JP2754244B2 - ペースト状顔料調製物、その製法およびその用途 - Google Patents

ペースト状顔料調製物、その製法およびその用途

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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の利用分野］ 本発明は、印刷インキ、特に凸版印刷およびオフセッ
ト印刷の為のインキの製造に適している新規の有用なア
リールパラローザニリン（arylpararosaniline）−スル
ホン酸顔料調製物に関する。
［従来技術及び発明が解決しようとする課題］ 一般式（Ｉ） ［式中、R1、R2およびR3は互いに無関係に水素原子、ハ
ロゲン原子、例えば塩素原子または臭素原子、炭素原子
数１〜３のアルキル基、炭素原子数１〜３のアルコキシ
基またはニトロ基を意味する。］ で表される一連のアリールパラローザニリンスルホン酸
より成る顔料の水性圧縮ケーキ状物をフラッシュ処理に
委ね、その際に該顔料が充分に脱水並びに濃縮されなが
ら結合剤中に移ることは一般に知られている［例えば、
K.Winnacker、L.Kuechler“CHemishe Technologie"、第
３版、第４巻、第362頁、第375頁、第376頁及び第408頁
（1972）参照］。このようにして、微細に分散した状態
で顔料粉末を含有しそして凸版印刷またはオフセット印
刷インキ着色物を製造する為に凸版印刷またはオフセッ
ト印刷インキに容易に組入れることができるフラッシュ
処理された濃縮物をもたらす。
印刷インキの製造において顔料粉末の替わりにフラッ
シュ処理済み濃縮物を用いるのが、アリールパラローザ
ニリンスルホン酸顔料の場合に特に有利である。その理
由は、他の多くの顔料の場合に通例であるように、水性
顔料圧縮ケーキ状物を乾燥する場合と、上記のアリール
パラローザニンスルホン酸顔料ではその著しい極性の為
に、三本ロール−スタンドの上で摩砕する際にもはや通
例の機械的応力によって分散することができない堅い凝
縮物を形成してしまうからである。かゝる顔料の悪い分
散性は、これらから製造される印刷インキの色の濃さ、
均一性、光沢及び透明度に不利な影響を及ぼす。それ故
に、乾燥した未調製のアリールパラローザニリンスルホ
ン酸顔料そのものは印刷インキにおいて使用できない。
フラッシュ処理済み顔料または顔料ペーストは、適切な
結合剤を選択した場合にはかゝる欠点を持たない。
アリールパラローザニリンスルホン酸顔料をフラッシ
ュ処理する為に専ら用いられる結合剤は、樹脂混合物と
高沸点鉱油とより成る。かゝる結合剤はドイツ特許第2,
354,225号明細書（米国特許第3,950,288号明細書）に開
示されている。これらは鉱油中樹脂混合物であり、該鉱
油は35〜60重量％含有されている。この樹脂混合物は、
フラッシュ処理工程での混練の間に顔料の充分な湿潤が
保全されるように組成される。しかしながら樹脂混合物
の湿潤性は、前もって除かれる水の乳化が実質的に生じ
て、フラッシュ処理工程に悪い影響を及ぼす程に顕著で
あってはならない。
更に、フラッシュ処理剤は実質的に如何なる水溶性−
または水混和性成分を含有しているべきでない。何故な
らばこれらのフラッシュ処理剤も同様にフラッシュ処理
工程を妨げるかまたはそれを完全に妨害してしまうから
である。
長油アルキッド樹脂と炭化水素樹脂とより成るドイツ
特許第2,354,225号明細書に開示されたフラッシュ処理
用樹脂は、特に芳香族化合物含有鉱油を用いる場合にフ
ラッシング法を非常に有効にせしめる。しかしながらこ
のフラッシュ処理自体の程度は往々にして全く不完全で
