JP2686253B2 - 酸化物系超電導材の製造方法 - Google Patents
酸化物系超電導材の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気浮上列車、核
融合炉、単結晶引上装置、磁気分離装置、医療装置、磁
気推進船等に用いられる超電導マグネットコイルや電力
輸送用等に使用される超電導線、ジョセフソン素子、Ｓ
ＱＵＩＤ（Superconducting Quantum Interference Dev
ice）等の薄膜超電導材料生成用のスパッタリングター
ゲット、プリント基板配線用材料、磁気シールド材料等
に用いられる酸化物系超電導材の製造方法に関する。
融合炉、単結晶引上装置、磁気分離装置、医療装置、磁
気推進船等に用いられる超電導マグネットコイルや電力
輸送用等に使用される超電導線、ジョセフソン素子、Ｓ
ＱＵＩＤ（Superconducting Quantum Interference Dev
ice）等の薄膜超電導材料生成用のスパッタリングター
ゲット、プリント基板配線用材料、磁気シールド材料等
に用いられる酸化物系超電導材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近に至り、常電導状態から超電導状態
へ遷移する臨界温度（Ｔｃ）が液体窒素温度を超える値
を示す酸化物超電導体が種々発見されている。この種の
酸化物超電導体は、一般式Ａ-Ｂ-Ｃｕ-Ｏ（ただしＡ
は、Ｙ，Ｓｃ，Ｌａ，Ｙｂ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｈｏ，Ｄｙ等
の周期律表IIIａ族元素の１種以上を示し、Ｂは、Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ等の周期律表IIａ族元素の１種以
上を示す。）で示される酸化物であり、液体ヘリウムで
冷却することが必要であった従来の合金系あるいは金属
間化合物系の超電導体と比較して格段に有利な冷却条件
で使用できることから、実用上極めて有望な超電導材料
として研究がなされている。ところで従来、このような
酸化物超電導体の製造方法の一例として、以下に説明す
る方法が知られている。酸化物超電導体を製造するに
は、Ａ-Ｂ-Ｃｕ-Ｏで示される酸化物超電導体を構成す
る各元素を含む複数の原料粉末を混合して混合粉末を作
製し、次いでこの混合粉末を仮焼して不要成分を除去
し、この仮焼粉末を熱処理して超電導粉末とした後に、
所定形状に圧粉成形したり、この超電導粉末を金属管に
充填し、更に縮径して所望の直径の線材などに成形した
後、熱処理を施して酸化物超電導体を製造する方法であ
る。
へ遷移する臨界温度（Ｔｃ）が液体窒素温度を超える値
を示す酸化物超電導体が種々発見されている。この種の
酸化物超電導体は、一般式Ａ-Ｂ-Ｃｕ-Ｏ（ただしＡ
は、Ｙ，Ｓｃ，Ｌａ，Ｙｂ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｈｏ，Ｄｙ等
の周期律表IIIａ族元素の１種以上を示し、Ｂは、Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ等の周期律表IIａ族元素の１種以
上を示す。）で示される酸化物であり、液体ヘリウムで
冷却することが必要であった従来の合金系あるいは金属
間化合物系の超電導体と比較して格段に有利な冷却条件
で使用できることから、実用上極めて有望な超電導材料
として研究がなされている。ところで従来、このような
酸化物超電導体の製造方法の一例として、以下に説明す
る方法が知られている。酸化物超電導体を製造するに
は、Ａ-Ｂ-Ｃｕ-Ｏで示される酸化物超電導体を構成す
る各元素を含む複数の原料粉末を混合して混合粉末を作
製し、次いでこの混合粉末を仮焼して不要成分を除去
し、この仮焼粉末を熱処理して超電導粉末とした後に、
所定形状に圧粉成形したり、この超電導粉末を金属管に
充填し、更に縮径して所望の直径の線材などに成形した
後、熱処理を施して酸化物超電導体を製造する方法であ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら前述の従
来方法においては、原料粉末を完全に均一に混合するこ
とが困難なことから、熱処理を施しても酸化物超電導体
の全体が完全に均一な結晶構造とならず、臨界電流密度
の高い高性能の超電導体を得ることができない問題があ
った。また、前述の従来方法では、原料粉末を圧密した
成形体を焼結し、各元素を固相反応させて超電導体を生
成するが、この固相反応は反応速度が小さく、このため
超電導体の生成効率が悪い問題があった。本発明は、上
記課題に鑑みてなされたもので、臨界電流密度などの超
電導特性に優れた高性能の酸化物超電導材を製造する方
法の提供を目的とする。
来方法においては、原料粉末を完全に均一に混合するこ
とが困難なことから、熱処理を施しても酸化物超電導体
の全体が完全に均一な結晶構造とならず、臨界電流密度
の高い高性能の超電導体を得ることができない問題があ
った。また、前述の従来方法では、原料粉末を圧密した
成形体を焼結し、各元素を固相反応させて超電導体を生
成するが、この固相反応は反応速度が小さく、このため
超電導体の生成効率が悪い問題があった。本発明は、上
記課題に鑑みてなされたもので、臨界電流密度などの超
電導特性に優れた高性能の酸化物超電導材を製造する方
法の提供を目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、一般式Ａ-Ｂ-Ｃｕ-Ｏ（ただしＡは、
Ｙ，Ｓｃ，Ｌａ，Ｙｂ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｈｏ，Ｄｙ等の周
