JP2661952B2 - けい光体の製造方法 - Google Patents
けい光体の製造方法Info
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- JP2661952B2 JP2661952B2 JP63082848A JP8284888A JP2661952B2 JP 2661952 B2 JP2661952 B2 JP 2661952B2 JP 63082848 A JP63082848 A JP 63082848A JP 8284888 A JP8284888 A JP 8284888A JP 2661952 B2 JP2661952 B2 JP 2661952B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
- C09K11/7734—Aluminates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
- H01J61/02—Details
- H01J61/38—Devices for influencing the colour or wavelength of the light
- H01J61/42—Devices for influencing the colour or wavelength of the light by transforming the wavelength of the light by luminescence
- H01J61/44—Devices characterised by the luminescent material
Description
【発明の詳細な説明】 この発明は、SrO,Al2O3及びEu2O3又は温度上昇により
これらの酸化物を生ずる化合物より成る混合物を弱還元
性雰囲気中1100〜1500℃の温度で加熱し、しかも該混合
物にフラックスを添加する、式Sr4Al14O25:Eu2+で表さ
れるEu2+活性化アルミン酸ストロンチウムからなるけい
光体の製造方法に関する。
これらの酸化物を生ずる化合物より成る混合物を弱還元
性雰囲気中1100〜1500℃の温度で加熱し、しかも該混合
物にフラックスを添加する、式Sr4Al14O25:Eu2+で表さ
れるEu2+活性化アルミン酸ストロンチウムからなるけい
光体の製造方法に関する。
存在するSrに関して0.1〜10モル％のEu含量を有す
る、式Sr4Al14O25:Eu2+で表されるけい光アルミン酸塩
は、オランダ国特許出願第8201943号明細書から知られ
ている。これらのアルミン酸塩は、前記オランダ国特許
出願明細書に示される固有Ｘ線粉末図を有する結晶性化
合物である。これらのアルミン酸塩は、1/2〜1/5のSr/A
l比から出発することにより得ることができるけれど
も、結晶相は、ほとんど組成Sr4Al14O25を有すると考え
られる。前記オランダ国特許出願明細書に、SrO,Al2O3
及びEu2O3より成る混合物の高温固相反応によりアルミ
ン酸塩を生成させる製造方法が記載される。この方法に
おいてフラックスすなわち融解塩の使用は、極めて望ま
しい。例としてフラックスH3BO3,B2O3及びSrF2が記載さ
れる。冷却後、得られた生成物を水洗して存在するフラ
ックス残留物の大部分を除くようにすることができる。
る、式Sr4Al14O25:Eu2+で表されるけい光アルミン酸塩
は、オランダ国特許出願第8201943号明細書から知られ
ている。これらのアルミン酸塩は、前記オランダ国特許
出願明細書に示される固有Ｘ線粉末図を有する結晶性化
合物である。これらのアルミン酸塩は、1/2〜1/5のSr/A
l比から出発することにより得ることができるけれど
も、結晶相は、ほとんど組成Sr4Al14O25を有すると考え
られる。前記オランダ国特許出願明細書に、SrO,Al2O3
及びEu2O3より成る混合物の高温固相反応によりアルミ
ン酸塩を生成させる製造方法が記載される。この方法に
おいてフラックスすなわち融解塩の使用は、極めて望ま
しい。例としてフラックスH3BO3,B2O3及びSrF2が記載さ
れる。冷却後、得られた生成物を水洗して存在するフラ
ックス残留物の大部分を除くようにすることができる。