あり、減圧下での痕跡量の残留水の除去に非常に長時間
を要する。更に、加工すべき炭化水素樹脂の品質を、高
い要求に適合させなければならない。原料の炭化水素は
必ずしも容易に入手できず、且つ異なる出所からの原料
物質を使用する場合に特殊なあらゆるパラメーターを確
実に適合させることが必ずしもできず、その結果フラッ
シュ処理の際の効果並びに既成の印刷インキの相容性及
び鮮明度（brightening characteristics）に関してそ
れぞれ異なる結果を生じさせる。
また、印刷インキ調製物において生態学的理由から芳
香族化合物不含のまたは該化合物の少ない鉱油がますま
す多く使用されて来ており、このことが鉱油へのフラッ
シュ処理用樹脂の溶解性及び印刷インキ中での樹脂と結
合剤との相容性に関して正確に調整された樹脂の組み合
わせが要求されている。特に、芳香族含有量の少ない鉱
油はドイツ特許第2,354,225号明細書に記載された炭化
水素樹脂に比して乏しい溶解性を示す。それにもかかわ
らずこの樹脂を溶液状態に維持する為には、この場合に
溶剤としても役立つアルキッド樹脂が比較的多い割合で
あることが必要である。しかしながらこれによってフラ
ッシュ処理済みペースト中の乾性油の割合が増加し、こ
のことは、既に製造された印刷インキの乾燥時間を明ら
かに長くしてしまう。これは高速印刷装置の場合には欠
点である。
［発明の解決すべき課題］ 本発明の課題は、フラッシュ処理用結合剤が炭化水素
樹脂不含の樹脂または樹脂混合物であり且つ上記の欠点
を有していないアリールパラローザニリンスルホン酸顔
料のフラッシュ処理済みペーストを提供することであ
る。
非常に広い範囲のフラッシュ処理用結合剤が従来技術
から公知である。ドイツ特許第1,769,912号明細書に
は、中でも天然樹脂エステル類を基本成分とする結合剤
が開示されている。ヨーロッパ特許出願公開第255,667
号明細書には、アルキッド樹脂を用いるフラッシング法
が記載されている。しかしながら従来技術の天然樹脂エ
ステル類もアルキッド樹脂も上記式（Ｉ）の顔料にとっ
てフラッシュ処理効果を示さない。即ち、これら両方の
結合剤の場合には水の除去ができない。
［発明の構成］ 本発明は、本質的成分として ａ）上述の一般式（Ｉ）の顔料、 ｂ）未変性または変性の天然樹脂と炭素原子数１〜20の
一価−または多価アルコールとを基本構成成分とする天
然樹脂エステル、 ｃ）60〜90重量％の油含有量の長油アルキッド樹脂の少
なくとも一種類および ｄ）鉱油 を含有する顔料調製物に関する。
本発明の顔料調製物のうち特に興味のあるものは、 ａ）一般式（Ｉ）の顔料50重量％まで、 ｂ）未変性の、不均化したまたは水素化したロジンと炭
素原子数１〜10の２〜６価のアルコールとを基本構成成
分とする天然樹脂エステル、 ｃ）70〜85重量％の油含有量の長油アルキッド樹脂およ
び ｄ）200〜500℃、特に240〜450℃の沸点範囲を持つ鉱油 を含有し、天然樹脂エステルｂ）：アルキッド樹脂ｃ）
の重量比が1:0.25〜1:2.5、特に1:0.35〜1:2でありそし
て樹脂ｂ）＋ｃ）の合計：鉱油ｄ）の重量比が1:3〜1:
0.5:特に1:2.7〜1:0.7である。
本発明の顔料調製物は、顔料、天然樹脂エステル、ア
ルキッド樹脂または鉱油のそれぞれ一種以上を含有する
ことができる。
本発明の顔料調製物はまた、他の慣用の添加物または
助剤、例えば殺菌剤の如き保存剤またはフラッシュ処理
用助剤を含有していてもよい。
適する天然樹脂エステルには、天然樹脂酸のエステ
ル、例えば市販の樹脂中に存在する種類のアビエチン酸
の、脱水素アビエチン酸の、ジヒドロアビエチン酸の、
テトラヒドロアビエチン酸の、レボピマル酸の、デキス
