JPH0278A - 電子写真用感光体 - Google Patents
電子写真用感光体Info
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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- G03G5/147—Cover layers
- G03G5/14704—Cover layers comprising inorganic material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、表面保護層を有する電子写真用感光体に関す
るものである。
るものである。
[従来の技術]
従来、電子写真感光体として導電性支持体上にアモルフ
ァス5e1Se〜Te%Se〜AS等のカルコゲナイド
系光導電層; Z n O1CdS等の無機光導電体〜
樹脂分散系光導電層;ポリビニルカルバゾール、アゾ顔
料等の有機光導電体〜樹脂分散系光導電層を設けたもの
等が開発されている。これらの感光体に対して長時間高
画質を保つ信頼性の要求が年々高まっている・。しかし
先導電層が露出している場合、帯電過程のコロナ放電に
よるダメージと複写プロセスでうける他部材との接触に
よる物理的あるいは化学的なダメージが感光体の寿命を
損うものであった。
ァス5e1Se〜Te%Se〜AS等のカルコゲナイド
系光導電層; Z n O1CdS等の無機光導電体〜
樹脂分散系光導電層;ポリビニルカルバゾール、アゾ顔
料等の有機光導電体〜樹脂分散系光導電層を設けたもの
等が開発されている。これらの感光体に対して長時間高
画質を保つ信頼性の要求が年々高まっている・。しかし
先導電層が露出している場合、帯電過程のコロナ放電に
よるダメージと複写プロセスでうける他部材との接触に
よる物理的あるいは化学的なダメージが感光体の寿命を
損うものであった。
このような欠点を解消する方法として、感光体表面に保
護層を設ける技術が知られている。
護層を設ける技術が知られている。
具体的には感光層の表面に有機フィルムを設ける方法(
特公昭3g−15448)、無機酸化物を設ける方法(
特公昭43−14517)、接着層を設けた後絶縁層を
積層する方法(特公昭43−27591)、あるいはプ
ラズマCVD法・光CVD法等によって、a−3i層、
a−Si:N:H層、a−8t :O:H層を積層する
方法(特開昭57一179859、特開昭59−584
37)が開示されている。
特公昭3g−15448)、無機酸化物を設ける方法(
特公昭43−14517)、接着層を設けた後絶縁層を
積層する方法(特公昭43−27591)、あるいはプ
ラズマCVD法・光CVD法等によって、a−3i層、
a−Si:N:H層、a−8t :O:H層を積層する
方法(特開昭57一179859、特開昭59−584
37)が開示されている。
しかしながら、保訛層が電子写真的に高抵抗(10”Ω
・am以上)になると、残留電位の増大、繰り返し時の
蓄積等が問題となり実用上好ましくない。
・am以上)になると、残留電位の増大、繰り返し時の
蓄積等が問題となり実用上好ましくない。
上記欠点を補う技術として保護層を光導電層とする方法
(特公昭4g−38427、特公昭43−1[1198
、特公昭49−10258 、U S P 29013
48>、保護中に色素やルイス酸に代表される移動材を
添加する方法(特公昭44−834、特開昭53−13
3444) 、或いは金属や金属酸化物微粒子の添加に
より保護層の抵抗を制御する方法(特開昭53−333
8)等が提案されている。
(特公昭4g−38427、特公昭43−1[1198
、特公昭49−10258 、U S P 29013
48>、保護中に色素やルイス酸に代表される移動材を
添加する方法(特公昭44−834、特開昭53−13
3444) 、或いは金属や金属酸化物微粒子の添加に
より保護層の抵抗を制御する方法(特開昭53−333
8)等が提案されている。
しかし、このような場合には保護層による光の吸収が生
じ、感光層へ到達する光量が減少するため、結果として
感光体の感度が低下するという問題が生じる(所謂フィ
ルター効果)。
じ、感光層へ到達する光量が減少するため、結果として
感光体の感度が低下するという問題が生じる(所謂フィ
ルター効果)。
また、特開昭57−30846に提案されているように
、平均粒径0.3μm以下の金属酸化物を抵抗制御剤と
して保護層中に分散させることにより、可視光に対し実
質的に透明とする方法がある。この保護層を持った感光
体は、感度低下もなく、保護層の機械的強度も増して耐
久性は向上する。しかし、この保護層を持った感光体は
、長期間使用した場合に高温あるいは急激な湿度変化の
環境では画像流れを生ずるという欠点がある。
、平均粒径0.3μm以下の金属酸化物を抵抗制御剤と
して保護層中に分散させることにより、可視光に対し実
質的に透明とする方法がある。この保護層を持った感光
体は、感度低下もなく、保護層の機械的強度も増して耐
久性は向上する。しかし、この保護層を持った感光体は
、長期間使用した場合に高温あるいは急激な湿度変化の
環境では画像流れを生ずるという欠点がある。
[発明が解決しようとする課m]
