキングを
おこさずに容器底部の網を通して均一に落下しないと単
結晶が得られないという欠点があった。そのため原料粉
末製造に当たっては高純度で溶融させやすいということ
の他にブロッキングを起こさず網を目詰まりさせない流
動性の良い粉末が要求されている。
このような要求に対して従来は溶融させやすくするた
めに粉末の一次粒子径が１μｍ以下と細かく流動性を良
くするために嵩密度の低い粉末が使用されていた。流動
性の良い原料粉末としては例えば酸化アルミニウム系単
結晶の場合にはアンモニウムミョウバンを約1000℃で熱
分解して得られる鱗片状のγ−アルミナ粉末が使用され
ている。この粉末は鱗片状をしているため容器内でブロ
ッキングを起こしづらく流動性が良いという特徴をもっ
ている。しかし粉末の嵩密度が非常に小さいので容器が
大きくなりすぎ振動を与えづらく落下量の精度が悪いこ
とと、非常にフワフワしているため酸水素炎の中を落下
させて熔融する際に周囲に吹き飛んでしまう粉末が相当
多く高価な原料から単結晶を得るにもかかわらず収率が
悪いという問題点があった。
めに粉末の一次粒子径が１μｍ以下と細かく流動性を良
くするために嵩密度の低い粉末が使用されていた。流動
性の良い原料粉末としては例えば酸化アルミニウム系単
結晶の場合にはアンモニウムミョウバンを約1000℃で熱
分解して得られる鱗片状のγ−アルミナ粉末が使用され
ている。この粉末は鱗片状をしているため容器内でブロ
ッキングを起こしづらく流動性が良いという特徴をもっ
ている。しかし粉末の嵩密度が非常に小さいので容器が
大きくなりすぎ振動を与えづらく落下量の精度が悪いこ
とと、非常にフワフワしているため酸水素炎の中を落下
させて熔融する際に周囲に吹き飛んでしまう粉末が相当
多く高価な原料から単結晶を得るにもかかわらず収率が
悪いという問題点があった。
またアンモニウムミョウバンの熱分解で得られる粉末
は粒度分布の幅が広いため一定の粒径以上の粉末は予め
網で分級して取除いてから単結晶製造に使用している。
このためこの工程でも原料粉末の収率が悪いという問題
があった。
は粒度分布の幅が広いため一定の粒径以上の粉末は予め
網で分級して取除いてから単結晶製造に使用している。
このためこの工程でも原料粉末の収率が悪いという問題
があった。
このような問題点を解決する方法として酸化アルミニ
ウム等のベルヌーイ法原料粉末を噴霧乾燥法等により直
径約５〜200μｍの球状に造粒、成形することにより、
原料の流動性を増し生産性を改良した方法が開示されて
いる（特開昭59−3093号）。
ウム等のベルヌーイ法原料粉末を噴霧乾燥法等により直
径約５〜200μｍの球状に造粒、成形することにより、
原料の流動性を増し生産性を改良した方法が開示されて
いる（特開昭59−3093号）。
（発明が解決しようとする課題） 該方法により得られた単結晶用原料は、嵩密度が高
く、粉末の飛散も少なく流動性に優れているため、生産
性の改良効果は有するが、従来の未造粒品に比し、得ら
れた単結晶中に気泡が増加するという問題があった。
く、粉末の飛散も少なく流動性に優れているため、生産
性の改良効果は有するが、従来の未造粒品に比し、得ら
れた単結晶中に気泡が増加するという問題があった。
かかる状況を鑑み、本発明者らは得られる単結晶中に
気泡の発生が実質的になく、かつ生産性の改良されたベ
ルヌーイ法単結晶用原料アルミナを得ることを目的と
し、鋭意検討した結果、従来噴霧乾燥による造粒、成形
にあっては必須とされていた有機結合剤を実質的に使用
することなく、特定の比表面積を有する水酸化アルミニ
ウムと特定量の分散剤を使用することにより上記目的を
達成し得ることを見出し、遂に本発明を完成するに至っ
た。
気泡の発生が実質的になく、かつ生産性の改良されたベ
ルヌーイ法単結晶用原料アルミナを得ることを目的と
し、鋭意検討した結果、従来噴霧乾燥による造粒、成形