トロピマル酸の、イソデキストロピマル酸の、ネオアビ
エチン酸の、パルストリン酸の、ピマル酸の及びイソピ
マル酸のエステルがある。ロジンのエステル、例えばバ
ルサム−ロジン、ルート樹脂、タル樹脂のエステルおよ
び不均化したまたは水素化したロジンのエステルが特に
有利である。しかしながら他のロジン誘導体、例えば重
合したおよび二量体化したロジンのエステルおよび不飽
和のモノ−およびジカルボン酸のロジン付加物、例えば
無水マレイン酸付加生成物のエステルも使用することが
できる。
天然樹脂酸をエステル化する為の適するアルコール類
には炭素原子数１〜20のモノ−、ジ−またはポリアルコ
ールおよびその混合物、例えば低級脂肪族アルコール、
例えばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール、イソブタノール、ペンタノール、ヘキサノールお
よびヘプタノール、炭素原子数８〜20の脂肪アルコール
類、ジアルコール類、例えばエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレング
リコール、トリエチレングリコールエーテル類およびネ
オペンチルグリコールエーテル類；およびポリアルコー
ル類、例えばグリセロール、トリメチロールプロパン、
ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ペン
チトール類およびヘキシトール類がある。
有利な顔料調製物には、２〜６価のアルコール、特に
グリセロール、トリメチロールプロパンおよびペンタエ
リスリトールより成る群から選択されるアルコール類を
基礎とする天然樹脂エステルが含まれる。
有利なアルキッド樹脂にはドイツ特許第2,354,255号
明細書に開示されたコアルキッド樹脂類がある。しかし
ながら、また乾性油または半乾性油または非乾性油、例
えば市販の亜麻仁油アルキッド樹脂だけを含有するも
の、例えばAlftalat（商標）AL 810（81％の油含有量）
またはAlftalat（商標）AL 766（76％の油含有量）を使
用することも可能である。一般に長鎖アルキッド樹脂成
分ｃ）は慣用の方法で油−または脂肪−酸変性ポリエス
テルとして製造できる。この場合にはイソフタル酸およ
びオルトフタル酸および少量のα，β−不飽和ジカルボ
ン酸またはそれらの複数とグリセロールおよびペンタエ
リスリトールおよび油−または脂肪酸またはこれらの組
み合わせとより成る混合物を段階的にまたは一段階で反
応させるのが有利である。
長油アルキッド樹脂を製造するのに適する油は、例え
ば亜麻仁油、ひまし油、やし油、なたね油、リチネン
油、ひまわり油、綿実油、大豆油、落花生油、トール油
および獣脂油、特に亜麻仁油またはひまし油、およびこ
れらの組み合わせがある。脂肪酸を長油アルキッド樹脂
の製造に使用する場合には、適する脂肪酸および脂肪酸
混合物は例えば上記の油類を加水分解することによって
得られるものである。また炭素原子数７〜10の長鎖のま
たは分岐した飽和脂肪酸、油脂類の加水分解で得られる
脂肪酸、特に牛脂油、樹脂酸、安息香酸、ｐ−第三ブチ
ル安息香酸およびこれらの組み合わせを用いることも可
能である。
上記の油を用いて製造されるアルキッド樹脂並びに上
記の脂肪酸を用いて製造されるアルキッド樹脂の両方が
“油含有量”なる言葉で現される。このいわゆる油含有
量は、アルキッド樹脂の製造時に使用される−トリグリ
セリド類として表される−変性油脂酸の重量割合（アル
キッド樹脂を基準とする）で規定される。
30以下の酸価を持つエステルおよび20以下の酸価を持
つアルキッド樹脂を用いるのが有利である。20以下の酸
価を持つエステルおよび10以下の酸価を持つアルキッド
