JP2655866B2 - 酸化物系超電導材の製造方法 - Google Patents

酸化物系超電導材の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、磁気浮上列車、核融合炉、単結晶引上装
置、磁気分離装置、医療装置、磁気推進船等に用いられ
る超電導マグネットコイルや電力輸送用等に使用される
超電導線、ジョセフソン素子、SQUID(Superconducting
Quantum Interference Device)等の薄膜超電導材料生
成用のスパッタリングターゲット、プリント基板配線用
材料、磁気シールド材料等に用いられる酸化物系超電導
材の製造方法に関する。 「従来の技術」 最近に至り、常電動状態から超電導状態へ遷移する臨
界温度(Tc)が液体窒素温度を超える値を示す酸化物超
電導体が種々発見されている。この種の酸化物超電導体
は、一般式A−B−Cu−O(ただしAは、Y,Sc,La,Yb,E
r,Eu,Ho,Dy等の周期律表IIIa族元素の1種以上を示し、
Bは、Mg,Ca,Sr,Ba等の周期律表IIa族元素の1種以上を
示す。)で示される酸化物であり、液体ヘリウムで冷却
することが必要であった従来の合金系あるいは金属間化
合物系の超電導体と比較して格段に有利な冷却条件で使
用できることから、実用上極めて有望な超電導材料とし
て研究がなされている。 ところで従来、このような酸化物超電導体の製造方法
の一例として、以下に説明する方法が知られている。 酸化物超電導体を製造するには、A−B−Cu−Oで示
される酸化物超電導体を構成する各元素を含む複数の原
料粉末を混合して混合粉末を作成し、次いでこの混合粉
末を仮焼して不要成分を除去し、この仮焼粉末を熱処理
して超電導粉末とした後に、所定形状に圧粉成形した
り、この超電導粉末を金属管に充填し、更に縮径して所
望の直径の線材などに成形した後、熱処理を旋して酸化
物超電導体を製造する方法である。 「発明が解決しようとする課題」 しかしながら前述の従来方法においては、原料粉末を
完全に均一に混合することが困難なことから、熱処理を
旋しても酸化物超電導体に全体が完全に均一な結晶構造
とならず、臨界電流密度の高い高性能の超電導体を得る
ことができない問題があった。 また、前述の従来方法では、原料粉末を圧密した成形
体を焼結し、各元素の固相反応させて超電導体を生成す
るが、この固相反応は反応速度が小さく、このため超電
導体の生成効率が悪い問題があった。 本発明は、上記課題に鑑みてなされたもので、臨界電
流密度などの超電導特性が優れた高性能の酸化物系超電
導材を製造する方法の提供を目的とする。 「課題を解決するための手段」 本発明は、上記課題を解決するために、一般式A−B
−Cu−O(ただしAは、Y,Sc,La,Yb,Er,Eu,Ho,Dy等の周
期律表IIIa族元素の1種以上を示し、Bは、Mg,Ca,Sr,B
a等の周期律表IIa族元素の1種以上を示す。)で示され
る組成の酸化物系超電導材の製造方法において、上記B
元素とCuの酸化物を含む第1の混合材料と、A2B1Cu1O5
なる組成比の第2の混合材料とを作製し、該第2の混合
材料からなる成形体の表面に、該第1の混合材料を積層
或いは塗布形成した後、800〜1300℃で数時間〜数百時
間加熱する熱処理を施し、第1の混合材料と第2の混合
材料の元素を相互拡散させ、その境界部に酸化物超電導
体を生成させるものである。 「作用」 上記第1の混合材料と上記第2の混合材料とを接触さ
せた後、800〜1300℃で数時間〜数百時間加熱する熱処
理を旋すことにより、各々の混合材料中の元素が相互に
拡散反応して、各混合材料の接触部分にA1B2Cu3O7-X
る組成の酸化物系超電導体が生成する。 「実施例」 第1図および第2図は、本発明による製造方法の一例
を説明するための図である。 この例では、まずCuの化合物とBaの化合物との混合物
