JP2660666B2 - 反応染料の液状水性組成物の製造法 - Google Patents
反応染料の液状水性組成物の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は反応染料を含有する
液状水性組成物の製造法に関し、詳しくは反応染料製造
時に副生する芒硝を５重量％以上含有するビニルスルホ
ン系反応染料溶液から、液状水性組成物を製造する方法
に関する。 【０００２】 【従来の技術】反応染料に混在する無機塩の脱塩方法に
ついては、逆浸透膜脱塩法等が知られている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】従来の反応染料の商品
形態は、主に粉状品であったが、近年では、染色工場に
おける機械化や自動化に対応して自動計量ができ、粉立
ちによる作業環境の汚染問題のない水性液状品が望まれ
ている。しかしながら、水性液状品は常温条件では比較
的安定であるが、冬季は５℃以下の低温条件で貯蔵され
ることにより溶解度が低下して、染料の結晶が析出した
りするなどの問題が起こる。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、低温貯蔵
安定性に優れたビニルスルホン系反応染料の液状水性組
成物の有利な製造法を提供するべく鋭意研究した結果、
低温貯蔵における反応染料結晶の析出などの問題はビニ
ルスルホン系反応染料の製造工程で副生した芒硝が反応
染料溶液中で５重量％以上のときに著しいこと、及び、
該反応染料溶液中にラクタム類を添加し、次いでこのラ
クタム類を含む溶液を冷却して析出する芒硝を分離する
と、液状水性組成物の低温貯蔵安定性が良好であること
を見出して、本発明を完成するに至った。 【０００５】即ち、本発明は、下記一般式（Ｉ） Ｄ−（ＳＯ２Ｘ）ｎ （Ｉ） 〔式中、Ｄはスルホン酸基を１〜３個有する有機染料残
基であり、Ｘは基−ＣＨ＝ＣＨ２又は−ＣＨ２ＣＨ２Ｙ
（Ｙはアルカリの作用で脱離する基を表わす。）、ｎは
１又は２を表わす。〕で表される反応染料及び５重量％
以上の芒硝を含む水性溶液にラクタム類を添加し、次い
でこのラクタム類を含む溶液を冷却して、芒硝を晶析分
離することを特徴とする反応染料の液状水性組成物の製
造法を提供するものである。 【０００６】 【発明の実施の形態】一般式（Ｉ）においてＤで表され
る、スルホン酸基含有有機染料残基としては、モノアゾ
染料；ジスアゾなどのポリアゾ染料；金属錯塩モノアゾ
染料又は金属錯塩ジスアゾ染料；金属含有ホルマザン；
アントラキノン；金属含有フタロシアニン；スチルベ
ン；オキサジン；ジオキサジン；トリフェニルメタン；
フェナジン；キサンテン；チオキサンテン；ナフトキノ
ン；ピレンキノン；ペリレンテトラカルボイミド；ニト
ロ或いはアゾメチンなどの染料残基が例示される。な
お、金属錯塩、金属含有ホルマザン及び金属含有フタロ
シアニン系染料の中心原子としては、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ及びＦｅなどを挙げることができる。また、Ｘ
は基−ＣＨ＝ＣＨ２又は基−ＣＨ２ＣＨ２Ｙを表わす
が、該Ｙはアルカリで脱離する基である。Ｙとしては、
例えば硫酸エステル基、チオ硫酸エステル基、リン酸エ
ステル基、酢酸エステル基及びハロゲン原子等を挙げる
ことができる。 【０００７】本発明に於用いられる反応染料は前記一般
式（Ｉ）で表わされる少なくとも１種であって、その水
性溶液中に５重量％以上の芒硝を含むものであればよ
い。また、上記芒硝は通常、反応染料の製造時に副生す
るものである。 水性溶液中の反応染料濃度は好ましく
は、本発明で得られる液状水性組成物中に５〜５０重量
％含まれるように調整される。 好ましい反応染料として
は、遊離酸の形で表すと、下記式（１）〜（７）の染料
が例示される。 【０００８】 【化１】【０００９】また、本発明で使用するラクタム類として
はε−カプロラクタム、γ−カプロラクタム、δ−カプ
ロラクタム、γ−バレロラクタム及びγ−ブチロラクタ
ムなどが挙げられ、中でもε−カプロラクタムが好まし
い。 【００１０】本発明の製造法においては、芒硝を副生す
る製造方法により製造された染料反応液（該反応液は、
例えば水の量が多くて染料濃度が低いとき、真空条件下
に水の一部を留去する等の手段を用いて濃縮してもよ
く、または染料反応液の一部を乾燥して得た粉末染料を
残りの染料反応液に添加するなどして高濃度化してもよ
い）や、染料の反応液から塩析や濾過等の通常の分離手
段を用いて染料のウェットケーキを得た後これを水に再
溶解して得た染料溶液や、或いは上記ウェットケーキを
乾燥させた染料を水に再溶解して得た染料溶液等が水性
溶液として用いられる。 【００１１】上記の染料反応液や染料溶液等の水性溶液
は５重量％以上の芒硝を含有しているが、液状水性組成
物としての冬季の貯蔵安定性の観点から、芒硝含量を
２．５重量％以下、好ましくは２重量％以下に削減する
必要がある。この液状水性組成物中の芒硝含量の削減
は、以下に説明する冷却晶析法により行われる。上記水
性溶液に上記例示のラクタム類の少なくとも１種を添加
後、冷却晶析が行われる。ラクタム類の添加量は、液状
水性組成物中のラクタム類含量が０．１〜２０重量％、
好ましくは０．５〜８重量％の範囲になるように調整さ
れる。冷却晶析はラクタム類を水性溶液に添加して得ら
れる溶液を好ましくは−１０℃〜５℃に冷却し、同温度
で１〜１０時間保持することにより行われる。晶析され