本発明は、上記の事情に鑑み、物理的強度にすぐれた表
面保護層を有し、かつ感光性能にもすぐれた電子写真用
感光体を提供することを目的とするものである。
面保護層を有し、かつ感光性能にもすぐれた電子写真用
感光体を提供することを目的とするものである。
[課題を解決するための手段]
本発明者は、従来より上記課題を解決するため研究を重
ねてきたが、表面保護層にS i (NGO)4又は
有機チタン化合物を用いることが有効であることを見出
すと共に、表面保護層が結告樹脂中に金属酸化物微粉末
を分散した層からなる場合には、表面保護層最表層を高
硬度の5i(NGO)4又は有機チタン化合物から得ら
れる被膜で形成することが有効であることを見出し1、
本発明に至った。
ねてきたが、表面保護層にS i (NGO)4又は
有機チタン化合物を用いることが有効であることを見出
すと共に、表面保護層が結告樹脂中に金属酸化物微粉末
を分散した層からなる場合には、表面保護層最表層を高
硬度の5i(NGO)4又は有機チタン化合物から得ら
れる被膜で形成することが有効であることを見出し1、
本発明に至った。
すなわち、本発明の第1発明は、表面保護層が金属酸化
物微粉末を結着樹脂に分散した層からなり、かつ該表面
保護層上に5i(NGO)4又は有機チタン化合物を含
む溶液を塗布、乾燥、硬化された物質を有することを特
徴とする電子写真用感光体であり、本発明の第2発明は
、表面保護層を有する感光体において、鏡層が少なくと
もS i (NGO)4又は有機チタン化合物を含む
溶液を塗布、乾燥、硬化させた物質を有することを特徴
とする電子写真感光体である。
物微粉末を結着樹脂に分散した層からなり、かつ該表面
保護層上に5i(NGO)4又は有機チタン化合物を含
む溶液を塗布、乾燥、硬化された物質を有することを特
徴とする電子写真用感光体であり、本発明の第2発明は
、表面保護層を有する感光体において、鏡層が少なくと
もS i (NGO)4又は有機チタン化合物を含む
溶液を塗布、乾燥、硬化させた物質を有することを特徴
とする電子写真感光体である。
本発明の電子写真用感光体の構成を第1及び2図に示す
。第1図中1は導電性支持体、2は先導電層、3は表面
保護層である。又、第2図中1は導電性支持体、2は光
導電層、3は表面保護層、4は必要に応じて設ける中間
層、5は表面保護層最表層である。
。第1図中1は導電性支持体、2は先導電層、3は表面
保護層である。又、第2図中1は導電性支持体、2は光
導電層、3は表面保護層、4は必要に応じて設ける中間
層、5は表面保護層最表層である。
本発明の第1発明においては、表面保護層最表層にテト
ライソシアネートシラン5t(NGO)4あるいは有機
チタン化合物が用いられるが、前者の場合は湿気分解反
応でケイ素酸化膜あるいはそれに類似した膜を形成する
ものである。
ライソシアネートシラン5t(NGO)4あるいは有機
チタン化合物が用いられるが、前者の場合は湿気分解反
応でケイ素酸化膜あるいはそれに類似した膜を形成する
ものである。
−S i −N CO+ 2 H20→−S t−OH
+NH3+CO2 −8i −OH+HO−5i−→ ÷5i−0−8i+。
+NH3+CO2 −8i −OH+HO−5i−→ ÷5i−0−8i+。
必要に応じて、アルキルシリケート、有機ポリマー、無
機ポリマーも混合利用でき、更にチタン、ジルコニウム
、スズ、アルミニウム、アンチモンなどを加えてメタロ
シロキサン結合を形成することもできる。
機ポリマーも混合利用でき、更にチタン、ジルコニウム
、スズ、アルミニウム、アンチモンなどを加えてメタロ
シロキサン結合を形成することもできる。
本発明に使用する有機チタン化合物としては、テトライ
ソプロピルチタネート、テトラノルマルブチルチタネー
ト、テトラ(2−エチルヘキシル)チタネート、チタン
アセチルアセトネート、ポリチタンアセチルアセトネー
ト、チタンオクチレングリコレート、チタンラクテート
アンモニウム塩、チタンラクテート、チタンラクテート
エチルエステル、チタントリエタノールアルミネート、
ポリヒドロキシチタンステアレート等が例示できる。
ソプロピルチタネート、テトラノルマルブチルチタネー
ト、テトラ(2−エチルヘキシル)チタネート、チタン
アセチルアセトネート、ポリチタンアセチルアセトネー
ト、チタンオクチレングリコレート、チタンラクテート
アンモニウム塩、チタンラクテート、チタンラクテート
エチルエステル、チタントリエタノールアルミネート、
ポリヒドロキシチタンステアレート等が例示できる。
本発明の第1発明における表面保護層に用いられる金属
酸化物としては、Zn0STi02、SnO2、In2
O3,5b20コ、含有SnO2、In2O3含有Sn
O2等の微粉末を用いることができる。これらの金属酸
化物微粉末は2種以上混合して用いても構わない。表面
保護層には高い透光性が望まれるため、これらの金属酸
化物粉末は0,3μm以下の粒径が好ましい。
酸化物としては、Zn0STi02、SnO2、In2
O3,5b20コ、含有SnO2、In2O3含有Sn
O2等の微粉末を用いることができる。これらの金属酸
化物微粉末は2種以上混合して用いても構わない。表面
保護層には高い透光性が望まれるため、これらの金属酸
化物粉末は0,3μm以下の粒径が好ましい。
