JPH044263A - 安定な染料溶液の製造法 - Google Patents
安定な染料溶液の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［０００１］
本発明はアニオン染料、特に反応染料の高濃度水溶液の
製造法に関する。染料及び白色トーナーの安定な濃厚水
溶液を得るために、合成及び単離後に得られる塩の含有
量を大きく減少させなければならないことがしばしばあ
る。工業的にはこれは主に加圧透過によって行われ、半
透膜を通って塩含有透過液が排出され脱イオン水と置換
される。多くの場合この後に濃縮段階が続き、透過液の
排出だけを行い水は加えない。 ［０００２］ 工業的方法では実質的脱塩のために、初期の水の体積の
１−４倍の交換が必要である。従ってこの段階のコスト
を低く保つために小体積、すなわち高濃度で出発するの
が有利である。 ［０００３］ 理想的には、供給溶液は脱塩する生成物の懸濁液である
ことが可能である。しかしそのためには生成物による膜
表面の目詰まり又は被覆を防ぐため、特定の工業的デザ
インの加圧透過モジュールが必要である。しかしながら
そのようなプラントは溶液を加工することができるだけ
のプラントに比べ、かなり高い投資及び操業コストとな
る。 ［０００４］ ｔ＜べきことに、有機又は無機酸のリチウム塩又はアン
モニウム塩の溶液中で任意に乾燥した粗染料のプレスケ
ーキ又は懸濁液を撹拌することにより加圧透過のための
供給溶液を調製すると、このような欠点が避けられ、特
に高濃度の真の染料溶液を加圧透過に使用することがで
きることを見いだした。 ［０００５］ 通常、染料溶液に塩を加えるとその溶解度は減少する（
塩析りので、この効果は驚くべき効果と考えられる。対
照的に本発明の塩は染料の溶解度を増すのである。 ［０００６］ 電解質溶液調製のために適した塩は、無機及び有機酸の
リチウム塩及びアンモニウム塩であるカミ特にハロゲン
化水素酸、硫黄及び窒素のオキソ酸、脂肪族及び芳香族
カルボン酸、スルホン酸及びリン酸の、さらに置換され
ていても良いリチウム塩又はトリアルキルアンモニウム
塩であり、好ましくは硝酸、炭酸及びクエン酸の、 ［０００７］ ［０００８］ Ｒ２−−（ＣＨ２−ＣＨ２−Ｏ）ｎＨ Ｒ＝−（ＣＨ−ＣＨ−〇）Ｈ又は−（ＣＨ３−ＣＨ−０
）ｎＨｎ Ｋ＝Ｏ−２ Ｌ ＝０−３ Ｍ＝Ｏ−３ に＋Ｌ＋Ｍ＝３ ｎ＝１−４ の構造を持つリチウム塩又はトリアルキルアンモニウム
塩である。 ［０００９］ 本発明の塩は加圧透過の前は、０．１−２０重量％、好
ましくは領５−５重量％の濃度で供給溶液中に存在する
。 ［００１０］ 方法を実際に行う手順は、反応後にできすでに塩を含む
反応懸濁液に、適した塩を固体又は濃厚溶液で加え、問
題の塩の濃度を染料溶液に必要な濃度とするものである
。 ［００１１］ しかし最初に染料を単離し、その後塩含有プレスケーキ
を適した塩の溶液に加えるのが好ましい。この塩の溶液
の濃度は、染料が完全に溶解するように選ぶ。 安定な溶液に加工するのに適した染料は、アニオン染料
、特に反応染料である。２個以上の同−又は異なる反応
基を含む反応染料も適している。 ［００１２］ 反応染料は広い範囲の種類、例えば金属非含有又は金属
含有モノ−又はポリ−アゾ染料、金属非含有又は金属含
有アザポルフィン染料の群に属し、例えば銅フタロシア
ニン、コバルトフタロシアニン又はニッケルフタロシア
ニン染料、アンスラキノン、オキサジン、ジオキサジン
、トリフェニルメタン、ニトロ、アゾメチン、金属非含
有又は金属含有ホルマザン染料である。 ［００１３］ ついでながら本発明の範囲内では、 ゛染料″という言
葉はアニオン性白色トーナーも意味すると理解されたい
。 ［００１４］ 溶液は従来の不整ポリマー膜を通る加圧透過を行い、塩
含有透過液が排出され必要なら完全に又は部分的に脱イ
オン水で置換される。 ［００１５］ 浸透圧を越える静水圧の駆動力の下で水及び溶解物質が
