JP2659396B2 - 電子写真感光体 - Google Patents
電子写真感光体Info
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- JP2659396B2 JP2659396B2 JP12565188A JP12565188A JP2659396B2 JP 2659396 B2 JP2659396 B2 JP 2659396B2 JP 12565188 A JP12565188 A JP 12565188A JP 12565188 A JP12565188 A JP 12565188A JP 2659396 B2 JP2659396 B2 JP 2659396B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は電子写真用感光体、特に光導電層の表面に表
面保護層を有する電子写真用感光体の改良に関する。
面保護層を有する電子写真用感光体の改良に関する。
［従来技術］ 従来、電子写真用感光体としては、導電性支持体上に
セレンないしセレン合金を主体とする光導電層を設けた
もの、酸化亜鉛、硫化カドミウムなどの無機光導電材料
をバインダー中に分散させたもの、ポリ−Ｎ−ビニルカ
ルバゾールとトリニトロフルオレノンあるいはアゾ顔料
などの有機光導電材料を用いたもの及び非晶質シリコン
を用いたもの等が一般に知られている。
セレンないしセレン合金を主体とする光導電層を設けた
もの、酸化亜鉛、硫化カドミウムなどの無機光導電材料
をバインダー中に分散させたもの、ポリ−Ｎ−ビニルカ
ルバゾールとトリニトロフルオレノンあるいはアゾ顔料
などの有機光導電材料を用いたもの及び非晶質シリコン
を用いたもの等が一般に知られている。
これらの感光体に対して長時間高画質を保つ信頼性の
要求が年々高まっている。しかし光導電層が露出してい
る場合、帯電過程のコロナ放電による損傷と複写プロセ
スで受ける他部材との接触による物理的あるいは化学的
な損傷が感光体の寿命を損なうものであった。
要求が年々高まっている。しかし光導電層が露出してい
る場合、帯電過程のコロナ放電による損傷と複写プロセ
スで受ける他部材との接触による物理的あるいは化学的
な損傷が感光体の寿命を損なうものであった。
このような欠点を解消する方法として感光体表面に保
護層を設ける技術が知られている。具体的には感光層の
表面に有機フィルムを設ける方法（特公昭38−1544
6）、無機酸化物を設ける方法（特公昭43−14517）、接
着層を設けた後絶縁層を積層する方法（特公昭43−2759
1）、或いはプラズマCVD法・光CVD法等によってａ−Si
層、ａ−Si:N:H層、ａ−Si:O:H層等を積層する方法（特
開昭57−179859、特開昭59−58437）が開示されてい
る。
護層を設ける技術が知られている。具体的には感光層の
表面に有機フィルムを設ける方法（特公昭38−1544
6）、無機酸化物を設ける方法（特公昭43−14517）、接
着層を設けた後絶縁層を積層する方法（特公昭43−2759
1）、或いはプラズマCVD法・光CVD法等によってａ−Si
層、ａ−Si:N:H層、ａ−Si:O:H層等を積層する方法（特
開昭57−179859、特開昭59−58437）が開示されてい
る。
しかしながら保護層が電子写真的に高抵抗（1014Ω・
cm以上）になると、残留電位の増大、くり返し時の蓄積
等が問題となり、実用上好ましくない。
cm以上）になると、残留電位の増大、くり返し時の蓄積
等が問題となり、実用上好ましくない。
上記欠点を補う技術として保護層を光導電層とする方
法（特公昭48−38427、特公昭43−16198、特公昭49−10
258、USP−2901348）、保護層中に色素やルイス酸に代
表される移動剤を添加する方法（特公昭44−834、特開
昭53−133444）、或いは金属や金属酸化物微粒子の添加
により保護層の抵抗を制御する方法（特開昭53−3338）
等が提案されている。
法（特公昭48−38427、特公昭43−16198、特公昭49−10
258、USP−2901348）、保護層中に色素やルイス酸に代
表される移動剤を添加する方法（特公昭44−834、特開
