JP2754098B2 - Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法 - Google Patents
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系（但
しＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）焼結
永久磁石の焼結法の改良に係り、先の焼結時に焼結パッ
ク等の表面に付着したＲ酸化物を次の焼結前に清浄化処
理、洗浄、加熱脱水処理してから焼結し、表面酸化層の
形成防止を計ったＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法に関
する。
しＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）焼結
永久磁石の焼結法の改良に係り、先の焼結時に焼結パッ
ク等の表面に付着したＲ酸化物を次の焼結前に清浄化処
理、洗浄、加熱脱水処理してから焼結し、表面酸化層の
形成防止を計ったＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】今日、高性能永久磁石として代表的なＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石（特開昭５９−４６００８号）
は、三元系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有する組
織にて高磁石特性を発現し、ｉＨｃが２５ｋＯｅ以上、
（ＢＨ）ｍａｘが４５ＭＧＯｅ以上と従来の高性能希土
類コバルト磁石と比較しても、格段に高い高性能を発揮
する。また、用途に応じ、選定された種々の磁石特性を
発揮するよう、種々組成のＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が提
案されている。
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石（特開昭５９−４６００８号）
は、三元系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有する組
織にて高磁石特性を発現し、ｉＨｃが２５ｋＯｅ以上、
（ＢＨ）ｍａｘが４５ＭＧＯｅ以上と従来の高性能希土
類コバルト磁石と比較しても、格段に高い高性能を発揮
する。また、用途に応じ、選定された種々の磁石特性を
発揮するよう、種々組成のＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が提
案されている。
【０００３】Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石のうち、粉末治金
法により製造されるＦｅ−Ｂ−Ｒ系焼結永久磁石は、所
要組成の該系合金粉末を用いて所要形状に成形した後、
この成形体をＭｏ等の耐熱合金製の台板上に配置し、台
板ごとステンレスあるいはＭｏ等の耐熱合金製の焼結パ
ック内に収容して上蓋を閉めてから所要の焼結炉で焼成
して焼結を完了する。
法により製造されるＦｅ−Ｂ−Ｒ系焼結永久磁石は、所
要組成の該系合金粉末を用いて所要形状に成形した後、
この成形体をＭｏ等の耐熱合金製の台板上に配置し、台
板ごとステンレスあるいはＭｏ等の耐熱合金製の焼結パ
ック内に収容して上蓋を閉めてから所要の焼結炉で焼成
して焼結を完了する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系焼結永
久磁石は、一般に夏期から秋期において、焼結体の変形
が激しく、特に単重５ｇ以下あるいは厚みが３ｍｍ以下
の小物品ではその磁石特性の劣化、ばらつきが大きい問
題があった。
久磁石は、一般に夏期から秋期において、焼結体の変形
が激しく、特に単重５ｇ以下あるいは厚みが３ｍｍ以下
の小物品ではその磁石特性の劣化、ばらつきが大きい問
題があった。
【０００５】これは焼結体表面に最大１００μｍ程度の
希土類酸化物のリッチな表面酸化層が形成されるためで
あり、焼結磁石の変形、磁石特性の劣化特に角型が低下
するばかりか、防錆を目的にした表面処理被膜の密着性
が低下する。そのため、焼結磁石表面の表面酸化層を一
般加工機で研削する必要があり、工程の増加、歩留低
下、加工費の増大等の問題を生じていた。
希土類酸化物のリッチな表面酸化層が形成されるためで
あり、焼結磁石の変形、磁石特性の劣化特に角型が低下
するばかりか、防錆を目的にした表面処理被膜の密着性
が低下する。そのため、焼結磁石表面の表面酸化層を一
般加工機で研削する必要があり、工程の増加、歩留低
下、加工費の増大等の問題を生じていた。
【０００６】そこで、焼結体表面に酸化層が形成される
理由を検討したところ、焼結の際Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系成形体
内のＲの１部が蒸発して、焼結パック及び上蓋内面にＲ
メタルあるいはＲ酸化物の形にて付着し、また台板には