半透膜を通過する、逆浸透及び限外濾過である加圧透過
の使用が好ましい。 ［００１６］ 本発明のための加圧透過は、商業的に入手可能なすべて
の加圧透過装置で行うことができる。そのような装置は
例えば、板、管、中空繊維又は中空微繊維モジュールと
してデザインすることができる。本発明に従って使用す
ることができ、上記のモジュールに挿入することができ
る膜は、例えばセルロース、セルロースジアセテート又
はトリアセテートから作られた膜あるいは合成ポリマー
から作られた膜、例えばポリアミド、ポリオレフィン及
びポリスルホンである。重金属酸化物からできている多
孔質ガラス又は“機能膜パがらっくられた膜及び部分的
水溶性ポリマー 例えばポリアクリル酸からつくられた
膜も使用可能である。 ［００１７］ 本発明の方法により調製した溶液は緩衝液を加えた後、
必要ならば１種類以上の水と混和性の有機溶媒又は可溶
化剤を加えた後に使用することもできる。 ［００１８］ 適した試薬の例は、開鎖又は環状アミド、ウレア、スル
ホン及びスルホキシド−価及び多価アルコールとそのエ
ーテル、それから誘導したポリエーテル及びエステルな
らびにジシアンジアミドである。必要ならばこれらの試
薬も溶液の濃度をさらに増すために加圧透過の前に加え
ることができる。しかし、添加剤の一部は加圧透過の時
に透過液中に入り込む。 ［００１９］ しかし本発明の方法で調製した溶液は、場合によっては
緩衝液及び適した添加剤を加えた後、噴霧−乾燥及び他
の乾燥法で加工し、固体調製剤とすることもできる。必
要なら、緩衝液及び添加剤は乾燥後に加えることもでき
る。 ［００２０１ この方法で染料及び白色トーナーの安定な濃厚溶液が得
られ、これはシート様構造、主に織物基質の染色に非常
に安定である。 ［００２１］
製造法に関する。染料及び白色トーナーの安定な濃厚水
溶液を得るために、合成及び単離後に得られる塩の含有
量を大きく減少させなければならないことがしばしばあ
る。工業的にはこれは主に加圧透過によって行われ、半
透膜を通って塩含有透過液が排出され脱イオン水と置換
される。多くの場合この後に濃縮段階が続き、透過液の
排出だけを行い水は加えない。 ［０００２］ 工業的方法では実質的脱塩のために、初期の水の体積の
１−４倍の交換が必要である。従ってこの段階のコスト
を低く保つために小体積、すなわち高濃度で出発するの
が有利である。 ［０００３］ 理想的には、供給溶液は脱塩する生成物の懸濁液である
ことが可能である。しかしそのためには生成物による膜
表面の目詰まり又は被覆を防ぐため、特定の工業的デザ
インの加圧透過モジュールが必要である。しかしながら
そのようなプラントは溶液を加工することができるだけ
のプラントに比べ、かなり高い投資及び操業コストとな
る。 ［０００４］ ｔ＜べきことに、有機又は無機酸のリチウム塩又はアン
モニウム塩の溶液中で任意に乾燥した粗染料のプレスケ
ーキ又は懸濁液を撹拌することにより加圧透過のための
供給溶液を調製すると、このような欠点が避けられ、特
に高濃度の真の染料溶液を加圧透過に使用することがで
きることを見いだした。 ［０００５］ 通常、染料溶液に塩を加えるとその溶解度は減少する（
塩析りので、この効果は驚くべき効果と考えられる。対
照的に本発明の塩は染料の溶解度を増すのである。 ［０００６］ 電解質溶液調製のために適した塩は、無機及び有機酸の
リチウム塩及びアンモニウム塩であるカミ特にハロゲン
化水素酸、硫黄及び窒素のオキソ酸、脂肪族及び芳香族
カルボン酸、スルホン酸及びリン酸の、さらに置換され
ていても良いリチウム塩又はトリアルキルアンモニウム
塩であり、好ましくは硝酸、炭酸及びクエン酸の、 ［０００７］ ［０００８］ Ｒ２−−（ＣＨ２−ＣＨ２−Ｏ）ｎＨ Ｒ＝−（ＣＨ−ＣＨ−〇）Ｈ又は−（ＣＨ３−ＣＨ−０
）ｎＨｎ Ｋ＝Ｏ−２ Ｌ ＝０−３ Ｍ＝Ｏ−３ に＋Ｌ＋Ｍ＝３ ｎ＝１−４ の構造を持つリチウム塩又はトリアルキルアンモニウム
塩である。 ［０００９］ 本発明の塩は加圧透過の前は、０．１−２０重量％、好