にあっては必須とされていた有機結合剤を実質的に使用
することなく、特定の比表面積を有する水酸化アルミニ
ウムと特定量の分散剤を使用することにより上記目的を
達成し得ることを見出し、遂に本発明を完成するに至っ
た。
（課題を解決するための手段） すなわち、本発明はBET比表面積60m2/g以上の酸化ア
ルミニウムと該酸化アルミニウムに対して約0.2重量％
〜約３重量％の分散剤を水溶液中に分散させスラリー化
した後、該スラリーを噴霧乾燥し、平均二次粒子径10μ
ｍ〜70μｍ、最大粒子径が130μｍ以下の酸化アルミニ
ウム造粒体を得ることを特徴とするベルヌーイ法単結晶
用原料アルミナの製造法を提供するにある。
ルミニウムと該酸化アルミニウムに対して約0.2重量％
〜約３重量％の分散剤を水溶液中に分散させスラリー化
した後、該スラリーを噴霧乾燥し、平均二次粒子径10μ
ｍ〜70μｍ、最大粒子径が130μｍ以下の酸化アルミニ
ウム造粒体を得ることを特徴とするベルヌーイ法単結晶
用原料アルミナの製造法を提供するにある。
以下、本発明方法をさらに詳細に説明する。
本発明方法の実施に際し噴霧乾燥に供する酸化アルミ
ニウムとしては、従来ベルヌーイ法に適用されている酸
化アルミニウム粉末のうち、平均一次粒子径が約0.1μ
ｍ以下、好ましくは約0.07μｍ以下で、BET比表面積が
約60m2/g以上のものであればよく、その製造方法は有機
アルミニウムの加水分解法、明礬法、アンモニウムドー
ソナイト法エチレンクロルヒドリン法、アルミニウム水
中火花放電法、高純度バイヤー法等公知の方法で得られ
たものが適用できる。
ニウムとしては、従来ベルヌーイ法に適用されている酸
化アルミニウム粉末のうち、平均一次粒子径が約0.1μ
ｍ以下、好ましくは約0.07μｍ以下で、BET比表面積が
約60m2/g以上のものであればよく、その製造方法は有機
アルミニウムの加水分解法、明礬法、アンモニウムドー
ソナイト法エチレンクロルヒドリン法、アルミニウム水
中火花放電法、高純度バイヤー法等公知の方法で得られ
たものが適用できる。
使用する酸化アルミニウム粉末の純度は得られる結晶
の品質に大きく影響するのでできるだけ高純度部品を使
用することが望ましく、通常99.9重量％以上、このまし
くは99.99重量％以上の高純度品を用いると特に良質な
単結晶を得ることができる。
の品質に大きく影響するのでできるだけ高純度部品を使
用することが望ましく、通常99.9重量％以上、このまし
くは99.99重量％以上の高純度品を用いると特に良質な
単結晶を得ることができる。
本発明方法において、噴霧乾燥に供する原料粉末は、
比表面積が約60m2/g以上の酸化アルミニウムを用いるこ
とを必須とする。
比表面積が約60m2/g以上の酸化アルミニウムを用いるこ
とを必須とする。
原料酸化アルミニウム粉末の比表面積が60m2/g未満の
場合には、噴霧乾燥に際しスラリー中に例え分散剤を存
在させたとしても、有機結合剤を用いないと得られた造
粒体は球状の造粒体のみならず歪な造粒体や未造粒粉を
含み流動性の改良効果が低い。
場合には、噴霧乾燥に際しスラリー中に例え分散剤を存
在させたとしても、有機結合剤を用いないと得られた造
粒体は球状の造粒体のみならず歪な造粒体や未造粒粉を
含み流動性の改良効果が低い。
このような比表面積を有する酸化アルミニウムは通常
α−アルミナを除くγ，δ，ζ，θ，κ，ρ等の結晶構
造を有する遷移アルミナの一種或いはこれらの混合物で
あり、就中γ−アルミナが汎用される。
α−アルミナを除くγ，δ，ζ，θ，κ，ρ等の結晶構
造を有する遷移アルミナの一種或いはこれらの混合物で
あり、就中γ−アルミナが汎用される。
本発明方法の実施においては上記物性を有する酸化ア
ルミニウムを酸化アルミニウムに対し約0.2重量％〜約
３重量％の分散剤の存在下、水溶液（水、単独の場合も
ある）中に分散しスラリー化したのち、該スラリーを噴
霧乾燥することにより行われる。
