JP2749508B2 - 酸化鉄含有二酸化チタン粉末、その製造方法、該粉末を含有する紫外線吸収剤及び化粧品。 - Google Patents
酸化鉄含有二酸化チタン粉末、その製造方法、該粉末を含有する紫外線吸収剤及び化粧品。Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化鉄含有二酸化チタ
ン粉末、その製造方法および該粉末を含有する化粧品等
に関する。
ン粉末、その製造方法および該粉末を含有する化粧品等
に関する。
【０００２】
【従来の技術】二酸化チタンを熱分解法で、なかんずく
焔内加水分解法で製造することは公知である（ドイツ国
特許第８３０７８６号）。このよにして製造された二酸
化チタンは、同時に可視光に対し透過性である紫外線吸
収剤として日よけ剤中で使用することができる。もう１
つの使用可能性は、塗料およびプラスチックにある。熱
分解法での混合酸化物の製造は、文献ドイツ国特許出願
公開（ＤＥ−Ａ）第９５２８９１号、ドイツ国特許出願
公開（ＤＥ−Ａ）第２９３１５８５号、ドイツ国特許出
願公開（ＤＥ−Ａ）第２９３１８１０号、およびドイツ
国特許出願公開（ＤＥ−Ａ）第３６１１４４９号から公
知である。
焔内加水分解法で製造することは公知である（ドイツ国
特許第８３０７８６号）。このよにして製造された二酸
化チタンは、同時に可視光に対し透過性である紫外線吸
収剤として日よけ剤中で使用することができる。もう１
つの使用可能性は、塗料およびプラスチックにある。熱
分解法での混合酸化物の製造は、文献ドイツ国特許出願
公開（ＤＥ−Ａ）第９５２８９１号、ドイツ国特許出願
公開（ＤＥ−Ａ）第２９３１５８５号、ドイツ国特許出
願公開（ＤＥ−Ａ）第２９３１８１０号、およびドイツ
国特許出願公開（ＤＥ−Ａ）第３６１１４４９号から公
知である。
【０００３】たとえば日よけ剤中で紫外線吸収剤として
のような特別な使用目的に対しては、紫外線に対すると
くに高い吸収能および公知の二酸化チタンでは達成され
ない透明性が必要である。
のような特別な使用目的に対しては、紫外線に対すると
くに高い吸収能および公知の二酸化チタンでは達成され
ない透明性が必要である。
【０００４】
【発明の構成】本発明の対象は、酸化鉄含有二酸化チタ
ン粉末である。
ン粉末である。
【０００５】本発明のもう１つの対象は、熱分解、殊に
焔内加水分解で製造した、混合酸化物の成分として酸化
鉄を全量に対して０．５〜５０重量％含有する、１０〜
１５０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する酸化鉄・二酸化
チタンの混合酸化物からなることを特徴とする酸化鉄含
有二酸化チタン粉末である。
焔内加水分解で製造した、混合酸化物の成分として酸化
鉄を全量に対して０．５〜５０重量％含有する、１０〜
１５０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する酸化鉄・二酸化
チタンの混合酸化物からなることを特徴とする酸化鉄含
有二酸化チタン粉末である。
【０００６】該粉末を、無水の塩化鉄（ＩＩＩ）を蒸発
させ、不活性ガス、たとえば窒素と一緒に、公知バ−ナ
ーの混合室中へ移し、ここで水素、空気およびガス状四
塩化チタンと、鉄・チタンの混合酸化物の組成に一致す
る割合に混合し、４成分の混合物を反応室中で燃焼さ
せ、その後固体の二酸化チタン混合酸化物をガス状の反
応生成物から分離し、場合により湿り空気中で付着する
塩化水素を除去することによって製造することができ
る。
させ、不活性ガス、たとえば窒素と一緒に、公知バ−ナ
ーの混合室中へ移し、ここで水素、空気およびガス状四
塩化チタンと、鉄・チタンの混合酸化物の組成に一致す
る割合に混合し、４成分の混合物を反応室中で燃焼さ
せ、その後固体の二酸化チタン混合酸化物をガス状の反
応生成物から分離し、場合により湿り空気中で付着する
塩化水素を除去することによって製造することができ
る。
【０００７】望ましい実施形においては酸化鉄含有二酸
化チタン粉末（酸化鉄・二酸化鉄の混合物）は次の物理
化学的パラメーターを有することができる。