ましくは領５−５重量％の濃度で供給溶液中に存在する
。 ［００１０］ 方法を実際に行う手順は、反応後にできすでに塩を含む
反応懸濁液に、適した塩を固体又は濃厚溶液で加え、問
題の塩の濃度を染料溶液に必要な濃度とするものである
。 ［００１１］ しかし最初に染料を単離し、その後塩含有プレスケーキ
を適した塩の溶液に加えるのが好ましい。この塩の溶液
の濃度は、染料が完全に溶解するように選ぶ。 安定な溶液に加工するのに適した染料は、アニオン染料
、特に反応染料である。２個以上の同−又は異なる反応
基を含む反応染料も適している。 ［００１２］ 反応染料は広い範囲の種類、例えば金属非含有又は金属
含有モノ−又はポリ−アゾ染料、金属非含有又は金属含
有アザポルフィン染料の群に属し、例えば銅フタロシア
ニン、コバルトフタロシアニン又はニッケルフタロシア
ニン染料、アンスラキノン、オキサジン、ジオキサジン
、トリフェニルメタン、ニトロ、アゾメチン、金属非含
有又は金属含有ホルマザン染料である。 ［００１３］ ついでながら本発明の範囲内では、 ゛染料″という言
葉はアニオン性白色トーナーも意味すると理解されたい
。 ［００１４］ 溶液は従来の不整ポリマー膜を通る加圧透過を行い、塩
含有透過液が排出され必要なら完全に又は部分的に脱イ
オン水で置換される。 ［００１５］ 浸透圧を越える静水圧の駆動力の下で水及び溶解物質が
半透膜を通過する、逆浸透及び限外濾過である加圧透過
の使用が好ましい。 ［００１６］ 本発明のための加圧透過は、商業的に入手可能なすべて
の加圧透過装置で行うことができる。そのような装置は
例えば、板、管、中空繊維又は中空微繊維モジュールと
してデザインすることができる。本発明に従って使用す
ることができ、上記のモジュールに挿入することができ
る膜は、例えばセルロース、セルロースジアセテート又
はトリアセテートから作られた膜あるいは合成ポリマー
から作られた膜、例えばポリアミド、ポリオレフィン及
びポリスルホンである。重金属酸化物からできている多
孔質ガラス又は“機能膜パがらっくられた膜及び部分的
水溶性ポリマー 例えばポリアクリル酸からつくられた
膜も使用可能である。 ［００１７］ 本発明の方法により調製した溶液は緩衝液を加えた後、
必要ならば１種類以上の水と混和性の有機溶媒又は可溶
化剤を加えた後に使用することもできる。 ［００１８］ 適した試薬の例は、開鎖又は環状アミド、ウレア、スル
ホン及びスルホキシド−価及び多価アルコールとそのエ
ーテル、それから誘導したポリエーテル及びエステルな
らびにジシアンジアミドである。必要ならばこれらの試
薬も溶液の濃度をさらに増すために加圧透過の前に加え
ることができる。しかし、添加剤の一部は加圧透過の時
に透過液中に入り込む。 ［００１９］ しかし本発明の方法で調製した溶液は、場合によっては
緩衝液及び適した添加剤を加えた後、噴霧−乾燥及び他
の乾燥法で加工し、固体調製剤とすることもできる。必
要なら、緩衝液及び添加剤は乾燥後に加えることもでき
る。 ［００２０１ この方法で染料及び白色トーナーの安定な濃厚溶液が得
られ、これはシート様構造、主に織物基質の染色に非常
に安定である。 ［００２１］
【実施例１】
式
％式％］
【３】
］
のプレスケーキ３６．１８ｋｇを２２６．７ｋｇのＬ
ｉ ＨＣ○３溶液（４％濃度）に４５℃の温度にて溶解
する。ここで溶液はＬ Ｉ ＨＣ０３の他に８．１％の
純粋の染料及び０．２２％の０１を含むことになる。 ［００２４］ この溶液を温度的４０−４５℃、ｐＨ７，５及び圧力４
０バールにてプレー牛モジュール中で脱塩する。この方
法においては、７８８．７ｋｇの塩含有透過液を連続的
に７８８．７ｋｇの脱イオン水で置換し、その後１６８
．９ｋｇの塩含有透過液を除去して濃縮する。使用した
膜は商業的に入手可能な複合膜（支持層：ポリスルホン
、膜層：ポリアミド）である。 ［００２５］ ２ｋｇのジシアンジアミド及び３．５ｋｇの脱イオン水
