JP2695638B2 - 球状トナーの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、電子写真，静電記録等で使用する静電荷像
現像用トナーの製造方法に関する。

＜従来技術＞ 近年、電子写真法，静電記録法等により、対象画像に
基づいて感光体に静電荷像を形成し、それを現像用トナ
ーにより顕像化し、転写紙等に転写した後加熱焼付け等
の定着を行うことにより、可視画像を形成することが広
く普及している。この静電荷像の現像に用いられるトナ
ーは、鉄粉，ガラスビーズ等のキャリアと混合される二
成分系トナーとキャリアの不要な一成分系トナーがあ
る。いずれのトナーも通常は、バインダーとして用いら
れる熱可塑性樹脂，カーボンブラック，染顔料等の着色
剤や帯電制御剤さらには、磁性トナーの場合には磁性体
などを溶融混合した後粉砕し、５〜25μｍの範囲に分級
することによって製造されて来ている。

＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら、上記粉砕法によって製造されたトナー
は不定形であるため、流動性に乏しく保存性の点で好ま
しくない。そのため外添剤としてシリカ等の微粉末をト
ナー表面に添加する方法がとられているが、前記方法で
は工程が多くなり生産性が上がらない。またこの種のト
ナーは不定形であること、及び粒径分布が大きいため、
帯電量にも分布が生じ現像性が低下するという問題が生
じている。

それ等の問題点を解決するために粒径分布の小さい球
状のトナー粒子を作成する方法が種々試みられている。

（１） 重合性単量体を種々の着色剤，添加剤の存在下
で懸濁重合する方法（特公昭36−10231）では、重合法
であるために適用範囲が狭く、粒径分布が広がり易いと
いう欠点を有している。

（２） 粉砕法により、得られたトナーを機械的処理に
より、球状化分級する方法では、不定形トナーの表面を
平滑化するものであり、その球状化を目指すためには相
当なエネルギーを要し、また微細粒子の発生が避けられ
ずそのための分級を行うためコスト的に不利となってい
る。

（３） バインダー用樹脂を種々の着色剤，添加剤と共
に、有機溶媒に溶解し、これをスプレードライする方法
では、（特公昭35−7924）粒径分布の狭い球状粒子が得
られるが、引火の危険性が高いため実用化に至っていな
い。

（４） バインダー用樹脂を種々の着色剤，添加剤と共
に、水に不溶な有機溶剤に溶解させ、これを水中分散下
で加熱撹拌により溶媒を揮撥させる方法は、（特公昭38
−2095）液中乾燥法と呼ばれ、スプレードライ法と同様
に樹脂添加剤等が広範囲に選択でき、しかも危険性も少
なく、トナーの製造方法として汎用性の高いものであ
る。しかし、水中での溶液の分散状態の良否が得られる
粒子の形状や粒子分布に影響を及ぼすのでその制御が大
きな課題となっている。

しかしながら上述の問題は、いずれも十分な解決に至
っていないのが実情である。

＜問題点を解決するための手段＞ 本発明は球状でかつ粒径分布の小さいトナーを製造す
る方法として、汎用性の高い方法である液中乾燥法にお
いて安定な分散化を行ない、効率よくトナーを得ること
を目的としている。

液中乾燥法は、樹脂，添加剤等を水と混ざらない有機
溶媒中に溶解，分散させ、これを分散安定剤を有する水
中に油滴状に分散する。この状態で、溶媒の沸点以下好
ましくは、樹脂のガラス転移温度以下にて、撹拌するこ
とによって油滴から溶媒が揮散し、最終的に固体トナー
が油滴の球状を保ったまま折出するという方法である。

前記液中乾燥法においては、水中での溶液の分散の安
定化には溶液の比重が大きな影響を有していることを見
出した。

バインダー樹脂，添加剤等を有機溶媒に溶解した溶液
の比重が約１もしくは分散安定剤を含んだ水相の比重に
ほぼ等しくなる様に溶媒組成，溶質濃度を調製させて作
製する。

つまり、本願発明によるトナーの製造方法は、少なく
ともバインダー樹脂、着色剤及び帯電制御剤を有機溶媒
に溶解させる工程と、この有機溶媒を少なくとも水から
なる水相に入れて加熱撹拌する工程と、を有してなり、
前記水相に入れる有機溶媒の比重は約１であるかもしく
は前記水相の比重にほぼ等しくされてなることにより、
上記目的を達成するものである。

＜作 用＞ いわゆる上記液中乾燥法を用い、前記溶媒組成と溶質
濃度を各自調整することによって、分散後の油滴が水中
で安定に存在させることが可能になる。従って効率よく
撹拌され、分散安定剤の使用量を最小限に抑えることが
出来る。