既知方法に従って得られた最終生成物は、水洗後、な
お少量のフラックス残留物を含む。これらの残留物の存
在は、Eu2+発光に有害な影響を及ぼしうる。また、妨害
副相を含まない所望の結晶相を得ることも困難であるよ
うに見える。既知方法の大きな欠点は、得られるアルミ
ン酸塩が結晶化が不十分であり、かつ不利な粒度及び粒
度分布を有するので、得られる光束が最適でないという
ことである。
お少量のフラックス残留物を含む。これらの残留物の存
在は、Eu2+発光に有害な影響を及ぼしうる。また、妨害
副相を含まない所望の結晶相を得ることも困難であるよ
うに見える。既知方法の大きな欠点は、得られるアルミ
ン酸塩が結晶化が不十分であり、かつ不利な粒度及び粒
度分布を有するので、得られる光束が最適でないという
ことである。
前記オランダ国特許出願明細書は、アルミン酸塩が少
量の（多くとも10モル％までの）バリウムを含有しうる
ことを述べる。しかし、このような少量のバリウムの存
在は、何らの利点も与えず、一般に効率を低下させるこ
とが分かっている。
量の（多くとも10モル％までの）バリウムを含有しうる
ことを述べる。しかし、このような少量のバリウムの存
在は、何らの利点も与えず、一般に効率を低下させるこ
とが分かっている。
この発明の目的は、アルミン酸塩が極めて効率のよい
Eu2+発光を有するように、アルミン酸塩の所望の結晶格
子を極めて満足に形成するように式Sr4Al14O25:Eu2+で
表されるアルミン酸ストロンチウムからなるけい光体を
製造する方法を提供することである。
Eu2+発光を有するように、アルミン酸塩の所望の結晶格
子を極めて満足に形成するように式Sr4Al14O25:Eu2+で
表されるアルミン酸ストロンチウムからなるけい光体を
製造する方法を提供することである。
この発明に従って、冒頭に述べる式Sr4Al14O25:Eu2+
で表されるEu2+活性化アルミン酸ストロンチウムからな
るけい光体の製造方法は、存在するAlのモル当り0.1〜
５モル％の、B2O3又は温度上昇によりB2O3をずる化合物
と、0.1〜10モル％の、Ba,Sr,Cs及びAlのフッ化物及び
塩化物並びにRbClより成る群の中から選ばれた少なくと
も１種のハロゲン化物との組合せを混合物にフラックス
として添加し、次いで混合物を1100〜1500℃での最初の
熱処理にかけること、このようにして得られた生成物に
存在するAlのモル当りにハロゲン化アンモニウムの少な
くとも１種0.1〜10モル％をフラックスとして添加する
こと並びにこのようにして得られた混合物を次いで700
〜1200℃の温度で第二の熱処理にかけることを特徴とす
る。
で表されるEu2+活性化アルミン酸ストロンチウムからな
るけい光体の製造方法は、存在するAlのモル当り0.1〜
５モル％の、B2O3又は温度上昇によりB2O3をずる化合物
と、0.1〜10モル％の、Ba,Sr,Cs及びAlのフッ化物及び
塩化物並びにRbClより成る群の中から選ばれた少なくと
も１種のハロゲン化物との組合せを混合物にフラックス
として添加し、次いで混合物を1100〜1500℃での最初の
熱処理にかけること、このようにして得られた生成物に
存在するAlのモル当りにハロゲン化アンモニウムの少な
くとも１種0.1〜10モル％をフラックスとして添加する
こと並びにこのようにして得られた混合物を次いで700
〜1200℃の温度で第二の熱処理にかけることを特徴とす
る。
この発明に至った実験は、1100〜1500℃での最初の熱
処理において、B2O3と、Ba,Sr,Cs及びAlのフッ化物及び
塩化物並びにRbClより成る群の中から選ばれた少なくと
も１種のハロゲン化物との両方を酸化物混合物にフラッ
クスとして用いる場合、Sr4Al14O25:Eu2+の所望の結晶
格子が極めて満足に形成されることを明らかにした。上
記フラックス量を超える量を用いる場合、多過ぎる、望
ましくない化合物が副相として生成する。反対に、前記
量より小さい量を使用する場合、フラックス効果が不十
分であるので、所望の結晶相の形成は不完全である。こ
の発明に従う方法において、最初の熱処理後に得られた
生成物にハロゲン化アンモニウムの少なくとも１種を添
加し、次いでこのようにして得られた混合物を第二の時