樹脂が特に有利である。更に大きい酸価は一般に、相応
する化合物が部分的に水に溶解しそして乳化効果を示す
ので一般に有利でない。即ち、これによって一般にフラ
ッシュ工程はゆっくりとしたものとなり且つ終了するま
で進行しない。この理由で、天然樹脂エステル類、アル
キッド樹脂および鉱油より成る30より小さい、殊に20よ
り小さい、特に10より小さい酸価のかゝるフラッシュ用
樹脂溶液が特に有利である。
天然樹脂エステル類およびアルキッド樹脂は慣用の方
法で製造される。かゝる方法は、例えばW.Sandermann、
“Naturharze,Terpentinoel Talloel"、Springer出版
社、ベルリン／ゲッチンゲン／ハイデルベルグ1960また
はD,H,Solomon、“The Chemistry of Organic Film For
mers"、John Wiley ＆ Sons,Inc.、ニューヨーク1967に
開示されている。
使用される鉱油は芳香族化合物含有の、芳香族化合物
低含有量のまたは芳香族化合物不含のものである。芳香
族化合物低含有量のまたは芳香族化合物不含の鉱油を用
いるのが特に有利である。
本発明の顔料調製物は殊に40〜45重量％の顔料および
30〜70パスカル・秒（Pa.s）の範囲の粘度−落下ロッド
粘度計（falling rod viscmeter）を用いて測定した−
を有する。30〜70Pa.sの範囲内のフラッシュ処理済みペ
ーストの粘度が実用上有利であることが実証されてい
る。何故ならば、一方においてはこの粘度がフラッシュ
処理済みペーストの容易な取扱性を保証しそしてもう一
方においてはこのように調整されたペーストが流動性、
粘着性、水との相容性および印刷性の要求に適合するオ
フセット印刷インキの製造を可能とするからである。更
に、本発明に従って使用されるフラッシュ処理用樹脂溶
液は、広い範囲で、殊に300〜3000mPa.sの範囲、特に40
0〜1500mPa.sの範囲、中でも500〜1000mPa.sの範囲に、
フラッシング法にとって優れた性質に不利な影響を及ぼ
すことなしに、鉱油にて調整することができる。このこ
とは工業的な取扱にとって非常に重要である。
本発明は更に、上記の一般式（Ｉ）の顔料の水性圧縮
ケーキ状物をフラッシュ処理することによって上記成分
ａ）〜ｄ）を本質成分として含有する本発明の顔料調製
物を製造するに当たって、顔料ａ）の水性圧縮ケーキ状
物を、天然樹脂エステルｂ）の少なくとも一種類とアル
キッド樹脂ｃ）の少なくとも一種類との、鉱油ｄ）に溶
解された樹脂混合物の存在下にフラッシュ処理すること
を特徴とする、上記顔料調製物の製造方法に関する。
採用される一般的操作では、水で湿った圧縮ケーキ状
物を通例の方法で一般的な構造の二軸舟型ニーダーによ
って段階的にｂ）およびｃ）に記載の樹脂を鉱油ｄ）中
に溶解した溶液にてフラッシュ処理しそしてその際に放
出される水を分離除去する。フラッシュ処理後に水性顔
料圧縮ケーキ状物中に存在する水の主要量が分離され
た。痕跡量の残留水の除去は一般に減圧下に行うことが
できる。
成分ａ）〜ｄ）の他に、更に慣用の添加物または助剤
をフラッシュの間または後で添加することも可能であ
る。
同様なフラッシュ処理において、樹脂ｂ）またはｃ）
を個々で使用する拡張的実験は成功していない。即ち、
その何れの実験でもフラッシュ処理済みペーストを得る
ことが出来なかった。鉱油中で二種類の樹脂ｂ）とｃ）
を混合することによって良好なフラッシュ処理済み結合
剤を製造することができたことは、尚更に驚くべきこと
である。本発明の顔料調製物は、顔料含有量が所望によ
り50重量％まで増加させることができ、しかるに要求さ
れる30〜100Pa.sの実用粘度に適合する程に低い粘度を
