JP2687103B2 - 温度分布を制御したＳｉ単結晶育成方法 - Google Patents
温度分布を制御したＳｉ単結晶育成方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、融液密度を適正に制御
し、一定した品質のＳｉ単結晶を育成する方法に関す
る。
し、一定した品質のＳｉ単結晶を育成する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】融液からＳｉ単結晶を育成する代表的な
方法として、チョクラルスキー法がある。チョクラルス
キー方法では、図１に示すように密閉容器１の内部に配
置したルツボ２を、回転及び昇降可能にサポート３で支
持する。ルツボ２の外周には、ヒータ４及び保温材５が
同心円状に設けられ、ルツボ２に収容した原料をヒータ
４で集中的に加熱し、融液６を調製する。融液６は、Ｓ
ｉ単結晶成長に好適な温度に維持される。融液６に種結
晶７を接触させ、種結晶７の結晶方位を倣ったＳｉ単結
晶８を成長させる。種結晶７は、ワイヤ９を介して回転
巻取り機構１０又は剛性のある引き上げ棒から吊り下げ
られ、Ｓｉ単結晶８の成長に応じて回転しながら引き上
げられる。また、ルツボ２も、サポート３を介して適宜
回転しながら下降する。サポート３の降下速度，回転速
度及び種結晶７の回転速度，上昇速度等は、融液６から
引上げられるＳｉ単結晶８の成長速度に応じて制御され
る。
方法として、チョクラルスキー法がある。チョクラルス
キー方法では、図１に示すように密閉容器１の内部に配
置したルツボ２を、回転及び昇降可能にサポート３で支
持する。ルツボ２の外周には、ヒータ４及び保温材５が
同心円状に設けられ、ルツボ２に収容した原料をヒータ
４で集中的に加熱し、融液６を調製する。融液６は、Ｓ
ｉ単結晶成長に好適な温度に維持される。融液６に種結
晶７を接触させ、種結晶７の結晶方位を倣ったＳｉ単結
晶８を成長させる。種結晶７は、ワイヤ９を介して回転
巻取り機構１０又は剛性のある引き上げ棒から吊り下げ
られ、Ｓｉ単結晶８の成長に応じて回転しながら引き上
げられる。また、ルツボ２も、サポート３を介して適宜
回転しながら下降する。サポート３の降下速度，回転速
度及び種結晶７の回転速度，上昇速度等は、融液６から
引上げられるＳｉ単結晶８の成長速度に応じて制御され
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】融液６から育成される
Ｓｉ単結晶８の単結晶化率は、融液６の流動状況の影響
を受ける。なかでも、Ｓｉ単結晶８の外側にできる融液
６の渦構造は、育成されるＳｉ単結晶８の単結晶化率に
最も大きな影響を及ぼす。他方、Ｓｉ融液の密度は、温
度に対して１４３０℃を境に非直線的な挙動を示す。そ
のため、この等温線を境として融液の流れの構造が変化
し、図２（ｂ）の安定的な渦構造から図２（ａ）の若干
崩れた渦構造になる。図２（ａ）の若干崩れた渦構造
は、融液表面の温度分布を均一化させる作用を呈する。
しかし、１４３０℃付近における密度の非直線性を抑制
し、これを直線化するドーパントを添加した融液では、
流れ構造に大きな変動が現れず、図２（ｂ）のように渦
構造が安定化する。安定化した渦構造は、融液表面に強
い温度分布を発生させる原因であり、育成中の単結晶に
温度の高い部分と低い部分とを交互に経験させる。その
結果、単結晶化が阻害され、得られたＳｉ単結晶の結晶
特性が劣化する。本発明は、このような問題を解消すべ
く案出されたものであり、融液表面に若干崩れた渦構造
を維持することにより、特に単結晶周辺の温度分布を均
一化し、安定化した品質をもつ単結晶を育成することを
目的とする。
Ｓｉ単結晶８の単結晶化率は、融液６の流動状況の影響
を受ける。なかでも、Ｓｉ単結晶８の外側にできる融液
６の渦構造は、育成されるＳｉ単結晶８の単結晶化率に
最も大きな影響を及ぼす。他方、Ｓｉ融液の密度は、温
度に対して１４３０℃を境に非直線的な挙動を示す。そ
のため、この等温線を境として融液の流れの構造が変化
し、図２（ｂ）の安定的な渦構造から図２（ａ）の若干
崩れた渦構造になる。図２（ａ）の若干崩れた渦構造
は、融液表面の温度分布を均一化させる作用を呈する。
しかし、１４３０℃付近における密度の非直線性を抑制
し、これを直線化するドーパントを添加した融液では、
流れ構造に大きな変動が現れず、図２（ｂ）のように渦
構造が安定化する。安定化した渦構造は、融液表面に強
い温度分布を発生させる原因であり、育成中の単結晶に
温度の高い部分と低い部分とを交互に経験させる。その
結果、単結晶化が阻害され、得られたＳｉ単結晶の結晶
特性が劣化する。本発明は、このような問題を解消すべ
く案出されたものであり、融液表面に若干崩れた渦構造
を維持することにより、特に単結晶周辺の温度分布を均
一化し、安定化した品質をもつ単結晶を育成することを
目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、その目的を達