成形体中のＲの１部が溶着し、例えば夏期から秋期に大
気中に多量に存在する水分と前記の蒸発、溶着したＲメ
タル、Ｒ酸化物のＲと反応してＲ（ＯＨ）3となり付着
している。Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系成形体を焼結する際、成形体
表面のＲが焼結パックや上蓋及び台板表面に形成された
Ｒ（ＯＨ）3の分解により発生するＨ2Ｏと反応し、焼結
体表面に希土類酸化物がリッチな表面酸化層として形成
されていることが分かった。
理由を検討したところ、焼結の際Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系成形体
内のＲの１部が蒸発して、焼結パック及び上蓋内面にＲ
メタルあるいはＲ酸化物の形にて付着し、また台板には
成形体中のＲの１部が溶着し、例えば夏期から秋期に大
気中に多量に存在する水分と前記の蒸発、溶着したＲメ
タル、Ｒ酸化物のＲと反応してＲ（ＯＨ）3となり付着
している。Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系成形体を焼結する際、成形体
表面のＲが焼結パックや上蓋及び台板表面に形成された
Ｒ（ＯＨ）3の分解により発生するＨ2Ｏと反応し、焼結
体表面に希土類酸化物がリッチな表面酸化層として形成
されていることが分かった。
【０００７】この発明は、焼結パックに収容して焼結す
るＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法における上述の問題
点に鑑み、焼結体表面にＲリッチな酸化層を形成させな
い焼結法の提供を目的としている。
るＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法における上述の問題
点に鑑み、焼結体表面にＲリッチな酸化層を形成させな
い焼結法の提供を目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、成形体を台
板上に載置して焼結パックに収容して蓋を閉めて焼結す
るＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法において、成形体の
収容焼結前に焼結パック内面、上蓋内面及び台板表面を
清浄化処理した後に焼結することを特徴とするＦｅ−Ｂ
−Ｒ系永久磁石の焼結法である。
板上に載置して焼結パックに収容して蓋を閉めて焼結す
るＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法において、成形体の
収容焼結前に焼結パック内面、上蓋内面及び台板表面を
清浄化処理した後に焼結することを特徴とするＦｅ−Ｂ
−Ｒ系永久磁石の焼結法である。
【０００９】
【作用】この発明は、焼結体表面にＲリッチな酸化層を
形成させない焼結法を目的に種々検討した結果、焼結パ
ック内面、上蓋内面及び台板表面をショットブラストな
どの清浄化処理によりＲメタル、Ｒ酸化物、Ｒ水酸化物
などを除去する清浄化した後、前記のパック内面、上蓋
内面、台板表面に付着した砥粒、研削粉などの微粉除去
のため、水あるいは有機溶媒で洗浄及び加熱脱水処理を
行った後、焼結を行うことにより、焼結体表面にＲリッ
チな表面酸化層を形成することがなく、磁石特性の劣
化、ばらつきの発生を防止でき、また表面処理被膜の密
着性を向上させることができることを知見しこの発明を
完成した。
形成させない焼結法を目的に種々検討した結果、焼結パ
ック内面、上蓋内面及び台板表面をショットブラストな
どの清浄化処理によりＲメタル、Ｒ酸化物、Ｒ水酸化物
などを除去する清浄化した後、前記のパック内面、上蓋
内面、台板表面に付着した砥粒、研削粉などの微粉除去
のため、水あるいは有機溶媒で洗浄及び加熱脱水処理を
行った後、焼結を行うことにより、焼結体表面にＲリッ
チな表面酸化層を形成することがなく、磁石特性の劣
化、ばらつきの発生を防止でき、また表面処理被膜の密
着性を向上させることができることを知見しこの発明を
完成した。
【００１０】この発明において、清浄化処理は、ショッ
トブラスト、液化ホーニング、バフ研摩などがあり、シ
ョットブラスト法としては、砥粒にＳｉＯ2粒、ガラス
粒、Ａｌ2Ｏ3等を使用することができ、砥粒の平均粒径
としては２０〜２００μｍが好ましく、ブラスト圧力と
しては１ｋｇ／ｃｍ2〜５ｋｇ／ｃｍ2が好ましく、ブラ
スト時間は０．５〜３０分が好ましい。
トブラスト、液化ホーニング、バフ研摩などがあり、シ
ョットブラスト法としては、砥粒にＳｉＯ2粒、ガラス
粒、Ａｌ2Ｏ3等を使用することができ、砥粒の平均粒径
としては２０〜２００μｍが好ましく、ブラスト圧力と
しては１ｋｇ／ｃｍ2〜５ｋｇ／ｃｍ2が好ましく、ブラ
スト時間は０．５〜３０分が好ましい。
【００１１】上記清浄化処理にて焼結パック内面、上蓋
内面及び台板表面を清浄化するが、同面に付着した砥粒
等の微粉は水あるいは有機溶媒で洗浄、または超音波洗
浄を施すとよい。有機溶媒には、１−１−１トリクロル
エタン、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、アセトン