有する。本発明のフラッシュ処理済みペーストの調整さ
れた粘度は60℃で３日間に渡って貯蔵しても僅かしか変
化しない。このフラッシュ処理済みペーストは広い範囲
の黒色の印刷インキとの実際的混合物において、オフセ
ット印刷工程により印刷した時に優れた鮮明度を示す。
また本発明は、印刷インキの製造に本発明の顔料調製
物を使用することにも関する。本発明の顔料調製物は、
凸版印刷およびオフセット印刷の為のインキの製造に特
に適する優れた性質に特徴がある。例えば、この顔料調
製物は、凸版印刷およびオフセット印刷の為のインキで
使用される顔料生成物に必要とされるような一般に８〜
20、特に10〜16インコメータ値（incometer units）の
粘着性−Pruefbau社（ミューヘン）のタック測定器（ta
ckometer）“Inkomat"で測定した−を有している。この
場合、粘着性は、調製物で被覆されたロールから、駆動
されていない隣接するロールに、該調製物の粘着性によ
って伝達される回転モーメントを測定する（インコメー
タ値は60cm・pondに相当しそしてこのインコメータ値は
装置特有の値である。）。
本発明の顔料調製物は貯蔵性が良好である。50〜60℃
で長期間貯蔵した後でも顔料調製物は30〜100Pa.sの実
地に即した範囲内の安定な粘度特性を示す。
更に、顔料調製物は揺変性に関して僅かの増加しか示
さない。揺変性の増加を検査する為には、新たに製造し
た調製物に付して最初に揺変性を測定し、次いで加熱室
で60℃にて３日間貯蔵した試料の揺変性を測定する。揺
変性は、直径6mmの球を15mm/分の浸漬速度で顔料調製物
中を動かす為に必要とされる力によって測定する。上記
の貯蔵条件のもとで、本発明の顔料調製物の揺変性は、
硬質樹脂を基材とするフラッシュ処理済みペーストの場
合に一般的であるような程度しか増加しない。
本発明の顔料調製物は、単色または多色印刷における
種々の印刷法、例えば凸版印刷および平板印刷の為の慣
用の結合剤および印刷インキ系との非常に広い相容性に
特徴がある。このもとは例えば、凸版印刷インキ、オフ
セット印刷インキ、ヒート・セット・オフセット印刷イ
ンキまたはウエブ供給式新聞印刷インキ（web−fed new
sprint inks）の為の結合剤系に容易に混入することが
できる。本発明の調製物で顔料化した印刷インキは満足
な印刷をすることができ且つ強い鮮明度の印刷物をもた
らす。本発明の顔料調製物はまた、印刷時に優れた鮮明
化効果をもたらす印刷インキを製造する為の黒色ペース
トと混合するのにも適している。この顔料調製物はコピ
ー用紙の為のおよびインクリボンの為の印刷インキの製
造にも適している。
以下の実施例において部および％は、他に記述がない
限り、重量に関する。実施例において用いた顔料の構造
をいくつかの場合、“想像上の（idealized）構造式”
で示した。これらの場合、用いた顔料は、相応するトリ
アリールパラローザニリンのスルホン化の過程で一緒に
生じそして構造的に異なる末端アリール基の一つにある
スルホ基の位置で互いに相違しているトリアリールパラ
ローザニリンモノスルホン酸類の混合物を含有してい
る。
実施例１ 想像上の式（II） で表されるトリフェニルパラロザニリン−モノスルホン
酸を基本成分とする顔料240部を、25.6％の顔料含有量
の水性圧縮ケーキ状物（936部）としてΣ−型ニーダー
パドルを備えたニーダー中で、ロジン−ペンタエリスリ
トール−エステル３部、約78％の油含有量のドイツ特許
第2,354,225号明細書に記載の混合アルキッド樹脂３部
および240〜440℃の沸点範囲の鉱油５部から製造された
約55％濃度のフラッシュ用樹脂溶液195部でフラッシュ