成するため、ルツボに収容した融液からＳｉ単結晶を引
き上げる際、融液表面の温度分布から融液の渦構造を判
定し、渦構造が非安定状態を維持するように、融液の密
度異常を引き起こすガスを雰囲気ガスに含ませることを
特徴とする。融液の密度異常を引き起こすガスとして
は、窒素，クリプトン，キセノン等が雰囲気としてのア
ルゴンガスに添加される。このガス添加による作用は、
Ｇａ，Ｓｂ，Ｐ，Ａｌ，Ａｓ，Ｉｎ等を添加した融液を
使用してＳｉ単結晶を育成する際に顕著に現れる。
成するため、ルツボに収容した融液からＳｉ単結晶を引
き上げる際、融液表面の温度分布から融液の渦構造を判
定し、渦構造が非安定状態を維持するように、融液の密
度異常を引き起こすガスを雰囲気ガスに含ませることを
特徴とする。融液の密度異常を引き起こすガスとして
は、窒素，クリプトン，キセノン等が雰囲気としてのア
ルゴンガスに添加される。このガス添加による作用は、
Ｇａ，Ｓｂ，Ｐ，Ａｌ，Ａｓ，Ｉｎ等を添加した融液を
使用してＳｉ単結晶を育成する際に顕著に現れる。
【０００５】
【作用】融液表面に現れる渦構造は、ルツボの回転によ
り抑制された熱輸送を回復させるために生じるものであ
る。すなわち、図２（ｂ）に示すように渦構造が安定化
している状態では、温度の低い部分と温度の高い部分を
結晶端が交互に経験し、単結晶状態が崩れ易くなる。こ
れに対し、融液表面が図２（ａ）に示す若干崩れた渦構
造をとるとき、融液表面の温度分布も均一化された状態
になっており、この状態から育成される結晶は単結晶に
なり易い。特にＧａ，Ｓｂ，Ｐ等を添加した融液では、
温度に対して密度が直線的に変化するため、１４３０℃
付近を境として対流の激しさに変化がなく、渦構造が安
定化し易い。このような融液に対しては、窒素，クリプ
トン，キセノン等をアルゴンに添加した雰囲気ガスを使
用すると、１４３０℃付近で密度が急峻に変化し、この
温度以下で生じる激しい対流振動によって渦構造が若干
崩れ、均質な単結晶育成に有効な密度異常が生じる。
り抑制された熱輸送を回復させるために生じるものであ
る。すなわち、図２（ｂ）に示すように渦構造が安定化
している状態では、温度の低い部分と温度の高い部分を
結晶端が交互に経験し、単結晶状態が崩れ易くなる。こ
れに対し、融液表面が図２（ａ）に示す若干崩れた渦構
造をとるとき、融液表面の温度分布も均一化された状態
になっており、この状態から育成される結晶は単結晶に
なり易い。特にＧａ，Ｓｂ，Ｐ等を添加した融液では、
温度に対して密度が直線的に変化するため、１４３０℃
付近を境として対流の激しさに変化がなく、渦構造が安
定化し易い。このような融液に対しては、窒素，クリプ
トン，キセノン等をアルゴンに添加した雰囲気ガスを使
用すると、１４３０℃付近で密度が急峻に変化し、この
温度以下で生じる激しい対流振動によって渦構造が若干
崩れ、均質な単結晶育成に有効な密度異常が生じる。
【０００６】
【実施例】不純物として０．１原子％のＳｂを添加した
Ｓｉ融液から、直径３インチのＳｂドープＳｉ単結晶を
１ｍｍ／時の速度で引き上げた。このとき、Ｓｉ融液の
液面を観察したところ、図２（ｂ）に示す安定的な渦構
造が発生した。このときの表面付近で測定した温度変動
をフーリエ変換して得られるエネルギースペクトルに、
ルツボ回転とその倍の周波数位置にシャープなピークが
みられたことからも、図２（ｂ）上に示したような冷た
い渦が安定して存在していることが判る。そこで、図３
に示すように、７体積％Ｎ2 をＡｒに添加した雰囲気ガ
スをチャンバー１に送り込みながら単結晶引上げを継続
したところ、図２（ａ）に示すように若干崩れた渦構造
が融液表面に観察された。このとき、図２（ｂ）と同位
置で測定した温度から得られるエネルギースペクトルで
は、前述した位置でのピークがブロードなものになって
いた。このことは、渦構造が崩れ、横に長く延びたもの
になっていることを意味し、これにより液温変動が小さ
くなっていることが判る。図２の（ａ）と（ｂ）との対
比から明らかなように、窒素添加によって渦構造が崩
れ、成長界面近傍の温度分布が均一化されている。この
ように、密度異常を作ることにより、結果的に界面がソ
フト乱流になり、たとえばＳｂドープの場合、１０回の
うち５回しか単結晶化しなかったものが、９回まで単結
晶化するようになった。
Ｓｉ融液から、直径３インチのＳｂドープＳｉ単結晶を
１ｍｍ／時の速度で引き上げた。このとき、Ｓｉ融液の
液面を観察したところ、図２（ｂ）に示す安定的な渦構
造が発生した。このときの表面付近で測定した温度変動
をフーリエ変換して得られるエネルギースペクトルに、
ルツボ回転とその倍の周波数位置にシャープなピークが
みられたことからも、図２（ｂ）上に示したような冷た
い渦が安定して存在していることが判る。そこで、図３
に示すように、７体積％Ｎ2 をＡｒに添加した雰囲気ガ
スをチャンバー１に送り込みながら単結晶引上げを継続
したところ、図２（ａ）に示すように若干崩れた渦構造
