JPH07166087A - 反応染料の液状水性組成物 - Google Patents
反応染料の液状水性組成物Info
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- JPH07166087A JPH07166087A JP20977594A JP20977594A JPH07166087A JP H07166087 A JPH07166087 A JP H07166087A JP 20977594 A JP20977594 A JP 20977594A JP 20977594 A JP20977594 A JP 20977594A JP H07166087 A JPH07166087 A JP H07166087A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 反応染料を含有する低温下での貯蔵安定性に
すぐれた液状水性組成物を得る。 【構成】 下記一般式（Ｉ） Ｄ−（ＳＯ2 Ｘ）n （Ｉ） 〔式中、Ｄはスルホン酸基を１〜３個有する有機染料残
基であり、Ｘは基−ＣＨ＝ＣＨ2 又は−ＣＨ2 ＣＨ2 Ｙ
（Ｙはアルカリの作用で脱離する基を表わす。）、ｎは
１又は２を表わす。〕で表わされる反応染料の少なくと
も１種を５〜５０重量％、およびラクタム類の少なくと
も１種を０．１〜２０重量％含有してなる組成物にし
て、芒硝含量が２．５重量％以下である反応染料の液状
水性組成物。
すぐれた液状水性組成物を得る。 【構成】 下記一般式（Ｉ） Ｄ−（ＳＯ2 Ｘ）n （Ｉ） 〔式中、Ｄはスルホン酸基を１〜３個有する有機染料残
基であり、Ｘは基−ＣＨ＝ＣＨ2 又は−ＣＨ2 ＣＨ2 Ｙ
（Ｙはアルカリの作用で脱離する基を表わす。）、ｎは
１又は２を表わす。〕で表わされる反応染料の少なくと
も１種を５〜５０重量％、およびラクタム類の少なくと
も１種を０．１〜２０重量％含有してなる組成物にし
て、芒硝含量が２．５重量％以下である反応染料の液状
水性組成物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は反応染料を含有する低温
貯蔵安定性に優れた液状水性組成物に関する。
貯蔵安定性に優れた液状水性組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】下記
一般式（Ｉ） Ｄ−（ＳＯ2 Ｘ）n （Ｉ） 〔式中、Ｄはスルホン酸基を１〜３個有する有機染料残
基、Ｘは基−ＣＨ＝ＣＨ 2 又は−ＣＨ2 ＣＨ2 Ｙ（Ｙは
アルカリの作用で脱離する基を表わす。）、ｎは１又は
２を表わす。〕で表わされる反応染料は特にセルロース
繊維の染色又は捺染に多用されている。このような反応
染料を用いて工業的に染色又は捺染する場合、通常水溶
媒系で行われており普通市販されている粉末状又は顆粒
状の染料では、一旦熱湯により溶解し、染色又は捺染に
供されている。一方、近年染色工場では自動化及びＦＭ
Ｓ化の動きが盛んであり、染料自動秤量システムに対応
できる染料形態の要求が増大している。反応染料の液状
水性組成物は取扱い時に粉塵飛散による作業環境の汚染
もなく、溶解プロセスが不要で省力化、省エネルギー化
に寄与するのみならず液状である特性を生かし、自動秤
量システムに対応が容易に可能であり、現在ではより好
ましい染料の商品形態として注目され、液状水性組成物
の工業化への要求が増大している。しかるに反応染料の
液状水性組成物は、常温条件下では比較的安定である
が、工業的な製品は製造、保管、運搬、貯蔵等の取扱い
に際し、冬期は５℃以下の低温条件下に置かれることが
多い。その場合反応染料の液状組成物は、その反応染料
の溶解度が低下し、染料の結晶を析出して沈澱を起こ
す。低温で染料の結晶が析出した場合、結晶が析出した
状態のままで染色に供することは計量の面から不適当で
あり、また自動秤量装置を使用する場合には、計量面で
の問題のみならず、パイプのつまりなどのトラブルも起
こす。更にもし結晶を再溶解して、もとの均一な液状染
料に戻そうとする場合には、８０℃程度まで加熱する必
要があり、操作面および染料自体の高温安定性の面で不
都合が多い。
一般式（Ｉ） Ｄ−（ＳＯ2 Ｘ）n （Ｉ） 〔式中、Ｄはスルホン酸基を１〜３個有する有機染料残
基、Ｘは基−ＣＨ＝ＣＨ 2 又は−ＣＨ2 ＣＨ2 Ｙ（Ｙは
アルカリの作用で脱離する基を表わす。）、ｎは１又は
２を表わす。〕で表わされる反応染料は特にセルロース
繊維の染色又は捺染に多用されている。このような反応
染料を用いて工業的に染色又は捺染する場合、通常水溶
媒系で行われており普通市販されている粉末状又は顆粒
状の染料では、一旦熱湯により溶解し、染色又は捺染に
供されている。一方、近年染色工場では自動化及びＦＭ
Ｓ化の動きが盛んであり、染料自動秤量システムに対応
できる染料形態の要求が増大している。反応染料の液状
水性組成物は取扱い時に粉塵飛散による作業環境の汚染
もなく、溶解プロセスが不要で省力化、省エネルギー化
に寄与するのみならず液状である特性を生かし、自動秤
量システムに対応が容易に可能であり、現在ではより好
ましい染料の商品形態として注目され、液状水性組成物
の工業化への要求が増大している。しかるに反応染料の
