JPH0815019B2 - 酸化物超電導材の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導材の製造方法Info
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- JPH0815019B2 JPH0815019B2 JP62245551A JP24555187A JPH0815019B2 JP H0815019 B2 JPH0815019 B2 JP H0815019B2 JP 62245551 A JP62245551 A JP 62245551A JP 24555187 A JP24555187 A JP 24555187A JP H0815019 B2 JPH0815019 B2 JP H0815019B2
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、核磁気共鳴装置や粒子加速器に用いられ
ている超電導マグネット用コイルなどの超電導応用機器
に適用可能な超電導材に関する。
ている超電導マグネット用コイルなどの超電導応用機器
に適用可能な超電導材に関する。
「従来の技術」 最近に至り、常電導状態から超電導状態に遷移する臨
界温度（Tc）が液体窒素温度を超える値を示す酸化物超
電導体が種々発見されている。この種の超電導体は、一
般式Ａ−Ｂ−Cu−Ｏ（ただしＡはY,Sc,La,Yb,Er,Ho,Dy
等の周期律表IIIa族元素の１種以上を示し、ＢはBe,Mg,
Ca,Sr,Ba等の周期律表IIa族元素の１種類以上を示す）
で示される酸化物であり、液体ヘリウムで冷却すること
が必要であった従来の合金系あるいは金属間化合物系の
超電導体に比較して格段に有利な冷却条件で使用できる
ことから、実用上極めて有望な超電導材料として研究が
なされている。
界温度（Tc）が液体窒素温度を超える値を示す酸化物超
電導体が種々発見されている。この種の超電導体は、一
般式Ａ−Ｂ−Cu−Ｏ（ただしＡはY,Sc,La,Yb,Er,Ho,Dy
等の周期律表IIIa族元素の１種以上を示し、ＢはBe,Mg,
Ca,Sr,Ba等の周期律表IIa族元素の１種類以上を示す）
で示される酸化物であり、液体ヘリウムで冷却すること
が必要であった従来の合金系あるいは金属間化合物系の
超電導体に比較して格段に有利な冷却条件で使用できる
ことから、実用上極めて有望な超電導材料として研究が
なされている。
ところで、従来、このような酸化物超電導体を具備す
る超電導線の製造方法の一例として、第５図を基に以下
に説明する方法が知られている。
る超電導線の製造方法の一例として、第５図を基に以下
に説明する方法が知られている。
酸化物超電導線を製造するには、Ａ−Ｂ−Cu−Ｏ系で
示される酸化物超電導体を構成する各元素を含む複数の
原料粉末を混合して混合粉末を作成し、次いでこの混合
粉末を仮焼して不要成分を除去し、この仮焼粉末を熱処
理して超電導粉末とした後に金属管２に充填し、更に縮
径して所望の直径の線材を得、この線材に熱処理を施し
て第５図に示すように金属管２の内部に超電導体３が形
成された超電導線Ａを製造する方法である。
示される酸化物超電導体を構成する各元素を含む複数の
原料粉末を混合して混合粉末を作成し、次いでこの混合
粉末を仮焼して不要成分を除去し、この仮焼粉末を熱処
理して超電導粉末とした後に金属管２に充填し、更に縮
径して所望の直径の線材を得、この線材に熱処理を施し
て第５図に示すように金属管２の内部に超電導体３が形
成された超電導線Ａを製造する方法である。
「発明が解決しようとする問題点」 しかしながら前述の製造方法においては、原料粉末を
完全に均一に混合することが困難なことから、熱処理を
施しても超電導体３の全体が完全に均一な結晶構造とは
ならない問題があり、特に長尺の超電導線を製造した場
合、線材の全長にわたり均一な結晶構造の超電導体３を
生成できないために、臨界電流密度の高い超電導線を得
ることができない問題があった。また、前述の方法で製
造された超電導線Ａにあっては、金属管２の内部に脆い
超電導体３が充填された構造のために、曲げなどの外力
に弱く、超電導体３にクラックが入り易いなどの欠点が
