JP2718017B2 - カルシウムドープランタンクロマイト粉末の製造方法、カルシウムドープランタン粉末、その焼結体及び固体電解質型燃料電池 - Google Patents
カルシウムドープランタンクロマイト粉末の製造方法、カルシウムドープランタン粉末、その焼結体及び固体電解質型燃料電池Info
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は低温度かつ短時間に焼結が可能な焼結体用カ
ルシウムドープランタンクロマイト粉末の製造方法、粉
末、焼結体、及び固体電解質型燃料電池に関するもので
ある。
ルシウムドープランタンクロマイト粉末の製造方法、粉
末、焼結体、及び固体電解質型燃料電池に関するもので
ある。
（従来技術とその問題点） カルシウムドープランタンクロマイト（以下ランタン
クロマイトと略称する）系酸化物は、酸化還元雰囲気に
おいて化学的に安定であるばかりでなく電子伝導性が高
い。このため高温で作動する装置、例えば第１図（ａ）
（ｂ）の部分分解斜視図及び組立断面図に示す高温で作
動する固体電解質型燃料電池のセパレータ、即ち燃料極
と空気極を組合せた単電池（１）の両面に、スペーサ
（２）（３）を重ね合わせて、形成された単位電池を複
数個直列に接続するためのセパレータ（４）（５）とし
て好適する。なお第１図において（6A）（6B）はスペー
サ（２）の燃料ガス供給空間内に燃料ガスを供給するパ
イプ、（7A）（7B）にスペーサ（３）の空気供給用空間
内に空気を供給するためのパイプである。
クロマイトと略称する）系酸化物は、酸化還元雰囲気に
おいて化学的に安定であるばかりでなく電子伝導性が高
い。このため高温で作動する装置、例えば第１図（ａ）
（ｂ）の部分分解斜視図及び組立断面図に示す高温で作
動する固体電解質型燃料電池のセパレータ、即ち燃料極
と空気極を組合せた単電池（１）の両面に、スペーサ
（２）（３）を重ね合わせて、形成された単位電池を複
数個直列に接続するためのセパレータ（４）（５）とし
て好適する。なお第１図において（6A）（6B）はスペー
サ（２）の燃料ガス供給空間内に燃料ガスを供給するパ
イプ、（7A）（7B）にスペーサ（３）の空気供給用空間
内に空気を供給するためのパイプである。
ところで上記のようにセパレータとして使用されるラ
ンタンクロマイト焼結体は、前記のように酸化雰囲気な
どにおける安定性や電子伝導性にすぐれるのみでなく、
燃料ガスと空気のクロスリーグを防ぐための高い気密性
をもつことが要求される。
ンタンクロマイト焼結体は、前記のように酸化雰囲気な
どにおける安定性や電子伝導性にすぐれるのみでなく、
燃料ガスと空気のクロスリーグを防ぐための高い気密性
をもつことが要求される。
しかし焼結に当たって従来とられている方法、即ち空
気中において焼結する方法では、ランタンクロマイト粉
末中に蒸発した酸化クロム（Cr2O3）が、再凝縮する過
程において焼結するため、粒子内拡散による緻密化が阻
害されて気密な焼結体を得ることができない。
気中において焼結する方法では、ランタンクロマイト粉
末中に蒸発した酸化クロム（Cr2O3）が、再凝縮する過
程において焼結するため、粒子内拡散による緻密化が阻
害されて気密な焼結体を得ることができない。
そこでこの問題を解決するための手段として従来か
ら、還元性雰囲気中において高温焼結（例えば1700℃
前後）する方法、アルミニウム（Al）、銅（Cr）、亜
鉛（Zn）などをランタンクロマイトの結晶構造中のＢサ
イトに添加して焼結する方法、アルカリ土類金属をＡ
サイトまたはＢサイトに添加して焼結する方法、弗化
物等の焼結助剤の添加などの各種の手段が検討されて来
た。
ら、還元性雰囲気中において高温焼結（例えば1700℃
前後）する方法、アルミニウム（Al）、銅（Cr）、亜
鉛（Zn）などをランタンクロマイトの結晶構造中のＢサ
イトに添加して焼結する方法、アルカリ土類金属をＡ
サイトまたはＢサイトに添加して焼結する方法、弗化
物等の焼結助剤の添加などの各種の手段が検討されて来
た。
しかしこれらの方法では、気密な焼結体が得られな
かったり、気密な焼結体が得られたとしても、高い焼
結温度と還元性雰囲気が必要であるため製造が容易でな
かったり、ランタンクロマイトの特性を損ねて電子伝
導性を低下させるなどの問題がある。従って前記のよう