処理する。このフラッシュ処理用樹脂溶液の酸価は７で
ありそしてその粘度は900mPa.sである。
最初に湿った圧縮ケーキ状物547部を、55％濃度のフ
ラッシュ処理用樹脂溶液146部と混練し、約20分後に295
部の水をニーダーを傾斜させることによって分離除去す
る。湿った圧縮ケーキ状物230部を添加しそしてフラッ
シュ用樹脂溶液25部をゆっくり滴加した後に、二回目の
フラッシュ操作において水150部を分離する。水を分離
除去した後に、残りの159部の圧縮ケーキ状物を添加
し、24部のフラッシュ処理用樹脂溶液を滴加しそして三
回目のフラッシュ処理操作を実施する。全部でこの方法
では、圧縮ケーキ状物にて導入された水の88％（619部
に相当する）が除かれる。更に、減圧下での乾燥処理の
間に240〜440℃の沸点範囲の鉱油または相応する量のフ
ラッシュ処理用樹脂溶液を、混練可能なコンシステンシ
ーを維持するのに必要とされる割合で添加する。48Pa.s
の粘度および42.8％の顔料含有量を持つ青色ペースト状
顔料調製物が得られる。この顔料調製物は13.4〜13.6の
インコメータ値の粘着性を有しそしてそれ故に凸版印刷
およびオフセット印刷の為の印刷インキにおいて用いる
のに非常に適しており、高度の鮮明度の印刷物をもたら
す。
60℃で３日間の貯蔵の過程で、顔料調製物の揺変性
は、硬質樹脂ワニスを基本成分とするフラッシュ処理済
みペーストの場合に通例であるような−即ち、200mPa.s
の粘度を超えない−範囲でしか増加しない。
顔料調製物は、溶解剤と一緒に単に導入することによ
ってまたは三本ロール−スタンドで他の印刷インキと混
合することができる。例えば本発明の顔料調製物１部を
20％のカーボンブラック、75％のワニスおよび５％のワ
ックス・ペーストより成る黒色ペースト４部と１％のワ
ニス乾燥物の存在下に混合することで、印刷の際に良好
な光沢および鮮明度を示す印刷インキが得られる。
実施例２ 式（III） で表されるトリフェニルパラローザニリンスルホン酸24
0部を、27.3％の顔料含有量の水性圧縮ケーキ状物（879
部）として実施例１に記載した如くフラッシュ処理す
る。圧縮ケーキ状物と一緒に導入した水の91％が放出さ
れそしてこれをデカンテーションにより除く。混練バッ
チを減圧状態で乾燥する前に、更に約55％の濃度のフラ
ッシュ処理用樹脂溶液20部を添加する。乾燥は４時間後
に終了する。このペーストをフラッシュ処理用樹脂で39
Pa.sの粘度に調整した後に、このペーストは44.3％の顔
料を含有しており、12.3〜13.7の粘着性を示す。このも
のは、凸版印刷およびオフセット印刷の為の印刷インキ
において用いるのに非常に適している。光沢および鮮明
度が非常に良好である。
比較例Ａ Σ型ニーダーパドルを持つニーダーに想像上の式（I
I）の顔料（実施例１参照）120部を、25.6％の顔料含有
量の水性圧縮ケーキ状物（469部）の状態で導入する。
この内容物を均一に成るまで混練する。240〜440℃の沸
点範囲の鉱油に溶解した約65％の濃度の溶液の状態でロ
ジン−ペンタエリスリトールエステル（酸価12）を、フ
ラッシュ処理が行われるように、回分的に添加する。し
かしながら結合剤含有量をニーダ中の顔料：フラッシュ
用樹脂溶液−比1:2.0まで増やして５時間混練しても、
水は放出されない。
比較例Ｂ 比較例Ａを繰り返す。但し、用いる顔料は想像上の式
（III）の顔料である（実施例２参照）。顔料：フラッ
シュ処理用樹脂溶液−比1:1.3で約１時間混練した後
に、約28倍（約８％）の量で水が放出される。続いて二
回目および三回目のフラシュ処理操作ではもはや水の放
出は認めることができない。
比較例Ｃ 比較例Ａを繰り返す。但し、用いるフラッシュ処理用