ルミニウムを酸化アルミニウムに対し約0.2重量％〜約
３重量％の分散剤の存在下、水溶液（水、単独の場合も
ある）中に分散しスラリー化したのち、該スラリーを噴
霧乾燥することにより行われる。
水溶液に対する酸化アルミニウム粉末の分散混合量は
噴霧乾燥条件により一義的ではないが通常約50g/l〜約2
000g/l、好ましくは100g/l〜約1500g/lの範囲で実施す
ればよい。
噴霧乾燥条件により一義的ではないが通常約50g/l〜約2
000g/l、好ましくは100g/l〜約1500g/lの範囲で実施す
ればよい。
分散、混合方法としては水溶液中に酸化アルミニウム
粉末や分散剤が均一に混合し得る方法であればよく、例
えば撹拌機による機械撹拌、或いはボールミルやアトラ
イター等による湿式混合、さらには超音波分散機を用い
る等の方法が挙げられる。
粉末や分散剤が均一に混合し得る方法であればよく、例
えば撹拌機による機械撹拌、或いはボールミルやアトラ
イター等による湿式混合、さらには超音波分散機を用い
る等の方法が挙げられる。
酸化アルミニウムに対する分散剤の量が上記範囲より
少ない場合には噴霧乾燥により得られた造粒体は球状の
造粒体のみならずいびつな造粒体や未造粒粉を含み、流
動性が低くなり好ましくなく、他方上記範囲を越える場
合には、流動性の改良効果は見られるものの、これを原
料として得た単結晶中に多数の気泡が残存するので好ま
しくない。
少ない場合には噴霧乾燥により得られた造粒体は球状の
造粒体のみならずいびつな造粒体や未造粒粉を含み、流
動性が低くなり好ましくなく、他方上記範囲を越える場
合には、流動性の改良効果は見られるものの、これを原
料として得た単結晶中に多数の気泡が残存するので好ま
しくない。
分散剤としては酸性分散剤、アルカリ性分散剤、中性
分散剤等特に制限されないが、中性分散剤を用いる場合
には設備に耐腐蝕材料を用いなくてもよいので、推奨さ
れる。
分散剤等特に制限されないが、中性分散剤を用いる場合
には設備に耐腐蝕材料を用いなくてもよいので、推奨さ
れる。
より具体的には塩酸、硫酸、硝酸等の酸性分酸剤，ア
ンモニア等のアルカリ性分散剤，ポリカルボン酸アンモ
ニウム塩、縮合ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩、
ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸アミド
系分散剤或いはカルボン酸／スルホン酸共重合体系アン
モニウム塩等が挙げられる。
ンモニア等のアルカリ性分散剤，ポリカルボン酸アンモ
ニウム塩、縮合ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩、
ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸アミド
系分散剤或いはカルボン酸／スルホン酸共重合体系アン
モニウム塩等が挙げられる。
スラリーの調合に際し、本発明方法においては実質的
（約0.5重量％以上）に有機結合剤を用いない。
（約0.5重量％以上）に有機結合剤を用いない。
通常、噴霧乾燥においては粉体間の結合強化を目的と
して有機バインダーが使用されているが、本発明方法に
おいて通常有機結合剤の添加下限である0.5重量％（対
酸化アルミニウム）を越え用いた場合には例え分散剤が
上記範囲で存在していたとしても、これを原料として得
た単結晶中には多数の気泡が残存し、好ましくない。
して有機バインダーが使用されているが、本発明方法に
おいて通常有機結合剤の添加下限である0.5重量％（対
酸化アルミニウム）を越え用いた場合には例え分散剤が
上記範囲で存在していたとしても、これを原料として得
た単結晶中には多数の気泡が残存し、好ましくない。
噴霧乾燥機による造粒体の粒径は原料粉末の流動性と
熔融しやすさによって決定されるが、凝集による気泡発