などが使用できる。
内面及び台板表面を清浄化するが、同面に付着した砥粒
等の微粉は水あるいは有機溶媒で洗浄、または超音波洗
浄を施すとよい。有機溶媒には、１−１−１トリクロル
エタン、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、アセトン
などが使用できる。
【００１２】さらに、上記水あるいは有機溶媒での洗浄
後には、加熱脱水処理を施すことが望ましく、吸着水分
の乾燥には１５０℃で十分であるが、表面に残存した希
土類水酸化物のＨ2Ｏを完全に脱水するためには５００
℃以上の加熱乾燥が望ましい。
後には、加熱脱水処理を施すことが望ましく、吸着水分
の乾燥には１５０℃で十分であるが、表面に残存した希
土類水酸化物のＨ2Ｏを完全に脱水するためには５００
℃以上の加熱乾燥が望ましい。
【００１３】この発明において、焼結に際しては少なく
とも１つの焼結パックを使用するが、さらに焼結パック
を２重以上に用いて焼結する方が、焼結体表面の表面酸
化層の生成が極めて少なくなり、磁石特性の角型性にも
すぐれるため好ましい焼結法といえる。２重以上の焼結
パックを用いる場合、焼結前に少なくとも台板と台板を
収納する焼結パックにこの発明の清浄化処理等を施す
が、さらに外側の焼結パックにも同様にこの発明の清浄
化処理等を施すとよい。
とも１つの焼結パックを使用するが、さらに焼結パック
を２重以上に用いて焼結する方が、焼結体表面の表面酸
化層の生成が極めて少なくなり、磁石特性の角型性にも
すぐれるため好ましい焼結法といえる。２重以上の焼結
パックを用いる場合、焼結前に少なくとも台板と台板を
収納する焼結パックにこの発明の清浄化処理等を施す
が、さらに外側の焼結パックにも同様にこの発明の清浄
化処理等を施すとよい。
【００１４】
【実施例】実施例１ 寸法１０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍの１４．５Ｎｄ０．５
Ｄｙ７Ｂ７８Ｆｅの組成の平行磁界中成形体（磁場配向
方向３ｍｍ）の焼結に際し、寸法１２０ｍｍ×１２０ｍ
ｍ×高さ４０ｍｍの板厚２ｍｍの１８−８系ステンレス
鋼からなる焼結パック内に、寸法１１５ｍｍ×１１５ｍ
ｍ板厚１ｍｍのＭｏ製台板上に前記成形体を１００個／
１段で５段積みに計５００個裁置した後、寸法１２５ｍ
ｍ×１２５ｍｍ×高さ１０ｍｍ板厚２ｍｍの１８−８系
ステンレス鋼からなる上蓋を前記パック上側面に配置し
てＡｒ雰囲気中にて１１００℃、３時間の焼結を行っ
た。
Ｄｙ７Ｂ７８Ｆｅの組成の平行磁界中成形体（磁場配向
方向３ｍｍ）の焼結に際し、寸法１２０ｍｍ×１２０ｍ
ｍ×高さ４０ｍｍの板厚２ｍｍの１８−８系ステンレス
鋼からなる焼結パック内に、寸法１１５ｍｍ×１１５ｍ
ｍ板厚１ｍｍのＭｏ製台板上に前記成形体を１００個／
１段で５段積みに計５００個裁置した後、寸法１２５ｍ
ｍ×１２５ｍｍ×高さ１０ｍｍ板厚２ｍｍの１８−８系
ステンレス鋼からなる上蓋を前記パック上側面に配置し
てＡｒ雰囲気中にて１１００℃、３時間の焼結を行っ
た。
【００１５】焼結後、成形体を詰め替え、同一条件で上
記の焼結を５回繰り返した。５回焼結を繰り返した焼結
パック内面、上蓋内面、台板表面を、砥粒に平均粒径５
０μｍのＳｉＯ2粒を用い、ブラスト圧力３ｋｇ／ｃｍ2
にて１０分間噴射してショットブラストを行って清浄化
処理した後、該パック内面、上蓋内面、台板表面に付着
したＳｉＯ2粉などの除去のためＩＰＡ中で超音波洗浄
後、１５０℃で３０分間の加熱脱水を施した。
記の焼結を５回繰り返した。５回焼結を繰り返した焼結
パック内面、上蓋内面、台板表面を、砥粒に平均粒径５
０μｍのＳｉＯ2粒を用い、ブラスト圧力３ｋｇ／ｃｍ2
にて１０分間噴射してショットブラストを行って清浄化
処理した後、該パック内面、上蓋内面、台板表面に付着
したＳｉＯ2粉などの除去のためＩＰＡ中で超音波洗浄
後、１５０℃で３０分間の加熱脱水を施した。
【００１６】その後、前記と同様の成形体を用いて、同
一の成形体セット方法、同一条件で焼結した後、６００
℃にて２時間の時効処理を行い、その後３個の焼結磁石
の磁石特性を測定してその結果を表１に示す。また、３
個の焼結磁石にＮｉめっきを被膜した後、オートクレー
ブテスト（１２５℃×８５％ＲＨ×２ａｔｍ）を行っ
た。試験結果を表２に示す。
一の成形体セット方法、同一条件で焼結した後、６００
℃にて２時間の時効処理を行い、その後３個の焼結磁石
の磁石特性を測定してその結果を表１に示す。また、３
個の焼結磁石にＮｉめっきを被膜した後、オートクレー
ブテスト（１２５℃×８５％ＲＨ×２ａｔｍ）を行っ
た。試験結果を表２に示す。
【００１７】比較例 比較のため、先述の５回の焼結を繰り返した後、焼結パ
ック内面、上蓋内面及び台板表面を清浄化することな
く、そのまま３０℃×９０％ＲＨの環境に一週間放置し
た後、実施例１と同様の成形体、同一の成形体セット方
法、同一条件で焼結を行い、６００℃にて２時間で時効
処理を行った時の磁石特性を表１に示す。また、実施例
１と同様に焼結磁石にＮｉめっきを被膜した後、オート