た芒硝を含む無機塩と染料液との分離は、好ましくは濾
過法で行われる。 【００１２】本発明により得られる液状水性組成物は上
述のようにして製造されるが、好ましくは、鉱酸又はア
ルカリを用いてｐＨ値が３〜７になるように調整され
る。また、更にｐＨ緩衝剤などを添加してもよい。この
ような本発明方法で得られる液状水性組成物は、５℃以
下の低温において長期間、例えば５℃において２ケ月間
保存しても染料の結晶を析出することなく安定である。
また、上記液状水性組成物は１０ｃｐｓ以下の低粘度で
あるから、種々の自動秤量装置に適用できる。さらに、
この液状水性組成物は天然又は再生のセルロース繊維あ
るいは羊毛、絹、合成ポリアミドなどの繊維の染色およ
び捺染において、通常の粉末品と全く変わらない染色性
を示す。 【００１３】 【実施例】次に、実施例により本発明をより詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるも
のではない。 【００１４】実施例１ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（１）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２０重量％、食塩０．２重量
％、芒硝８．０重量％含有の水溶液）９９０重量部にε
−カプロラクタム１０重量部を添加させ、０℃に冷却後
約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。上記保
冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析されること
なく安定で、染料液と無機塩の分離が効率的に実施され
た。この脱塩染料液（染料分２２重量％、食塩０．２重
量％、芒硝１．８重量％）９５０重量部を１０％硫酸で
染料液のｐＨ値を５．３に調整し全量を水で１，０００
重量部とした。この染料液の一部を０℃で２ケ月間貯蔵
したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶解状態
を保っていた。 【００１５】実施例２ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（１）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２０重量％、食塩０．２重量
％、芒硝８．０重量％含有の水溶液）９９０重量部にε
−カプロラクタム１０重量部を添加溶解させ、０℃に冷
却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。上
記保冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析される
ことなく安定で、染料液と無機塩の分離が効率的に実施
された。この脱塩染料液（染料分２２重量％、食塩０．
２重量％、芒硝１．８重量％、ε−カプロラクタム１．
１重量％）９５０重量部にε−カプロラクタム１９重量
部を添加溶解し、１０％硫酸で染料液のｐＨ値を５．０
に調整し全量を水で１，０００重量部とした。この染料
液の一部を０℃で２ケ月貯蔵したが、染料の結晶を析出
することなく安定な溶解状態を保っていた。 【００１６】実施例３ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（２）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２４重量％、食塩０．０５重
量％、芒硝５．５重量％、酢酸ナトリウム０．３重量％
含有の水溶液）９９０重量部にε−カプロラクタム１０
重量部を添加溶解させ、０℃に冷却後約５時間保冷を行
なって芒硝結晶を析出させた。上記保冷は静置状態で行
ったが、この間染料は晶析されることなく安定で、染料
液と無機塩の分離が効率的に実施された。この脱塩染料
液（染料分２６重量％、食塩０．０５重量％、芒硝１．
５重量％）９７０重量部を１０％硫酸で染料液のｐＨ値
を５．０に調整し全量を水で１，０００重量部とした。
この染料液の一部を０℃で２ケ月間貯蔵したが、染料の
結晶を析出することなく安定な溶解状態を保っていた。 【００１７】実施例４ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（３）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分１５重量％、食塩０．５重量
％、芒硝１０重量％含有の水溶液）９８０重量部にε−
カプロラクタム２０重量部を添加溶解させ、０℃に冷却
後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。上記
保冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析されるこ
となく安定で、染料液と無機塩の分離が効率的に実施さ
れた。この脱塩染料液（染料分１７重量％、食塩０．５
重量％、芒硝２．０重量％）９５０重量部を酢酸ナトリ
ウム２０重量部添加溶解し１０％硫酸で染料液のｐＨ値
を４．５に調整し全量を水で１，０００重量部とした。
この染料液の一部を５℃て２ケ月間貯蔵したが、染料の
結晶を析出することなく安定な溶解状態を保っていた。 【００１８】実施例５ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（４）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２２重量％、食塩０．１重量