本発明の第1発明に係わる表面保護層の結着樹脂として
は可視光に対して実質上透明で、電気絶縁性、強度、接
着性に優れたものが望ましい。例えばポリスチレン、M
MA、n−BMA。
は可視光に対して実質上透明で、電気絶縁性、強度、接
着性に優れたものが望ましい。例えばポリスチレン、M
MA、n−BMA。
ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリカーボ
ネート、ポリビニルホルマール、ポリシリコーン、ポリ
ビニルアセタール、ポリビニルブチラール、エチルセル
ロース、メラミン樹脂及びそれらの共重合体、混合物等
が用いられる。
ネート、ポリビニルホルマール、ポリシリコーン、ポリ
ビニルアセタール、ポリビニルブチラール、エチルセル
ロース、メラミン樹脂及びそれらの共重合体、混合物等
が用いられる。
表面保護層中には接着性、平滑性等を向上させる目的で
種々の添加剤を加えてもかまわない。
種々の添加剤を加えてもかまわない。
表面保護層の比抵抗は109〜1013Ω・cms好ま
しくは10111〜lX1012Ω・cmであり、選択
する樹脂と金属酸化物粉末の組合せにより、樹脂と金属
酸化物粉末の最適な混合比は異なる。
しくは10111〜lX1012Ω・cmであり、選択
する樹脂と金属酸化物粉末の組合せにより、樹脂と金属
酸化物粉末の最適な混合比は異なる。
本発明の第1発明の表面保護層を形成するには前記金属
酸化物微粉末を前記結着樹脂中にボールミル等の方法で
分散し、これを中間層上に塗布し、加熱硬化させ、更に
この上に酢酸エチル、n−へキサン等の溶剤に少なくと
も前記テトラインシアネートS i (NGO)4を
含む溶液をあるいは前記有機チタン化合物の少なくとも
一種をアルコール類、炭化水素類等の適当な溶剤に溶解
させた溶液を表面保護層上に浸漬あるいはスプレー等の
方法で塗布後、加熱硬化させればよい。
酸化物微粉末を前記結着樹脂中にボールミル等の方法で
分散し、これを中間層上に塗布し、加熱硬化させ、更に
この上に酢酸エチル、n−へキサン等の溶剤に少なくと
も前記テトラインシアネートS i (NGO)4を
含む溶液をあるいは前記有機チタン化合物の少なくとも
一種をアルコール類、炭化水素類等の適当な溶剤に溶解
させた溶液を表面保護層上に浸漬あるいはスプレー等の
方法で塗布後、加熱硬化させればよい。
表面保護層の膜厚は1〜10μmの範囲が好ましく、表
面保護層の最表層の膜厚は1μm以下が好ましい。
面保護層の最表層の膜厚は1μm以下が好ましい。
本発明の第1発明の電子写真用感光体においては表面保
護層及び表面保護層の最表層以外の中間層、光導電層、
導電性支持体の構成及び形成方法は従来と全く同じであ
る。
護層及び表面保護層の最表層以外の中間層、光導電層、
導電性支持体の構成及び形成方法は従来と全く同じであ
る。
すなわち、本発明に使用する光導電層の構成材料として
はSe、又は5e−Te。
はSe、又は5e−Te。
As2Se3等のSe系合金; Z n O−、Cd
S 5CdSe等の■−■族化合物の粒子を樹脂に分散
させた系;ポリビニルカルバゾール、アントラセン等の
有機光導電材料;アモルファスSe等が用いられる。形
成方法としては使用材料によって蒸管、スパッタリング
、塗布等の方法が適宜選択される。光導電層の構成は特
に制約されず単層であってもあるいは前記光導電材料を
主成分とする電荷発生層とドナー又はアクセプターを主
成分とする電荷輸送層との積層であってもよい。厚さは
単層型光導電層の場合は3〜100μm1積層型光導電
層の場合は電荷発生層については0,05〜3μm、電
荷輸送層については3〜100μlの範囲が適当である
。
S 5CdSe等の■−■族化合物の粒子を樹脂に分散
させた系;ポリビニルカルバゾール、アントラセン等の
有機光導電材料;アモルファスSe等が用いられる。形
成方法としては使用材料によって蒸管、スパッタリング
、塗布等の方法が適宜選択される。光導電層の構成は特
に制約されず単層であってもあるいは前記光導電材料を
主成分とする電荷発生層とドナー又はアクセプターを主
成分とする電荷輸送層との積層であってもよい。厚さは
単層型光導電層の場合は3〜100μm1積層型光導電
層の場合は電荷発生層については0,05〜3μm、電
荷輸送層については3〜100μlの範囲が適当である
。
本発明に使用する導電性支持体としてはAt。
Nis Fe5Cu%Au等の金属又は合金;ポリエス
テル、ポリカーボネート、ポリイミド等のプラスチック
又はガラス等の絶縁性基板上にA I、Ag、Au等の
金属膜又はIn2O3,5n02等の金属酸化物薄膜を
設けたちの;導電処理紙等が例示できる。形状は特に制
約されないが、通常は板状、ドラム状又はベルト状であ
る。
テル、ポリカーボネート、ポリイミド等のプラスチック
又はガラス等の絶縁性基板上にA I、Ag、Au等の
金属膜又はIn2O3,5n02等の金属酸化物薄膜を
設けたちの;導電処理紙等が例示できる。形状は特に制
約されないが、通常は板状、ドラム状又はベルト状であ
る。
本発明において必要に応じて使用する中間層としてはS
iO2、S e s S s A s 203等、無
機化合物を主成分として含有するもの、テトラ−n−ブ
チルチタネート、ジルコニウムアセチルアセトネート、