からなる板状の第1の混合材料6と、Y2Ba1Cu1O5なる組
成の酸化物からなる板状の第2の混合材料7を作成す
る。この第1の混合材料6は、CuOとBaCO3の各原料粉末
をCu:Ba=(1〜10):(9〜0)
【モル比】の比率で
均一に混合した混合粉末を板状に圧粉成形し、この圧粉
成形体を酸素含有雰囲気中、700〜900℃で数時間〜数十
時間加熱して作成される。このCuとBaの化合物として
は、上記酸化物や炭酸化物の他、これら各元素の塩化
物、フッ化物、臭化物、硝酸塩、シュウ酸塩などの化合
物を用いることができる。 上記第2の混合材料7は、Y2O3とBaCO3とCuOの各原料
粉末を、Y:Ba:Cu=2:1:1
【モル比】となるように均一に
混合した混合粉末を板状に圧粉成形し、この圧粉成形体
を酸素雰囲気中、700〜1400℃で数時間〜数十時間加熱
して作成される。 次に、第1の混合材料6と第2の混合材料7を重ね合
わせた後、静水圧加圧などの加圧接合操作を施して、第
1図に示すように第1の混合材料6と第2の混合材料7
が接合された成形体8を作成する。次に、この成形体8
を酸素気流中などの酸素含有雰囲気中において、800〜1
300℃で数時間〜数百時間加熱した後、室温まで徐冷す
る熱処理を行う。 この熱処理により、第1の混合材料6の元素と第2の
混合材料7の元素が相互拡散反応し、第2図に示すよう
に、第1の混合材料6と第2の混合材料7の境界部に、
Y1Ba2Cu3O7-Xの組成比を有する緻密な酸化物超電導体9
が生成し、酸化物系超電導材10が得られる。 この例による酸化物系超電導材10の製造方法では、Cu
とBaの酸化物を含む第1の混合材料6と、Y2Ba1Cu1O5
る組成の酸化物からなる第2の混合材料7とを接合して
成形体8を作成し、この成形体8に熱処理を施すことに
より、各混合材料6,7の各元素を相互拡散反応させ、こ
の境界部に酸化物超電導体9を生成させるので、各原料
粉末を混合した混合粉末に熱処理を施す従来方法と比較
して、反応速度の高い均一な反応を生じさせて酸化物超
電導体9を生成させることができ、Y1Ba2Cu3O7-Xの組成
比を有する均質で緻密な酸化物超電導体9を生成させる
ことができる。 なお、前記の例においては、Y−Ba−Cu−O系の酸化
物系超電導材の製造方法について説明したが、本発明は
その他のA−B−Cu−O系の超電導材の製造方法に適用
できるのは勿論である。 なおまた、本発明による酸化物系超電導材の形状は円
板状に限定されることなく、例えば円柱状、角柱状、薄
板状、線状など種々の形状とすることができる。線状や
薄板状の酸化物系超電導材を形成する場合には、例え
ば、少なくとも表面にY2Ba1Cu1O5なる組成の酸化物を有
する線状や薄板状の基材(第2の混合材料)を作成する
一方、CuとBaを含む第1の混合材料の粉末にエタノール
などの分散媒を加えてスラリー状材料を作成し、このス
ラリー状材料中に先の基材を通過させて基材の表面に混
合粉末を付着させる方法や、スラリー状材料を基材の表
面に吹き付ける方法などにより、Y2Ba1Cu1O5なる組成の
基材の表面にCuとBaを含む第1の混合材料を積層形成
し、この後熱処理を施して酸化物超電導体を生成する方
法が好適に使用される。 (製造例) 本発明方法に基づいてY−Ba−Cu−O系超電導材の製
造を実施した。 Y2O3とBaCo3とCuOの各粉末を、Y:Ba:Cu=2:1:1(モル
比)となるように均一に粉砕混合した後、この粉末を大
気雰囲気中、900℃で30時間の熱処理を行い、この後粉
砕混合し、更に大気雰囲気中、950℃で30時間の熱処理
を行い、この粉末を厚さ3mm、直径15mmのディスク状に
圧粉成形して第2の混合材料を作成した。 一方、BaCo3とCuOの各粉末を、Ba:Cu=3:5(モル比)
となるように均一に粉砕混合した後、この粉末を大気雰