を９４ｋｇの濃厚液に加え、混合液を０．５ｋｇのホウ
酸で緩衝する。 ［００２６］ ２１．２％の純粋な染料、２％のジシアンジアミド、０
．５％のホウ酸を含み、水で１００％としな、式（Ｉ）
の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製液のｐＨは
７．５であり；Ｃ１含有率：＜０．０５％である。 ［００２７］
ｉ ＨＣ○３溶液（４％濃度）に４５℃の温度にて溶解
する。ここで溶液はＬ Ｉ ＨＣ０３の他に８．１％の
純粋の染料及び０．２２％の０１を含むことになる。 ［００２４］ この溶液を温度的４０−４５℃、ｐＨ７，５及び圧力４
０バールにてプレー牛モジュール中で脱塩する。この方
法においては、７８８．７ｋｇの塩含有透過液を連続的
に７８８．７ｋｇの脱イオン水で置換し、その後１６８
．９ｋｇの塩含有透過液を除去して濃縮する。使用した
膜は商業的に入手可能な複合膜（支持層：ポリスルホン
、膜層：ポリアミド）である。 ［００２５］ ２ｋｇのジシアンジアミド及び３．５ｋｇの脱イオン水
を９４ｋｇの濃厚液に加え、混合液を０．５ｋｇのホウ
酸で緩衝する。 ［００２６］ ２１．２％の純粋な染料、２％のジシアンジアミド、０
．５％のホウ酸を含み、水で１００％としな、式（Ｉ）
の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製液のｐＨは
７．５であり；Ｃ１含有率：＜０．０５％である。 ［００２７］
【実施例２】
１０ｋｇの式（■）（ナトリウム塩）の染料のプレスケ
ーキを４０℃にて７３゜３ｋｇのクエン酸リチウム溶液
（４％濃度）に溶解する。従って溶液は、クエン酸リチ
ウムの他に４．２％の純粋な染料及び０．８６％の０１
−を含む。 ［００２８］ この溶液をプレートモジュール（ポリスルホン膜を持つ
）中で温度４０℃、ｐＨ７，５及び圧力４０バールにて
脱塩する。 ［００２９］ そのため１６６．６ｋｇの塩含有透過液を連続的に１６
６．６ｋｇの脱イオン水で置換し、その後６７ｋｇの塩
含有透過液を除去して濃縮する。０．３５ｋｇのジシア
ンジアミド及び０．６ｋｇの脱イオン水を１６．３ｋｇ
の濃厚液に加え、混合液を０．０９ｋｇのホウ酸で緩衝
する。 ［００３０１ ２１，２％の純粋な染料、２％のジシアンジアミド、０
．５％のホウ酸を含み、水で１００％とした、式（Ｉ）
の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製液のｐＨは
７．５であり；Ｃ１−含有率：＜０．０５％である。 ［００３１］
ーキを４０℃にて７３゜３ｋｇのクエン酸リチウム溶液
（４％濃度）に溶解する。従って溶液は、クエン酸リチ
ウムの他に４．２％の純粋な染料及び０．８６％の０１
−を含む。 ［００２８］ この溶液をプレートモジュール（ポリスルホン膜を持つ
）中で温度４０℃、ｐＨ７，５及び圧力４０バールにて
脱塩する。 ［００２９］ そのため１６６．６ｋｇの塩含有透過液を連続的に１６
６．６ｋｇの脱イオン水で置換し、その後６７ｋｇの塩
含有透過液を除去して濃縮する。０．３５ｋｇのジシア
ンジアミド及び０．６ｋｇの脱イオン水を１６．３ｋｇ
の濃厚液に加え、混合液を０．０９ｋｇのホウ酸で緩衝
する。 ［００３０１ ２１，２％の純粋な染料、２％のジシアンジアミド、０
．５％のホウ酸を含み、水で１００％とした、式（Ｉ）
の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製液のｐＨは
７．５であり；Ｃ１−含有率：＜０．０５％である。 ［００３１］
【実施例３】
式
％式％］
］
の染料のプレスケーキ１０ｋｇを４５．６ｋｇのＬｉＮ
○３溶液（４％濃度）に室温にて溶解する。従って溶液
は、ＬｉＮＯ２の他に約８％の純粋な染料及び領２３％
の０１−を含む。この溶液をプレートモジュール中で室
温、ｐＨ７，５及び圧力４０バールにて脱塩する。 ［００３４］ そのため１１１．２ｋｇの塩含有透過液を連続的に１１