生防止、さらには酸水素炎の中を落下させる時の飛散に
よる収率悪化を防止する目的より篩別法より求めた平均
二次粒子径を約10μｍ以上、またあまり大きい場合には
単結晶成長部に落下した後熔融するのに長間を要するの
で平均二次粒子径は約70μｍ以下が適当である。
熔融しやすさによって決定されるが、凝集による気泡発
生防止、さらには酸水素炎の中を落下させる時の飛散に
よる収率悪化を防止する目的より篩別法より求めた平均
二次粒子径を約10μｍ以上、またあまり大きい場合には
単結晶成長部に落下した後熔融するのに長間を要するの
で平均二次粒子径は約70μｍ以下が適当である。
また、噴霧乾燥により得た造粒体中に平均二次粒子径
が約130μｍを越える造粒体が存在する場合には、単結
晶製造時の気泡発生原因となるので、篩別したのち単結
晶用原料として用いることが推奨される。
が約130μｍを越える造粒体が存在する場合には、単結
晶製造時の気泡発生原因となるので、篩別したのち単結
晶用原料として用いることが推奨される。
本発明により球状に造粒した原料粉末を用いて単結晶
を製造するための装置としては従来からあるベルヌイ法
単結晶製造装置を使用することができる。
を製造するための装置としては従来からあるベルヌイ法
単結晶製造装置を使用することができる。
（発明の効果） 以上述べたように本発明方法は、特定の比表面積を有
する酸化アルミニウムを用い、特定量の分散剤の存在
下、噴射乾燥し、特定の平均二次粒子径を有する酸化ア
ルミニウム造粒体を得、これをベルヌーイ法単結晶用原
料として用いるという極めて簡単な手法によるものであ
るが、かかる本発明方法により得られた酸化アルミニウ
ム造粒体を用いる場合には、流動性がよく、生産性に優
れるのみならず、気泡の極めて少ない品質の優れた単結
晶が得られるので、その工業的価値は頗る大である。
する酸化アルミニウムを用い、特定量の分散剤の存在
下、噴射乾燥し、特定の平均二次粒子径を有する酸化ア
ルミニウム造粒体を得、これをベルヌーイ法単結晶用原
料として用いるという極めて簡単な手法によるものであ
るが、かかる本発明方法により得られた酸化アルミニウ
ム造粒体を用いる場合には、流動性がよく、生産性に優
れるのみならず、気泡の極めて少ない品質の優れた単結
晶が得られるので、その工業的価値は頗る大である。
（実施例） 以下に本発明の内容をさらに具体的に示すために実施
例、比較例を示すが、本発明はこれらの実施例に限られ
るものではない。
例、比較例を示すが、本発明はこれらの実施例に限られ
るものではない。
実施例−１ 純度99.99％、BET比表面積150m2/gのγ−Al2O3粉末10
0重量部とPH1.5のHCl水500重量部を混合分散してスラリ
ー状とし、ディスク式噴霧乾燥機で乾燥造粒を行い、平
均二次粒子径40μの造粒体を得た。
0重量部とPH1.5のHCl水500重量部を混合分散してスラリ
ー状とし、ディスク式噴霧乾燥機で乾燥造粒を行い、平
均二次粒子径40μの造粒体を得た。
こうして得られた造粒体は球状で、末造粒粉は見られ
ず、非常に流動性に富んでいた。
ず、非常に流動性に富んでいた。
この造粒体を原料として通常のベルヌーイ法単結晶製
造方法装置で火炎熔融してサファイヤ単結晶を成長させ
たところ、成長速度30mm/Hrで、得られた単結晶200g中
の気泡は２個以下と良質であった。
造方法装置で火炎熔融してサファイヤ単結晶を成長させ
たところ、成長速度30mm/Hrで、得られた単結晶200g中
の気泡は２個以下と良質であった。
実施例−２ 実施例−１で用いたと同じγ−Al2O3粉末100重量部
と、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム0.5重量
部と水500重量部を混合分散してスラリー状とし、ディ
スク式噴霧乾燥機で乾燥造粒を行い、平均二次粒子40μ