結合剤はドイツ特許第2,354,225号明細書のアルキッド
樹脂１を260〜290℃の沸点範囲の鉱油に溶解した約70％
濃度溶液の状態のものである。５時間混練した後でも全
く水は分離されない。
比較例Ｄ 比較例Ｃを繰り返す。但し、用いるフラッシュ処理用
結合剤はドイツ特許第2,354,225号明細書のアルキッド
樹脂２である。この樹脂でも混練の間に言うに値する程
の水は放出されない。
この実験を式（III）の顔料を用いて繰り返す（実施
例２参照）。否定的な結果が同様に確認できる。
比較例Ｅ 実施例１を繰り返す。但し、用いるフラッシュ用樹脂
溶液はドイツ特許第2,354,225号明細書の結合剤Ｅであ
る。35分間の混練の後に、水の放出はない。３回のフラ
ッシュ処理操作の後に放出される水の量は約73％であ
る。フラッシュ処理済みペーストに多量の含有水が残っ
ている為に、実施例１に記載した如く減圧下でのフラッ
シュ処理済みペーストを乾燥する。実施例１におけるよ
りも約２時間長く要する。
実施例３ 25.6％の顔料含有量の水で湿った圧縮ケーキ状物（31
2.5部）の状態の理想化式（II）（実施例１参照）の顔
料80部および28.1％の顔料含有量の水で湿った圧縮ケー
キ状物（569部）の状態の理想化式（III）（実施例２参
照）の顔料160部を実施例１に記載した如く回分的に混
合しそしてフラッシュ処理する。用いるフラッシュ処理
用結合剤を、タル樹脂ペンタエリスリトール−エステル
3.4部、ドイツ特許第2,354,225号明細書の81.5％の油含
有量の1.0部の混合アルキッド樹脂２および240〜440℃
の沸点範囲の鉱油4.5部より成る混合物である。フラッ
シュ処理用樹脂溶液は７の酸価および590mPa.sの粘度を
有している。三回のフラッシュ処理操作は極めて順調に
進行し、存在する水の全部で94％が放出される。混練ペ
ースト中に残留する水は約２時間の過程で減圧下に除
く。上記のフラッシュ処理用樹脂溶液270部全部を添加
して、極めて色が濃く且つ93Pa.sの粘度を持つ47％濃度
ペーストを得る。これの粘着性は12.4〜12.8インコメー
タ値である。実施例１に記載した如きカーボンブラック
印刷インキと混合して良好な光沢および良好な鮮明度の
印刷インキが得られる。
実施例４ 想像上の式（IV） で表される顔料240部を、24.3％の顔料含有量の水性圧
縮ケーキ状物（988部）の形で実施例１に記載した如く
三回の操作段階でフラッシュ処理する。用いるフラッシ
ュ処理用結合剤は、タル樹脂ペンタエリスリトール−エ
ステル４部、78.5％の油含有量を持つドイツ特許第2,35
4,225号明細書の1.5部の混合アルキッド樹脂２および26
0〜290℃の沸点範囲を持つ鉱油3.8部より成る混合物で
ある。結合剤は８の酸価および2300mPa.sの粘度を有し
ている。フラッシュ工程は迅速に進行する。導入された
水の91％が分離除去される。残留湿分を減圧下に乾燥し
そして245部の上記のフラッシュ処理用樹脂溶液を、上
記の鉱油105部の添加と同時に添加する。41％の顔料含
有量、98Pa.sの粘度および14.2〜14.7インコメータ値の
粘着性が得られる。実施例１に記載した如きカーボンブ
ラック印刷インキとの混合にてすぐれら光沢および鮮明
度の印刷インキが得られる。
実施例５〜９ 実施例１を繰り返す。但し想像上の式（II）（実施例
１参照）の顔料および第１表に記載のフラッシュ用樹脂
溶液を用いて同表中に記載の条件のもとでフラッシュ処
理済みペーストを製造する。
本発明は特許請求の範囲に記載の顔料調製物、その製
造方法およびその用途に関するものであるが、実施の態
様として以下を包含する。
１）ａ）一般式（Ｉ）の顔料50重量％まで、 ｂ）未変性の、不均化したまたは水素化したロジンと炭
