JP2661851B2 - 脱臭フィルターの製造方法 - Google Patents
脱臭フィルターの製造方法Info
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- JP2661851B2 JP2661851B2 JP4288894A JP28889492A JP2661851B2 JP 2661851 B2 JP2661851 B2 JP 2661851B2 JP 4288894 A JP4288894 A JP 4288894A JP 28889492 A JP28889492 A JP 28889492A JP 2661851 B2 JP2661851 B2 JP 2661851B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、タバコ臭の主成分であ
るアセトアルデヒド（ＣＨ3 ＣＨＯ）やアンモニアなど
を除去する脱臭フィルターの製造方法に関する。本発明
の脱臭フィルターは、例えば家庭用の脱臭剤、乗物の脱
臭剤として用いることができる。
るアセトアルデヒド（ＣＨ3 ＣＨＯ）やアンモニアなど
を除去する脱臭フィルターの製造方法に関する。本発明
の脱臭フィルターは、例えば家庭用の脱臭剤、乗物の脱
臭剤として用いることができる。
【０００２】
【従来の技術】空気中の悪臭ガスに対しては、活性炭を
用いる吸着法や、各種香料を用いるマスキング法や、臭
気化合物を化学反応させて化学的方法で臭気の除去ある
いは不快感の軽減が行われている。しかし、活性炭を用
いる吸着法は脱臭性能が短期間で劣化するという問題が
あり、また可熱性の為火災の原因となりやすい欠点があ
る。各種香料を用いるマスキング法では香料が新たな不
快感を与えることがあり、根本的な解決策とはならな
い。化学的方法で臭気を除去又は軽減する方法として
は、例えばオゾンにより悪臭ガスを酸化分解する方法等
があるが、この場合には過剰なオゾンが人体に有害であ
る為に、新たな問題を引き起こす。即ち、ガス中の悪臭
化合物の量と化学量論量の化学薬剤の添加量を制御する
ことが困難な為に不要な化学薬剤を残存させることにな
り、根本的な解決とは成りがたい。
用いる吸着法や、各種香料を用いるマスキング法や、臭
気化合物を化学反応させて化学的方法で臭気の除去ある
いは不快感の軽減が行われている。しかし、活性炭を用
いる吸着法は脱臭性能が短期間で劣化するという問題が
あり、また可熱性の為火災の原因となりやすい欠点があ
る。各種香料を用いるマスキング法では香料が新たな不
快感を与えることがあり、根本的な解決策とはならな
い。化学的方法で臭気を除去又は軽減する方法として
は、例えばオゾンにより悪臭ガスを酸化分解する方法等
があるが、この場合には過剰なオゾンが人体に有害であ
る為に、新たな問題を引き起こす。即ち、ガス中の悪臭
化合物の量と化学量論量の化学薬剤の添加量を制御する
ことが困難な為に不要な化学薬剤を残存させることにな
り、根本的な解決とは成りがたい。
【０００３】特に、タバコ臭の主成分であるＣＨ3 ＣＨ
Ｏは活性炭でもとれにくく、例えば、特開昭５６−５３
７４４号公報に記載のように、活性炭に化学反応性の高
いアニリンを添着させて除去性能を改善したり、特開昭
５６−９５３１９号公報に記載のようにフェニルヒドラ
ジンと化学反応させて除去する等の様々の対策が従来か
ら採られてきた。しかしながら、本発明者等の知見によ
れば、従来の方法には、脱臭に使われる化学反応性物質
自体の悪臭が問題となったり、脱臭に使われる化学物質
の活性維持が困難で寿命が短い等の弱点があり、前記し
た問題を根本的に解決するまでには至らなかった。
Ｏは活性炭でもとれにくく、例えば、特開昭５６−５３
７４４号公報に記載のように、活性炭に化学反応性の高
いアニリンを添着させて除去性能を改善したり、特開昭
５６−９５３１９号公報に記載のようにフェニルヒドラ
ジンと化学反応させて除去する等の様々の対策が従来か
ら採られてきた。しかしながら、本発明者等の知見によ
れば、従来の方法には、脱臭に使われる化学反応性物質
自体の悪臭が問題となったり、脱臭に使われる化学物質