液状水性組成物は、常温条件下では比較的安定である
が、工業的な製品は製造、保管、運搬、貯蔵等の取扱い
に際し、冬期は５℃以下の低温条件下に置かれることが
多い。その場合反応染料の液状組成物は、その反応染料
の溶解度が低下し、染料の結晶を析出して沈澱を起こ
す。低温で染料の結晶が析出した場合、結晶が析出した
状態のままで染色に供することは計量の面から不適当で
あり、また自動秤量装置を使用する場合には、計量面で
の問題のみならず、パイプのつまりなどのトラブルも起
こす。更にもし結晶を再溶解して、もとの均一な液状染
料に戻そうとする場合には、８０℃程度まで加熱する必
要があり、操作面および染料自体の高温安定性の面で不
都合が多い。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる低
温貯蔵安定性の問題はとりわけ、前記一般式（Ｉ）で表
わされる反応染料がその製造工程で芒硝を副生する製造
方法によって製造されたものである場合に著しいことに
着目し、低温貯蔵安定性に優れた前記一般式（Ｉ）で表
わされる反応染料の液状水性組成物を見出すために鋭意
検討した結果、芒硝含量が特定値以下の組成物が目的に
適うことを見出し本発明を完成するに至った。
温貯蔵安定性の問題はとりわけ、前記一般式（Ｉ）で表
わされる反応染料がその製造工程で芒硝を副生する製造
方法によって製造されたものである場合に著しいことに
着目し、低温貯蔵安定性に優れた前記一般式（Ｉ）で表
わされる反応染料の液状水性組成物を見出すために鋭意
検討した結果、芒硝含量が特定値以下の組成物が目的に
適うことを見出し本発明を完成するに至った。
【０００４】本発明は、前記一般式（Ｉ）で表わされる
反応染料の少なくとも１種を５〜５０重量％、およびラ
クタム類の少なくとも１種を０．１〜２０重量％含有し
てなる組成物にして、芒硝含量が２．５重量％以下であ
る反応染料の液状水性組成物を提供する。本発明におい
て、一般式〔Ｉ〕で表わされる染料について、スルホン
酸を有する有機染料の残基Ｄとしては、モノアゾ、ジス
アゾなどのポリアゾ染料、金属錯塩モノアゾ染料又は、
ジスアゾ染料、金属ホルマザン、アントラキノン、金属
フタロシアニン、スチルベン、オキサジン、ジオキサジ
ン、トリフェニルメタン、フェナジン、キサンテン、チ
オキサンテン、ナフトキノン、ピレンキノン、ペリレン
テトラカルボイミド、ニトロ又はアゾメチンなどの染料
残基が例示される。なお金属錯塩、金属ホルマザン及び
金属フタロシアニン系染料の中心原子としては、Ｃｕ、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅなどを挙げることができる。ま
たＸは基−ＣＨ＝ＣＨ2 又は基−ＣＨ2 ＣＨ2 Ｙを表わ
しここにＹはアルカリで脱離する基であり、例えば硫酸
エステル基、チオ硫酸エステル基、リン酸エステル基、
酢酸エステル基、ハロゲン原子等がこれに該当する。
反応染料の少なくとも１種を５〜５０重量％、およびラ
クタム類の少なくとも１種を０．１〜２０重量％含有し
てなる組成物にして、芒硝含量が２．５重量％以下であ
る反応染料の液状水性組成物を提供する。本発明におい
て、一般式〔Ｉ〕で表わされる染料について、スルホン
酸を有する有機染料の残基Ｄとしては、モノアゾ、ジス
アゾなどのポリアゾ染料、金属錯塩モノアゾ染料又は、
ジスアゾ染料、金属ホルマザン、アントラキノン、金属
フタロシアニン、スチルベン、オキサジン、ジオキサジ
ン、トリフェニルメタン、フェナジン、キサンテン、チ
オキサンテン、ナフトキノン、ピレンキノン、ペリレン
テトラカルボイミド、ニトロ又はアゾメチンなどの染料
残基が例示される。なお金属錯塩、金属ホルマザン及び
金属フタロシアニン系染料の中心原子としては、Ｃｕ、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅなどを挙げることができる。ま
たＸは基−ＣＨ＝ＣＨ2 又は基−ＣＨ2 ＣＨ2 Ｙを表わ
しここにＹはアルカリで脱離する基であり、例えば硫酸
エステル基、チオ硫酸エステル基、リン酸エステル基、
酢酸エステル基、ハロゲン原子等がこれに該当する。
【０００５】本発明において用いられる反応染料は、前
記一般式（Ｉ）で表わされるいずれのものでもよいが、
特に、その製造工程において芒硝を副生する製造方法に
よって製造されるものであって、具体的には、遊離酸の
形で下記（１）〜（７）式で表わされる反応染料が例示
される。
記一般式（Ｉ）で表わされるいずれのものでもよいが、
特に、その製造工程において芒硝を副生する製造方法に
よって製造されるものであって、具体的には、遊離酸の
形で下記（１）〜（７）式で表わされる反応染料が例示
される。
【０００６】
【化１】
【０００７】また本発明に使用するラクタム類として
は、ε−カプロラクタム、γ−カプロラクタム、δ−カ
プロラクタム、γ−パレロラクタム、γ−ブチロラクタ
ムなどが挙げられ中でもε−カプロラクタムが好まし
い。
は、ε−カプロラクタム、γ−カプロラクタム、δ−カ
プロラクタム、γ−パレロラクタム、γ−ブチロラクタ
ムなどが挙げられ中でもε−カプロラクタムが好まし
い。
【０００８】本発明の染料組成物の調製に当っては、公