エチルアセドアセード、アルミニウムジプロピルレート
等の有機化合物を主成分として含有するもの、エポキシ
樹脂、ポリエステル樹脂、弗素樹脂、ポリアミド樹脂等
の樹脂を主成分として含有するもの等が例示できる。中
間層の膜厚は0.5μm以下が好ましい。
iO2、S e s S s A s 203等、無
機化合物を主成分として含有するもの、テトラ−n−ブ
チルチタネート、ジルコニウムアセチルアセトネート、
エチルアセドアセード、アルミニウムジプロピルレート
等の有機化合物を主成分として含有するもの、エポキシ
樹脂、ポリエステル樹脂、弗素樹脂、ポリアミド樹脂等
の樹脂を主成分として含有するもの等が例示できる。中
間層の膜厚は0.5μm以下が好ましい。
次に、本発明の第2発明について述べる。
本発明の第2発明にかかわる表面保護層を形成するには
、S i (NCO)4を酢酸nブチル、酢酸エチル
等適当な溶剤に溶解させた溶液あるいは有機チタン化合
物の少なくとも1fTiをアルコール類、炭化水素類等
の適当な溶剤に溶解させた溶液を光導電層上に塗布し、
加熱乾燥あるいは風乾を行えば良い。表面保護層中には
接着性等を向上させる目的で種々の添加剤を加えてもか
まわない。表面保護層の比抵抗はlXl0’〜1x10
16Ω” cmであり、好ましくはlXl0II〜lX
1OuΩ・CIIテアル。比抵抗力1×1OIIΩ・c
Ill以下では画像ボケが生じ1×■016Ω・Cl1
1以上では地汚れが生じ、この傾向は表面保護層の膜厚
が厚い程顕著に表われる。本発明の表面保護層の膜厚は
任意に設定できるが、0゜1−10μ謡、好ましくは0
.5〜5μ■である。
、S i (NCO)4を酢酸nブチル、酢酸エチル
等適当な溶剤に溶解させた溶液あるいは有機チタン化合
物の少なくとも1fTiをアルコール類、炭化水素類等
の適当な溶剤に溶解させた溶液を光導電層上に塗布し、
加熱乾燥あるいは風乾を行えば良い。表面保護層中には
接着性等を向上させる目的で種々の添加剤を加えてもか
まわない。表面保護層の比抵抗はlXl0’〜1x10
16Ω” cmであり、好ましくはlXl0II〜lX
1OuΩ・CIIテアル。比抵抗力1×1OIIΩ・c
Ill以下では画像ボケが生じ1×■016Ω・Cl1
1以上では地汚れが生じ、この傾向は表面保護層の膜厚
が厚い程顕著に表われる。本発明の表面保護層の膜厚は
任意に設定できるが、0゜1−10μ謡、好ましくは0
.5〜5μ■である。
本発明の第2発明の電子写真用感光体においては表面保
護層以外の各層については前記第1発明の場合と同様で
ある。
護層以外の各層については前記第1発明の場合と同様で
ある。
本発明の感光体は通常の複写機用のものであっても、電
子写真法を応用した印刷機の印刷ドラムであっても良い
。
子写真法を応用した印刷機の印刷ドラムであっても良い
。
又、LDプリンター LEDプリンター、液晶プリンタ
ー等NIP用感光体としても応用できる。
ー等NIP用感光体としても応用できる。
以下に実施例を示し本発明をさらに詳細に説明する。
実施例1
アルミニラ素管(80φX 340L)に前処理(洗浄
)を施した後、真空蒸希装置内にセットしAs2Se3
合金を支持体上の膜厚が80μmになるように下記条件
で抵抗加熱蒸着を行い光導電層を作成した。
)を施した後、真空蒸希装置内にセットしAs2Se3
合金を支持体上の膜厚が80μmになるように下記条件
で抵抗加熱蒸着を行い光導電層を作成した。
蒸着条件
真空度 3 X 10’ Torr
支持体温度 200℃
ボート温度 450℃
次にこの光導電層上に下記に示す条件で作製した表面保
護層液を塗布し、室内放置乾燥を行い、膜厚がlμlの
表面保護層を作製しサンプル■とした。
護層液を塗布し、室内放置乾燥を行い、膜厚がlμlの
表面保護層を作製しサンプル■とした。
表面保護層形成液
テトライソシアネートシラン
S i (NGO) 4 50重量部酢酸
nブチル 50重量部比較例1 実施例と全く同様な方法で光導電層を作製したサンプル
の上に下記に示す抵抗制御剤を添加したポリオール硬化
型のウレタン樹脂を塗布し、120℃1時間で乾燥し5
μmの表面保護層を形成しサンプル■とした。
nブチル 50重量部比較例1 実施例と全く同様な方法で光導電層を作製したサンプル
の上に下記に示す抵抗制御剤を添加したポリオール硬化
型のウレタン樹脂を塗布し、120℃1時間で乾燥し5
μmの表面保護層を形成しサンプル■とした。
抵抗制御剤SnO2微粉末(三菱金属製)15重量部
ポリオール硬化型ウレタン樹脂53重量部へキサメチレ
ンジイソシアネート 1ffl量部 メチルエチルケトン 46重量部上記サンプル
I、IIの機械的性質を評価した結果を表1に示す。
ンジイソシアネート 1ffl量部 メチルエチルケトン 46重量部上記サンプル
I、IIの機械的性質を評価した結果を表1に示す。
表 1
1III定時の荷重 ビッカース硬度: 15g引っか
き硬度=5g この結果より本発明による表面保護層は硬度が非常に優
れているのがわかる。
き硬度=5g この結果より本発明による表面保護層は硬度が非常に優
れているのがわかる。
本発明に依る保護層を持ったサンプルIは複写枚数30
万枚の耐久性試験後も異常画像は発生せず初期と同様な
画像特性を示した。また感光体を複写機から取り出し観