化チタン粉末（酸化鉄・二酸化鉄の混合物）は次の物理
化学的パラメーターを有することができる。
【０００８】 酸化鉄含量 （重量％） ０．５〜５０ 比表面積 （ｍ2／ｇ） １０〜１５０ 一次粒径 （ｎｍ） ５〜１００ つき固め密度 （ｇ／ｌ） １００〜３００ 灼熱減量（１０００℃、２ｈ）（重量％） ０．５〜５ 塩化物含量 （重量％） ＜１ 該粉末は非常に微細、非常に均質かつ非常に純粋であ
る。該粉末は、先行技術に比して良好な紫外線の吸収
を、可視光に対する十分な透過性において有する。この
ものは、相応する媒体、たとえば日よけ剤中に良好に分
散しうる。
る。該粉末は、先行技術に比して良好な紫外線の吸収
を、可視光に対する十分な透過性において有する。この
ものは、相応する媒体、たとえば日よけ剤中に良好に分
散しうる。
【０００９】酸化鉄含有二酸化チタン粉末は、化粧品、
塗料、触媒および光触媒の製造のため、紫外線吸収剤と
して使用することができる。
塗料、触媒および光触媒の製造のため、紫外線吸収剤と
して使用することができる。
【００１０】熱分解、殊に焔内加水分解により製造し
た、１０〜１５０ｎｍの一次粒径を有する二酸化チタン
が酸化鉄で被覆されていて、その際酸化鉄含量は、全粉
末に対して０．１〜２０重量％であることを特徴とす
る、酸化鉄含有二酸化チタン粉末に関しても参考として
記載する。
た、１０〜１５０ｎｍの一次粒径を有する二酸化チタン
が酸化鉄で被覆されていて、その際酸化鉄含量は、全粉
末に対して０．１〜２０重量％であることを特徴とす
る、酸化鉄含有二酸化チタン粉末に関しても参考として
記載する。
【００１１】この酸化鉄被覆二酸化チタン粉末は、次の
物理化学的特性データを有することができる： 酸化鉄含量 （重量％） ０．１〜２０ 比表面積 （ｍ２／ｇ） １０〜１００ つき固め密度 （ｇ／ｌ） ３００〜８００ 灼熱減量（１０００℃、２ｈ）（重量％） ０．５〜５ 該粉末は、熱分解、殊に焔内加水分解により製造した二
酸化チタンを鉄塩の水溶液に分散させ、分散液を必要に
応じ差当り中和し、濾過し、洗浄し、洗浄した濾過ケー
クを再分散させ、噴霧乾燥し、得られた生成物を引き続
きか焼することにより製造することができる。
物理化学的特性データを有することができる： 酸化鉄含量 （重量％） ０．１〜２０ 比表面積 （ｍ２／ｇ） １０〜１００ つき固め密度 （ｇ／ｌ） ３００〜８００ 灼熱減量（１０００℃、２ｈ）（重量％） ０．５〜５ 該粉末は、熱分解、殊に焔内加水分解により製造した二
酸化チタンを鉄塩の水溶液に分散させ、分散液を必要に
応じ差当り中和し、濾過し、洗浄し、洗浄した濾過ケー
クを再分散させ、噴霧乾燥し、得られた生成物を引き続
きか焼することにより製造することができる。
【００１２】分散液の固形物含量は１０〜３０重量％で
あってもよい。鉄塩としてはたとえば塩化鉄（ＩＩ
Ｉ）、硝酸鉄（ＩＩＩ）等を使用することができる。
あってもよい。鉄塩としてはたとえば塩化鉄（ＩＩ
Ｉ）、硝酸鉄（ＩＩＩ）等を使用することができる。
【００１３】か焼は、３００〜８００℃の温度で実施す
ることができる。
ることができる。
【００１４】この酸化鉄含有二酸化チタン粉末は、化粧
品、塗料、触媒および光触媒の製造のためならびに紫外
線吸収剤として使用することができる。
品、塗料、触媒および光触媒の製造のためならびに紫外
線吸収剤として使用することができる。
【００１５】本発明のもう１つの対象は、酸化鉄含有二
酸化チタンを、とくに０．０５〜１０重量％の量で含有
する皮膚用化粧品である。この酸化鉄含有二酸化チタン
は熱分解、殊に焔内加水分解により製造した酸化鉄・二
酸化チタンの混合酸化物からなることを特徴とする。
酸化チタンを、とくに０．０５〜１０重量％の量で含有
する皮膚用化粧品である。この酸化鉄含有二酸化チタン
は熱分解、殊に焔内加水分解により製造した酸化鉄・二
酸化チタンの混合酸化物からなることを特徴とする。
【００１６】
例１ ＦｅＣｌ3およびＴｉＣｌ4を、２つの別個の蒸発器中で
蒸発させる（蒸発器温度：ＦｅＣｌ3 ４００℃、ＴｉＣ
ｌ4 ２００℃）。塩化物蒸気をバーナの混合室中へ導入