間の間加熱する。この第二の熱処理中に、可能性のある
フラックス残留物が少なくとも一部分除去される。この
第二の熱処理の効果は、得られたアルミン酸塩粉末のル
ミネセンス特性においてそれほど明白でない。これらの
特性がほとんど変わらないことが確かめられた。しか
し、第二の熱処理は、アルミン酸塩からなるけい光体を
低圧水銀蒸気放電ランプに用いる場合、必要である。実
際、第二の熱処理により、光束の大きな改良が得られ、
この光束がランプの寿命の間維持される。第二の熱処理
の間にハロゲン化NH4の添加量が上記量より小さい場
合、第二熱処理の効果は、不十分である。上記最大量よ
り大きい量は、何らの改良をももたらさず、実際上欠点
を生ずる。しかし、実際には、使用したフラックスに由
来する少量の金属元素は、アルミン酸塩からなるけい光
体に常に残留する。
処理において、B2O3と、Ba,Sr,Cs及びAlのフッ化物及び
塩化物並びにRbClより成る群の中から選ばれた少なくと
も１種のハロゲン化物との両方を酸化物混合物にフラッ
クスとして用いる場合、Sr4Al14O25:Eu2+の所望の結晶
格子が極めて満足に形成されることを明らかにした。上
記フラックス量を超える量を用いる場合、多過ぎる、望
ましくない化合物が副相として生成する。反対に、前記
量より小さい量を使用する場合、フラックス効果が不十
分であるので、所望の結晶相の形成は不完全である。こ
の発明に従う方法において、最初の熱処理後に得られた
生成物にハロゲン化アンモニウムの少なくとも１種を添
加し、次いでこのようにして得られた混合物を第二の時
間の間加熱する。この第二の熱処理中に、可能性のある
フラックス残留物が少なくとも一部分除去される。この
第二の熱処理の効果は、得られたアルミン酸塩粉末のル
ミネセンス特性においてそれほど明白でない。これらの
特性がほとんど変わらないことが確かめられた。しか
し、第二の熱処理は、アルミン酸塩からなるけい光体を
低圧水銀蒸気放電ランプに用いる場合、必要である。実
際、第二の熱処理により、光束の大きな改良が得られ、
この光束がランプの寿命の間維持される。第二の熱処理
の間にハロゲン化NH4の添加量が上記量より小さい場
合、第二熱処理の効果は、不十分である。上記最大量よ
り大きい量は、何らの改良をももたらさず、実際上欠点
を生ずる。しかし、実際には、使用したフラックスに由
来する少量の金属元素は、アルミン酸塩からなるけい光
体に常に残留する。
この発明に従う方法の好ましい例では、最初の熱処理
においてB2O3,H3BO3又は両者の混合物をBaF2と組み合わ
せてフラックスとして使用する。
においてB2O3,H3BO3又は両者の混合物をBaF2と組み合わ
せてフラックスとして使用する。
最初の熱処理の間のフラックスとしてのB2O3とBaF2と
のこの組合せによって結晶形成に関して最良の結果が得
られる。Baは、第二の熱処理の間にNH4Clの添加により
少なくともその一部がBaFClとして除去される。
のこの組合せによって結晶形成に関して最良の結果が得
られる。Baは、第二の熱処理の間にNH4Clの添加により
少なくともその一部がBaFClとして除去される。
この発明に従う方法により得られるEu2+活性化アルミ
ン酸ストロンチウムは、低圧水銀蒸気放電ランプに使用
するのに極めて好適である。このアルミン酸塩は、この
ランプ内で発生される水銀共鳴放射（約254nm）により
極めて良好に励起される。
ン酸ストロンチウムは、低圧水銀蒸気放電ランプに使用
するのに極めて好適である。このアルミン酸塩は、この
ランプ内で発生される水銀共鳴放射（約254nm）により
極めて良好に励起される。
次に、この発明に従う方法を添付図面を参照して例に
よっていっとう詳細に説明する。
よっていっとう詳細に説明する。
第１図に示すように、低圧水銀蒸気放電ランプは、管
状ガラス壁１を有する。動作中、それらの間の放電が維
持される電極２及び３をランプの端部に設ける。ランプ
は、少量の水銀と、スターターガスとして希ガスとを含
む。壁１は、けい光スクリーンを構成し、この発明に従
う方法により得られるEu2+活性化アルミン酸ストロンチ
ウムを含んで成るけい光層４用支持体として役立つ。層
４は、通常例えば、けい光体を含む懸濁液によって壁１
上に設けることができる。