察した結果、大きな傷は認められなかった。
万枚の耐久性試験後も異常画像は発生せず初期と同様な
画像特性を示した。また感光体を複写機から取り出し観
察した結果、大きな傷は認められなかった。
実施例2〜3
同軸同筒型グロー放電装置を用いて、80φ×340m
mのアルミドラム(支持体)上に中間層、光導電層を設
けて電子写真感光体を作成した。
mのアルミドラム(支持体)上に中間層、光導電層を設
けて電子写真感光体を作成した。
なお、基板温度230℃、放電周波数13.56μm(
z。
z。
放電電力0.24W/ cm2、反応圧力Q、8Tor
rの条件で行い、中間層の膜厚は4000 X、感光層
(光導電層)の膜厚は18μmとなるようにした。具体
的な処方を表−2に示す。
rの条件で行い、中間層の膜厚は4000 X、感光層
(光導電層)の膜厚は18μmとなるようにした。具体
的な処方を表−2に示す。
このようにして得られたa−8L悪感光上に以下に示す
処方のシリルイソシアネート化合物を浸漬塗布法により
塗布・乾燥した。
処方のシリルイソシアネート化合物を浸漬塗布法により
塗布・乾燥した。
乾燥・硬化条件はいずれも室温・湿度50〜60%、2
時間以上とした。
時間以上とした。
O実施例2の表面保護層:
Si (NGO)4 8重量部
酢酸nブチル 72重量部
→膜厚1800人
Q実施例3の表面保護層:
St (NGO)4 6重量部
CH3・51(NGO) 3 2重量部酢酸nブチル
72重量部 →膜厚2200人 O比較例2の表面保護層: なし 得られた感光体の帯電特性、画像特性及び耐湿度特性(
画像で判定)を調べた結果、本発明の実施例はいずれも
極めて良好な特性を示した(表−2)。
72重量部 →膜厚2200人 O比較例2の表面保護層: なし 得られた感光体の帯電特性、画像特性及び耐湿度特性(
画像で判定)を調べた結果、本発明の実施例はいずれも
極めて良好な特性を示した(表−2)。
実施例4
80■φx 340+++a (長さ)のAIドラム
支持体を真空蒸着装置内にセットし、またこの装置の蒸
発源ボートにAs2Sez合金を入れ、真空度3X10
°’ Torr、支持体温度200”C、ボート温度4
50℃の条件で蒸着を行い、支持体上に80μm厚の光
導電層を形成した。次にこの上にテトライソプロピルチ
タネート 2重量部、ヘキサン48重量部から成る溶液
を塗布し、120’Cで1時間の乾燥を行い0.5μl
厚の表面保護層を形成し電子写真用感光体を得た。
支持体を真空蒸着装置内にセットし、またこの装置の蒸
発源ボートにAs2Sez合金を入れ、真空度3X10
°’ Torr、支持体温度200”C、ボート温度4
50℃の条件で蒸着を行い、支持体上に80μm厚の光
導電層を形成した。次にこの上にテトライソプロピルチ
タネート 2重量部、ヘキサン48重量部から成る溶液
を塗布し、120’Cで1時間の乾燥を行い0.5μl
厚の表面保護層を形成し電子写真用感光体を得た。
実施例5
実施例4と全く同様にして光導電層を形成し、この上に
a)アルコキシ基含有ポリシロキサンとb)水酸基含有
ポリシロキサンと、C)炭素原子に結合したアミノ基、
イミノ基又はニトリル基を少なくとも1個及びアルコキ
シ基が2〜3個結合した珪素原子を有する有機珪素化合
物とを主成分とするシリコーン樹脂A()−レ・シリコ
ーン社製AY 42−441 ) 2重量部、リグロ
イン48重量部から成る溶液を塗布し、120℃で1時
間の乾燥を行い0.2μm厚の電荷保持層を形成した。
a)アルコキシ基含有ポリシロキサンとb)水酸基含有
ポリシロキサンと、C)炭素原子に結合したアミノ基、
イミノ基又はニトリル基を少なくとも1個及びアルコキ
シ基が2〜3個結合した珪素原子を有する有機珪素化合
物とを主成分とするシリコーン樹脂A()−レ・シリコ
ーン社製AY 42−441 ) 2重量部、リグロ
イン48重量部から成る溶液を塗布し、120℃で1時
間の乾燥を行い0.2μm厚の電荷保持層を形成した。
更にこの電荷保持層上にテトラノルマルブチルチタネー
ト 2重量部、リグロイン48重量部から成る溶液を塗
布し、120℃で1時間の乾燥を行い0,5μm厚の表
面保護層を形成して電子写真用感光体を得た。
ト 2重量部、リグロイン48重量部から成る溶液を塗
布し、120℃で1時間の乾燥を行い0,5μm厚の表
面保護層を形成して電子写真用感光体を得た。
実施例6
実施例4と全く同様にして光導電層を形成し、この上に
チタンアセチルアセトネート 3重量部メタノール47
重量部からなる溶液を塗布し、120℃1時間の乾燥を
行い0.7μm厚の表面保護層を形成し電子写真用感光
体を得た。
チタンアセチルアセトネート 3重量部メタノール47
重量部からなる溶液を塗布し、120℃1時間の乾燥を
行い0.7μm厚の表面保護層を形成し電子写真用感光
体を得た。
比較例3
実施例4と全く同様にして光導電層を形成し、次にこれ
に対して特性安定化処理を施し電子写真用感光体を得た
。
に対して特性安定化処理を施し電子写真用感光体を得た
。
比較例4
表面保護層を設けない他は実施例5と全く同様にして電
子写真用感光体を得た。
子写真用感光体を得た。
比較例5
実施例4と全く同様にして光導電層を形成し、この上に
ジルコニウムアセチルアセトネート 2重量部、エタノ