知の方法による合成段階で得られた反応液（その場合、
水の量が規定より多い時は適当な染料含有になるまで濃
縮……例えば真空下に水の一部を留去するか、その染料
溶液の一部を乾燥して得られた粉末染料を残りの染料溶
液に添加するなどして濃度を調整する。）をそのまま、
又は染料の反応液から染料分を分離する通常の方法、即
ち塩析、濾過により得られたウェットケーキを水に再溶
解して得られた染料溶液、あるいはウェットケーキを乾
燥させたものを水に再溶解して得た染料溶液をいう。
知の方法による合成段階で得られた反応液（その場合、
水の量が規定より多い時は適当な染料含有になるまで濃
縮……例えば真空下に水の一部を留去するか、その染料
溶液の一部を乾燥して得られた粉末染料を残りの染料溶
液に添加するなどして濃度を調整する。）をそのまま、
又は染料の反応液から染料分を分離する通常の方法、即
ち塩析、濾過により得られたウェットケーキを水に再溶
解して得られた染料溶液、あるいはウェットケーキを乾
燥させたものを水に再溶解して得た染料溶液をいう。
【０００９】この場合、芒硝を副生する合成方法によっ
て得られた染料の溶液は、通常、５重量％以上の芒硝を
含有しているから、この芒硝含量を２．５重量％以下、
好ましくは２重量％以下好ましくは２重量％以下に調整
する必要がある。この芒硝の含量の調整は、逆浸透膜脱
出塩法、電気透析法、溶解度差を応用する冷却法など公
知のいずれの方法によってもよいが、工業的には冷却法
によるのが好ましい。冷却法による場合は、上記した染
料溶液にラクタム類の少なくとも１種の所要量の全量又
は１部を添加し均一な溶液とした後、−１０℃〜５℃に
冷却し１〜１０時間保冷することにより芒硝を含む無機
塩を晶析せしめ濾過などの方法で染料液と分離すること
が好ましい。
て得られた染料の溶液は、通常、５重量％以上の芒硝を
含有しているから、この芒硝含量を２．５重量％以下、
好ましくは２重量％以下好ましくは２重量％以下に調整
する必要がある。この芒硝の含量の調整は、逆浸透膜脱
出塩法、電気透析法、溶解度差を応用する冷却法など公
知のいずれの方法によってもよいが、工業的には冷却法
によるのが好ましい。冷却法による場合は、上記した染
料溶液にラクタム類の少なくとも１種の所要量の全量又
は１部を添加し均一な溶液とした後、−１０℃〜５℃に
冷却し１〜１０時間保冷することにより芒硝を含む無機
塩を晶析せしめ濾過などの方法で染料液と分離すること
が好ましい。
【００１０】本発明の染料組成物の調製に当って用いら
れるラクタム類の使用量は、染料組成物の重量に対し
０．１〜２０重量％、好ましくは０．５〜８重量％であ
る。
れるラクタム類の使用量は、染料組成物の重量に対し
０．１〜２０重量％、好ましくは０．５〜８重量％であ
る。
【００１１】本発明の染料組成物は、上述の染料溶液に
ラクタム類の少なくとも１種を添加し均一な溶液とする
ことによって製造されるが、望ましくは、通常の鉱酸又
はアルカリを用いてｐＨ値を３〜７に調製する。また、
本発明の染料組成物は、所望により、更にｐＨ緩衝剤な
どを含有してもよい。このようにして製造された一般式
〔Ｉ〕で表わされる反応染料の液状水性組成物は、５℃
以下の低温において長期間、例えば５℃において２ケ月
間保存しても染料の結晶を析出することなく安定であ
る。さらに本発明の液状水性組成物は低い粘度（１０ｃ
ｐｓ以下）で、長期に渡って安定であることより種々の
自動秤量装置に適用でき、その工業的な応用価値は極め
て高いものである。また本発明の反応染料の液状水性組
成物は天然又は再生のセルロース繊維あるいは羊毛、
絹、合成ポリアミドなどの繊維の染色および捺染におい
て、通常の粉末品と全く変わらない染色性を示す。
ラクタム類の少なくとも１種を添加し均一な溶液とする
ことによって製造されるが、望ましくは、通常の鉱酸又
はアルカリを用いてｐＨ値を３〜７に調製する。また、
本発明の染料組成物は、所望により、更にｐＨ緩衝剤な
どを含有してもよい。このようにして製造された一般式
〔Ｉ〕で表わされる反応染料の液状水性組成物は、５℃
以下の低温において長期間、例えば５℃において２ケ月
間保存しても染料の結晶を析出することなく安定であ
る。さらに本発明の液状水性組成物は低い粘度（１０ｃ
ｐｓ以下）で、長期に渡って安定であることより種々の
自動秤量装置に適用でき、その工業的な応用価値は極め
て高いものである。また本発明の反応染料の液状水性組
成物は天然又は再生のセルロース繊維あるいは羊毛、
絹、合成ポリアミドなどの繊維の染色および捺染におい
て、通常の粉末品と全く変わらない染色性を示す。
【００１２】
【実施例】次に、実施例により本発明をより詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるも
のではない。
するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるも
のではない。
【００１３】実施例１ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（１）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２０重量％、食塩０．２重量