素原子数１〜10の２〜６価のアルコールとを基本構成成
分とする天然樹脂エステル、 ｃ）70〜85重量％の油含有量の長油アルキッド樹脂およ
び ｄ）200〜500℃の沸点範囲を持つ鉱油 を含有し、天然樹脂エステルｂ）：アルキッド樹脂ｃ）
の重量比が1:0.25〜1:2.5でありそして樹脂ｂ）＋ｃ）
の合計：鉱油ｄ）の重量比が1:3〜1:0.5である請求項１
に記載の顔料調製物。
２）天然樹脂エステルｂ）：アルキッド樹脂ｃ）の重量
比が1:0.35〜1:2でありそして樹脂ｂ）＋ｃ）の合計：
鉱油ｄ）の重量比が1:2.7〜1:0.7である請求項１または
上記１）に記載の顔料調製物。
３）240〜450℃の沸点範囲を持つ鉱油ｄ）を含有する請
求項１または上記１）または２）に記載の顔料調製物。
４）バルサムロジン、ルート樹脂、トール樹脂および不
均化したまたは水素化した樹脂よりなる群から選択され
た天然樹脂とグリセロール、トリメチロールプロパンお
よびペンタエリスリトールよりなる群から選択されたア
ルコールとを基本構成成分とする天然樹脂エステルｂ）
を含有する請求項１および上記１）〜３）の何れか一つ
に記載の顔料調製物。
５）30〜70Pa.sの範囲の粘度を持つ請求項１および上記
１）〜４）の何れか一つに記載の顔料調製物。
６）天然樹脂エステルｂ）が30以下、特に20以下の酸価
を持ちそしてアルキッド樹脂ｃ）が20以下、特に10以下
の酸価を持つ請求項１および上記１）〜５）の何れか一
つに記載の顔料調製物。
７）請求項２に記載の方法によって得られる顔料調製
物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ライネル・シユンク ドイツ連邦共和国、ケルクハイム／タウ ヌス、ベーリングストラーセ、26 (56)参考文献 特開 昭62−138562（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−227679（ＪＰ，Ａ) 特公 昭63−64475（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平３−18672（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】本質的成分として ａ）一般式（Ｉ） ［式中、R1、R2およびR3は互いに無関係に水素原子、塩
    素原子、臭素原子、炭素原子数１〜３のアルキル基、炭
    素原子数１〜３のアルコキシ基またはニトロ基であ
    る。］ で表される顔料の少なくとも一種類、 ｂ）天然樹脂と炭素原子数１〜20の一価−または多価ア
    ルコールとを基本構成成分とする天然樹脂エステルの少
    なくとも一種類、 ｃ）60〜90重量％の油含有量の長油アルキッド樹脂の少
    なくとも一種類、 ｄ）鉱油 を含有する顔料調製物。
  2. 【請求項２】請求項１に記載の一般式（Ｉ）で表される
    顔料の水性圧縮ケーキ状物をフラッシュすることによっ
    て、成分ａ）〜ｄ）を本質的成分として含有する請求項
    １に記載の顔料調製物を製造するに当たって、顔料ａ）
    の水性圧縮ケーキ状物を、天然樹脂エステルｂ）の少な
    くとも一種類とアルキッド樹脂ｃ）の少なくとも一種類
    との、鉱油ｄ）に溶解された樹脂混合物の存在下にフラ
    ッシュ処理することを特徴とする、上記顔料調製物の製
    造方法。
  3. 【請求項３】印刷インキの製造に請求項１に記載の顔料
    調製物を用いる方法。
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