あり、機械強度に劣る問題があった。
完全に均一に混合することが困難なことから、熱処理を
施しても超電導体３の全体が完全に均一な結晶構造とは
ならない問題があり、特に長尺の超電導線を製造した場
合、線材の全長にわたり均一な結晶構造の超電導体３を
生成できないために、臨界電流密度の高い超電導線を得
ることができない問題があった。また、前述の方法で製
造された超電導線Ａにあっては、金属管２の内部に脆い
超電導体３が充填された構造のために、曲げなどの外力
に弱く、超電導体３にクラックが入り易いなどの欠点が
あり、機械強度に劣る問題があった。
本発明は、前記問題に鑑みてなされたもので、全長に
わたり均一に超電導層を生成させることができ、基材に
対する超電導層の密着性が良好で機械強度が高いととも
に、超電導層の厚さを所望の値に制御することができる
酸化物超電導材の製造方法の提供を目的とする。
わたり均一に超電導層を生成させることができ、基材に
対する超電導層の密着性が良好で機械強度が高いととも
に、超電導層の厚さを所望の値に制御することができる
酸化物超電導材の製造方法の提供を目的とする。
「問題点を解決するための手段」 本発明は前記問題点を解決するために、一般式Ａ−Ｂ
−Cu−Ｏ系（ただしＡは、Y,Sc,La,Yb,Er,Ho,Dy等の周
期律表IIIa族元素の１種以上を示し、ＢはBe,Mg,Ca,Sr,
Ba等の周期律表IIa族元素の１種以上を示す）で示され
る組成の酸化物超電導層を具備してなる酸化物超電導材
の製造方法において、金属製の芯材の外方にCuからなる
被覆層を形成して、被覆材を形成し、前記被覆層の外方
に、前記Ａ元素とＢ元素とCuを所定の比率で含有してな
る混合層を形成して複合材を形成し、この複合材に熱処
理を施して被覆層と混合層の元素を相互拡散させて酸化
物超電導層を生成させるものである。
−Cu−Ｏ系（ただしＡは、Y,Sc,La,Yb,Er,Ho,Dy等の周
期律表IIIa族元素の１種以上を示し、ＢはBe,Mg,Ca,Sr,
Ba等の周期律表IIa族元素の１種以上を示す）で示され
る組成の酸化物超電導層を具備してなる酸化物超電導材
の製造方法において、金属製の芯材の外方にCuからなる
被覆層を形成して、被覆材を形成し、前記被覆層の外方
に、前記Ａ元素とＢ元素とCuを所定の比率で含有してな
る混合層を形成して複合材を形成し、この複合材に熱処
理を施して被覆層と混合層の元素を相互拡散させて酸化
物超電導層を生成させるものである。
「作用」 基材の外方に形成したCuからなる被覆層と、Ａ元素と
Ｂ元素とCuを含む混合層の元素を相互拡散させて超電導
層を生成させるために、相互拡散する元素によって超電
導層は基材と被覆層に強く接合する。また、被覆層と混
合層の厚さを調節することで超電導層の厚さを制御する
ことができる。更に、基材に形成された被覆層と混合層
の元素が拡散して超電導層が生成するために、基材の全
長にわたり均一な超電導層を生成することができる。
Ｂ元素とCuを含む混合層の元素を相互拡散させて超電導
層を生成させるために、相互拡散する元素によって超電
導層は基材と被覆層に強く接合する。また、被覆層と混
合層の厚さを調節することで超電導層の厚さを制御する
ことができる。更に、基材に形成された被覆層と混合層
の元素が拡散して超電導層が生成するために、基材の全
長にわたり均一な超電導層を生成することができる。
「実施例」 第１図ないし第４図は本発明の製造方法をＹ−Ba−Cu
−Ｏ（ただしＡはY,Sc,La,Yb,Er,Ho,Dy等の周期律表III
a族元素の１種以上を示し、ＢはBe,Mg,Ca,Sr,Ba等の周
期律表IIa族元素の１種以上を示す）系の酸化物超電導
材の製造に適用した一実施例を説明するためのものであ
る。
−Ｏ（ただしＡはY,Sc,La,Yb,Er,Ho,Dy等の周期律表III
a族元素の１種以上を示し、ＢはBe,Mg,Ca,Sr,Ba等の周
期律表IIa族元素の１種以上を示す）系の酸化物超電導
材の製造に適用した一実施例を説明するためのものであ
る。
本実施例では、まず、Ni,Zr,Tiなどの融点800℃以上
の純金属、あるいは、Ni−Cu,Ti−Al,ステンレス鋼など
の融点800℃以上の合金からなるテープ状の第１図に示
す長尺の基材10を用意する。