の活性維持が困難で寿命が短い等の弱点があり、前記し
た問題を根本的に解決するまでには至らなかった。
【０００４】そこで、本発明者等は、先きにＮＨ3 、
（ＣＨ3 ）3 Ｎ、Ｈ2 Ｓ、ＣＨ3 ＳＨの４大悪臭源化合
物に代表される悪臭の除去速度及びその寿命に優れた組
成物を見出し、特願平０１−２８０７７６号出願（特開
平０３−１８８９３９号公報参照）として提案した。こ
の組成物は安価に製造できるし、空気清浄力の劣化が極
めて小さく、従来技術の問題点を改善するものではあっ
たが、タバコ臭の主成分であるＣＨ3 ＣＨＯの除去性能
については実用的には更に改善を求められるレベルにあ
った。
（ＣＨ3 ）3 Ｎ、Ｈ2 Ｓ、ＣＨ3 ＳＨの４大悪臭源化合
物に代表される悪臭の除去速度及びその寿命に優れた組
成物を見出し、特願平０１−２８０７７６号出願（特開
平０３−１８８９３９号公報参照）として提案した。こ
の組成物は安価に製造できるし、空気清浄力の劣化が極
めて小さく、従来技術の問題点を改善するものではあっ
たが、タバコ臭の主成分であるＣＨ3 ＣＨＯの除去性能
については実用的には更に改善を求められるレベルにあ
った。
【０００５】そこで、本発明者等は、脱ＣＨ3 ＣＨＯ性
能の優れた組成物の開発については全く異なる観点から
の研究が必要であると考え、広範な研究を進めた結果、
触媒担体としてセピオライトを選定し、この上に金属塩
水溶液にヒドラジンを添加して液相還元により微粒子金
属を担持させることにより脱ＣＨ3 ＣＨＯ性能の優れた
触媒の開発に成功し、先に特願平０４−０１８１７３号
出願として提案した。
能の優れた組成物の開発については全く異なる観点から
の研究が必要であると考え、広範な研究を進めた結果、
触媒担体としてセピオライトを選定し、この上に金属塩
水溶液にヒドラジンを添加して液相還元により微粒子金
属を担持させることにより脱ＣＨ3 ＣＨＯ性能の優れた
触媒の開発に成功し、先に特願平０４−０１８１７３号
出願として提案した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、セピオ
ライト等の鎖状珪酸マグネシウムは粒状、あるいは微粉
末状であり、表面積が大きいことから脱臭性能は高いも
のの通気性が十分でなく、脱臭フィルターとして使用す
るには、その通気性に問題があることを見出した。従っ
て、本発明は脱臭性能及び通気性に優れた脱臭フィルタ
ーを簡単な工程で製造する方法を提供することを目的と
する。
ライト等の鎖状珪酸マグネシウムは粒状、あるいは微粉
末状であり、表面積が大きいことから脱臭性能は高いも
のの通気性が十分でなく、脱臭フィルターとして使用す
るには、その通気性に問題があることを見出した。従っ
て、本発明は脱臭性能及び通気性に優れた脱臭フィルタ
ーを簡単な工程で製造する方法を提供することを目的と
する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、セピオ
ライト等の鎖状珪酸マグネシウム微粉末と金属塩及びヒ
トラジンの混合水溶液とを混合してスラリーを作り、こ
のスラリーを加圧成型した後、１５０℃以下の温度で乾
燥固結することからなる脱臭フィルターの製造方法が提
供される。
ライト等の鎖状珪酸マグネシウム微粉末と金属塩及びヒ
トラジンの混合水溶液とを混合してスラリーを作り、こ
のスラリーを加圧成型した後、１５０℃以下の温度で乾
燥固結することからなる脱臭フィルターの製造方法が提
供される。
【０００８】また本発明の好ましい態様に従えば、上記
金属塩としてアルミニウム、チタン、ニッケル、コバル
ト、亜鉛の硫酸塩、塩酸塩、硝酸塩の１種又はそれ以上
を用いる脱臭フィルターの製造方法が提供される。
金属塩としてアルミニウム、チタン、ニッケル、コバル
ト、亜鉛の硫酸塩、塩酸塩、硝酸塩の１種又はそれ以上
を用いる脱臭フィルターの製造方法が提供される。
【０００９】更に本発明の好ましい態様に従えば、上記
スラリー中にグラスファイバー、炭素繊維、合成繊維等
の補強材を添加することからなる前記脱臭フィルターの
製造方法が提供される。