昭53−133444）、或いは金属や金属酸化物微粒子の添加
により保護層の抵抗を制御する方法（特開昭53−3338）
等が提案されている。
しかし、このような場合には保護層による光の吸収が
生じ感光層へ到達する光量が減少するため、結果とし
て、感光体の感度が低下するという問題が生じる。
生じ感光層へ到達する光量が減少するため、結果とし
て、感光体の感度が低下するという問題が生じる。
このような観点から特開昭57−30846に提案されてい
るように平均粒径0.3μｍ以下の金属酸化物微粒子を抵
抗制御剤として保護層中に分散させることにより、可視
光に対し実質的に透明にする方法がある。これらの保護
層を持った感光体は感度低下も少なく、保護層の機械的
強度も増し、耐久性が向上する。しかし長期使用した場
合、高湿あるいは急激な湿度変化の環境下で画像流れが
生ずるという欠点を持つことが判明した。この画像流れ
を防止する方法として特開昭62−295066に提案されてい
るように保護層に分散する金属及び金属酸化物微粉末を
発水処理する方法が提案されているが効果が充分でなく
残留電位が上昇する等の副作用が生じる。
るように平均粒径0.3μｍ以下の金属酸化物微粒子を抵
抗制御剤として保護層中に分散させることにより、可視
光に対し実質的に透明にする方法がある。これらの保護
層を持った感光体は感度低下も少なく、保護層の機械的
強度も増し、耐久性が向上する。しかし長期使用した場
合、高湿あるいは急激な湿度変化の環境下で画像流れが
生ずるという欠点を持つことが判明した。この画像流れ
を防止する方法として特開昭62−295066に提案されてい
るように保護層に分散する金属及び金属酸化物微粉末を
発水処理する方法が提案されているが効果が充分でなく
残留電位が上昇する等の副作用が生じる。
［目 的］ 本発明の目的は高い透明性、機械的強度を備え、特に
湿度等の環境条件の変化に対して安定な保護層を設ける
ことにより、高画質かつ耐久性のある電子写真用感光体
を提供することにある。
湿度等の環境条件の変化に対して安定な保護層を設ける
ことにより、高画質かつ耐久性のある電子写真用感光体
を提供することにある。
［構 成］ 上記の目的を達成するため、本発明の構成は導電性支
持体上に光導電層および表面保護層を順次積層した電子
写真感光体において表面保護層が金属酸化物微粉末を結
着樹脂中に分散した層からなり、かつ金属酸化物微粉末
がC7F15NCO、RnSi（NCO）4-n（Ｒはアルキル、アリー
ル、アルニケル、ｎは１〜３の整数）、（RO）nSi（NC
O）4-n（Ｒおよびｎは前記式におけるＲおよびｎと同
義）、およびSi（NCO）４からなる群から選ばれた少な
くとも１種で表面処理されたことを特徴とするものであ
る。
持体上に光導電層および表面保護層を順次積層した電子
写真感光体において表面保護層が金属酸化物微粉末を結
着樹脂中に分散した層からなり、かつ金属酸化物微粉末
がC7F15NCO、RnSi（NCO）4-n（Ｒはアルキル、アリー
ル、アルニケル、ｎは１〜３の整数）、（RO）nSi（NC
O）4-n（Ｒおよびｎは前記式におけるＲおよびｎと同
義）、およびSi（NCO）４からなる群から選ばれた少な
くとも１種で表面処理されたことを特徴とするものであ
る。
本発明に用いられる金属酸化物微粉末としては、酸化
スズ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化インジウム、酸化ア
ンチモン、酸化ビスマス、アンチモンをドープした酸化
スズ、スズをドープした酸化インジウム等の微粉末を用
いることができる。これら金属酸化物微粉末は２種以上
混合しても構わない。金属酸化物微粉末の平均粒径は0.
3μｍ以下好ましくは0.1μｍ以下にあることが保護層の
透過率の点から好ましい。
スズ、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化インジウム、酸化ア
ンチモン、酸化ビスマス、アンチモンをドープした酸化
スズ、スズをドープした酸化インジウム等の微粉末を用
いることができる。これら金属酸化物微粉末は２種以上
混合しても構わない。金属酸化物微粉末の平均粒径は0.