の純金属、あるいは、Ni−Cu,Ti−Al,ステンレス鋼など
の融点800℃以上の合金からなるテープ状の第１図に示
す長尺の基材10を用意する。
次にこの基材10の外面に、メッキ法、スパッタ法、真
空蒸着法、または、箔体の被覆法などの方法により、第
２図に示すようにCuからなる厚さ数十μｍ程度の被覆層
11を形成して被覆材12を製造する。
空蒸着法、または、箔体の被覆法などの方法により、第
２図に示すようにCuからなる厚さ数十μｍ程度の被覆層
11を形成して被覆材12を製造する。
次いでこの被覆材12の外面に第３図に示す混合層13を
形成して複合材14を得る。この混合層13は、Ｙ−Ba−Cu
−Ｏ系の酸化物超電導体を構成する各元素を含むもので
あり、たとえば以下に説明する方法で作成される。
形成して複合材14を得る。この混合層13は、Ｙ−Ba−Cu
−Ｏ系の酸化物超電導体を構成する各元素を含むもので
あり、たとえば以下に説明する方法で作成される。
前期混合層13を形成するには、Y2O3粉末とBaO粉末とC
u2O粉末を所定の割合で混合した混合粉末をエポキシ樹
脂などのベヒクルと混合してペースト状にする。そして
このペーストを前記被覆材12の外面に、スクリーン印刷
機あるいはスプレーガンなどを用いて塗布することによ
り前記混合層13を形成することができる。なお、前記ペ
ーストに混合する粉末の中でCu2O粉末の代わりにCu粉
末、CuO粉末などのいずれを用いても良いし、これら粉
末を混合して用いても良い。
u2O粉末を所定の割合で混合した混合粉末をエポキシ樹
脂などのベヒクルと混合してペースト状にする。そして
このペーストを前記被覆材12の外面に、スクリーン印刷
機あるいはスプレーガンなどを用いて塗布することによ
り前記混合層13を形成することができる。なお、前記ペ
ーストに混合する粉末の中でCu2O粉末の代わりにCu粉
末、CuO粉末などのいずれを用いても良いし、これら粉
末を混合して用いても良い。
次にこの複合材14をArガスあるいはN2ガスなどの不活
性ガス雰囲気中において、400〜600℃の温度に数十時間
加熱する中間熱処理を行う。なおこの中間熱処理により
複合材14の内部は、元素の拡散が進行し、被覆層11と混
合層13の間の境界部分にＹとBaとCuとＯが相互拡散した
中間層が生成する。
性ガス雰囲気中において、400〜600℃の温度に数十時間
加熱する中間熱処理を行う。なおこの中間熱処理により
複合材14の内部は、元素の拡散が進行し、被覆層11と混
合層13の間の境界部分にＹとBaとCuとＯが相互拡散した
中間層が生成する。
続いて、１気圧の酸素気流中で850〜1000℃に数時間〜
数十時間程度加熱する最終熱処理を行い、その後に室温
まで例えば100℃／時間の割合で徐冷する。この最終熱
処理により中間層の元素が更に拡散反応して酸化物超電
導層15が生成され、第４図に示す超電導材Ｂを得ること
ができる。なお、基材10と被覆層11の元素が拡散反応し
てこれらの境界部分にCu−Ni合金層が生成される。
数十時間程度加熱する最終熱処理を行い、その後に室温
まで例えば100℃／時間の割合で徐冷する。この最終熱
処理により中間層の元素が更に拡散反応して酸化物超電
導層15が生成され、第４図に示す超電導材Ｂを得ること
ができる。なお、基材10と被覆層11の元素が拡散反応し
てこれらの境界部分にCu−Ni合金層が生成される。
以上のように製造された超電導材Ｂにあっては、基材
10の外方に形成した被覆層11と混合層13の境界部分に、
被覆層11のCu元素と混合層13のＹとBaとCu元素が相互に
拡散して超電導層15が生成されているので、相互拡散し
た元素を介して超電導層15はその他の層に対して強く接
合している。このため超電導材Ｂは基材10と被覆層11に
体して密着性が良好であり、曲げなどにも強く、機械強
度が高い構成になっている。
10の外方に形成した被覆層11と混合層13の境界部分に、
被覆層11のCu元素と混合層13のＹとBaとCu元素が相互に
拡散して超電導層15が生成されているので、相互拡散し
た元素を介して超電導層15はその他の層に対して強く接
合している。このため超電導材Ｂは基材10と被覆層11に
体して密着性が良好であり、曲げなどにも強く、機械強