クレーブテスト（１２５℃×８５％ＲＨ×２ａｔｍ）を
行いその結果を表２に示す。
ック内面、上蓋内面及び台板表面を清浄化することな
く、そのまま３０℃×９０％ＲＨの環境に一週間放置し
た後、実施例１と同様の成形体、同一の成形体セット方
法、同一条件で焼結を行い、６００℃にて２時間で時効
処理を行った時の磁石特性を表１に示す。また、実施例
１と同様に焼結磁石にＮｉめっきを被膜した後、オート
クレーブテスト（１２５℃×８５％ＲＨ×２ａｔｍ）を
行いその結果を表２に示す。
【００１８】実施例２ 実施例１と同一の条件にて一重パックにて焼結した場合
と、成形体、焼結条件、時効処理条件は実施例１と同一
にして、焼結時に焼結パックを２重にして焼結した場合
の得られた焼結磁石の磁石特性を比較し表３に示す。
と、成形体、焼結条件、時効処理条件は実施例１と同一
にして、焼結時に焼結パックを２重にして焼結した場合
の得られた焼結磁石の磁石特性を比較し表３に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【表３】
【００２２】
【発明の効果】この発明によるＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石
の焼結法は、先の焼結時に焼結パック等の表面に付着し
たＲ酸化物を次の焼結前に清浄化処理、洗浄、加熱脱水
処理してから焼結を行うため、焼結パックや上蓋及び台
板表面に形成されたＲ（ＯＨ）3が除去、脱水処理され
て、焼結時に成形体表面のＲがＲ（ＯＨ）3の分解によ
り発生するＨ2Ｏと反応することがなく、従来、焼結体
表面に形成されていた希土類酸化物のリッチな表面酸化
層がなく、酸化層の除去の為の研摩などが不要で、磁気
特性の劣化、耐酸化性被膜の被着強度の低下が防止され
る。
の焼結法は、先の焼結時に焼結パック等の表面に付着し
たＲ酸化物を次の焼結前に清浄化処理、洗浄、加熱脱水
処理してから焼結を行うため、焼結パックや上蓋及び台
板表面に形成されたＲ（ＯＨ）3が除去、脱水処理され
て、焼結時に成形体表面のＲがＲ（ＯＨ）3の分解によ
り発生するＨ2Ｏと反応することがなく、従来、焼結体
表面に形成されていた希土類酸化物のリッチな表面酸化
層がなく、酸化層の除去の為の研摩などが不要で、磁気
特性の劣化、耐酸化性被膜の被着強度の低下が防止され
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 成形体を台板上に載置して焼結パックに
収容して蓋を閉めて焼結するＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の
焼結法において、成形体の収容焼結前に焼結パック内
面、上蓋内面及び台板表面を清浄化処理した後に焼結す
ることを特徴とするＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3089646A JP2754098B2 (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3089646A JP2754098B2 (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04299508A JPH04299508A (ja) | 1992-10-22 |
| JP2754098B2 true JP2754098B2 (ja) | 1998-05-20 |
Family
ID=13976536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3089646A Expired - Lifetime JP2754098B2 (ja) | 1991-03-27 | 1991-03-27 | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2754098B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6696015B2 (en) | 1999-03-03 | 2004-02-24 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Method for producing rare-earth magnet |
| CN1187152C (zh) | 1999-03-03 | 2005-02-02 | 株式会社新王磁材 | 稀土磁铁烧结用烧结箱及用该箱烧结处理的稀土磁铁制法 |
-
1991
- 1991-03-27 JP JP3089646A patent/JP2754098B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04299508A (ja) | 1992-10-22 |
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|---|---|---|---|
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