する。ここで塩化物蒸気を水素および乾燥した空気およ
び／または酸素と混合し、反応室中で燃焼させる。凝結
区間中で、反応生成物を約１００℃に冷却する。得られ
た混合酸化物を引き続きフィルターで分離する。混合酸
化物を湿り空気で５００〜７００℃の温度で処理するこ
とにより、付着している塩化物を除去する。表１には、
種々の混合酸化物の反応条件および生成物性質がまとめ
られている。
蒸発させる（蒸発器温度：ＦｅＣｌ3 ４００℃、ＴｉＣ
ｌ4 ２００℃）。塩化物蒸気をバーナの混合室中へ導入
する。ここで塩化物蒸気を水素および乾燥した空気およ
び／または酸素と混合し、反応室中で燃焼させる。凝結
区間中で、反応生成物を約１００℃に冷却する。得られ
た混合酸化物を引き続きフィルターで分離する。混合酸
化物を湿り空気で５００〜７００℃の温度で処理するこ
とにより、付着している塩化物を除去する。表１には、
種々の混合酸化物の反応条件および生成物性質がまとめ
られている。
【００１７】
【表１】
【００１８】紫外線吸収の測定 紫外線吸収ないしは透過の測定のために、混合酸化物Ｎ
ｏ．２（ＦｅＯ3 ３％）を、イソプロピルミリステート
３部およびワセリン７部を含有する混合物に分散させ
る。混合酸化物の含量は０．２５重量％である。引き続
き、分散液を０．２ｍｍの層厚で、２枚の石英板の間に
入れる。島津社の分光計ＵＶ−２０１Ａを用いて透過率
を測定する。比較物質として熱分解法二酸化チタンＰ２
５（ＢＥＴ比較面積５０ｍ2／ｇ）を使用し、同じ条件
下で調べる。
ｏ．２（ＦｅＯ3 ３％）を、イソプロピルミリステート
３部およびワセリン７部を含有する混合物に分散させ
る。混合酸化物の含量は０．２５重量％である。引き続
き、分散液を０．２ｍｍの層厚で、２枚の石英板の間に
入れる。島津社の分光計ＵＶ−２０１Ａを用いて透過率
を測定する。比較物質として熱分解法二酸化チタンＰ２
５（ＢＥＴ比較面積５０ｍ2／ｇ）を使用し、同じ条件
下で調べる。
【００１９】図１は、透過率（％）の、２００〜４００
ｎｍの範囲内の波長への依存性を示す（曲線Ａ：混合酸
化物Ｎｏ．２．曲線Ｂ：二酸化チタンＰ２５）。混合酸
化物を有する分散液は純粋な二酸化チタンＰ２５を含有
する分散液に比して著しく僅かな透過を示す。それによ
り、混合酸化物は紫外線に対して抜群の保護を示す。
ｎｍの範囲内の波長への依存性を示す（曲線Ａ：混合酸
化物Ｎｏ．２．曲線Ｂ：二酸化チタンＰ２５）。混合酸
化物を有する分散液は純粋な二酸化チタンＰ２５を含有
する分散液に比して著しく僅かな透過を示す。それによ
り、混合酸化物は紫外線に対して抜群の保護を示す。
【００２０】二酸化チタンＰ２５（メーカー：Ｄｅｇｕ
ｓｓａ ＡＧ）はＴｉＣｌ4から熱分解法で製造した二
酸化チタンである。このものは次の物理化学的特性デー
タを有する： 物理化学的データ 二酸化チタン Ｐ２５ ＢＥＴ比表面積 ｍ2／ｇ ５０±１５ 一次粒子の平均大きさ ナノメーター ３０ つき固め密度（ＤＩＮ５３１９４） ｇ／ｌ 約１５０ 乾燥減量＊ ％ ＜１．５ （ＤＩＮ５３１９８、方法Ａ） （１０５℃で２時間） 灼熱減量＊＊（ＤＩＮ５２９１１） ％ ＜２ （１０００℃で２時間） ｐＨ値（４％の水分散液中） ３〜４ （ＤＩＮ ５３２００） Ｘ線構造 主としてアナタス 等電点のｐＨ ６．６ 密度 ｇ／ｃｍ3 ３．８ Ａｌ2Ｏ3＊＊ ％ ＜０．３ ＴｉＯ2＊＊ ％ ＜９７ ＳｉＯ2 ％ ＜０．２ Ｆｅ2Ｏ3 ％ ＜０．０１ＨＣｌ ％ ＜０．３ ＊ 工場の出荷時 ＊＊１０５℃で２時間乾燥した物質に対して 包装：ポリエチレン単層を有する多重の紙袋 酸化アルミニウムＣ： 正味５Ｋｇ 二酸化チタンＰ２５： 正味１５Ｋｇ 例２ ＦｅＣｌ3・６Ｈ2Ｏ ３４ｇを、水８００ｍｌに溶か
す。激しい撹拌下に、熱分解法二酸化チタンＰ２５（Ｂ
ＥＴ比表面積 ５０ｍ2／ｇ）２００ｇをこの溶液に入
れる。生じた懸濁液を引き続き噴霧乾燥する。その後、
粉末を６００℃の温度で２時間か焼する。混合酸化物は
酸化鉄５重量％を含有し、４１ｍ2／ｇの比表面積を有
する。
ｓｓａ ＡＧ）はＴｉＣｌ4から熱分解法で製造した二
酸化チタンである。このものは次の物理化学的特性デー