１．２ｋｇの脱イオン水で置換し、その後３０．１ｋｇ
の塩含有透過液を除去して濃縮する。１．４６ｋｇの脱
イオン水及び０．５４ｋｇのジシアンジアミドを２５．
５ｋｇの濃厚液に加え、混合液を０．１４ｋｇのホウ酸
で緩衝する。 ［００３５］ 約１６％の純粋な染料、０．５％のホウ酸、２％のジシ
アンジアミドを含み、水で１００％とした、式（ＩＩ）
の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製液のｐＨは
７．５であり；Ｃ１含有率：＜０．０５％である。 ［００３６］
○３溶液（４％濃度）に室温にて溶解する。従って溶液
は、ＬｉＮＯ２の他に約８％の純粋な染料及び領２３％
の０１−を含む。この溶液をプレートモジュール中で室
温、ｐＨ７，５及び圧力４０バールにて脱塩する。 ［００３４］ そのため１１１．２ｋｇの塩含有透過液を連続的に１１
１．２ｋｇの脱イオン水で置換し、その後３０．１ｋｇ
の塩含有透過液を除去して濃縮する。１．４６ｋｇの脱
イオン水及び０．５４ｋｇのジシアンジアミドを２５．
５ｋｇの濃厚液に加え、混合液を０．１４ｋｇのホウ酸
で緩衝する。 ［００３５］ 約１６％の純粋な染料、０．５％のホウ酸、２％のジシ
アンジアミドを含み、水で１００％とした、式（ＩＩ）
の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製液のｐＨは
７．５であり；Ｃ１含有率：＜０．０５％である。 ［００３６］
【実施例４】
式
％式％］
【５】
］
の染料のプレスケーキ２８５．８ｋｇを１，３００ｋｇ
のリチウム オキザレート溶液（３％濃度）に４０℃に
て溶解する。従って溶液は、リチウム オキザレートの
他に５．５％の純粋な染料及び０．６３％のＣ１を含む
。 ［００３９］ この溶液をプレートモジュール（ポリスルホン膜を持つ
）中で温度３５−４０℃、ｐＨ７，５及び圧力４０バー
ルにて脱塩する。そのため５５６８ｋｇの塩含有透過液
を連続的に５５６８ｋｇの脱イオン水で置換し、その後
８２４．７ｋｇの塩含有透過液を除去して濃縮する。 ［００４０１ １２，７ｋｇのジシアンジアミド及び１８．６ｋｇの脱
イオン水を７６１．３ｋｇの濃厚液に加え、混合液を０
．４ｋｇのホウ酸で緩衝する。 ［００４１］ １．６％のジシアンジアミド、０．５％のホウ酸を含み
、水で１００％としたミ式（ＩＩＩ）の染料の安定な低
粘度の調製液を得る。調製液のｐＨは７．５であり；Ｃ
１−含有率：＜０．０５％である。 ［００４２］
のリチウム オキザレート溶液（３％濃度）に４０℃に
て溶解する。従って溶液は、リチウム オキザレートの
他に５．５％の純粋な染料及び０．６３％のＣ１を含む
。 ［００３９］ この溶液をプレートモジュール（ポリスルホン膜を持つ
）中で温度３５−４０℃、ｐＨ７，５及び圧力４０バー
ルにて脱塩する。そのため５５６８ｋｇの塩含有透過液
を連続的に５５６８ｋｇの脱イオン水で置換し、その後
８２４．７ｋｇの塩含有透過液を除去して濃縮する。 ［００４０１ １２，７ｋｇのジシアンジアミド及び１８．６ｋｇの脱
イオン水を７６１．３ｋｇの濃厚液に加え、混合液を０
．４ｋｇのホウ酸で緩衝する。 ［００４１］ １．６％のジシアンジアミド、０．５％のホウ酸を含み
、水で１００％としたミ式（ＩＩＩ）の染料の安定な低
粘度の調製液を得る。調製液のｐＨは７．５であり；Ｃ
１−含有率：＜０．０５％である。 ［００４２］
【実施例５】
式
％式％］
【６】
］
の染料のプレスケーキ３３２ｋｇを２１８１ｋｇの硝酸
リチウム溶液（４％濃度）に約３０℃にて溶解する。従
って溶液は、硝酸リチウムの他に３．３％の純粋な染料
及び１．５％のＣ１を含む。 ［００４５］ この溶液をプレートモジュール（ポリスルホン膜を持つ
）中で温度２５−３０℃、ｐＨ約５及び圧力４０バール
にて脱塩する。 ［００４６］ そのため７５３９ｋｇの塩含有透過液を連続的に７５３
９ｋｇの脱イオン水で置換し、１６１３．５ｋｇの塩含