が融液表面に観察された。このとき、図２（ｂ）と同位
置で測定した温度から得られるエネルギースペクトルで
は、前述した位置でのピークがブロードなものになって
いた。このことは、渦構造が崩れ、横に長く延びたもの
になっていることを意味し、これにより液温変動が小さ
くなっていることが判る。図２の（ａ）と（ｂ）との対
比から明らかなように、窒素添加によって渦構造が崩
れ、成長界面近傍の温度分布が均一化されている。この
ように、密度異常を作ることにより、結果的に界面がソ
フト乱流になり、たとえばＳｂドープの場合、１０回の
うち５回しか単結晶化しなかったものが、９回まで単結
晶化するようになった。
【０００７】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、融液表面に生成する渦構造に応じてチャンバー内に
送り込まれる雰囲気ガスの組成を調整することにより、
成長界面近傍の温度分布を均一化している。そのため、
不純物濃度が一定に維持された条件下で単結晶が育成さ
れる。したがって、得られたＳｉ単結晶は、成長方向に
関して不純物濃度や酸素濃度が一定化され、特性が安定
した半導体材料等として使用される。
は、融液表面に生成する渦構造に応じてチャンバー内に
送り込まれる雰囲気ガスの組成を調整することにより、
成長界面近傍の温度分布を均一化している。そのため、
不純物濃度が一定に維持された条件下で単結晶が育成さ
れる。したがって、得られたＳｉ単結晶は、成長方向に
関して不純物濃度や酸素濃度が一定化され、特性が安定
した半導体材料等として使用される。
【図１】 融液からＳｉ単結晶を引き上げるチョクラル
スキー法
スキー法
【図２】 融液表面部に現れる渦構造と温度変動のエネ
ルギースペクトル
ルギースペクトル
【図３】 本発明に従って水素添加したＡｒガスをチャ
ンバー内に送り込む結晶成長装置
ンバー内に送り込む結晶成長装置
１：密閉容器 ２：ルツボ ３：サポート ４：
ヒータ ５：保温材 ６：融液 ７：種結晶 ８：Ｓｉ単結晶 ９：ワ
イヤ又は引き上げ棒 １０：回転巻取り機構
ヒータ ５：保温材 ６：融液 ７：種結晶 ８：Ｓｉ単結晶 ９：ワ
イヤ又は引き上げ棒 １０：回転巻取り機構
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 000006264 三菱マテリアル株式会社 東京都千代田区大手町１丁目５番１号 (73)特許権者 000205351 住友シチックス株式会社 兵庫県尼崎市東浜町１番地 (72)発明者 十河 慎二 茨城県つくば市今鹿島4182−３ (72)発明者 泉妻 宏治 茨城県稲敷郡阿見町荒川沖1770−１− 502 (72)発明者 川西 荘六 茨城県つくば市東光台１−16−２ (72)発明者 佐々木 斉 埼玉県大宮市大成町１−545 (72)発明者 碇 敦 茨城県つくば市東光台２−12−15 (72)発明者 木村 茂行 茨城県つくば市竹園３−712 (56)参考文献 特開 平３−69585（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−17497（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−302389（ＪＰ，Ａ) 米国特許5162072（ＵＳ，Ａ) ＸＩＮＭＩＮＧ ＨＵＡＮＧ ＥＴ ＡＬ．，”ＥＶＡＰＯＲＡＴＩＯＮ Ｒ ＡＴＥＳ ＯＦ ＯＸＩＤＥＳ ＦＲＯ Ｍ ＵＮＤＯＰＥＤ ＡＮＤ ＳＢ−Ｄ ＯＰＥＤ ＳＩ ＭＥＬＴＳ ＵＮＤＥ Ｒ ＡＴＭＯＳＰＨＥＲＥＳ ＯＦ Ｐ ＵＲＥ ＮＥ，ＡＲ，ＡＮＤ ＫＲ”, ＪＡＰ．Ｊ．ＡＰＰＬ．ＰＨＹＳ．ＰＡ ＲＴ １，ＪＡＰＡＮ，ＪＵＬＹ 1994，ＶＯＬ．33，ＮＯ．７Ａ，ＰＰ. 3808−3812 ＱＵＥ ＤＵＡＮ−ＬＩＮ ＥＴ Ａ Ｌ．，”ＣＺＯＣＨＲＡＬＳＫＩ ＳＩ ＬＩＣＯＮ ＣＲＹＳＴＡＬ ＧＲＯＷ ＴＨ ＩＮ ＮＩＴＲＯＧＥＮ ＡＴＭ ＯＳＰＨＥＲＥ ＵＮＤＥＲ ＲＥＤＵ ＣＥＤ ＰＲＥＳＳＵＲＥ”，ＳＣＩＥ ＮＣＥ ＩＮ ＣＨＩＮＡ，ＳＥＲＩＥ Ｓ Ａ，ＣＨＩＮＡ，ＡＵＧ．1991，Ｖ ＯＬ．34，ＮＯ．８，ＰＰ．1017−1024
Claims (3)
- 【請求項１】 ルツボに収容した融液からＳｉ単結晶を
引き上げる際、融液表面の温度分布から融液の渦構造を
判定し、渦構造が非安定状態を維持するように、融液の
密度異常を引き起こすガスを雰囲気ガスに含ませること
を特徴とする温度分布を制御したＳｉ単結晶育成方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の融液がＧａ，Ｓｂ，Ｐ，
Ａｌ，Ａｓ，Ｉｎの１種又は２種以上を添加したもので
あるＳｉ単結晶育成方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の融液の密度異常を引き起
こすガスとして、窒素，クリプトン，キセノンの１種又