スラリー中にグラスファイバー、炭素繊維、合成繊維等
の補強材を添加することからなる前記脱臭フィルターの
製造方法が提供される。
【００１０】
【作用】本発明者等は、前述の特願平０４−０１８１７
３号明細書に記載の組成物の加工方法について研究し、
簡潔な工程で通気性の高い脱臭フィルターを製造する方
法を発明するに到った。
３号明細書に記載の組成物の加工方法について研究し、
簡潔な工程で通気性の高い脱臭フィルターを製造する方
法を発明するに到った。
【００１１】セピオライト等の鎖状珪酸マグネシウムは
本来、粘土に属する鉱物であり、一般に射出成型等によ
り成型した構造体を焼成して、強度を整えている。しか
しながら、セピオライト等を焼結させるには７００℃以
上の高温に保つ必要があり、その結果として鎖状珪酸マ
グネシウムの分子構造が変化し、触媒担体として必要な
特性である比表面積の低下を来す。然るに、本発明者は
金属塩とヒドラジンの混合水溶液を適当な濃度に調製し
乾燥させるとポリマー状の物質が生成し、微粉を結合さ
せる効果をもたらすことに着目し、液相還元効果により
生成する微粒子金属の触媒効果を損なわないように加工
して本発明を完成するに到った。
本来、粘土に属する鉱物であり、一般に射出成型等によ
り成型した構造体を焼成して、強度を整えている。しか
しながら、セピオライト等を焼結させるには７００℃以
上の高温に保つ必要があり、その結果として鎖状珪酸マ
グネシウムの分子構造が変化し、触媒担体として必要な
特性である比表面積の低下を来す。然るに、本発明者は
金属塩とヒドラジンの混合水溶液を適当な濃度に調製し
乾燥させるとポリマー状の物質が生成し、微粉を結合さ
せる効果をもたらすことに着目し、液相還元効果により
生成する微粒子金属の触媒効果を損なわないように加工
して本発明を完成するに到った。
【００１２】金属塩とヒドラジンの混合水溶液におい
て、金属塩及びヒドラジンの濃度はそれぞれ０．０５〜
１．５モル／リットルとするのが好ましく、更に好まし
くは０．５〜１．０モル／リットルである。金属塩の濃
度が０．０５モル／リットル未満になると、脱ＣＨ3 Ｃ
ＨＯ性能が低下し、また、１．５モル／リットルを越え
ると析出金属の結晶が大きくなり過ぎて脱ＣＨ3 ＣＨＯ
性能が低下する。一方、ヒドラジンの濃度が０．０５モ
ル／リットル未満になると、還元能力が不足し、必要量
の金属析出量が得られなく、また、１．５モル／リット
ルを越えると金属粒子が大きくなり脱ＣＨ3 ＣＨＯ性能
が低下する。
て、金属塩及びヒドラジンの濃度はそれぞれ０．０５〜
１．５モル／リットルとするのが好ましく、更に好まし
くは０．５〜１．０モル／リットルである。金属塩の濃
度が０．０５モル／リットル未満になると、脱ＣＨ3 Ｃ
ＨＯ性能が低下し、また、１．５モル／リットルを越え
ると析出金属の結晶が大きくなり過ぎて脱ＣＨ3 ＣＨＯ
性能が低下する。一方、ヒドラジンの濃度が０．０５モ
ル／リットル未満になると、還元能力が不足し、必要量
の金属析出量が得られなく、また、１．５モル／リット
ルを越えると金属粒子が大きくなり脱ＣＨ3 ＣＨＯ性能
が低下する。
【００１３】セピオライト等の鎖状珪酸マグネシウム微
粉末と混合する金属塩とヒドラジンの混合水溶液の量
は、鎖状珪酸マグネシウム微粉末１００ｇ当たり混合水
溶液８０〜３００ｃｃとするのが好ましく、加工法に応
じて粘度を調整する。
粉末と混合する金属塩とヒドラジンの混合水溶液の量
は、鎖状珪酸マグネシウム微粉末１００ｇ当たり混合水
溶液８０〜３００ｃｃとするのが好ましく、加工法に応
じて粘度を調整する。
【００１４】前記した金属塩とヒドラジンの混合水溶液
から得られるポリマー状の物質の分子構造や、その詳細
な機能については解明できていないが、セピオライト等
の鎖状珪酸マグネシウム微粉末を添加しないで高濃度の
金属塩とヒドラジンの混合水溶液のみを１００℃で数時
間乾燥しても水飴状態を保っていることから考えて水酸
化金属を主体とするゲルに近い物質がバインダー機能を
果たしていると推定される。
から得られるポリマー状の物質の分子構造や、その詳細
な機能については解明できていないが、セピオライト等