タを有する： 物理化学的データ 二酸化チタン Ｐ２５ ＢＥＴ比表面積 ｍ2／ｇ ５０±１５ 一次粒子の平均大きさ ナノメーター ３０ つき固め密度（ＤＩＮ５３１９４） ｇ／ｌ 約１５０ 乾燥減量＊ ％ ＜１．５ （ＤＩＮ５３１９８、方法Ａ） （１０５℃で２時間） 灼熱減量＊＊（ＤＩＮ５２９１１） ％ ＜２ （１０００℃で２時間） ｐＨ値（４％の水分散液中） ３〜４ （ＤＩＮ ５３２００） Ｘ線構造 主としてアナタス 等電点のｐＨ ６．６ 密度 ｇ／ｃｍ3 ３．８ Ａｌ2Ｏ3＊＊ ％ ＜０．３ ＴｉＯ2＊＊ ％ ＜９７ ＳｉＯ2 ％ ＜０．２ Ｆｅ2Ｏ3 ％ ＜０．０１ＨＣｌ ％ ＜０．３ ＊ 工場の出荷時 ＊＊１０５℃で２時間乾燥した物質に対して 包装：ポリエチレン単層を有する多重の紙袋 酸化アルミニウムＣ： 正味５Ｋｇ 二酸化チタンＰ２５： 正味１５Ｋｇ 例２ ＦｅＣｌ3・６Ｈ2Ｏ ３４ｇを、水８００ｍｌに溶か
す。激しい撹拌下に、熱分解法二酸化チタンＰ２５（Ｂ
ＥＴ比表面積 ５０ｍ2／ｇ）２００ｇをこの溶液に入
れる。生じた懸濁液を引き続き噴霧乾燥する。その後、
粉末を６００℃の温度で２時間か焼する。混合酸化物は
酸化鉄５重量％を含有し、４１ｍ2／ｇの比表面積を有
する。
【図１】混合酸化物と純二酸化チタンとの、２００〜４
００ｎｍの範囲内の波長の紫外線透過率比較曲線図
００ｎｍの範囲内の波長の紫外線透過率比較曲線図
曲線Ａ 混合酸化物Ｎｏ．２ 曲線Ｂ 二酸化チタンＰ２５
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｄ 7/12 ＰＳＫ Ｃ０９Ｋ 3/00 １０４Ｚ Ｃ０９Ｋ 3/00 １０４ Ｂ０１Ｊ 23/74 ３０１Ｚ (56)参考文献 特開 平２−178219（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−123824（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−204326（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−235464（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−295234（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−107905（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−330825（ＪＰ，Ａ) 特表 平３−504373（ＪＰ，Ａ) 特表 平２−502180（ＪＰ，Ａ) 清野学、「酸化チタン−物性と応用技 術」、技報堂出版、1991年、Ｐ．24〜 33、Ｐ267−269。
Claims (4)
- 【請求項１】 焔内加水分解による熱分解法で製造し
た、混合酸化物の成分として、全量に対して酸化鉄０．
５〜５０重量％を含有する、１０〜１５０ｍ ２ ／ｇのＢ
ＥＴ比表面積を有する酸化鉄・二酸化チタンの混合酸化
物からなることを特徴とする酸化鉄含有二酸化チタン粉
末。 - 【請求項２】 無水の塩化鉄（ＩＩＩ）を蒸発させ、不
活性ガスと一緒に公知バーナの混合室に移し、ここで水
素、空気およびガス状四塩化チタンと、酸化鉄・二酸化
チタンの混合酸化物の組成に一致する割合に混合し、４
成分の混合物を反応室中で燃焼させ、その後固体の酸化
鉄・二酸化チタンの混合酸化物をガス状の反応生成物か
ら分離し、場合により湿り空気中で付着している塩化水
素を除去することを特徴とする請求項１記載の酸化鉄含
有二酸化チタン粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の酸化鉄含有二酸化チタン
粉末を含有する紫外線吸収剤。 - 【請求項４】 請求項１記載の酸化鉄含有二酸化チタン
粉末を０．０５〜１０重量％の量で含有する化粧品。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4302896A DE4302896A1 (de) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | Eisenoxidhaltiges Titandioxidpulver |