ール40重量部から成る溶液を塗布し、120℃1時間
の乾燥を行い0.5μm厚の表面保護層を形成し、電子
写真用感光体を得た。
ジルコニウムアセチルアセトネート 2重量部、エタノ
ール40重量部から成る溶液を塗布し、120℃1時間
の乾燥を行い0.5μm厚の表面保護層を形成し、電子
写真用感光体を得た。
実施例及び比較例で得た電子写真用感光体の静電特性の
評価結果を表−3に示す。実施例4.5.6及び比較例
5の表面保護層と比較例4の電荷保持層の膜の機械的強
度を評価した結果を表−4(0示す・ 表−3静電特
性 性) 最高電位:帯電(放電電圧5.5kV) 50秒
の表面電位暗減衰比:帯電終了後20秒の暗中帯電保持
率感度 :表面電位が100OVから200Vになるま
でに要した露光ff1(光源はタングステンランプ)残
留電位、露光後15秒後の表面電位 表−4機械的強度 測定条件 鉛筆硬度: 100g荷重 摩耗膜厚:テーバー摩耗試験器 1kg荷ff1500サイクル 表−3の静電特性の結果より、本発明による表面保護層
を有した電子写真用感光体は静電特性的に何ら副作用を
伴なわず良好であることが判る。
評価結果を表−3に示す。実施例4.5.6及び比較例
5の表面保護層と比較例4の電荷保持層の膜の機械的強
度を評価した結果を表−4(0示す・ 表−3静電特
性 性) 最高電位:帯電(放電電圧5.5kV) 50秒
の表面電位暗減衰比:帯電終了後20秒の暗中帯電保持
率感度 :表面電位が100OVから200Vになるま
でに要した露光ff1(光源はタングステンランプ)残
留電位、露光後15秒後の表面電位 表−4機械的強度 測定条件 鉛筆硬度: 100g荷重 摩耗膜厚:テーバー摩耗試験器 1kg荷ff1500サイクル 表−3の静電特性の結果より、本発明による表面保護層
を有した電子写真用感光体は静電特性的に何ら副作用を
伴なわず良好であることが判る。
更に表−4の機械的強度の評価結果より本発明の電子写
真用感光体は表面保護層が機械的強度に優れており耐久
性に富んでいることが判る。
真用感光体は表面保護層が機械的強度に優れており耐久
性に富んでいることが判る。
実施例7
80m+nφX 340ml11(長さ)のAIドラム
支持体を真空蒸着装置内にセットし、またこの装置の蒸
発源ボートにAs2Se:+合金を入れ、真空度3 X
10’ Torr、支持体温度200℃、ボート温度
450℃の条件で蒸着を行い、支持体上に60μ但厚の
光導電層を形成した。次にこの上に、a)アルコキシ基
含有ポリシロキサンとb)水酸括含有ポリシロキサンと
、C)炭素原子に結合したアミノ基、イミノ基又はニト
リル基を少なくとも1個及びアルコキシ基が2〜3個結
合した珪素原子を有する有機珪素化合物とを主成分とす
るシリコーン樹脂A(東しシリコーン社製AY 42−
440)と前記a)、b)およびC)の成分比が異なる
シリコーン樹脂B(東しシリコーン社製AY42−44
1 )との等量(重量)混合物のりグロイン溶液を塗布
し、120℃で1時間乾燥して0.15μ但厚の中間層
を形成した。
支持体を真空蒸着装置内にセットし、またこの装置の蒸
発源ボートにAs2Se:+合金を入れ、真空度3 X
10’ Torr、支持体温度200℃、ボート温度
450℃の条件で蒸着を行い、支持体上に60μ但厚の
光導電層を形成した。次にこの上に、a)アルコキシ基
含有ポリシロキサンとb)水酸括含有ポリシロキサンと
、C)炭素原子に結合したアミノ基、イミノ基又はニト
リル基を少なくとも1個及びアルコキシ基が2〜3個結
合した珪素原子を有する有機珪素化合物とを主成分とす
るシリコーン樹脂A(東しシリコーン社製AY 42−
440)と前記a)、b)およびC)の成分比が異なる
シリコーン樹脂B(東しシリコーン社製AY42−44
1 )との等量(重量)混合物のりグロイン溶液を塗布
し、120℃で1時間乾燥して0.15μ但厚の中間層
を形成した。
次にメラミンルアクリル樹脂30重量部と5n02粉末
18重二部と適量のトルエン〜ブタノール(8:2比)
混合溶媒とをSGミルで20時間分散し、これを前記中
間層上に塗布し、130℃で1時間の乾燥を行い5μm
厚の表面保護層を形成した。
18重二部と適量のトルエン〜ブタノール(8:2比)
混合溶媒とをSGミルで20時間分散し、これを前記中
間層上に塗布し、130℃で1時間の乾燥を行い5μm
厚の表面保護層を形成した。
最後にテトライソシアネートシラン8重量部n−ヘキサ
ン72重量部から成る溶液を表面保護層上に塗布して放
置乾燥を行い0.3μω厚の表面保護層最表層を形成し
電子写真用感光体を得た。
ン72重量部から成る溶液を表面保護層上に塗布して放
置乾燥を行い0.3μω厚の表面保護層最表層を形成し
電子写真用感光体を得た。
実施例8
表面保護層最表層の形成液をテトライソシアネートシラ
ン6重量部、メチルシリルトリイソシアネート 2重皿
部、酢酸エチル60重量部、72212重量部から成る
溶液に代えた他は実施例7と全く同様にして電子写真用
感光体を作製した。
ン6重量部、メチルシリルトリイソシアネート 2重皿
部、酢酸エチル60重量部、72212重量部から成る
溶液に代えた他は実施例7と全く同様にして電子写真用
感光体を作製した。
比較例6
表面保護層最表層を設けない他は実施例7と全く同様に
して電子写真用感光体を作製した。