の造粒体を得た。こうして得られた造粒体は球状で、末
造粒粉は見られず、非常に流動性に富んでいた。
と、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム0.5重量
部と水500重量部を混合分散してスラリー状とし、ディ
スク式噴霧乾燥機で乾燥造粒を行い、平均二次粒子40μ
の造粒体を得た。こうして得られた造粒体は球状で、末
造粒粉は見られず、非常に流動性に富んでいた。
この造粒体を原料として通常のベルネーイ法単結晶製
造装置で火炎熔融してサファイヤ単結晶を成長させたさ
ころ、成長速度28mm/Hrで、得られた単結晶200g中の気
泡は２個以下と良質であった。
造装置で火炎熔融してサファイヤ単結晶を成長させたさ
ころ、成長速度28mm/Hrで、得られた単結晶200g中の気
泡は２個以下と良質であった。
実施例−３〜５ 純度99.99％でBET比表面積及び結晶構造は第１表に示
す酸化アルミニウム粉末100重量部と、第１表に示した
分散剤と水を混合分散してスラリー状とし、ディスク式
噴霧乾燥機で乾燥造粒を行った。得られた造粒体の平均
二次粒子径及び形状は第１表に示すす通りであり、非常
に流動性に富んでいた。
す酸化アルミニウム粉末100重量部と、第１表に示した
分散剤と水を混合分散してスラリー状とし、ディスク式
噴霧乾燥機で乾燥造粒を行った。得られた造粒体の平均
二次粒子径及び形状は第１表に示すす通りであり、非常
に流動性に富んでいた。
この造粒体を原料として通常のベルヌーイ法単結晶製
造装置で火炎熔融してサファイヤ単結晶を成長させた。
造装置で火炎熔融してサファイヤ単結晶を成長させた。
成長速度及び得られた単結晶200g中の気泡の数は第１
表に示す通りで成長速度が早くサファイヤ単結晶は良質
であった。
表に示す通りで成長速度が早くサファイヤ単結晶は良質
であった。
比較例−１ 純度99.99％、BET比表面積50m2/gのγ−Al2O3とα−A
l2O3の混合粉末100重量部とPH1.5のHCl水500重量部を混
合分散してスラリー状とし、ディスク式噴霧乾燥機で乾
燥造粒して平均二次粒子径25μの造粒体を得た。
l2O3の混合粉末100重量部とPH1.5のHCl水500重量部を混
合分散してスラリー状とし、ディスク式噴霧乾燥機で乾
燥造粒して平均二次粒子径25μの造粒体を得た。
こうして得られた造粒体は球状の他に、球状造粒体が
破損された造粒体及び造粒されていない粉末アルミナが
多数見られ、流動性が悪かった。この造粒体を原料とし
て通常のベルヌーイ法単結晶製造装置で火炎熔融してサ
ファイヤ単結晶を成長させたところ、アルミナがホッパ
ーに付着したり、ホッパー下の網が目詰まりして定常な
成長ができず、平均成長速度は5mm/Hr低く、得られたサ
ファイヤ単結晶200g中の気泡は18個と多かった。
破損された造粒体及び造粒されていない粉末アルミナが
多数見られ、流動性が悪かった。この造粒体を原料とし
て通常のベルヌーイ法単結晶製造装置で火炎熔融してサ
ファイヤ単結晶を成長させたところ、アルミナがホッパ
ーに付着したり、ホッパー下の網が目詰まりして定常な
成長ができず、平均成長速度は5mm/Hr低く、得られたサ
ファイヤ単結晶200g中の気泡は18個と多かった。
比較例−２ 比較例−１のアルミナスラリーに有機結合剤としてポ
リビニルアルコール1.5重量部を添加混合し、比較列−
１と同条件で噴霧乾燥して造粒体を得た。造粒体の平均
二次粒子径は40μで球状で流動性に富んでいた。
リビニルアルコール1.5重量部を添加混合し、比較列−
１と同条件で噴霧乾燥して造粒体を得た。造粒体の平均
二次粒子径は40μで球状で流動性に富んでいた。
この造粒体を原料として比較例−１と同条件で火炎熔
融したところ、アルミナのホッパー付着や網の目詰まり
はなくなり、サファイヤの成長速度15mm/Hrであった
が、得られた単結晶200g中の気泡は20個以上と多数存在