の鎖状珪酸マグネシウム微粉末を添加しないで高濃度の
金属塩とヒドラジンの混合水溶液のみを１００℃で数時
間乾燥しても水飴状態を保っていることから考えて水酸
化金属を主体とするゲルに近い物質がバインダー機能を
果たしていると推定される。
【００１５】上記金属塩としては、例えばアルミニウ
ム、チタン、ニッケル、コバルト、亜鉛の硫酸塩、塩酸
塩、硝酸塩を単独あるいは組合せての使用することがで
きる。
ム、チタン、ニッケル、コバルト、亜鉛の硫酸塩、塩酸
塩、硝酸塩を単独あるいは組合せての使用することがで
きる。
【００１６】本発明の方法では、上記セピオライト等の
鎖状珪酸マグネシウム微粉末と金属塩及びヒドラジンの
混合水溶液とを混合してスラリーを作り、加圧成型す
る。加圧成型の態様としては通常の押出成型法、プレス
成型法が採用できる。上記加圧成型に際しては、鎖状珪
酸マグネシウム微粉末の表面に析出付着している金属粒
子が微粉末粒子内に埋没しない程度の圧力とするのが好
ましい。
鎖状珪酸マグネシウム微粉末と金属塩及びヒドラジンの
混合水溶液とを混合してスラリーを作り、加圧成型す
る。加圧成型の態様としては通常の押出成型法、プレス
成型法が採用できる。上記加圧成型に際しては、鎖状珪
酸マグネシウム微粉末の表面に析出付着している金属粒
子が微粉末粒子内に埋没しない程度の圧力とするのが好
ましい。
【００１７】上記セピオライト等の鎖状珪酸マグネシウ
ム微粉末と金属塩とヒドラジン混合水溶液スラリーの加
圧成型によって得られる成型体は、上記したように水酸
化金属を主体とするゲルに近い物質のバインダー機能に
もとづいたものであり、上記スラリー中にグラスファイ
バー、炭素繊維、合成繊維等の補強材を添加することに
より、より強度の大きい成型体を得ることができる。
ム微粉末と金属塩とヒドラジン混合水溶液スラリーの加
圧成型によって得られる成型体は、上記したように水酸
化金属を主体とするゲルに近い物質のバインダー機能に
もとづいたものであり、上記スラリー中にグラスファイ
バー、炭素繊維、合成繊維等の補強材を添加することに
より、より強度の大きい成型体を得ることができる。
【００１８】上記加圧成型した成型体は、ハニカム状、
網状等の形状とすることができ、また、シート状あるい
は紐状に成型した後、ルーズに巻回したような形状のも
のも用途によって選択できる。
網状等の形状とすることができ、また、シート状あるい
は紐状に成型した後、ルーズに巻回したような形状のも
のも用途によって選択できる。
【００１９】上記成型体は１５０℃以下の温度まで乾燥
すると固結した成型体となる。この乾燥温度は１５０℃
を越えると成型体の形状によって異なるが、亀裂が発生
するので適当でない。尚、乾燥温度を低くすると乾燥時
間が延長されるが、通気を併用することで短縮可能であ
り、乾燥温度の下限は室温以上とすることが好ましい。
すると固結した成型体となる。この乾燥温度は１５０℃
を越えると成型体の形状によって異なるが、亀裂が発生
するので適当でない。尚、乾燥温度を低くすると乾燥時
間が延長されるが、通気を併用することで短縮可能であ
り、乾燥温度の下限は室温以上とすることが好ましい。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明するが、本発明
の範囲をこれらの実施例に限定するものでないことはい
うまでもない。粒径が１ｍｍ以下でかつ４３μｍ以下の
超微粉末を５％含有するセピオライト微粉末を硫酸ニッ
ケル、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硫酸亜
鉛、硫酸チタン、硫酸コバルト等の金属塩単独または混
合物の水溶液とヒドラジンの還元剤を各０．１〜１．０
モル／リットルづつ混合した水溶液に添加して混練し、
押出成型機及びプレス成型機で成型した後、１００℃で
６時間乾燥させて脱臭フィルターを製作した。水溶液の
配合条件の代表的な例を表１に示した。セピオライト微
粉末１００ｇ当たりの水溶液添加量は１６０ｃｃであっ
た。
の範囲をこれらの実施例に限定するものでないことはい
うまでもない。粒径が１ｍｍ以下でかつ４３μｍ以下の