状ガラス壁１を有する。動作中、それらの間の放電が維
持される電極２及び３をランプの端部に設ける。ランプ
は、少量の水銀と、スターターガスとして希ガスとを含
む。壁１は、けい光スクリーンを構成し、この発明に従
う方法により得られるEu2+活性化アルミン酸ストロンチ
ウムを含んで成るけい光層４用支持体として役立つ。層
４は、通常例えば、けい光体を含む懸濁液によって壁１
上に設けることができる。
例 １ 下記化合物の混合物をつくる： SrCO3 354.10g Al2O3 432.14g Eu2O3 10.66g H3BO3 7.48g（Alに関してB2O3の0.7モル％） BaF2 20.62g この混合物を炉中で弱い還元性雰囲気中、1350℃で２
時間加熱した。この雰囲気は、６容量％のH2を含む窒素
流（15/min）を最初24℃の水に通し、次いで炉内に通
すことにより得られた。このようにして得られた生成物
を7.0gのNH4Cl（Alに関して1.5モル％）と混合した。次
いで、この混合物を前記のような還元性雰囲気中で１時
間1000℃で加熱した。次いで、残存フラックス残留物を
できるだけ除くために得られた生成物を熱希HNO3（70
℃）中で洗浄した。254nm放射による励起時91.3％の量
子効率Ｑがこのようにして得られた最終生成物について
測定された。該励起放射の吸収Ａは、92.0％であった。
発光最大値λmaxの位置は、492nmであった。
時間加熱した。この雰囲気は、６容量％のH2を含む窒素
流（15/min）を最初24℃の水に通し、次いで炉内に通
すことにより得られた。このようにして得られた生成物
を7.0gのNH4Cl（Alに関して1.5モル％）と混合した。次
いで、この混合物を前記のような還元性雰囲気中で１時
間1000℃で加熱した。次いで、残存フラックス残留物を
できるだけ除くために得られた生成物を熱希HNO3（70
℃）中で洗浄した。254nm放射による励起時91.3％の量
子効率Ｑがこのようにして得られた最終生成物について
測定された。該励起放射の吸収Ａは、92.0％であった。
発光最大値λmaxの位置は、492nmであった。
例２〜５ ハロゲン化アンモニウムのハロゲンの選択の影響を知
るために、例１と類似の方法で４種のアルミン酸ストロ
ンチウムを調製したが、この場合、第二の熱処理におい
てNH4Clの外にハロゲン化アンモニウムNH4F,NH4Br及びN
H4Iをも使用した。表１の例２〜５は、第二熱処理中に
用いたハロゲン化アンモニウムNH4X、存在するAlのモル
当りの、モル％で示したハロゲン化アンモニウムの量、
254nm放射における量子効率Ｑ（％）及び吸収Ａ（％）
並びに発光最大値λmaxの位置（nm）を示す。
るために、例１と類似の方法で４種のアルミン酸ストロ
ンチウムを調製したが、この場合、第二の熱処理におい
てNH4Clの外にハロゲン化アンモニウムNH4F,NH4Br及びN
H4Iをも使用した。表１の例２〜５は、第二熱処理中に
用いたハロゲン化アンモニウムNH4X、存在するAlのモル
当りの、モル％で示したハロゲン化アンモニウムの量、
254nm放射における量子効率Ｑ（％）及び吸収Ａ（％）
並びに発光最大値λmaxの位置（nm）を示す。
例６〜13 例１に対応する仕方でアルミン酸ストロンチウムを得
たが、この場合、最初の熱処理中BaF2だけでなく塩BaCl
2,CsF,CsCl,SrF2,SrCl2,AlF3,AlCl3及びRbClをもフラッ
クスとして使用した。第二熱処理は、全８例でNH4Cl添
加後行った。表２、例２及び６〜13は、最初の熱処理中
に用いたフラックス、存在するAlのモル当りのフラック
ス量（モル％）,Q,A及びλmaxを示す。
たが、この場合、最初の熱処理中BaF2だけでなく塩BaCl
2,CsF,CsCl,SrF2,SrCl2,AlF3,AlCl3及びRbClをもフラッ
クスとして使用した。第二熱処理は、全８例でNH4Cl添
加後行った。表２、例２及び６〜13は、最初の熱処理中
に用いたフラックス、存在するAlのモル当りのフラック
ス量（モル％）,Q,A及びλmaxを示す。
例14〜18 例１の方法と類似して、アルミン酸ストロンチウムを
調製したが、この場合、最初の熱処理中、異なる量の塩
BaF2及びCsFを用いた。表３は、使用した塩、存在するA