度が高い構成になっている。
また、熱処理によって形成される超電導層15の厚さ
は、被覆層11と混合層13の厚さを調節することによって
制御することができるとともに、超電導層15の組成も被
覆層11と混合層13の組成に応じて制御することができ
る。なお、前述のように中間熱処理によって中間層を形
成した後に最終熱処理を施すと、微細な結晶粒の臨界電
流の高い超電導層15を生成することができる。ちなみ
に、１度の熱処理で超電導層15を生成させる場合には、
1000〜1100℃に数十時間加熱する必要を生じるが、この
ような温度に長時間加熱すると、生成された超電導層の
結晶粒が粗大化するために、ち密な結晶粒の超電導層を
得ることができなくなる。この点において前述のように
中間層を生成させた後に超電導層を生成させるならば、
400〜600℃で生成されたち密な結晶粒に基いてち密な超
電導体が成長し、しかも、熱処理温度を850〜1000℃の
範囲に抑えて結晶粒の粗大化を阻止できるとともに、熱
処理時間を短縮できるために、ち密な結晶粒の超電導層
15を形成することができる。
は、被覆層11と混合層13の厚さを調節することによって
制御することができるとともに、超電導層15の組成も被
覆層11と混合層13の組成に応じて制御することができ
る。なお、前述のように中間熱処理によって中間層を形
成した後に最終熱処理を施すと、微細な結晶粒の臨界電
流の高い超電導層15を生成することができる。ちなみ
に、１度の熱処理で超電導層15を生成させる場合には、
1000〜1100℃に数十時間加熱する必要を生じるが、この
ような温度に長時間加熱すると、生成された超電導層の
結晶粒が粗大化するために、ち密な結晶粒の超電導層を
得ることができなくなる。この点において前述のように
中間層を生成させた後に超電導層を生成させるならば、
400〜600℃で生成されたち密な結晶粒に基いてち密な超
電導体が成長し、しかも、熱処理温度を850〜1000℃の
範囲に抑えて結晶粒の粗大化を阻止できるとともに、熱
処理時間を短縮できるために、ち密な結晶粒の超電導層
15を形成することができる。
ところで、前記超電導材Ｂは単独で超電導マグネット
コイル用あるいは電力輸送用として使用することができ
るが、その他に、例えば、多数枚積層して、シースの内
部に収納し、大容量用の超電導線として使用することも
できる。
コイル用あるいは電力輸送用として使用することができ
るが、その他に、例えば、多数枚積層して、シースの内
部に収納し、大容量用の超電導線として使用することも
できる。
なお、前記実施例においては、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系の酸
化物超電導材の製造方法について説明したが、本発明は
その他のＡ−Ｂ−Cu−Ｏ系の超電導材の製造に適用でき
るのは勿論である。なお、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系以外の超電
導材を製造する場合には、混合層13に用いる超電導粉末
に別種のものを用いれば良い。即ち、原料粉末を調製す
る場合、周期律表IIa族元素の化合物粉末として、Sc,L
a,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luなどの
化合物粉末の１種以上を用い、周期律表IIa族元素の化
合物粉末として、Be,Sr,Mg,Raなどの化合物粉末の１種
以上を用いれば良い。なおまた、前記実施例において
は、テープ状の基材10を用いたが、基材10の形状は管状
や線状であっても差し支えない。
化物超電導材の製造方法について説明したが、本発明は
その他のＡ−Ｂ−Cu−Ｏ系の超電導材の製造に適用でき
るのは勿論である。なお、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系以外の超電
導材を製造する場合には、混合層13に用いる超電導粉末
に別種のものを用いれば良い。即ち、原料粉末を調製す
る場合、周期律表IIa族元素の化合物粉末として、Sc,L
a,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luなどの