| DE4302896.9 | 1993-02-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06279026A JPH06279026A (ja) | 1994-10-04 |
| JP2749508B2 true JP2749508B2 (ja) | 1998-05-13 |
Family
ID=6479449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6010353A Expired - Fee Related JP2749508B2 (ja) | 1993-02-02 | 1994-02-01 | 酸化鉄含有二酸化チタン粉末、その製造方法、該粉末を含有する紫外線吸収剤及び化粧品。 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US20020121227A1 (ja) |
| EP (1) | EP0609533B1 (ja) |
| JP (1) | JP2749508B2 (ja) |
| AU (1) | AU673215B2 (ja) |
| DE (2) | DE4302896A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| TW431908B (en) * | 1994-02-07 | 2001-05-01 | Ishihara Sangyo Kaisha | Titanium oxide photocatalyst |
| DE19511316A1 (de) * | 1995-03-28 | 1996-10-02 | Agfa Gevaert Ag | Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial |
| DE19613992A1 (de) * | 1996-04-09 | 1997-10-16 | Agfa Gevaert Ag | Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial |
| DE19619946A1 (de) * | 1996-05-17 | 1997-11-20 | Agfa Gevaert Ag | Farbfotografisches Silberhalogenidmaterial |
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| FR2767807B1 (fr) * | 1997-08-26 | 1999-10-08 | Oreal | Procede de preparation d'oxyde de titane photochrome, compose obtenu et composition le comprenant |
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| DE19923666A1 (de) * | 1999-05-22 | 2000-11-23 | Beiersdorf Ag | Kosmetische oder dermatologische Lichtschutzzubereitungen mit einem Gehalt an Bornitrid und Eisen-Titan-Mischoxidpartikeln sowie die Verwendung von Bornitrid zur Verbesserung des Hautgefühls von Zubereitungen, die sich durch einen Gehalt an Eisen-Titan-Mischoxidpartikeln auszeichnen |
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