超微粉末を５％含有するセピオライト微粉末を硫酸ニッ
ケル、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硫酸亜
鉛、硫酸チタン、硫酸コバルト等の金属塩単独または混
合物の水溶液とヒドラジンの還元剤を各０．１〜１．０
モル／リットルづつ混合した水溶液に添加して混練し、
押出成型機及びプレス成型機で成型した後、１００℃で
６時間乾燥させて脱臭フィルターを製作した。水溶液の
配合条件の代表的な例を表１に示した。セピオライト微
粉末１００ｇ当たりの水溶液添加量は１６０ｃｃであっ
た。
【００２１】
【表１】
【００２２】射出成型品のサイズは縦８０ｍｍ、横１０
０ｍｍ、厚さ１５ｍｍのハニカム構造で、壁の厚さが約
０．８ｍｍ、開口部の数は縦１６×横２０の３２０個
で、乾燥後の重量は約４０ｇであった。プレス成型品の
サイズは横８０ｍｍ、横１０２ｍｍ、厚さ１５ｍｍのハ
ニカム構造で、壁の厚さが約１．５ｍｍ、開口部の数は
縦１０×横１６の１６０個で、乾燥後の重量は４５ｇ前
後であった。
０ｍｍ、厚さ１５ｍｍのハニカム構造で、壁の厚さが約
０．８ｍｍ、開口部の数は縦１６×横２０の３２０個
で、乾燥後の重量は約４０ｇであった。プレス成型品の
サイズは横８０ｍｍ、横１０２ｍｍ、厚さ１５ｍｍのハ
ニカム構造で、壁の厚さが約１．５ｍｍ、開口部の数は
縦１０×横１６の１６０個で、乾燥後の重量は４５ｇ前
後であった。
【００２３】上で得た各脱臭フィルターのそれぞれの脱
ＣＨ3 ＣＨＯ性能を評価し、性能の良いものについては
耐久性も評価した。脱臭試験装置は図１に示した構造の
もので、内容積は４０リットル、循環ファンの風量は約
４００リットル／分であった。評価資料はサイズが縦８
０ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ１５ｍｍ前後のハニカム構
造体で重量は４０〜４５ｇ前後であった。
ＣＨ3 ＣＨＯ性能を評価し、性能の良いものについては
耐久性も評価した。脱臭試験装置は図１に示した構造の
もので、内容積は４０リットル、循環ファンの風量は約
４００リットル／分であった。評価資料はサイズが縦８
０ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ１５ｍｍ前後のハニカム構
造体で重量は４０〜４５ｇ前後であった。
【００２４】脱臭性能評価は煙草の燃焼排ガスの刺激臭
の主成分であるＣＨ3 ＣＨＯとＮＨ 3 の混合ガスを、初
期濃度ＣＨ3 ＣＨＯ１００ｐｐｍ、ＮＨ3 ５００ｐｐｍ
の混合ガスを使用して行なった。脱臭率の計測は１０
分、２０分、３０分の３回実施し、１０分で１００％の
脱臭率を達成しているものもあるが表２では３０分の達
成値のみを示した。製造後１ヵ月後と６ヵ月後の評価結
果を表２に示す。
の主成分であるＣＨ3 ＣＨＯとＮＨ 3 の混合ガスを、初
期濃度ＣＨ3 ＣＨＯ１００ｐｐｍ、ＮＨ3 ５００ｐｐｍ
の混合ガスを使用して行なった。脱臭率の計測は１０
分、２０分、３０分の３回実施し、１０分で１００％の
脱臭率を達成しているものもあるが表２では３０分の達
成値のみを示した。製造後１ヵ月後と６ヵ月後の評価結
果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】表２の結果より明らかなように、ＣＨ3 Ｃ
ＨＯ、ＮＨ3 ともに脱臭性能は極めて良く、６ヵ月経過
後の性能劣化も殆ど無かった。また、強度的にも実用的
には問題が無かった。
ＨＯ、ＮＨ3 ともに脱臭性能は極めて良く、６ヵ月経過
後の性能劣化も殆ど無かった。また、強度的にも実用的
には問題が無かった。
【００２７】
【発明の効果】本発明により、脱ＣＨ3 ＣＨＯ性能と脱
ＮＨ3 性能が高い脱臭フィルターを効率よく製造でき
る。
ＮＨ3 性能が高い脱臭フィルターを効率よく製造でき
る。
【図１】脱臭フィルターの脱臭性能を評価する試験装置
の構造を示す説明図である。
の構造を示す説明図である。
１は密閉容器、２は循環ファン、３は脱臭材評価試料、
４はガス導入口、５はガスサンプル採取口、６はガス循