％、芒硝６．５重量％含有の水溶液）９７０重量部にε
−カプロラクタム３０重量部を添加溶解させ、−３℃に
冷却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。
上記保冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析され
ることなく安定で染料液と無機塩の分離が効率的に実施
された。この脱塩染料液（染料分２５重量％、食塩０．
１重量％、芒硝１．５重量％）９９０重量部を１０％硫
酸で染料液のｐＨ値を５．５に調整し全量を水で１，０
００重量部とした。この染料液の一部を０℃で２ケ月間
貯蔵したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶解
状態を保っていた。 【００１９】実施例６ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（５）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分１５重量％、食塩０．７重量
％、芒硝８．５重量％含有の水溶液）９８０重量部にε
−カプロラクタム２０重量部を添加溶解させ、０℃に冷
却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。上
記保冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析される
ことなく安定で染料液と無機塩の分離が効率的に実施さ
れた。この脱塩染料液（染料分１７重量％、食塩０．７
重量％、芒硝１．５重量％）９５０重量部に酢酸ナトリ
ウム２０重量部添加溶解し１０％硫酸で染料液のｐＨ値
を４．８に調整し全量を水で１，０００重量部とした。
この染料液の一部を５℃で２ケ月間貯蔵したが、染料の
結晶を析出することなく安定な溶解状態を保っていた。 【００２０】実施例７ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（６）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分１２重量％、食塩０．８重量
％、芒硝１０重量％含有の水溶液）９７０重量部にε−
カプロラクタム３０重量部を添加溶解させ、０℃に冷却
後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。上記
保冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析されるこ
となく安定で染料液と無機塩の分離が効率的に実施され
た。この脱塩染料液（染料分１４重量％、食塩０．８重
量％、芒硝２．０重量％）９５０重量部に酢酸ナトリウ
ム２０重量部添加溶解し１０％硫酸で染料液のｐＨ値を
５．０に調整し全量を水で１，０００重量部とした。こ
の染料液の一部を５℃で２ケ月間貯蔵したが、染料の結
晶を析出することなく安定な溶解状態を保っていた。
液状水性組成物の製造法に関し、詳しくは反応染料製造
時に副生する芒硝を５重量％以上含有するビニルスルホ
ン系反応染料溶液から、液状水性組成物を製造する方法
に関する。 【０００２】 【従来の技術】反応染料に混在する無機塩の脱塩方法に
ついては、逆浸透膜脱塩法等が知られている。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】従来の反応染料の商品
形態は、主に粉状品であったが、近年では、染色工場に
おける機械化や自動化に対応して自動計量ができ、粉立
ちによる作業環境の汚染問題のない水性液状品が望まれ
ている。しかしながら、水性液状品は常温条件では比較
的安定であるが、冬季は５℃以下の低温条件で貯蔵され
ることにより溶解度が低下して、染料の結晶が析出した
りするなどの問題が起こる。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、低温貯蔵
安定性に優れたビニルスルホン系反応染料の液状水性組
成物の有利な製造法を提供するべく鋭意研究した結果、
低温貯蔵における反応染料結晶の析出などの問題はビニ
ルスルホン系反応染料の製造工程で副生した芒硝が反応
染料溶液中で５重量％以上のときに著しいこと、及び、
該反応染料溶液中にラクタム類を添加し、次いでこのラ
クタム類を含む溶液を冷却して析出する芒硝を分離する
と、液状水性組成物の低温貯蔵安定性が良好であること
を見出して、本発明を完成するに至った。 【０００５】即ち、本発明は、下記一般式（Ｉ） Ｄ−（ＳＯ２Ｘ）ｎ （Ｉ） 〔式中、Ｄはスルホン酸基を１〜３個有する有機染料残
基であり、Ｘは基−ＣＨ＝ＣＨ２又は−ＣＨ２ＣＨ２Ｙ
（Ｙはアルカリの作用で脱離する基を表わす。）、ｎは
１又は２を表わす。〕で表される反応染料及び５重量％
以上の芒硝を含む水性溶液にラクタム類を添加し、次い
でこのラクタム類を含む溶液を冷却して、芒硝を晶析分
離することを特徴とする反応染料の液状水性組成物の製
造法を提供するものである。 【０００６】 【発明の実施の形態】一般式（Ｉ）においてＤで表され
る、スルホン酸基含有有機染料残基としては、モノアゾ
染料；ジスアゾなどのポリアゾ染料；金属錯塩モノアゾ
染料又は金属錯塩ジスアゾ染料；金属含有ホルマザン；
アントラキノン；金属含有フタロシアニン；スチルベ
ン；オキサジン；ジオキサジン；トリフェニルメタン；