3μｍ以下好ましくは0.1μｍ以下にあることが保護層の
透過率の点から好ましい。
又表面処理の方法はC7F15NCO、RnSi（NCO）4-n、（R
O）nSi（NCO）4-n、およびSi（NCO）４からなる群から
選ばれた少なくとも１種を0.1〜10％の濃度となるよう
に適当な溶媒で希釈し、その中に金属酸化物微粉末を混
ぜ、撹拌し十分撹拌した後、溶媒を除去し、乾燥すれば
良い。
O）nSi（NCO）4-n、およびSi（NCO）４からなる群から
選ばれた少なくとも１種を0.1〜10％の濃度となるよう
に適当な溶媒で希釈し、その中に金属酸化物微粉末を混
ぜ、撹拌し十分撹拌した後、溶媒を除去し、乾燥すれば
良い。
本発明に使用する上記イソシアネート化合物において
一般式中のＲのアルキルとしてはメチル、エチルなど低
級アルキルが好ましい。
一般式中のＲのアルキルとしてはメチル、エチルなど低
級アルキルが好ましい。
アルケニルとしてはエテニル、プロペニルなどの低級
アルケニルが好ましい。
アルケニルが好ましい。
またアリールとしてはフェニル、ベンジル、等が好ま
しい。
しい。
本発明に用いられる結着樹脂としては、シリコーン樹
脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹
脂、ポリカーボネート樹脂、スチレン樹脂、エポキシ樹
脂等が例示できる。本発明において保護層は上記イソシ
アネート化合物で表面処理した金属酸化物微粉末を結着
樹脂溶液に分散し、光導電層上に塗布、乾燥することに
より得ることができる。なお保護層中には分散性、接着
性あるいは平滑性を向上させる目的で種々の添加剤を加
えても良い。
脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹
脂、ポリカーボネート樹脂、スチレン樹脂、エポキシ樹
脂等が例示できる。本発明において保護層は上記イソシ
アネート化合物で表面処理した金属酸化物微粉末を結着
樹脂溶液に分散し、光導電層上に塗布、乾燥することに
より得ることができる。なお保護層中には分散性、接着
性あるいは平滑性を向上させる目的で種々の添加剤を加
えても良い。
本発明に用いられる光導電層としては、Se、Se−Te、
As2Se3等のSe合金、ZnO、CdS、CdSe等のII−VI族化合物
の粒子を樹脂に分散させたもの、ポリビニールカルバゾ
ール等の有機光導電材料あるいはａ−Si等が用いられ
る。
As2Se3等のSe合金、ZnO、CdS、CdSe等のII−VI族化合物
の粒子を樹脂に分散させたもの、ポリビニールカルバゾ
ール等の有機光導電材料あるいはａ−Si等が用いられ
る。
本発明の金属酸化物粉末の表面処理に用いられるイソ
シアネート化合物としてはトリメチルシリルイソシアネ
ート（CH3）3SiNCO、ジメチルシリルジイソシアネート
（CH3）２・Si（NCO）２、メチルシリルトリイソシアネ
ートCH3Si（NCO）３、ビニルシリルトリイソシアネート
CH2＝CHSi・（NCO）３、フェニルシリルトリイソシアネ
ートSi（NCO）３、テトライソシアネートシランSi（NC
O）４、エトキシシラントリイソシアネートC2H5OSi（NC
O）３等が例示できる。
シアネート化合物としてはトリメチルシリルイソシアネ
ート（CH3）3SiNCO、ジメチルシリルジイソシアネート
（CH3）２・Si（NCO）２、メチルシリルトリイソシアネ
ートCH3Si（NCO）３、ビニルシリルトリイソシアネート
CH2＝CHSi・（NCO）３、フェニルシリルトリイソシアネ
ートSi（NCO）３、テトライソシアネートシランSi（NC
O）４、エトキシシラントリイソシアネートC2H5OSi（NC
O）３等が例示できる。
光導電層の構成は特に制約がなく単層でも電荷発生層
と電荷輸送層の積層であってもかまわない。
と電荷輸送層の積層であってもかまわない。
さらに保護層と光導電層との間に密着性を高めるため
の接着層や電荷注入を阻止するための電気的バリアー層
を設けてもよい。
の接着層や電荷注入を阻止するための電気的バリアー層
を設けてもよい。
導電性支持体としては導電体あるいは導電処理をした
絶縁体が用いられる。たとえばAl、Ni、Fe、Cu、Auなど
の金属あるいは合金、ポリエステル、ポリカーボネー
ト、ポリイミド、ガラス等の絶縁性基体上にAl、Ag、Au
等の金属あるいはIn2O3、SnO2等の導電材料の薄膜を形
成したもの、導電処理をした紙等が例示できる。
絶縁体が用いられる。たとえばAl、Ni、Fe、Cu、Auなど
の金属あるいは合金、ポリエステル、ポリカーボネー
ト、ポリイミド、ガラス等の絶縁性基体上にAl、Ag、Au
等の金属あるいはIn2O3、SnO2等の導電材料の薄膜を形
成したもの、導電処理をした紙等が例示できる。
また導電性支持体の形状は特に制約はなく必要に応じ
て板状、ドラム状、ベルト状のものが用いられる。
て板状、ドラム状、ベルト状のものが用いられる。
以下本発明に於ける実施例および比較例を示す。
比較例 アルミニウム素管（80mmφ×340mmL）を前処理（洗