して電子写真用感光体を作製した。
以上の様にして得た電子写真用感光体に対して1000
00枚の複写を行い、次に30℃90%RHの環境下で
複写を行った。この時の解像力の評価結果を表−5に示
す。
00枚の複写を行い、次に30℃90%RHの環境下で
複写を行った。この時の解像力の評価結果を表−5に示
す。
表−5解像力評価結果
表−5から判るように本発明による電子写真用感光体は
高硬度の表面保護層最表層が形成されているため100
000枚複写後も活性な金属酸化物が露出しない為、温
度、湿度等の環境変化にかかわらず長期にわたって安定
した高画質が得られる。
高硬度の表面保護層最表層が形成されているため100
000枚複写後も活性な金属酸化物が露出しない為、温
度、湿度等の環境変化にかかわらず長期にわたって安定
した高画質が得られる。
実施例9
80IIIIIlφX 340■(長さ)のAIドラム
支持体を真空蒸着装置内にセットし、またこの装置の蒸
発源ボートにAs25ea合金を入れ、真空度3 x
10−’ Torrs支持体温度200℃、ボート温度
450℃の条件で蒸廿を行い、支持体上に608℃厚の
光導電層を形成した。次にこの上に、a)アルコキシ基
含有ポリシロキサンとb)水酸基含有ポリシロキサンと
、C)炭素原子に結合したアミノ基、イミノ基又はニト
リル基を少なくとも1個及びアルコキシ基が2〜3個結
合した珪素原子を有する有機珪素化合物とを主成分とす
るシリコーン樹脂A(東しシリコーン社製AY 42−
440)と前記a) 、b)およびC)の成分比が異な
るシリコーン樹脂B(東しシリコーン社製AY42−4
41)との等量(重量)混合物のりグロイン溶液を塗布
し、120℃で1時間乾燥して0.09μm厚の中間層
を形成した。
支持体を真空蒸着装置内にセットし、またこの装置の蒸
発源ボートにAs25ea合金を入れ、真空度3 x
10−’ Torrs支持体温度200℃、ボート温度
450℃の条件で蒸廿を行い、支持体上に608℃厚の
光導電層を形成した。次にこの上に、a)アルコキシ基
含有ポリシロキサンとb)水酸基含有ポリシロキサンと
、C)炭素原子に結合したアミノ基、イミノ基又はニト
リル基を少なくとも1個及びアルコキシ基が2〜3個結
合した珪素原子を有する有機珪素化合物とを主成分とす
るシリコーン樹脂A(東しシリコーン社製AY 42−
440)と前記a) 、b)およびC)の成分比が異な
るシリコーン樹脂B(東しシリコーン社製AY42−4
41)との等量(重量)混合物のりグロイン溶液を塗布
し、120℃で1時間乾燥して0.09μm厚の中間層
を形成した。
次にスチレン−メタクリル酸〜アクリル酸〜N−メチロ
ールアクリルアミド共重合体の40wt%トルエン−ブ
タノール(9:1比)溶液30重量部とS b 203
10wt%含有SnO2粉末10重量部と適量のトルエ
ン−ブタノール(9:1比)混合溶媒とをボールミルで
120時間分散し、これを前記中間層上に塗布し、13
0℃で30分間乾燥して5μm厚の表面保護層を形成し
た。
ールアクリルアミド共重合体の40wt%トルエン−ブ
タノール(9:1比)溶液30重量部とS b 203
10wt%含有SnO2粉末10重量部と適量のトルエ
ン−ブタノール(9:1比)混合溶媒とをボールミルで
120時間分散し、これを前記中間層上に塗布し、13
0℃で30分間乾燥して5μm厚の表面保護層を形成し
た。
最後にテトライソプロピルチタネート 2重量部、ヘキ
サン48重量部から成る溶液を表面保護層上に塗布し、
120℃で1時間の乾燥を行い0.5μm厚の表面保護
層最表層を形成し、電子写真用感光体を得た。
サン48重量部から成る溶液を表面保護層上に塗布し、
120℃で1時間の乾燥を行い0.5μm厚の表面保護
層最表層を形成し、電子写真用感光体を得た。
実施例10
表面保護層最表層の形成液をテトラノルマルブチルチタ
ネート 2重量部、リグロイン48重量部から成る溶液
に代えた他は実施例9と全く同様にして電子写真用感光
体を作製した。
ネート 2重量部、リグロイン48重量部から成る溶液
に代えた他は実施例9と全く同様にして電子写真用感光
体を作製した。
実施例11
ポリオール硬化型ウレタン樹脂40vt%酢酸2エトキ
シエチル〜メチルイソブチルケトン(7:3比)溶液5
3重量部とSnO2粉末33重量部と適量の酢酸2エト
キシエチル〜メチルイソブチルケトン(7:3比)混合
溶媒とをボールミルで120時間分散し、これを実施例
1と全く同様にして光導電層、中間層を形成した中間層
上に塗布し、130℃で1時間の乾燥を行い5μI厚の
表面保護層を形成した。次にこの上にブチルチタネート
ダイマー 2重量部エタノール48重二部から成る溶液
を塗布し、120℃で1時間の乾燥を行い0.8μI厚
の表面保護層最表層を形成して電子写真用感光体を得た
。
シエチル〜メチルイソブチルケトン(7:3比)溶液5
3重量部とSnO2粉末33重量部と適量の酢酸2エト
キシエチル〜メチルイソブチルケトン(7:3比)混合
溶媒とをボールミルで120時間分散し、これを実施例
1と全く同様にして光導電層、中間層を形成した中間層
上に塗布し、130℃で1時間の乾燥を行い5μI厚の
表面保護層を形成した。次にこの上にブチルチタネート
ダイマー 2重量部エタノール48重二部から成る溶液