％、芒硝８．０重量％含有の水溶液）９９０重量部にε
−カプロラクタム１０重量部を添加させ、０℃に冷却後
約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。この間
染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩の分離
が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分２２重
量％、食塩０．２重量％、芒硝１．８重量％）９５０重
量部を１０％硫酸で染料液のｐＨ値を５．３に調整し全
量を水で１，０００重量部とした。この染料液の一部を
０℃で２ケ月間貯蔵したが、染料の結晶を析出すること
なく安定な溶解状態を保った。
れる染料の反応液（染料分２０重量％、食塩０．２重量
％、芒硝８．０重量％含有の水溶液）９９０重量部にε
−カプロラクタム１０重量部を添加させ、０℃に冷却後
約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。この間
染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩の分離
が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分２２重
量％、食塩０．２重量％、芒硝１．８重量％）９５０重
量部を１０％硫酸で染料液のｐＨ値を５．３に調整し全
量を水で１，０００重量部とした。この染料液の一部を
０℃で２ケ月間貯蔵したが、染料の結晶を析出すること
なく安定な溶解状態を保った。
【００１４】実施例２ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（７）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分１７重量％、食塩２．２重量
％、芒硝３．０重量％含有の水溶液）をポリアクリロニ
トリルを素材とする逆浸透膜を用いて脱塩を行ない、染
料分２２重量％、食塩０．２重量％、芒硝２．４重量％
含有の染料液を得た。この染料液９００重量部にε−カ
プロラクタム１０重量部を添加溶解させ、さらに酢酸ナ
トリウム５重量部を添加溶解し、１０％硫酸で染料液の
ｐＨ値を４．８に調整、全量を水で１，０００重量部と
した。この染料液の一部を０℃で２ケ月貯蔵したが、染
料の結晶を析出することなく安定な溶解状態を保った。
れる染料の反応液（染料分１７重量％、食塩２．２重量
％、芒硝３．０重量％含有の水溶液）をポリアクリロニ
トリルを素材とする逆浸透膜を用いて脱塩を行ない、染
料分２２重量％、食塩０．２重量％、芒硝２．４重量％
含有の染料液を得た。この染料液９００重量部にε−カ
プロラクタム１０重量部を添加溶解させ、さらに酢酸ナ
トリウム５重量部を添加溶解し、１０％硫酸で染料液の
ｐＨ値を４．８に調整、全量を水で１，０００重量部と
した。この染料液の一部を０℃で２ケ月貯蔵したが、染
料の結晶を析出することなく安定な溶解状態を保った。
【００１５】実施例３ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（１）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２０重量％、食塩０．２重量
％、芒硝８．０重量％含有の水溶液）９９０重量部にε
−カプロラクタム１０重量部を添加溶解させ、０℃に冷
却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。こ
の間染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩の
分離が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分２
２重量％、食塩０．２重量％、芒硝１．８重量％、ε−
カプロラクタム１．１重量％）９５０重量部にε−カプ
ロラクタム１９重量部を添加溶解し、１０％硫酸で染料
液のｐＨ値を５．０に調整し全量を水で１，０００重量
部とした。この染料液の一部を０℃で２ケ月貯蔵した
が、染料の結晶を析出することなく安定な溶解状態を保
った。
れる染料の反応液（染料分２０重量％、食塩０．２重量
％、芒硝８．０重量％含有の水溶液）９９０重量部にε
−カプロラクタム１０重量部を添加溶解させ、０℃に冷
却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。こ
の間染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩の
分離が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分２
２重量％、食塩０．２重量％、芒硝１．８重量％、ε−
カプロラクタム１．１重量％）９５０重量部にε−カプ
ロラクタム１９重量部を添加溶解し、１０％硫酸で染料
液のｐＨ値を５．０に調整し全量を水で１，０００重量
部とした。この染料液の一部を０℃で２ケ月貯蔵した
が、染料の結晶を析出することなく安定な溶解状態を保
った。