更に、目的とした球状で粒径分布の小さいトナーを大
量に製造することが可能となる。

＜実施例＞ 本発明による球状トナーの製造方法の１実施例につい
て、第１図，第２図に基づいて詳細に説明する。

第１図は、液中乾燥法によるトナーの製造フローを、
第２図は、液中乾燥法の製造装置の概略を示したもので
ある。

油滴１の原料としては、バインダー用樹脂（ａ）にス
チレン−メチルメタクリレート共重合体（ガラス転移温
度63℃）87重量部と、着色剤（ｂ）にカーボンブラッ
ク,10重量部，帯電制御剤（ｃ）にニグロシン染料３重
量部を評量し、それ等をジエチルエーテル／クロロホル
ム混合溶媒（ｄ）（3/2体積比）の中に溶解させて分散
した。ジエチルエーテルの比重は0.736（at15℃）で、
クロロホルムの比重は1.499（at15℃）であるため、こ
の混合溶媒（ｄ）の比重は約１となっている。ここで、
0.736×3/5＋1.499×2/5＝1.0412であり、前記『比重が
約１』とは安定は分散を得るという本願の目的を達成す
る範囲であって例えば約1.04であってもよい。また使用
しているバインダー用樹脂（ａ）はスチレン系で比重は
約１である。従って、トナー材料を溶解，分散した混合
溶媒（ｄ）液の比重は１に近い値が得られている。

次に第２図の容器４内に分散安定剤（ｅ）であるゼラ
チン0.5重量％を含む水相（２）を入れ、ホモジナイザ
ーによる、9500rpmの高速撹拌を行なわせ、室温下で前
記混合溶媒液を滴下することにより、約10μｍの油滴１
状に分散することが出来る。

その後水温をヒーター（５）により、50℃に上昇さ
せ、通常の撹拌機（３）により1000rpmの撹拌下で溶媒
を揮散させる。すなわち、この撹拌時において、油滴が
沈降あるいは水面に上昇することなく安定に分散してお
り、約50分の撹拌後に得られた沈澱物を水洗し、乾燥す
ると平均粒径９μｍの粒径分布の小さな球状トナーを得
ることが出来た。

上記のバインダー用樹脂（ａ）としては、ポリスチレ
ン類，スチレン−アクリル酸エステル共重合体，スチレ
ン−メタクリル酸エステル共重合体等のスチレン系共重
合体，ポリ塩化ビニル，ポリ酢酸ビニル，ポリメタクリ
ル酸エステル，ポリアクリル酸エステル，エポキシ樹
脂，ポリエチレン，ポリエステル，ポリウレタン，ポリ
アミド，フェノール樹脂，テルペン樹脂，石油系樹脂，
パラフィンワックス等を単独もしくは混合して用いても
良い。又、着色剤（ｂ）としてはニグロシン染料の他
に、フタロシアニン顔料等でもよく、更に、帯電制御剤
（ｃ）では、使用する感光体の種類によって、正帯電用
のニグロシン染料，第４級アンモニウム塩等負帯電用の
モノアゾ染料，脂肪酸金属塩等が使用し得る。

有機溶媒（ｄ）としては、上記実施例において、ジエ
チルエーテルとクロロホルムを用いていたが、トルエ
ン，四塩化炭素，ヘキサン等と単独または混合して使用
しても良い。

また、分散安定剤（ｅ）はバインダー用樹脂等を含ん
だ油滴が水中で安定に分散し得る様に水相（２）に添加
されるものであり、懸濁重合法等で通常用いられるポリ
ビニルアルコール，ポリビニルピロリドン等の水溶性高
分子炭酸カルシウム，リ酸カルシウム等不溶性無機塩
類，金属酸化物などが用いられる。含有量は通常数％〜
数ｔ％である。

上述のバインダー樹脂（ａ）はスチレン−アクリル系
の場合に、比重が約１であったが、使用する樹脂の比重
が１より大きいか又は小さい場合には、溶媒組成を変え
ることによって、油滴１の比重を約１に調整することも
可能となり、安定な分散が容易となる。

＜比較例＞ 本比較例に於いてはトナー材料を溶解，分散する有機
溶媒にトルエン（比重0.882）を使用する以外はすべ
て、前記実施例と同じ条件でトナーの製造を行なった場
合には、得られたトナーは球状のものだけでなく、破片
状のものが多数含まれている。

これは油滴１が撹拌下で安定に分散せず、その小さい
比重のため水相表面に移行するので破壊が生じたもので
ある。

＜発明の効果＞ 本発明では、溶媒の組成と樹脂の比重によって、水相
の比重と同一にすることによって、油滴の分散が安定に
行なわれ、球状で粒径分布の小さい、良質のトナーが大
量に製造出来る。また、分散安定剤の使用量も従来より
低くすることが可能になった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の１実施例である液中乾燥法によるトナ
ーの製造フローを示す図、第２図は液中乾燥法の製造方
法を説明する概略図である。 （ａ）バインダー用樹脂、（ｂ）着色剤、（ｃ）帯電制
御剤、（ｄ）溶媒、（ｅ）水相（水散媒）1:油滴（バイ
ンダー用樹脂，着色剤，帯電制御剤，溶媒を含む）、2:
水相（分散安定剤を含む）、3:撹拌機、4:容器、5:ヒー
ター。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】少なくともバインダー樹脂、着色剤及び帯
   電制御剤を有機溶媒に溶解させる工程と、 この有機溶媒を少なくとも水からなる水相に入れて加熱
   撹拌する工程と、を有してなり、 前記水相に入れる有機溶媒の比重は約１であるかもしく
   は前記水相の比重にほぼ等しくされてなることを特徴と
   する球状トナーの製造方法。