に固体電解質型燃料電池のセパレータとして用いた場合
には、燃料極と空気極に送られた燃料ガスと酸化剤ガ
スがセパレータを介してクロスリークして電池出力の低
下を招く、電子伝導性を低下して電池の内部抵抗の増
大を招く、焼結助剤の蒸発により他の電池構成材の特
性の阻害を招く、固体電解質型燃料電池においては、
接着材によることなく、セパレータ材と他の電池構成材
を組立てたものを共焼結して、一度に製造できることが
望ましいが、セパレータの焼結温度が高いため、他の電
池構成材の特性が損なわれて、共焼結による製造方法を
採用することができず、製造コストを高くするなどの問
題がある。
かったり、気密な焼結体が得られたとしても、高い焼
結温度と還元性雰囲気が必要であるため製造が容易でな
かったり、ランタンクロマイトの特性を損ねて電子伝
導性を低下させるなどの問題がある。従って前記のよう
に固体電解質型燃料電池のセパレータとして用いた場合
には、燃料極と空気極に送られた燃料ガスと酸化剤ガ
スがセパレータを介してクロスリークして電池出力の低
下を招く、電子伝導性を低下して電池の内部抵抗の増
大を招く、焼結助剤の蒸発により他の電池構成材の特
性の阻害を招く、固体電解質型燃料電池においては、
接着材によることなく、セパレータ材と他の電池構成材
を組立てたものを共焼結して、一度に製造できることが
望ましいが、セパレータの焼結温度が高いため、他の電
池構成材の特性が損なわれて、共焼結による製造方法を
採用することができず、製造コストを高くするなどの問
題がある。
そこで本発明者等は先にランタンクロマイト原料粉と
して、La（１−ｘ）Ca（ｘ）Cr（１−ｙ）Ca（ｙ）O3を
主成分とするランタンクロマイトであって、上記xyの値
が ０＜ｘ≦0.4 ……（１） ０＜ｙ≦0.05 ……（２） ｙ≦ｘ ……（３） の組成領域をもつものを提案した。
して、La（１−ｘ）Ca（ｘ）Cr（１−ｙ）Ca（ｙ）O3を
主成分とするランタンクロマイトであって、上記xyの値
が ０＜ｘ≦0.4 ……（１） ０＜ｙ≦0.05 ……（２） ｙ≦ｘ ……（３） の組成領域をもつものを提案した。
このランタンクロマイト原料粉ではクロムを不足させ
てあり、その蒸発による焼結性の低下を少なくして焼結
性を向上できるため気密性にすぐれたセパレータの実現
が可能となり、しかもセパレータとして要求される酸化
雰囲気などにおける安定性、電子伝導性などを得ること
ができる。これに加えて焼結に要する温度を従来のもの
より低い1400℃程度、また焼結に要する時間も45時間と
短くできる。
てあり、その蒸発による焼結性の低下を少なくして焼結
性を向上できるため気密性にすぐれたセパレータの実現
が可能となり、しかもセパレータとして要求される酸化
雰囲気などにおける安定性、電子伝導性などを得ること
ができる。これに加えて焼結に要する温度を従来のもの
より低い1400℃程度、また焼結に要する時間も45時間と
短くできる。
しかしこの焼結条件は空気極材料の失活（電極の活性
を無くすこと）を生ずる温度条件である。従って固体電
解質型燃料電池を共焼結法（すべての構成材料を同時に
焼結する方法）により一気に製造することができず、セ
パレータを他の電池構成材と別個に焼結し、接着材など
を用いて組立てなければならないため、低製造コスト化
が困難である。
を無くすこと）を生ずる温度条件である。従って固体電
解質型燃料電池を共焼結法（すべての構成材料を同時に
焼結する方法）により一気に製造することができず、セ
パレータを他の電池構成材と別個に焼結し、接着材など
を用いて組立てなければならないため、低製造コスト化
が困難である。
（発明の目的） 本発明は焼結助材を添加することなく低温焼結により
セパレータを形成できるランタンクロマイト系酸化物粉
末を提供し、例えばセパレータの低製造コスト化、更に
はセパレータ材と他の電池構成材との共焼結により一度
で固体電解質燃料電池を製造できるようにしてその製造
コストの低下に寄与できるようにしたものである。
セパレータを形成できるランタンクロマイト系酸化物粉
末を提供し、例えばセパレータの低製造コスト化、更に
はセパレータ材と他の電池構成材との共焼結により一度
で固体電解質燃料電池を製造できるようにしてその製造
コストの低下に寄与できるようにしたものである。
（問題点を解決するための本発明の手段） 前記した本発明者等提案のランタンクロマイト系酸化