化合物粉末の１種以上を用い、周期律表IIa族元素の化
合物粉末として、Be,Sr,Mg,Raなどの化合物粉末の１種
以上を用いれば良い。なおまた、前記実施例において
は、テープ状の基材10を用いたが、基材10の形状は管状
や線状であっても差し支えない。
「製造例」 厚さ0.2mm、幅2mmのNiテープに硫酸銅浴中においてメ
ッキ処理を施し、厚さ20μｍのCuメッキ層を形成して被
覆材を形成した。Y2O3粉末とBaO粉末とCu2O粉末をY:Ba
＝1:1かつCuを約10wt％含有するような比率で混合した
混合粉末をエポキシ系樹脂とともに混合してペーストを
得た。このペーストを前記被覆材に塗布して厚さ約30μ
ｍの塗布層を形成し、複合材を得た。
ッキ処理を施し、厚さ20μｍのCuメッキ層を形成して被
覆材を形成した。Y2O3粉末とBaO粉末とCu2O粉末をY:Ba
＝1:1かつCuを約10wt％含有するような比率で混合した
混合粉末をエポキシ系樹脂とともに混合してペーストを
得た。このペーストを前記被覆材に塗布して厚さ約30μ
ｍの塗布層を形成し、複合材を得た。
この複合材をArガス雰囲気中において500℃に24時間
加熱して中間層を形成させた。この後に、１気圧のO2気
流中において900℃に12時間加熱した後に、100℃／時間
の割合で室温まで冷却して超電導材を得た。
加熱して中間層を形成させた。この後に、１気圧のO2気
流中において900℃に12時間加熱した後に、100℃／時間
の割合で室温まで冷却して超電導材を得た。
この超電導材の臨界温度（Tc）を測定したところ、95
Kで抵抗が０になることを確認できた。更に、この超電
導材の断面観察を行ったところ、厚さ20μｍのＹ−Ba−
Cuの相互拡散層を観測することができ、Ｘ線回折により
Y:Ba:Cu＝1:2:3の化合物層が観測できた。
Kで抵抗が０になることを確認できた。更に、この超電
導材の断面観察を行ったところ、厚さ20μｍのＹ−Ba−
Cuの相互拡散層を観測することができ、Ｘ線回折により
Y:Ba:Cu＝1:2:3の化合物層が観測できた。
「発明の効果」 以上説明したように本発明は、基材外方に形成したCu
の被覆層とＡ元素とＢ元素とCuを含む混合層の元素を熱
処理により相互拡散させて酸化物超電導層を生成させる
ために、生成された超電層は被覆層を介して基材に強く
接合する。このため基材と超電導層の接合が良好で曲げ
などに強く機械強度の高い超電導材を製造できる効果が
ある。また、被覆層と混合層の元素を相互拡散させて超
電導層を生成するので、被覆層と混合層の厚さを調節す
ることで超電導層の厚さを制御することができるととも
に、混合層に含有させる元素の組成に応じた超電導層を
生成できる効果がある。また、１時熱処理により被覆層
と混合層の元素を相互拡散させて中間層を生成させた後
に２時熱処理によって中間層を超電導層にするならば、
１時熱処理により生成された微細な結晶粒を基に微細な
結晶粒の超電導層を生成できるので臨界電流密度の高い
超電導材を得ることができる効果がある。
の被覆層とＡ元素とＢ元素とCuを含む混合層の元素を熱
処理により相互拡散させて酸化物超電導層を生成させる
ために、生成された超電層は被覆層を介して基材に強く
接合する。このため基材と超電導層の接合が良好で曲げ
などに強く機械強度の高い超電導材を製造できる効果が
ある。また、被覆層と混合層の元素を相互拡散させて超
電導層を生成するので、被覆層と混合層の厚さを調節す
ることで超電導層の厚さを制御することができるととも
に、混合層に含有させる元素の組成に応じた超電導層を
生成できる効果がある。また、１時熱処理により被覆層
と混合層の元素を相互拡散させて中間層を生成させた後
に２時熱処理によって中間層を超電導層にするならば、
１時熱処理により生成された微細な結晶粒を基に微細な
結晶粒の超電導層を生成できるので臨界電流密度の高い
超電導材を得ることができる効果がある。
第１図ないし第４図は、本発明の一実施例を説明するた
めのもので、第１図は基材の断面図、第２図は被覆材の
断面図、第３図は複合材の断面図、第４図は超電導材の
断面図、第５図は従来方法で製造された超電導線の断面
図である。 10……基材、11……被覆層、12……被覆材、13……混合