lのモル当りのこれらの塩の量（モル％）,Q及びＡを示
す。
調製したが、この場合、最初の熱処理中、異なる量の塩
BaF2及びCsFを用いた。表３は、使用した塩、存在するA
lのモル当りのこれらの塩の量（モル％）,Q及びＡを示
す。
TLD36W型の低圧水銀蒸気放電ランプを例１に従う方法
により得られたアルミン酸ストロンチウムで製造した。
更に、比較の目的で、この発明に従わない方法により得
られた２種のアルミン酸ストロンチウムａ及びｂから出
発して同型の低圧水銀蒸気放電ランプをも製造した。ア
ルミン酸塩ａ及びｂは、ハロゲン化アンモニウムによる
第二熱処理を用いることなしに調製された。アルミン酸
塩ａは、例１記載の最初の熱処理に類似の熱処理中:BaF
2及びCsFをH3BO3とともにフラックスとして使用するこ
とにより得られた。このアルミン酸塩ａの量子効率は8
8.2％で、吸収は90.9％であった。アルミン酸塩ｂは、
最初の熱処理においてBaF2の代わりにAlF3を用いる外は
アルミン酸塩ａと同様にして得られた。このアルミン酸
塩ｂの量子効率は78.7％に過ぎず吸収は90.7％であっ
た。表４は、ランプの初期光効率及び100動作時間後の
光効率（light output）を示す。初期光効率は、lm/W
と、100動作時間後の光効率に関する％とで与えられ
る。100動作時間後の光効率（＝100％）は、lm/Wで与え
られる。この表は、アルミン酸ストロンチウムの調製に
おけるハロゲン化アンモニウムの添加による第二熱処理
がこのような第二熱処理なしで得られたアルミン酸塩か
らなるけい光体より良好なランプ特性（初期光効率及び
ランプの動作中の光効率の維持）を有するアルミン酸塩
からなるけい光体をもたらすことを示す。
により得られたアルミン酸ストロンチウムで製造した。
更に、比較の目的で、この発明に従わない方法により得
られた２種のアルミン酸ストロンチウムａ及びｂから出
発して同型の低圧水銀蒸気放電ランプをも製造した。ア
ルミン酸塩ａ及びｂは、ハロゲン化アンモニウムによる
第二熱処理を用いることなしに調製された。アルミン酸
塩ａは、例１記載の最初の熱処理に類似の熱処理中:BaF
2及びCsFをH3BO3とともにフラックスとして使用するこ
とにより得られた。このアルミン酸塩ａの量子効率は8
8.2％で、吸収は90.9％であった。アルミン酸塩ｂは、
最初の熱処理においてBaF2の代わりにAlF3を用いる外は
アルミン酸塩ａと同様にして得られた。このアルミン酸
塩ｂの量子効率は78.7％に過ぎず吸収は90.7％であっ
た。表４は、ランプの初期光効率及び100動作時間後の
光効率（light output）を示す。初期光効率は、lm/W
と、100動作時間後の光効率に関する％とで与えられ
る。100動作時間後の光効率（＝100％）は、lm/Wで与え
られる。この表は、アルミン酸ストロンチウムの調製に
おけるハロゲン化アンモニウムの添加による第二熱処理
がこのような第二熱処理なしで得られたアルミン酸塩か
らなるけい光体より良好なランプ特性（初期光効率及び
ランプの動作中の光効率の維持）を有するアルミン酸塩
からなるけい光体をもたらすことを示す。
【図面の簡単な説明】 第１図は、この発明に従う低圧水銀蒸気放電ランプの例
の断面略図である。 １……管状ガラス壁、2,3……電極 ４……けい光層
の断面略図である。 １……管状ガラス壁、2,3……電極 ４……けい光層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨセフス・ペトロネラ・ヘンリ・マリ ア・デュイステルス オランダ国5621 ベーアー アインドー フェン フレーネバウツウェッハ１ (56)参考文献 特開 昭58−213080（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】SrO,Al2O3及びEu2O3又は温度上昇によりこ
れらの酸化物を生ずる化合物より成る混合物を弱還元性
雰囲気中1100〜1500℃の温度で加熱し、しかも該混合物
にフラックスを添加することにより式Sr4Al14O25:Eu2+
で表されるEu2+活性化アルミン酸ストロンチウムからな
るけい光体を製造するに当り、存在するAlのモル当り0.