有透過液を除去した後、３０ｋｇのε−カプロラクタム
及び６５．５ｋｇの脱イオン水を加え混合液を５ｋｇの
ホウ酸で緩衝する。 ［００４７］ ８．４％の純粋な染料、３％のε−カプロラクタム、及
び０．５％のホウ酸を含み、水で１００％とした、式（
ＩＶ）の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製液の
ｐＨは７．５であり；Ｃ１−含有率：＜０．０５％であ
る。 ［００４８］ 透過中の染料の損失：＜０．０５％。 ［００４９］
リチウム溶液（４％濃度）に約３０℃にて溶解する。従
って溶液は、硝酸リチウムの他に３．３％の純粋な染料
及び１．５％のＣ１を含む。 ［００４５］ この溶液をプレートモジュール（ポリスルホン膜を持つ
）中で温度２５−３０℃、ｐＨ約５及び圧力４０バール
にて脱塩する。 ［００４６］ そのため７５３９ｋｇの塩含有透過液を連続的に７５３
９ｋｇの脱イオン水で置換し、１６１３．５ｋｇの塩含
有透過液を除去した後、３０ｋｇのε−カプロラクタム
及び６５．５ｋｇの脱イオン水を加え混合液を５ｋｇの
ホウ酸で緩衝する。 ［００４７］ ８．４％の純粋な染料、３％のε−カプロラクタム、及
び０．５％のホウ酸を含み、水で１００％とした、式（
ＩＶ）の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製液の
ｐＨは７．５であり；Ｃ１−含有率：＜０．０５％であ
る。 ［００４８］ 透過中の染料の損失：＜０．０５％。 ［００４９］
【実施例６】
式
％式％
【７］
］
の染料の濃厚液９３５ｋｇを１０６５ｋｇのりチウム
メタンスルホネート（６％濃度）に約３５℃にて溶解す
る。従って溶液は、リチウム メタンスルホネートの他
に７．５６％の純粋な染料及び０．２１％のＣＩを含む
。 ［００５２］ この溶液をプレートモジュール（ポリスルホン膜を持つ
）中で温度３０−３５℃、ｐＨ６及び圧力４０バールに
て脱塩する。 ［００５３］ そのため４０００ｋｇの塩含有透過液を連続的に４００
０ｋｇの脱イオン水で置換し、１．１１８．４ｋｇの塩
含有透過液を除去して濃縮する。１００．８ｋｇのε−
カプロラクタム及び２０．２ｋｇの脱イオン水を８８１
．６ｋｇの濃厚液に加え混合液を５ｋｇのホウ酸で緩衝
する。 ［００５４］ １５％の純粋な染料、１０％のε−カプロラクタム、及
び０．５％のホウ酸を含み、水で１００％とした、式（
Ｖ）の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製液のｐ
Ｈは７．５であり；Ｃ１含有率：＜０．０５％である。 ［００５５］ 透過中の染料の損失：＜０．０５％。 ［００５６］ 【実施例７】 式 ％式％］
メタンスルホネート（６％濃度）に約３５℃にて溶解す
る。従って溶液は、リチウム メタンスルホネートの他
に７．５６％の純粋な染料及び０．２１％のＣＩを含む
。 ［００５２］ この溶液をプレートモジュール（ポリスルホン膜を持つ
）中で温度３０−３５℃、ｐＨ６及び圧力４０バールに
て脱塩する。 ［００５３］ そのため４０００ｋｇの塩含有透過液を連続的に４００
０ｋｇの脱イオン水で置換し、１．１１８．４ｋｇの塩
含有透過液を除去して濃縮する。１００．８ｋｇのε−
カプロラクタム及び２０．２ｋｇの脱イオン水を８８１
．６ｋｇの濃厚液に加え混合液を５ｋｇのホウ酸で緩衝
する。 ［００５４］ １５％の純粋な染料、１０％のε−カプロラクタム、及
び０．５％のホウ酸を含み、水で１００％とした、式（
Ｖ）の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製液のｐ
Ｈは７．５であり；Ｃ１含有率：＜０．０５％である。 ［００５５］ 透過中の染料の損失：＜０．０５％。 ［００５６］ 【実施例７】 式 ％式％］
【８】
］
の染料のプレスケーキ１８０７ｋｇを９６３ｋｇのリチ
ウム ｐ−）ルエンスルホネート（６％濃度）に約４０