層、14……複合材、15……超電導層、Ｂ……超電導材。
めのもので、第１図は基材の断面図、第２図は被覆材の
断面図、第３図は複合材の断面図、第４図は超電導材の
断面図、第５図は従来方法で製造された超電導線の断面
図である。 10……基材、11……被覆層、12……被覆材、13……混合
層、14……複合材、15……超電導層、Ｂ……超電導材。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池野 義光 東京都江東区木場１丁目５番１号 藤倉電 線株式会社内 (72)発明者 定方 伸行 東京都江東区木場１丁目５番１号 藤倉電 線株式会社内 (72)発明者 太刀川 恭治 東京都世田谷区成城３丁目13番29号 (56)参考文献 特開 昭64−60918（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−304519（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】一般式Ａ−Ｂ−Cu−Ｏ（ただしＡはY,Sc,L
a,Yb,Er,Ho,Dy等の周期律表IIIa族元素の１種以上を示
し、ＢはBe,Mg,Ca,Sr,Ba等の周期律表IIa族元素の１種
以上を示す）で示される組成の酸化物超電導層を具備し
てなる酸化物超電導材の製造方法において、金属製の芯
材の外方にCuからなる被覆層を形成して、被覆材を形成
し、前記被覆層の外方に、前記Ａ元素とＢ元素とCuを所
定の比率で含有する混合層を塗布して複合材を形成し、
この複合材に熱処理を施し、各層の元素を相互拡散させ
て酸化物超電導層を生成させることを特徴とする酸化物
超電導材の製造方法。 - 【請求項２】複合材に施す熱処理が、超電導体を生成さ
せる熱処理温度よりも低い温度で行う中間熱処理と、超
電導体を生成させる最終熱処理とからなることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の酸化物超電導材の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62245551A JPH0815019B2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-09-29 | 酸化物超電導材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62245551A JPH0815019B2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-09-29 | 酸化物超電導材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6489111A JPS6489111A (en) | 1989-04-03 |
| JPH0815019B2 true JPH0815019B2 (ja) | 1996-02-14 |
Family
ID=17135380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62245551A Expired - Fee Related JPH0815019B2 (ja) | 1987-09-29 | 1987-09-29 | 酸化物超電導材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0815019B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3015408B2 (ja) * | 1989-05-23 | 2000-03-06 | 三洋電機株式会社 | 超電導トランジスタの製造方法 |
-
1987
- 1987-09-29 JP JP62245551A patent/JPH0815019B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6489111A (en) | 1989-04-03 |
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