【００１６】実施例４ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（２）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２４重量％、食塩０．０５重
量％、芒硝５．５重量％、酢酸ナトリウム０．３重量％
含有の水溶液）９９０重量部にε−カプロラクタム１０
重量部を添加溶解させ、０℃に冷却後約５時間保冷を行
なって芒硝結晶を析出させた。この間染料は晶析される
ことなく安定で染料液と無機塩の分離が効率的に実施さ
れた。この脱塩染料液（染料分２６重量％、食塩０．０
５重量％、芒硝１．５重量％）９７０重量部を１０％硫
酸で染料液のｐＨ値を５．０に調整し全量を水で１，０
００重量部とした。この染料液の一部を０℃で２ケ月間
貯蔵したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶解
状態を保った。
れる染料の反応液（染料分２４重量％、食塩０．０５重
量％、芒硝５．５重量％、酢酸ナトリウム０．３重量％
含有の水溶液）９９０重量部にε−カプロラクタム１０
重量部を添加溶解させ、０℃に冷却後約５時間保冷を行
なって芒硝結晶を析出させた。この間染料は晶析される
ことなく安定で染料液と無機塩の分離が効率的に実施さ
れた。この脱塩染料液（染料分２６重量％、食塩０．０
５重量％、芒硝１．５重量％）９７０重量部を１０％硫
酸で染料液のｐＨ値を５．０に調整し全量を水で１，０
００重量部とした。この染料液の一部を０℃で２ケ月間
貯蔵したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶解
状態を保った。
【００１７】実施例５ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（３）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分１５重量％、食塩０．５重量
％、芒硝１０重量％含有の水溶液）９８０重量部にε−
カプロラクタム２０重量部を添加溶解させ、０℃に冷却
後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。この
間染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩の分
離が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分１７
重量％、食塩０．５重量％、芒硝２．０重量％）９５０
重量部を酢酸ナトリウム２０重量部添加溶解し１０％硫
酸で染料液のｐＨ値を４．５に調整し全量を水で１，０
００重量部とした。この染料液の一部を５℃で２ケ月間
貯蔵したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶解
状態を保った。
れる染料の反応液（染料分１５重量％、食塩０．５重量
％、芒硝１０重量％含有の水溶液）９８０重量部にε−
カプロラクタム２０重量部を添加溶解させ、０℃に冷却
後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。この
間染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩の分
離が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分１７
重量％、食塩０．５重量％、芒硝２．０重量％）９５０
重量部を酢酸ナトリウム２０重量部添加溶解し１０％硫
酸で染料液のｐＨ値を４．５に調整し全量を水で１，０
００重量部とした。この染料液の一部を５℃で２ケ月間
貯蔵したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶解
状態を保った。
【００１８】実施例６ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（４）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分２２重量％、食塩０．１重量
％、芒硝６．５重量％含有の水溶液）９７０重量部にε
−カプロラクタム３０重量部を添加溶解させ、−３℃に
冷却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。
この間染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩
の分離が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分
２５重量％、食塩０．１重量％、芒硝１．５重量％）９
９０重量部を１０％硫酸で染料液のｐＨ値を５．５に調
整し全量を水で１，０００重量部とした。この染料液の
一部を０℃で２ケ月間貯蔵したが、染料の結晶を析出す
ることなく安定な溶解状態を保った。
れる染料の反応液（染料分２２重量％、食塩０．１重量
％、芒硝６．５重量％含有の水溶液）９７０重量部にε
−カプロラクタム３０重量部を添加溶解させ、−３℃に