フェナジン；キサンテン；チオキサンテン；ナフトキノ
ン；ピレンキノン；ペリレンテトラカルボイミド；ニト
ロ或いはアゾメチンなどの染料残基が例示される。な
お、金属錯塩、金属含有ホルマザン及び金属含有フタロ
シアニン系染料の中心原子としては、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ及びＦｅなどを挙げることができる。また、Ｘ
は基−ＣＨ＝ＣＨ２又は基−ＣＨ２ＣＨ２Ｙを表わす
が、該Ｙはアルカリで脱離する基である。Ｙとしては、
例えば硫酸エステル基、チオ硫酸エステル基、リン酸エ
ステル基、酢酸エステル基及びハロゲン原子等を挙げる
ことができる。 【０００７】本発明に於用いられる反応染料は前記一般
式（Ｉ）で表わされる少なくとも１種であって、その水
性溶液中に５重量％以上の芒硝を含むものであればよ
い。また、上記芒硝は通常、反応染料の製造時に副生す
るものである。 水性溶液中の反応染料濃度は好ましく
は、本発明で得られる液状水性組成物中に５〜５０重量
％含まれるように調整される。 好ましい反応染料として
は、遊離酸の形で表すと、下記式（１）〜（７）の染料
が例示される。 【０００８】 【化１】【０００９】また、本発明で使用するラクタム類として
はε−カプロラクタム、γ−カプロラクタム、δ−カプ
ロラクタム、γ−バレロラクタム及びγ−ブチロラクタ
ムなどが挙げられ、中でもε−カプロラクタムが好まし
い。 【００１０】本発明の製造法においては、芒硝を副生す
る製造方法により製造された染料反応液（該反応液は、
例えば水の量が多くて染料濃度が低いとき、真空条件下
に水の一部を留去する等の手段を用いて濃縮してもよ
く、または染料反応液の一部を乾燥して得た粉末染料を
残りの染料反応液に添加するなどして高濃度化してもよ
い）や、染料の反応液から塩析や濾過等の通常の分離手
段を用いて染料のウェットケーキを得た後これを水に再
溶解して得た染料溶液や、或いは上記ウェットケーキを
乾燥させた染料を水に再溶解して得た染料溶液等が水性
溶液として用いられる。 【００１１】上記の染料反応液や染料溶液等の水性溶液
は５重量％以上の芒硝を含有しているが、液状水性組成
物としての冬季の貯蔵安定性の観点から、芒硝含量を
２．５重量％以下、好ましくは２重量％以下に削減する
必要がある。この液状水性組成物中の芒硝含量の削減
は、以下に説明する冷却晶析法により行われる。上記水
性溶液に上記例示のラクタム類の少なくとも１種を添加
後、冷却晶析が行われる。ラクタム類の添加量は、液状
水性組成物中のラクタム類含量が０．１〜２０重量％、
好ましくは０．５〜８重量％の範囲になるように調整さ
れる。冷却晶析はラクタム類を水性溶液に添加して得ら
れる溶液を好ましくは−１０℃〜５℃に冷却し、同温度
で１〜１０時間保持することにより行われる。晶析され
た芒硝を含む無機塩と染料液との分離は、好ましくは濾
過法で行われる。 【００１２】本発明により得られる液状水性組成物は上
述のようにして製造されるが、好ましくは、鉱酸又はア
ルカリを用いてｐＨ値が３〜７になるように調整され
る。また、更にｐＨ緩衝剤などを添加してもよい。この
ような本発明方法で得られる液状水性組成物は、５℃以
下の低温において長期間、例えば５℃において２ケ月間
保存しても染料の結晶を析出することなく安定である。
また、上記液状水性組成物は１０ｃｐｓ以下の低粘度で
あるから、種々の自動秤量装置に適用できる。さらに、
この液状水性組成物は天然又は再生のセルロース繊維あ
るいは羊毛、絹、合成ポリアミドなどの繊維の染色およ
び捺染において、通常の粉末品と全く変わらない染色性
を示す。 【００１３】 【実施例】次に、実施例により本発明をより詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるも
のではない。 【００１４】実施例１ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（１）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２０重量％、食塩０．２重量
％、芒硝８．０重量％含有の水溶液）９９０重量部にε
−カプロラクタム１０重量部を添加させ、０℃に冷却後
約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。上記保
冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析されること
なく安定で、染料液と無機塩の分離が効率的に実施され
た。この脱塩染料液（染料分２２重量％、食塩０．２重
量％、芒硝１．８重量％）９５０重量部を１０％硫酸で
染料液のｐＨ値を５．３に調整し全量を水で１，０００
重量部とした。この染料液の一部を０℃で２ケ月間貯蔵
したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶解状態
を保っていた。 【００１５】実施例２ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（１）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２０重量％、食塩０．２重量
％、芒硝８．０重量％含有の水溶液）９９０重量部にε
−カプロラクタム１０重量部を添加溶解させ、０℃に冷
却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。上