−４５℃にて溶解する。従って溶液は、リチウム ｐ−
トルエンスルホネートの他に４．６％の純粋な染料及び
領９８％のＣ１を含む。 この溶液をプレートモジュー
ル（ポリスルホン膜を持つ）中で温度的４０℃ｐＨ７，
５及び圧力４０バールにて脱塩する。 ［００５９］ そのため８３１０ｋｇの塩含有透過液を連続的に８３１
０ｋｇの脱イオン水で置換し、１９６７ｋｇの塩含有透
過液を除去して濃縮する。その後１８０．６ｋｇのε−
カプロラクタム及び１５．２ｋｇの脱イオン水を８０３
ｋｇの濃厚液に加え、混合液を５ｋｇのホウ酸で緩衝す
る。 ［００６０１ １２、７５％の純粋な染料、１８％のε−カプロラクタ
ム、及び０．５％のホウ酸を含み、水で１００％とした
、式（Ｖ Ｉ ）の染料の安定な低粘度の調製液を得る
。調製液のｐＨは７．５であり；Ｃ１含有率：＜０．０
５％である。 ［００６１］
ウム ｐ−）ルエンスルホネート（６％濃度）に約４０
−４５℃にて溶解する。従って溶液は、リチウム ｐ−
トルエンスルホネートの他に４．６％の純粋な染料及び
領９８％のＣ１を含む。 この溶液をプレートモジュー
ル（ポリスルホン膜を持つ）中で温度的４０℃ｐＨ７，
５及び圧力４０バールにて脱塩する。 ［００５９］ そのため８３１０ｋｇの塩含有透過液を連続的に８３１
０ｋｇの脱イオン水で置換し、１９６７ｋｇの塩含有透
過液を除去して濃縮する。その後１８０．６ｋｇのε−
カプロラクタム及び１５．２ｋｇの脱イオン水を８０３
ｋｇの濃厚液に加え、混合液を５ｋｇのホウ酸で緩衝す
る。 ［００６０１ １２、７５％の純粋な染料、１８％のε−カプロラクタ
ム、及び０．５％のホウ酸を含み、水で１００％とした
、式（Ｖ Ｉ ）の染料の安定な低粘度の調製液を得る
。調製液のｐＨは７．５であり；Ｃ１含有率：＜０．０
５％である。 ［００６１］
【実施例８】
式
％式％］
【９】
］
の染料の懸濁液５ｋｇを５ｋｇのＲＥＡＸ ８５
Ａ＊のリチウム塩の５％濃度溶液に室温にて溶解する。 従って溶液は、ＲＥＡＸ ８５ Ａのリチウム塩の
他に８０１％の純粋な染料、０．６％のＣ１及び０．２
５％のＳＯ４を含む。 ［００６４］ この溶液をプレートモジュール（ポリスルホン膜を持つ
）中で室温、ｐＨ８及び圧力４０バールにて脱塩する。 ［００６５］ そのため２０ｋｇの塩含有透過液を連続的に２０ｋｇの
脱イオン水で置換し、６゜９ｋｇの塩含有透過液を除去
して濃縮する。その後領２６ｋｇのＮ、Ｎ−ジメチルウ
レア及び０．３２ｋｇの脱イオン水を３．１ｋｇの濃厚
液に加え、混合液を０．０２ｋｇのホウ酸で緩衝する。 ［００６６］ ２２％の純粋な染料、７％のＮ、Ｎ−ジメチルウレア、
及び０．５％のホウ酸を含み、水で１００％とした、式
（ＶＩＩ）の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製
液のｐＨは７．５であり；Ｃ１含有率：く領０５％であ
る。 ［００６７］
Ａ＊のリチウム塩の５％濃度溶液に室温にて溶解する。 従って溶液は、ＲＥＡＸ ８５ Ａのリチウム塩の
他に８０１％の純粋な染料、０．６％のＣ１及び０．２
５％のＳＯ４を含む。 ［００６４］ この溶液をプレートモジュール（ポリスルホン膜を持つ
）中で室温、ｐＨ８及び圧力４０バールにて脱塩する。 ［００６５］ そのため２０ｋｇの塩含有透過液を連続的に２０ｋｇの
脱イオン水で置換し、６゜９ｋｇの塩含有透過液を除去
して濃縮する。その後領２６ｋｇのＮ、Ｎ−ジメチルウ
レア及び０．３２ｋｇの脱イオン水を３．１ｋｇの濃厚
液に加え、混合液を０．０２ｋｇのホウ酸で緩衝する。 ［００６６］ ２２％の純粋な染料、７％のＮ、Ｎ−ジメチルウレア、
及び０．５％のホウ酸を含み、水で１００％とした、式
（ＶＩＩ）の染料の安定な低粘度の調製液を得る。調製
液のｐＨは７．５であり；Ｃ１含有率：く領０５％であ
る。 ［００６７］
Claims (3)
- 【請求項１】粗染料の溶液の加圧透過によるアニオン染