冷却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。
この間染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩
の分離が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分
２５重量％、食塩０．１重量％、芒硝１．５重量％）９
９０重量部を１０％硫酸で染料液のｐＨ値を５．５に調
整し全量を水で１，０００重量部とした。この染料液の
一部を０℃で２ケ月間貯蔵したが、染料の結晶を析出す
ることなく安定な溶解状態を保った。
【００１９】実施例７ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（５）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分１５重量％、食塩０．７重量
％、芒硝８．５重量％含有の水溶液）９８０重量部にε
−カプロラクタム２０重量部を添加溶解させ、０℃に冷
却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。こ
の間染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩の
分離が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分１
７重量％、食塩０．７重量％、芒硝１．５重量％）９５
０重量部に酢酸ナトリウム２０重量部添加溶解し１０％
硫酸で染料液のｐＨ値を４．８に調整し全量を水で１，
０００重量部とした。この染料液の一部を５℃で２ケ月
間貯蔵したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶
解状態を保った。
れる染料の反応液（染料分１５重量％、食塩０．７重量
％、芒硝８．５重量％含有の水溶液）９８０重量部にε
−カプロラクタム２０重量部を添加溶解させ、０℃に冷
却後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。こ
の間染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩の
分離が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分１
７重量％、食塩０．７重量％、芒硝１．５重量％）９５
０重量部に酢酸ナトリウム２０重量部添加溶解し１０％
硫酸で染料液のｐＨ値を４．８に調整し全量を水で１，
０００重量部とした。この染料液の一部を５℃で２ケ月
間貯蔵したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶
解状態を保った。
【００２０】実施例８ 公知の方法で合成された遊離酸の形で（６）式で表わさ
れる染料の反応液（染料分１２重量％、食塩０．８重量
％、芒硝１０重量％含有の水溶液）９７０重量部にε−
カプロラクタム３０重量部を添加溶解させ、０℃に冷却
後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。この
間染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩の分
離が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分１４
重量％、食塩０．８重量％、芒硝２．０重量％）９５０
重量部に酢酸ナトリウム２０重量部添加溶解し１０％硫
酸で染料液のｐＨ値を５．０に調整し全量を水で１，０
００重量部とした。この染料液の一部を５℃で２ケ月間
貯蔵したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶解
状態を保った。
れる染料の反応液（染料分１２重量％、食塩０．８重量
％、芒硝１０重量％含有の水溶液）９７０重量部にε−
カプロラクタム３０重量部を添加溶解させ、０℃に冷却
後約５時間保冷を行なって芒硝結晶を析出させた。この
間染料は晶析されることなく安定で染料液と無機塩の分
離が効率的に実施された。この脱塩染料液（染料分１４
重量％、食塩０．８重量％、芒硝２．０重量％）９５０
重量部に酢酸ナトリウム２０重量部添加溶解し１０％硫
酸で染料液のｐＨ値を５．０に調整し全量を水で１，０
００重量部とした。この染料液の一部を５℃で２ケ月間
貯蔵したが、染料の結晶を析出することなく安定な溶解
状態を保った。
Claims (1)
- 【請求項１】下記一般式（Ｉ） Ｄ−（ＳＯ2 Ｘ）n （Ｉ） 〔式中、Ｄはスルホン酸基を１〜３個有する有機染料残
基であり、Ｘは基−ＣＨ＝ＣＨ2 又は−ＣＨ2 ＣＨ2 Ｙ
（Ｙはアルカリの作用で脱離する基を表わす。）、ｎは
１又は２を表わす。〕で表わされる反応染料の少なくと
も１種を５〜５０重量％、およびラクタム類の少なくと
も１種を０．１〜２０重量％含有してなる組成物にし
て、芒硝含量が２．５重量％以下である反応染料の液状