記保冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析される
ことなく安定で、染料液と無機塩の分離が効率的に実施
された。この脱塩染料液（染料分２２重量％、食塩０．
２重量％、芒硝１．８重量％、ε−カプロラクタム１．
１重量％）９５０重量部にε−カプロラクタム１９重量
部を添加溶解し、１０％硫酸で染料液のｐＨ値を５．０
に調整し全量を水で１，０００重量部とした。この染料
液の一部を０℃で２ケ月貯蔵したが、染料の結晶を析出
することなく安定な溶解状態を保っていた。 【００１６】実施例３ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（２）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２４重量％、食塩０．０５重
量％、芒硝５．５重量％、酢酸ナトリウム０．３重量％
含有の水溶液）９９０重量部にε−カプロラクタム１０
重量部を添加溶解させ、０℃に冷却後約５時間保冷を行
なって芒硝結晶を析出させた。上記保冷は静置状態で行
ったが、この間染料は晶析されることなく安定で、染料
液と無機塩の分離が効率的に実施された。この脱塩染料
液（染料分２６重量％、食塩０．０５重量％、芒硝１．
５重量％）９７０重量部を１０％硫酸で染料液のｐＨ値
を５．０に調整し全量を水で１，０００重量部とした。
この染料液の一部を０℃で２ケ月間貯蔵したが、染料の
結晶を析出することなく安定な溶解状態を保っていた。 【００１７】実施例４ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（３）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分１５重量％、食塩０．５重量
％、芒硝１０重量％含有の水溶液）９８０重量部にε−
カプロラクタム２０重量部を添加溶解させ、０℃に冷却
後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。上記
保冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析されるこ
となく安定で、染料液と無機塩の分離が効率的に実施さ
れた。この脱塩染料液（染料分１７重量％、食塩０．５
重量％、芒硝２．０重量％）９５０重量部を酢酸ナトリ
ウム２０重量部添加溶解し１０％硫酸で染料液のｐＨ値
を４．５に調整し全量を水で１，０００重量部とした。
この染料液の一部を５℃て２ケ月間貯蔵したが、染料の
結晶を析出することなく安定な溶解状態を保っていた。 【００１８】実施例５ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（４）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２２重量％、食塩０．１重量
％、芒硝６．５重量％含有の水溶液）９７０重量部にε
−カプロラクタム３０重量部を添加溶解させ、−３℃に
冷却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。
上記保冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析され
ることなく安定で染料液と無機塩の分離が効率的に実施
された。この脱塩染料液（染料分２５重量％、食塩０．
１重量％、芒硝１．５重量％）９９０重量部を１０％硫
酸で染料液のｐＨ値を５．５に調整し全量を水で１，０
００重量部とした。この染料液の一部を０℃で２ケ月間
貯蔵したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶解
状態を保っていた。 【００１９】実施例６ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（５）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分１５重量％、食塩０．７重量
％、芒硝８．５重量％含有の水溶液）９８０重量部にε
−カプロラクタム２０重量部を添加溶解させ、０℃に冷
却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。上
記保冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析される
ことなく安定で染料液と無機塩の分離が効率的に実施さ
れた。この脱塩染料液（染料分１７重量％、食塩０．７
重量％、芒硝１．５重量％）９５０重量部に酢酸ナトリ
ウム２０重量部添加溶解し１０％硫酸で染料液のｐＨ値
を４．８に調整し全量を水で１，０００重量部とした。
この染料液の一部を５℃で２ケ月間貯蔵したが、染料の
結晶を析出することなく安定な溶解状態を保っていた。 【００２０】実施例７ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（６）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分１２重量％、食塩０．８重量
％、芒硝１０重量％含有の水溶液）９７０重量部にε−
カプロラクタム３０重量部を添加溶解させ、０℃に冷却
後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。上記
保冷は静置状態で行ったが、この間染料は晶析されるこ