物、即ちLa（１−ｘ）Ca（ｘ）Cr（１−ｙ）Ca（ｙ）O3
を主成分とするランタンクロマイトであって、xyが前記
（１）（２）（３）式の組成領域をもつものは、粉末
法，共沈法，ゾルゲル法等によって製造できる。本発明
は実験的研究の結果その製造工程の一部を再度繰り返す
ことにより、低温度で短時間内に気密に焼結させうる粉
体が得らるれことを明らかにしてなされたものである。
物、即ちLa（１−ｘ）Ca（ｘ）Cr（１−ｙ）Ca（ｙ）O3
を主成分とするランタンクロマイトであって、xyが前記
（１）（２）（３）式の組成領域をもつものは、粉末
法，共沈法，ゾルゲル法等によって製造できる。本発明
は実験的研究の結果その製造工程の一部を再度繰り返す
ことにより、低温度で短時間内に気密に焼結させうる粉
体が得らるれことを明らかにしてなされたものである。
例えば共沈法によるランタンクロマイト粉末は以下に
第２図を参照して説明する工程によって作られる。即
ち、 （１）硝酸ランタン（La（NO3）３）、硝酸カルシウム
（Ca（NO3）２）、硝酸クローム（Cr（NO3）３）の３種
類の硝酸溶液（ａ）（ｂ）（ｃ）を、過剰のしゅう酸
（（COOH）２・2H2O）を溶解させたエタノール溶液
（ｄ）に滴下する、 （２）送風等の手段により乾燥（ｃ）する、 （３）500℃以下の温度で加熱して脱脂（ｆ）する、 （４）有機溶媒でボールミル等を用いて混合（ｇ）す
る、 （５）混合物を1100℃以下の温度（昇温速度70℃／時間
以下）で仮焼（ｈ）して、ランタンクロマイト粉末
（ｉ）を得る、 工程によって作られる。
第２図を参照して説明する工程によって作られる。即
ち、 （１）硝酸ランタン（La（NO3）３）、硝酸カルシウム
（Ca（NO3）２）、硝酸クローム（Cr（NO3）３）の３種
類の硝酸溶液（ａ）（ｂ）（ｃ）を、過剰のしゅう酸
（（COOH）２・2H2O）を溶解させたエタノール溶液
（ｄ）に滴下する、 （２）送風等の手段により乾燥（ｃ）する、 （３）500℃以下の温度で加熱して脱脂（ｆ）する、 （４）有機溶媒でボールミル等を用いて混合（ｇ）す
る、 （５）混合物を1100℃以下の温度（昇温速度70℃／時間
以下）で仮焼（ｈ）して、ランタンクロマイト粉末
（ｉ）を得る、 工程によって作られる。
本発明は第２図中に示す点線ブロックのように上記脱
脂（ｆ）して得られたものに対して工程（４）（５）の
操作、〔即ち脱脂（ｆ）したものを有機溶媒を用いた混
合器により混合（ｇ）する、混同したものを1100℃以下
の温度で昇温速度70℃／時間以下で加熱し仮焼（ｈ）し
てランタンクロマイトを得る操作〕を再度繰り返すこと
により、気密に焼結を可能とするための前記従来のラン
タンクロマイトの焼結条件1400℃、45時間をこれより低
い例えば1200℃、20時間にできることを明らかにしてな
されたもので、本発明粉体はカルシウムドープランタン
クロマイト粉体を合成する前の混合体が、粉混ぜ法，ゾ
ルゲン法により作られた場合にも、前記（４）（５）の
工程を２回以上行うことにより製造できる。次に本発明
の実施例について説明する。
脂（ｆ）して得られたものに対して工程（４）（５）の
操作、〔即ち脱脂（ｆ）したものを有機溶媒を用いた混
合器により混合（ｇ）する、混同したものを1100℃以下
の温度で昇温速度70℃／時間以下で加熱し仮焼（ｈ）し
てランタンクロマイトを得る操作〕を再度繰り返すこと
により、気密に焼結を可能とするための前記従来のラン
タンクロマイトの焼結条件1400℃、45時間をこれより低
い例えば1200℃、20時間にできることを明らかにしてな
されたもので、本発明粉体はカルシウムドープランタン
クロマイト粉体を合成する前の混合体が、粉混ぜ法，ゾ
ルゲン法により作られた場合にも、前記（４）（５）の
工程を２回以上行うことにより製造できる。次に本発明
の実施例について説明する。
（実施例） （１）硝酸ランタン（La（NO3）３）、硝酸カルシウ
ム（Ca（NO3）２）、硝酸クロム（（Cr（NO3）３）を所
定の組成比で秤量し混合して過剰なしゅう酸（（COOH）
２・2H2O）を溶かしてあるエタノール液に滴下したの
ち、これを、（２）送風により乾燥させ、（３）500℃
で脱脂した。次にこれを、（４）エタノールを用いてボ
ールミルで混合したのち、（５）昇温速度70℃／時間