を塗布し、120℃で1時間の乾燥を行い0.8μI厚
の表面保護層最表層を形成して電子写真用感光体を得た
。
比較例7
表面保護層最表層を設けない他は実施例9と全く同様に
して電子写真用感光体を作製した。
して電子写真用感光体を作製した。
比較例8
表面保護層最表層を設けない他は実施例11と全く同様
にして電子写真用感光体を作製した。
にして電子写真用感光体を作製した。
以上の様にして得た電子写真用感光体に対して1000
00枚の複写を行い、次に30℃90%RHの環境下で
複写を行った。この時の解像力の評価結果を表−6に示
す。
00枚の複写を行い、次に30℃90%RHの環境下で
複写を行った。この時の解像力の評価結果を表−6に示
す。
表−6解像力評価結果
表−6から判る様に本発明による電子写真様感光体は高
硬度の表面保護層最表層が形成されているため1000
00枚複写後も活性な金属酸化物が露出しない為、温度
、湿度等の環境変化にかかわらず長期にわたって安定し
た高画質が得られる。
硬度の表面保護層最表層が形成されているため1000
00枚複写後も活性な金属酸化物が露出しない為、温度
、湿度等の環境変化にかかわらず長期にわたって安定し
た高画質が得られる。
[効 果コ
本発明によれば、硬さおよび耐摩耗性にすぐれた表面保
護層を形成することができ、耐久性のある信頼性の高い
すぐれた感光特性を有する感光体が得られる。
護層を形成することができ、耐久性のある信頼性の高い
すぐれた感光特性を有する感光体が得られる。
第1図、第2図は本発明感光体の構成を説明する図、
1・・・導電性支持体、2・・・光導電層(感光層)、
3・・・表面保護層、 4・・・中間層。 5・・・表面保護層最表層 第1 口
3・・・表面保護層、 4・・・中間層。 5・・・表面保護層最表層 第1 口
Claims (2)
- (1)表面保護層が金属酸化物微粉末を結着樹脂に分散
した層からなり、かつ該表面保護層上にSi(NCO)
_4又は有機チタン化合物を含む溶液を塗布、乾燥、硬
化された物質を有することを特徴とする電子写真用感光
体。 - (2)表面保護層を有する感光体において、該層が少な
くともSi(NCO)_4又は有機チタン化合物を含む
溶液を塗布、乾燥、硬化させた物質を有することを特徴
とする電子写真感光体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22132088A JPH0278A (ja) | 1987-10-21 | 1988-09-06 | 電子写真用感光体 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26365987 | 1987-10-21 | ||
JP62-263659 | 1987-10-21 | ||
JP22132088A JPH0278A (ja) | 1987-10-21 | 1988-09-06 | 電子写真用感光体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0278A true JPH0278A (ja) | 1990-01-05 |
Family
ID=26524223
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22132088A Pending JPH0278A (ja) | 1987-10-21 | 1988-09-06 | 電子写真用感光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0278A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5955230A (en) * | 1994-10-04 | 1999-09-21 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Electrophotographic photoreceptor having protective layer and method for forming images |
JP2007134208A (ja) * | 2005-11-11 | 2007-05-31 | Sharp Corp | イオン発生装置 |
-
1988
- 1988-09-06 JP JP22132088A patent/JPH0278A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5955230A (en) * | 1994-10-04 | 1999-09-21 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Electrophotographic photoreceptor having protective layer and method for forming images |
JP2007134208A (ja) * | 2005-11-11 | 2007-05-31 | Sharp Corp | イオン発生装置 |
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