となく安定で染料液と無機塩の分離が効率的に実施され
た。この脱塩染料液（染料分１４重量％、食塩０．８重
量％、芒硝２．０重量％）９５０重量部に酢酸ナトリウ
ム２０重量部添加溶解し１０％硫酸で染料液のｐＨ値を
５．０に調整し全量を水で１，０００重量部とした。こ
の染料液の一部を５℃で２ケ月間貯蔵したが、染料の結
晶を析出することなく安定な溶解状態を保っていた。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭60−229958（ＪＰ，Ａ)
特開 昭51−138719（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−36369（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−8765（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．下記一般式（Ｉ） Ｄ−（ＳＯ２Ｘ）ｎ （Ｉ） 〔式中、Ｄはスルホン酸基を１〜３個有する有機染料残
基であり、Ｘは基−ＣＨ＝ＣＨ２又は−ＣＨ２ＣＨ２Ｙ
（Ｙはアルカリの作用で脱離する基を表わす。）、ｎは
１又は２を表わす。〕で表される反応染料及び５重量％
以上の芒硝を含む水性溶液にラクタム類を添加し、次い
でこのラクタム類を含む溶液を冷却して、芒硝を晶析分
離することを特徴とする反応染料の液状水性組成物の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6209775A JP2660666B2 (ja) | 1994-09-02 | 1994-09-02 | 反応染料の液状水性組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6209775A JP2660666B2 (ja) | 1994-09-02 | 1994-09-02 | 反応染料の液状水性組成物の製造法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61128805A Division JPH0781092B2 (ja) | 1986-04-30 | 1986-06-03 | 反応染料の液状水性組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07166087A JPH07166087A (ja) | 1995-06-27 |
| JP2660666B2 true JP2660666B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=16578409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6209775A Expired - Lifetime JP2660666B2 (ja) | 1994-09-02 | 1994-09-02 | 反応染料の液状水性組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2660666B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI425055B (zh) * | 2009-08-21 | 2014-02-01 | Everlight Chem Ind Corp | 反應性印花染料及其液態組成物之應用 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2458580B2 (de) * | 1974-12-11 | 1977-12-01 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Stabile konzentrierte loesungen sulfonsaeuregruppenhaltiger saeurefarbstoffe, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| DE3126081A1 (de) * | 1981-07-02 | 1983-01-20 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Fluessige reaktivfarbstoffzubereitungen und ihre verwendung |
| DE3574721D1 (de) * | 1984-04-09 | 1990-01-18 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung fluessiger, salzarmer, waessriger farbstoffzubereitungen. |
| DE3504964A1 (de) * | 1984-07-13 | 1986-01-23 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Farbstoff-loesungen |
-
1994
- 1994-09-02 JP JP6209775A patent/JP2660666B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07166087A (ja) | 1995-06-27 |
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