で、1000℃に昇温し、その温度で約20時間仮焼してラン
タンクロマイト粉末を得た。そして（６）再度このラン
タンクロマイト粉末をエタノールを用いてボールミルで
混合したのち、（７）再び1000℃で仮焼して本発明ラン
タンクロマイト粉末を得た。
ム（Ca（NO3）２）、硝酸クロム（（Cr（NO3）３）を所
定の組成比で秤量し混合して過剰なしゅう酸（（COOH）
２・2H2O）を溶かしてあるエタノール液に滴下したの
ち、これを、（２）送風により乾燥させ、（３）500℃
で脱脂した。次にこれを、（４）エタノールを用いてボ
ールミルで混合したのち、（５）昇温速度70℃／時間
で、1000℃に昇温し、その温度で約20時間仮焼してラン
タンクロマイト粉末を得た。そして（６）再度このラン
タンクロマイト粉末をエタノールを用いてボールミルで
混合したのち、（７）再び1000℃で仮焼して本発明ラン
タンクロマイト粉末を得た。
この粉末を原料としてペレタイザを用いて直径20mm、
厚さ１〜2mmのペレット状に成形し、空気中において110
0℃〜1400℃の各温度領域において焼結して、焼結体が
所要の気密性能をもつまでの時間を求めた。
厚さ１〜2mmのペレット状に成形し、空気中において110
0℃〜1400℃の各温度領域において焼結して、焼結体が
所要の気密性能をもつまでの時間を求めた。
第３図はその結果を示す収縮率と焼結時間の関係図で
あって、図中斜線領域Ａは固体電解質型燃料電池のセパ
レータの場合、焼結体の相対密度が94％以上あればガス
の透過は起こらないとする判別条件をもとにして設けた
気密な焼結体の収縮率の領域を示す。
あって、図中斜線領域Ａは固体電解質型燃料電池のセパ
レータの場合、焼結体の相対密度が94％以上あればガス
の透過は起こらないとする判別条件をもとにして設けた
気密な焼結体の収縮率の領域を示す。
これから本発明によるランタンクロマイトの場合、最
高焼結温度1200℃の場合20時間以内、1300℃の場合10時
間、1400℃では保持時間なしで緻密な焼結状態を得るこ
とができることが示されている。また焼結温度1200℃は
他の電池構成材料である例えば燃料極や空気極などの特
性に影響を及ぼすことのない焼結温度である。従って例
えば固体電解質型燃料電池をセパレータ材と他の電池構
成材との共焼結法により一度で製造することができる。
高焼結温度1200℃の場合20時間以内、1300℃の場合10時
間、1400℃では保持時間なしで緻密な焼結状態を得るこ
とができることが示されている。また焼結温度1200℃は
他の電池構成材料である例えば燃料極や空気極などの特
性に影響を及ぼすことのない焼結温度である。従って例
えば固体電解質型燃料電池をセパレータ材と他の電池構
成材との共焼結法により一度で製造することができる。
また本発明原料粉末により作られたセパレータによる
固体電解質型燃料電池の製作結果によれば、従来のもの
より発電性能に優れたものを簡単かつ低コストで製作し
うることが判った。
固体電解質型燃料電池の製作結果によれば、従来のもの
より発電性能に優れたものを簡単かつ低コストで製作し
うることが判った。
以上本発明を固体電解質型燃料電池について説明した
が、本発明ランタンクロマイト原料粉末は化学的に安定
であって電子伝導性が高いため、高温で作動する電気炉
ヒータ、MHD発電機の電極或いは燃焼用触媒等に使用し
て効果を挙げることができる。
が、本発明ランタンクロマイト原料粉末は化学的に安定
であって電子伝導性が高いため、高温で作動する電気炉
ヒータ、MHD発電機の電極或いは燃焼用触媒等に使用し
て効果を挙げることができる。
（発明の効果） 以上から明らかなように本発明によれば、化学的安定
性，電子伝導性に優れると同時に、気密性に優れた焼結
体を低温度，短焼結時間で製作しうるもので、固体電解
質型燃料電池，その他化学的安定性，電子伝導性などを
必要とする高温作動体の実現に大きく寄与するものであ
る。
性，電子伝導性に優れると同時に、気密性に優れた焼結
体を低温度，短焼結時間で製作しうるもので、固体電解
質型燃料電池，その他化学的安定性，電子伝導性などを
必要とする高温作動体の実現に大きく寄与するものであ
る。
第１図は固体電解質型燃料電池の説明図、第２図は本発
明ランタンクロマイト原料粉末の製造法の説明図、第３
図は焼結時における焼結条件と気密の程度の説明図であ