水性組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6209775A JP2660666B2 (ja) | 1994-09-02 | 1994-09-02 | 反応染料の液状水性組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6209775A JP2660666B2 (ja) | 1994-09-02 | 1994-09-02 | 反応染料の液状水性組成物の製造法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61128805A Division JPH0781092B2 (ja) | 1986-04-30 | 1986-06-03 | 反応染料の液状水性組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07166087A true JPH07166087A (ja) | 1995-06-27 |
| JP2660666B2 JP2660666B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=16578409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6209775A Expired - Lifetime JP2660666B2 (ja) | 1994-09-02 | 1994-09-02 | 反応染料の液状水性組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2660666B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011080038A (ja) * | 2009-08-21 | 2011-04-21 | Everlight Usa Inc | 反応性プリント染料、およびその水性組成物の応用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51138719A (en) * | 1974-12-11 | 1976-11-30 | Hoechst Ag | Stable dense solutions of sulfonic acid groupp containing dyestuffs and process for manufacture thereof |
| JPS588765A (ja) * | 1981-07-02 | 1983-01-18 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | 反応染料−液体配合物及びその使用法 |
| JPS60229958A (ja) * | 1984-04-09 | 1985-11-15 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | 液状の、塩の乏しい水性染料配合物の製造方法 |
| JPS6136369A (ja) * | 1984-07-13 | 1986-02-21 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 染料の溶液 |
-
1994
- 1994-09-02 JP JP6209775A patent/JP2660666B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51138719A (en) * | 1974-12-11 | 1976-11-30 | Hoechst Ag | Stable dense solutions of sulfonic acid groupp containing dyestuffs and process for manufacture thereof |
| JPS588765A (ja) * | 1981-07-02 | 1983-01-18 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | 反応染料−液体配合物及びその使用法 |
| JPS60229958A (ja) * | 1984-04-09 | 1985-11-15 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | 液状の、塩の乏しい水性染料配合物の製造方法 |
| JPS6136369A (ja) * | 1984-07-13 | 1986-02-21 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 染料の溶液 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011080038A (ja) * | 2009-08-21 | 2011-04-21 | Everlight Usa Inc | 反応性プリント染料、およびその水性組成物の応用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2660666B2 (ja) | 1997-10-08 |
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