した。
融したところ、アルミナのホッパー付着や網の目詰まり
はなくなり、サファイヤの成長速度15mm/Hrであった
が、得られた単結晶200g中の気泡は20個以上と多数存在
した。
比較例−３〜比較例−８ 純度99.99％でBET比表面積及び結晶形は第１表に示し
たアルミナ100重量部と第１表に示した分散剤と水及び
バインダーを混合分散し（比較例−１は有機結合剤を添
加せず）スラリー状とし、ディスク式噴霧乾燥機で乾燥
造粒した得られた造粒体を原料として通常のベルヌーイ
法単結晶製造装置で火炎溶融してサファイヤ単結晶を成
長させた。
たアルミナ100重量部と第１表に示した分散剤と水及び
バインダーを混合分散し（比較例−１は有機結合剤を添
加せず）スラリー状とし、ディスク式噴霧乾燥機で乾燥
造粒した得られた造粒体を原料として通常のベルヌーイ
法単結晶製造装置で火炎溶融してサファイヤ単結晶を成
長させた。
成長速度及び得られたサファイヤ単結晶200g中の気泡
の数を第１表に示す。
の数を第１表に示す。
フロントページの続き (72)発明者 高橋 浩 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化 学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−3093（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 11/10 C01F 7/02
Claims (2)
- 【請求項１】BET比表面積60m2/g以上の酸化アルミニウ
ムと該酸化アルミニウムに対して約0.2重量％〜約３重
量％の分散剤を水溶液中に分散させスラリー化した後、
該スラリーを噴霧乾燥し、平均二次粒子径10μｍ〜70μ
ｍ、最大二次粒子径が130μｍ以下の酸化アルミニウム
造粒体を得ることを特徴とするベルヌーイ法単結晶用原
料アルミナの製造法。 - 【請求項２】分散剤が中性分散剤であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のベルヌーイ法単結晶用原
料アルミナの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1341456A JP2789751B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | ベルヌーイ法単結晶用原料アルミナの製造法 |
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| JP1341456A JP2789751B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | ベルヌーイ法単結晶用原料アルミナの製造法 |
Publications (2)
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Family Applications (1)
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| JP1341456A Expired - Lifetime JP2789751B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | ベルヌーイ法単結晶用原料アルミナの製造法 |
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1989
- 1989-12-27 JP JP1341456A patent/JP2789751B2/ja not_active Expired - Lifetime
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