る。 （１）……単電池、（２）（３）……スペーサ、（４）
（５）セパレータ、（6A）（6B）……燃料ガス供給パイ
プ、（7A）（7B）……空気（酸化剤）供給パイプ。
明ランタンクロマイト原料粉末の製造法の説明図、第３
図は焼結時における焼結条件と気密の程度の説明図であ
る。 （１）……単電池、（２）（３）……スペーサ、（４）
（５）セパレータ、（6A）（6B）……燃料ガス供給パイ
プ、（7A）（7B）……空気（酸化剤）供給パイプ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 横川 晴美 茨城県つくば市東１丁目１番地 工業技 術院化学技術研究所内 (72)発明者 酒井 夏子 茨城県つくば市東１丁目１番地 工業技 術院化学技術研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】カルシウムドープランタンクロマイト粉体
を合成する前の混合体が粉混ぜ法，ゾルゲル法，共沈法
等により準備され、この混合体の主成分の各々の元素の
モル比がLa:Ca:Cr＝（１−ｘ）：（ｘ＋ｙ）：（１−
ｙ）、かつx,yの値が（１），（２），（３） ０＜ｘ≦0.4 ……（１） ０＜ｙ≦0.05 ……（２） ｙ≦ｘ ……（３） を満足するカルシウムドープランタンクロマイト粉体を
作る製造方法において、この未熱処理の混合体を500℃
以下の温度で脱脂し、昇温速度70℃／時間以下で900〜1
100℃前後の温度に昇温し、この温度で５時間以上で反
応させる工程を２回以上行うことを特徴とするカルシウ
ムドープランタンクロマイト粉末の製造方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項の製造方法により作
られることを特徴とするカルシウムドープランタンクロ
マイト粉末。 - 【請求項３】特許請求の範囲第２項により作られたカル
シウムドープランタンクロマイト粉末を焼結して作るこ
とを特徴とするカルシウムドープランタンクロマイト焼
結体。 - 【請求項４】特許請求の範囲第２項のカルシウムドープ
ランタンクロマイト粉末を焼結して作られたセパレータ
により、単位電池を直列に接続して構成されたことを特
徴とする固体電解質型燃料電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2058161A JP2718017B2 (ja) | 1990-03-12 | 1990-03-12 | カルシウムドープランタンクロマイト粉末の製造方法、カルシウムドープランタン粉末、その焼結体及び固体電解質型燃料電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2058161A JP2718017B2 (ja) | 1990-03-12 | 1990-03-12 | カルシウムドープランタンクロマイト粉末の製造方法、カルシウムドープランタン粉末、その焼結体及び固体電解質型燃料電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03261621A JPH03261621A (ja) | 1991-11-21 |
| JP2718017B2 true JP2718017B2 (ja) | 1998-02-25 |
Family
ID=13076269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2058161A Expired - Lifetime JP2718017B2 (ja) | 1990-03-12 | 1990-03-12 | カルシウムドープランタンクロマイト粉末の製造方法、カルシウムドープランタン粉末、その焼結体及び固体電解質型燃料電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2718017B2 (ja) |
-
1990
- 1990-03-12 JP JP2058161A patent/JP2718017B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03261621A (ja) | 1991-11-21 |
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