囲気中、900℃で30時間の熱処理を行い、この後粉砕混
合し、更に大気雰囲気中、900℃で30時間の熱処理を行
い、次いでこの粉末にエタノールを加えてスラリー状の
塗付材料を作成した。 次に、上記第2の混合材料の表面に上記塗布材料を厚
さ約2mmとなるように塗付した。次に、これを大気雰囲
気中、950℃で24時間加熱した後、室温まで徐冷する熱
処理を施し、これによってディスク状の酸化物系超電導
材を得た。 得られた酸化物系超電導体の臨界温度(Tc)を測定し
たところ、オンセット92K、オフセット90Kを得ることが
でき、優秀な酸化物系超電導材であることを確認でき
た。更に、この酸化物系超電導材を顕微鏡で断面観察し
たところ、厚さ約500μmの相互拡散層の存在を確認す
ることができ、この相互拡散層をX線回折分析した結
果、Y1Ba2Cu3O7-Xなる組成の斜方晶が生成していること
を確認できた。 「発明の効果」 以上説明したように、本発明による酸化物系超電導材
の製造方法は、B元素(周期律表IIa族元素)とCuの酸
化物を含む第1の混合材料と、A2B1Cu1O5なる組成比の
第2の混合材料とを作製し、該第2の混合材料からなる
成形体の表面に、該第1の混合材料を積層或いは塗布形
成した後、800〜1300℃で数時間〜数百時間加熱する熱
処理を施し、第1の混合材料と第2の混合材料の元素を
相互拡散させ、その境界部に酸化物超電導体を生成させ
るので、各原料粉末を混合した混合粉末に熱処理を施す
従来方法と比較して、反応速度の高い均一な反応を生じ
させて酸化物超電導体を生成させることができ、A1B2Cu
3O7-Xの組成を有する均質で緻密な酸化物超電導体を生
成させることができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図は本発明方法の一例を説明するため
の図であって、第1図は成形体の断面図、第2図は酸化
物超電導材の断面図である。 6……第1の混合材料 7……第2の混合材料 8……成形体 9……酸化物超電導体 10……酸化物超電導材。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 39/24 ZAA H01L 39/24 ZAAZ (72)発明者 池野 義光 東京都江東区木場1丁目5番1号 藤倉 電線株式会社内 (72)発明者 定方 伸行 東京都江東区木場1丁目5番1号 藤倉 電線株式会社内 (72)発明者 青木 伸哉 東京都江東区木場1丁目5番1号 藤倉 電線株式会社内 (72)発明者 太刀川 恭治 東京都世田谷区成城3丁目13番29号 (56)参考文献 Jpn,J,Appl.Phys.V ol.26,No.12,(1987−12)P. L2007−2009

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】一般式A−B−Cu−O(ただしAは、Y,S
    c,La,Yb,Er,Eu,Ho,Dy等の周期律表IIIa族元素の1種以
    上を示し、Bは、Mg,Ca,Sr,Ba等の周期律表IIa族元素の
    1種以上を示す。)で示される組成の酸化物系超電導材
    の製造方法において、 上記B元素とCuの酸化物を含む第1の混合材料と、A2B1
    Cu1O5からなる組成比の第2の混合材料とを作製し、該
    第2の混合材料からなる成形体の表面に、該第1の混合
    材料を積層或いは塗布形成した後、800〜1300℃で数時
    間〜数百時間加熱する熱処理を施し、第1の混合材料と
    第2の混合材料の元素を相互拡散させ、その境界部に酸
    化物超電導体を生成させることを特徴とする酸化物系超
    電導材の製造方法。
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