は２種以上を使用するＳｉ単結晶育成方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7091435A JP2687103B2 (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 温度分布を制御したＳｉ単結晶育成方法 |
| DE69613033T DE69613033T2 (de) | 1995-03-24 | 1996-03-20 | Züchtung von Silizium-Einkristall aus einer Schmelze mit aussergewöhnlichen Wirbelströmen auf der Oberfläche |
| EP96104455A EP0733727B1 (en) | 1995-03-24 | 1996-03-20 | Growth of silicon single crystal from melt having extraordinary eddy flows on its surface |
| US08/620,873 US5704974A (en) | 1995-03-24 | 1996-03-22 | Growth of silicon crystal from melt having extraordinary eddy flows on its surface |
| KR1019960008024A KR100264459B1 (ko) | 1995-03-24 | 1996-03-23 | 표면상에 이상와류를 갖는 융액으로 부터 실리콘 단결정의 육성 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7091435A JP2687103B2 (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 温度分布を制御したＳｉ単結晶育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259370A JPH08259370A (ja) | 1996-10-08 |
| JP2687103B2 true JP2687103B2 (ja) | 1997-12-08 |
Family
ID=14026298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7091435A Expired - Fee Related JP2687103B2 (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 温度分布を制御したＳｉ単結晶育成方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5704974A (ja) |
| EP (1) | EP0733727B1 (ja) |
| JP (1) | JP2687103B2 (ja) |
| KR (1) | KR100264459B1 (ja) |
| DE (1) | DE69613033T2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100541882B1 (ko) * | 1998-05-01 | 2006-01-16 | 왁커 엔에스씨이 코포레이션 | 실리콘 반도체 기판 및 그의 제조 방법 |
| US6815605B1 (en) * | 1999-05-28 | 2004-11-09 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Silicon single crystal and wafer doped with gallium and method for producing them |
| JP4634553B2 (ja) * | 1999-06-08 | 2011-02-16 | シルトロニック・ジャパン株式会社 | シリコン単結晶ウエーハおよびその製造方法 |
| JP3775776B2 (ja) * | 1999-09-20 | 2006-05-17 | ユニオンマテリアル株式会社 | 単結晶の製造方法 |
| JP4567251B2 (ja) * | 2001-09-14 | 2010-10-20 | シルトロニック・ジャパン株式会社 | シリコン半導体基板およびその製造方法 |
| JP4926585B2 (ja) * | 2005-07-26 | 2012-05-09 | コバレントマテリアル株式会社 | 半導体単結晶の製造方法、半導体単結晶の製造装置、半導体単結晶の製造制御プログラムおよび半導体単結晶製造制御プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体 |
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