料、好ましくは反応染料の安定な水溶液の製造法におい
て、有機又は無機酸のリチウム塩又はアンモニウム塩の
溶液中で任意に乾燥した粗染料のプレスケーキ又は懸濁
液を撹拌することにより加圧透過のための供給溶液を調
製することを特徴とする方法。 - 【請求項２】（請求項１）に記載の方法において、硝酸
、炭酸及びクエン酸の、式 【化１】 ▲数式、化学式、表等があります▼ Ｒ＾１＝Ｃ＿１−Ｃ＿４アルキル Ｒ＾２＝−（８ＣＨ＿２−ＣＨ＿２−Ｏ）＿ｎＨＲ＾３
＝▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学
式、表等があります▼ Ｋ＝Ｏ−２ Ｌ＝Ｏ−３ Ｍ＝Ｏ−３ Ｋ＋Ｌ＋Ｍ＝３ ｎ＝１−４ のリチウム塩又はトリアルキルアンモニウム塩を使用す
ることを特徴とする方法。 - 【請求項３】（請求項１−２）に記載の方法において、
濃度０．１−２０重量％、好ましくは０．５−５重量％
で溶解するために、（請求項１−２）に記載の電解質溶
液を使用することにより、水への溶解度以上の濃度で染
料又は白色トーナーを溶解することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3942467.7 | 1989-12-22 | ||
| DE3942467A DE3942467A1 (de) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | Verfahren zur herstellung lagerstabiler farbstoffloesungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH044263A true JPH044263A (ja) | 1992-01-08 |
Family
ID=6396133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2411097A Pending JPH044263A (ja) | 1989-12-22 | 1990-12-17 | 安定な染料溶液の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5096458A (ja) |
| EP (1) | EP0433810A3 (ja) |
| JP (1) | JPH044263A (ja) |
| DE (1) | DE3942467A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003534436A (ja) * | 2000-05-26 | 2003-11-18 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | アニオン性有機化合物の溶液の調製方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Family Cites Families (10)
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| DE3504964A1 (de) * | 1984-07-13 | 1986-01-23 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Farbstoff-loesungen |
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| JP2003534436A (ja) * | 2000-05-26 | 2003-11-18 | チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド | アニオン性有機化合物の溶液の調製方法 |
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