浄）を施した後、真空蒸着装置内にセットしAs2Se3合金
を支持体上の膜厚が60μｍになるように下記条件で抵抗
加熱蒸着を行い光導電層を作製した。
浄）を施した後、真空蒸着装置内にセットしAs2Se3合金
を支持体上の膜厚が60μｍになるように下記条件で抵抗
加熱蒸着を行い光導電層を作製した。
蒸着条件 真空度 3×10-6Torr 支持体温度 200℃ ボート温度 450℃ 次にこの光導電層にシリコーン樹脂（東レシリコーン
社製AY42−441）のリグロイン溶液を乾燥後0.2μｍの厚
さになるように塗布し中間層を作製した。
社製AY42−441）のリグロイン溶液を乾燥後0.2μｍの厚
さになるように塗布し中間層を作製した。
さらにこの上にスチレン−メタクリレート−アクリル
酸−Ｎ−メチロールアクリルアミド樹脂液（固形分40wt
％）30重量部と酸化スズ18重量部と適当量の溶媒を加
え、ボールミルにて100時間分散した分散液を浸漬塗布
し120℃で30分間乾燥し５μｍの保護層を設けて電子写
真感光体とした。
酸−Ｎ−メチロールアクリルアミド樹脂液（固形分40wt
％）30重量部と酸化スズ18重量部と適当量の溶媒を加
え、ボールミルにて100時間分散した分散液を浸漬塗布
し120℃で30分間乾燥し５μｍの保護層を設けて電子写
真感光体とした。
実施例１ C7F15NCO（三菱金属）５重量部メタノール495重量部
からなる溶液に酸化スズ50重量部を加え２時間撹拌し、
続いて濾過し溶媒を除去した後120℃、２時間の乾燥を
行ってC7F15NCOで表面処理した酸化スズ微粉末を得た。
酸化スズを上記C7F15NCOで表面処理した酸化スズ微粉末
に代えた他は比較例とまったく同様にして感光体を作製
した。
からなる溶液に酸化スズ50重量部を加え２時間撹拌し、
続いて濾過し溶媒を除去した後120℃、２時間の乾燥を
行ってC7F15NCOで表面処理した酸化スズ微粉末を得た。
酸化スズを上記C7F15NCOで表面処理した酸化スズ微粉末
に代えた他は比較例とまったく同様にして感光体を作製
した。
実施例２ 80mmφ×340mm（長さ）のAlドラム支持体を真空蒸着
装置内にセットし、またこの装置の蒸着源ボートにAs2S
e3合金を入れ、真空度３×10-6Torr、支持体温度200
℃、ボート温度450℃の条件で蒸着を行い、支持体上に6
0μｍ厚の光導電層を形成した。次にこの上に、ａ）ア
ルコキシ基含有ポリシロキサンとｂ）水酸基含有ポリシ
ロキサンと、ｃ）炭素原子に結合したアミノ基、イミノ
基又はニトリル基を少なくとも１個及びアルコキシ基が
２〜３個結合した珪素原子を有する有機珪素化合物とを
主成分とするシリコーン樹脂Ａ（東レシリコーン社製AY
42−440）と前記ａ）、ｂ）及びｃ）の成分比が異なる
シリコーン樹脂Ｂ（東レシリコーン社製AY42−441）と
の等量（重量）混合物のリグロイン溶液を塗布し、120
℃で１時間乾燥して0.15μｍ厚の電気的バリアー層を形
成した。
装置内にセットし、またこの装置の蒸着源ボートにAs2S
e3合金を入れ、真空度３×10-6Torr、支持体温度200
℃、ボート温度450℃の条件で蒸着を行い、支持体上に6
0μｍ厚の光導電層を形成した。次にこの上に、ａ）ア
ルコキシ基含有ポリシロキサンとｂ）水酸基含有ポリシ
ロキサンと、ｃ）炭素原子に結合したアミノ基、イミノ
基又はニトリル基を少なくとも１個及びアルコキシ基が
２〜３個結合した珪素原子を有する有機珪素化合物とを
主成分とするシリコーン樹脂Ａ（東レシリコーン社製AY
42−440）と前記ａ）、ｂ）及びｃ）の成分比が異なる
シリコーン樹脂Ｂ（東レシリコーン社製AY42−441）と
の等量（重量）混合物のリグロイン溶液を塗布し、120
℃で１時間乾燥して0.15μｍ厚の電気的バリアー層を形
成した。
次にジメチルシリルジイソシアネート（松本製薬工業
社製オルガチックスSI220）３重量部、酢酸ｎブチル497
重量部から成る溶液に酸化スズ粉末50重量部を混ぜスタ
ーラーで２時間撹拌後、溶剤と酸化スズ粉末を濾別、こ
の酸化スズ粉末に対して酢酸ｎブチルで洗浄を行った後
120℃、２時間の乾燥を行い、珪素化合物で処理された
酸化スズ粉末を得た。
社製オルガチックスSI220）３重量部、酢酸ｎブチル497
重量部から成る溶液に酸化スズ粉末50重量部を混ぜスタ
ーラーで２時間撹拌後、溶剤と酸化スズ粉末を濾別、こ
の酸化スズ粉末に対して酢酸ｎブチルで洗浄を行った後
120℃、２時間の乾燥を行い、珪素化合物で処理された
酸化スズ粉末を得た。
上記の様に表面処理した酸化スズ粉末18重量部とスチ
レン−メタクリル酸−アクリル酸−Ｎ−メチロールアク
リルアミド共重合体の40wt％トルエン−ブタノール（9:
1比）溶液30重量部と適量のトルエン−ブタノール（9:1
比）混合溶媒とをホールミルで120時間分散し、これを
前記電気的バリアー層上に塗布し130℃で30分間乾燥し
て５μｍ厚の表面保護層を形成することにより、電子写
真用感光体を作製した。
レン−メタクリル酸−アクリル酸−Ｎ−メチロールアク