環の方向
４はガス導入口、５はガスサンプル採取口、６はガス循
環の方向
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−53744（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−95319（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−188939（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−168915（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−161842（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−219137（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−180634（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−262532（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−301042（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】 （ｉ）鎖状珪酸マグネシウム微粉末及び
（ii）金属塩とヒドラジンとの混合水溶液を混合してス
ラリーを作り、このスラリーを加圧成型した後、１５０
℃以下の温度で乾燥固結することを特徴とする脱臭フィ
ルターの製造方法。 - 【請求項２】 前記金属塩がアルミニウム、チタン、ニ
ッケル、コバルト、亜鉛の硫酸塩、塩酸塩、硝酸塩の群
から選ばれた少なくとも一種の化合物である請求項１に
記載の脱臭フィルターの製造方法。 - 【請求項３】 前記スラリー中にグラスファイバー、炭
素繊維及び合成繊維から選ばれた少なくとも一種の補強
材を添加することを特徴とする請求項１又は２に記載の
脱臭フィルターの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4288894A JP2661851B2 (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 脱臭フィルターの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4288894A JP2661851B2 (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 脱臭フィルターの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06134298A JPH06134298A (ja) | 1994-05-17 |
| JP2661851B2 true JP2661851B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=17736162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4288894A Expired - Lifetime JP2661851B2 (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 脱臭フィルターの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2661851B2 (ja) |
-
1992
- 1992-10-27 JP JP4288894A patent/JP2661851B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06134298A (ja) | 1994-05-17 |
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