1〜５モル％の、B2O3又は温度上昇によりB2O3を生ずる
化合物と、0.1〜10モル％の、Ba,Sr,Cs及びAlのフッ化
物及び塩化物並びにRbClより成る群の中から選ばれた少
なくとも１種のハロゲン化物との組合せを混合物にフラ
ックスとして添加し、次いで混合物を1100〜1500℃での
最初の熱処理にかけること、このようにして得られた生
成物に存在するAlのモル当りにハロゲン化アンモニウム
の少なくとも１種0.1〜10モル％をフラックスとして添
加すること並びにこのようにして得られた混合物を次い
で700〜1200℃の温度で第二の熱処理にかけることを特
徴とするEu2+活性化アルミン酸ストロンチウムからなる
けい光体の製造方法。 - 【請求項２】B2O3,H3BO3又は両者の混合物をBaF2と組み
合わせて最初の熱処理におけるフラックスとして使用す
る請求項１記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8700808 | 1987-04-07 | ||
| NL8700808A NL8700808A (nl) | 1987-04-07 | 1987-04-07 | Werkwijze voor het bereiden van een luminescerend met eu2 geactiveerd strontium-aluminaat, op dergelijke wijze verkregen aluminaat en lagedrukkwikdampontladingslamp voorzien van een dergelijk aluminaat. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63265990A JPS63265990A (ja) | 1988-11-02 |
| JP2661952B2 true JP2661952B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=19849820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63082848A Expired - Lifetime JP2661952B2 (ja) | 1987-04-07 | 1988-04-04 | けい光体の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4795588A (ja) |
| EP (1) | EP0286180B1 (ja) |
| JP (1) | JP2661952B2 (ja) |
| DE (1) | DE3863222D1 (ja) |
| NL (1) | NL8700808A (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5325021A (en) * | 1992-04-09 | 1994-06-28 | Clemson University | Radio-frequency powered glow discharge device and method with high voltage interface |
| US5376303A (en) * | 1994-06-10 | 1994-12-27 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Long Decay phoaphors |
| JP3181218B2 (ja) * | 1995-09-29 | 2001-07-03 | 松下電器産業株式会社 | アルミン酸塩蛍光体とその製造方法、及びこの蛍光体を用いたデバイス |
| EP0932185A1 (de) * | 1997-12-23 | 1999-07-28 | Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH | Signallampe und Leuchtstoffe dazu |
| MY145695A (en) | 2001-01-24 | 2012-03-30 | Nichia Corp | Light emitting diode, optical semiconductor device, epoxy resin composition suited for optical semiconductor device, and method for manufacturing the same |
| US6660186B2 (en) | 2001-10-31 | 2003-12-09 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of making blue emitting aluminate phosphor for VUV excited light emitting device |
| EP1546253B1 (en) * | 2002-10-01 | 2006-11-02 | ExxonMobil Chemical Patents Inc. | Polyethylene compositions for rotational molding |
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