リルアミド共重合体の40wt％トルエン−ブタノール（9:
1比）溶液30重量部と適量のトルエン−ブタノール（9:1
比）混合溶媒とをホールミルで120時間分散し、これを
前記電気的バリアー層上に塗布し130℃で30分間乾燥し
て５μｍ厚の表面保護層を形成することにより、電子写
真用感光体を作製した。
実施例３ 酸化スズ粉末の処理溶液をトリメチルシリルイソシア
ネート（松本製薬工業社製オルガチックスSI130）２重
量部テトライソシアネートシラン（松本製薬工業社製オ
ルガチックスSI400）１重量部、酢酸ｎブチル497重量部
から成る溶液に代えた他は実施例２と全く同様にして電
子写真用感光体を作製した。
ネート（松本製薬工業社製オルガチックスSI130）２重
量部テトライソシアネートシラン（松本製薬工業社製オ
ルガチックスSI400）１重量部、酢酸ｎブチル497重量部
から成る溶液に代えた他は実施例２と全く同様にして電
子写真用感光体を作製した。
上記の様にして得た電子写真用感光体に対して100000
枚の複写を行い、次に30℃90％RH及び22℃56％RHの環境
下で複写を行った。この時の解像力の評価結果を表−１
に示す。
枚の複写を行い、次に30℃90％RH及び22℃56％RHの環境
下で複写を行った。この時の解像力の評価結果を表−１
に示す。
表１より本発明による電子写真用感光体は長期間の使
用後に湿度等環境条件が変化しても安定した高い解像力
を示す良好な電子写真用感光体であることがわかる。
用後に湿度等環境条件が変化しても安定した高い解像力
を示す良好な電子写真用感光体であることがわかる。
［発明の効果］ 本発明によれば長期の使用に際し高湿下で生じる画像
流れを防止でき、信頼性の高い保護層を持つ電子写真用
感光体が得られる。
流れを防止でき、信頼性の高い保護層を持つ電子写真用
感光体が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大嶋 孝一 東京都大田区中馬込１丁目３番６号 株 式会社リコー内 (72)発明者 小島 成人 東京都大田区中馬込１丁目３番６号 株 式会社リコー内 (72)発明者 納所 伸二 東京都大田区中馬込１丁目３番６号 株 式会社リコー内
Claims (1)
- 【請求項１】導電性支持体上に光導電層および表面保護
層を順次積層した電子写真用感光体に於いて表面保護層
が金属酸化物微粉末を結着樹脂中に分散した層からな
り、かつ金属酸化物微粉末がC7F15NCO、RnSi（NCO）4-n
（Ｒはアルキル、アリール、アルケニル、ｎは１〜３の
整数）、（RO）nSi（NCO）4-n（Ｒおよびｎは前記式に
おけるＲおよびｎと同義）、およびSi（NCO）４からな
る群から選ばれた少なくとも１種で表面処理されたこと
を特徴とする電子写真用感光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12565188A JP2659396B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 電子写真感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12565188A JP2659396B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 電子写真感光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01296258A JPH01296258A (ja) | 1989-11-29 |
| JP2659396B2 true JP2659396B2 (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=14915290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12565188A Expired - Fee Related JP2659396B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 電子写真感光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2659396B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0660887B2 (ja) * | 1987-09-14 | 1994-08-10 | 富士写真フイルム株式会社 | 電気泳動方法 |
-
1988
- 1988-05-25 JP JP12565188A patent/JP2659396B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01296258A (ja) | 1989-11-29 |
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