期律表IIIａ族元素の１種以上を示し、Ｂは、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａ等の周期律表IIａ族元素の１種以上を示
す。）で示される組成の酸化物系超電導材の製造方法に
おいて、上記Ｂ元素とＣｕの合金からなる第１の材料
と、Ａ2Ｂ1Ｃｕ1Ｏ5なる組成比の第２の材料とを接触さ
せた後、８００〜１３００℃で数時間〜数百時間加熱す
る熱処理を施し、第１の材料と第２の材料の元素を相互
拡散させて前記酸化物超電導体を生成させるものであ
る。
決するために、一般式Ａ-Ｂ-Ｃｕ-Ｏ（ただしＡは、
Ｙ，Ｓｃ，Ｌａ，Ｙｂ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｈｏ，Ｄｙ等の周
期律表IIIａ族元素の１種以上を示し、Ｂは、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａ等の周期律表IIａ族元素の１種以上を示
す。）で示される組成の酸化物系超電導材の製造方法に
おいて、上記Ｂ元素とＣｕの合金からなる第１の材料
と、Ａ2Ｂ1Ｃｕ1Ｏ5なる組成比の第２の材料とを接触さ
せた後、８００〜１３００℃で数時間〜数百時間加熱す
る熱処理を施し、第１の材料と第２の材料の元素を相互
拡散させて前記酸化物超電導体を生成させるものであ
る。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明では、上記Ｂ元素とＣｕの
合金からなる第１の材料と、Ａ2Ｂ1Ｃｕ1Ｏ5なる組成比
の第２の材料とを接触させた後、８００〜１３００℃で
数時間〜数百時間加熱する熱処理を施すことにより、第
１，第２の材料中の元素が相互に拡散反応して、各材料
の接触部分にＡ1Ｂ2Ｃｕ3Ｏ7-xなる組成の酸化物系超電
導体が生成する。本発明では、Ｂ元素とＣｕとの合金か
らなる第１の材料を用いることにより、上記熱処理を施
す際に、この第１の材料が溶融状態となって、反応速度
の速い溶融拡散反応が可能となる。
合金からなる第１の材料と、Ａ2Ｂ1Ｃｕ1Ｏ5なる組成比
の第２の材料とを接触させた後、８００〜１３００℃で
数時間〜数百時間加熱する熱処理を施すことにより、第
１，第２の材料中の元素が相互に拡散反応して、各材料
の接触部分にＡ1Ｂ2Ｃｕ3Ｏ7-xなる組成の酸化物系超電
導体が生成する。本発明では、Ｂ元素とＣｕとの合金か
らなる第１の材料を用いることにより、上記熱処理を施
す際に、この第１の材料が溶融状態となって、反応速度
の速い溶融拡散反応が可能となる。
【０００６】図１ないし図４は、本発明の製造方法をＹ
-Ｂａ-Ｃｕ-Ｏ系の超電導体の製造方法に適用した一例
を説明するためのものである。この例では、まず、Ｃｕ
-Ｂａ合金からなる粉末（第１の材料）と、Ｙ2Ｂａ1Ｃ
ｕ1Ｏ5なる組成の酸化物粉末（第２の材料）を作製す
る。
-Ｂａ-Ｃｕ-Ｏ系の超電導体の製造方法に適用した一例
を説明するためのものである。この例では、まず、Ｃｕ
-Ｂａ合金からなる粉末（第１の材料）と、Ｙ2Ｂａ1Ｃ
ｕ1Ｏ5なる組成の酸化物粉末（第２の材料）を作製す
る。
【０００７】この第１の材料は、純銅と金属Ｂａを、Ｃ
ｕ：Ｂａ＝（１〜１０）：（９〜０）［モル比］となる
ように溶融混合して合金とし、この合金をアルゴンガス
中などの不活性ガス中で粉砕処理を施して作製され、好
ましくは粒径が１μｍ以下の粉末が使用される。また、
上記第２の材料は、Ｙ2Ｏ3とＢａＯとＣｕＯの各粉末
を、Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝２：１：１［モル比］となるよう
に均一に混合した混合粉末を、酸素含有雰囲気中、７０
０〜１４００℃で数時間〜数十時間加熱した後、粉砕処
理を施して作製され、好ましくは粒径が１μｍ以下の粉
末が用いられる。
ｕ：Ｂａ＝（１〜１０）：（９〜０）［モル比］となる
ように溶融混合して合金とし、この合金をアルゴンガス
中などの不活性ガス中で粉砕処理を施して作製され、好
ましくは粒径が１μｍ以下の粉末が使用される。また、
上記第２の材料は、Ｙ2Ｏ3とＢａＯとＣｕＯの各粉末
を、Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝２：１：１［モル比］となるよう
に均一に混合した混合粉末を、酸素含有雰囲気中、７０
０〜１４００℃で数時間〜数十時間加熱した後、粉砕処
理を施して作製され、好ましくは粒径が１μｍ以下の粉
末が用いられる。
【０００８】次に、上記第１の材料と第２の材料を重量
比１：（１〜５）となるように均一に混合して混合粉末
とし、この混合粉末を所定の形状（図１においては円板
状）に圧粉成形して成形体１を作製する。混合粉末を圧
粉成形するには、ラバープレスなどが好適に使用され
る。この成形体１は、図２に示すように第１の材料２と
第２の材料３の各粉末が圧密された状態になっている。
比１：（１〜５）となるように均一に混合して混合粉末
とし、この混合粉末を所定の形状（図１においては円板
状）に圧粉成形して成形体１を作製する。混合粉末を圧
粉成形するには、ラバープレスなどが好適に使用され
る。この成形体１は、図２に示すように第１の材料２と
第２の材料３の各粉末が圧密された状態になっている。
【０００９】次に、先のように作製された成形体１を１
気圧の酸素気流中などの酸化雰囲気において８００〜１
３００℃に数時間〜数百時間加熱し、その後に室温ま
で、例えば−１００℃／時間の割合で徐冷する熱処理を
施す。
気圧の酸素気流中などの酸化雰囲気において８００〜１
３００℃に数時間〜数百時間加熱し、その後に室温ま
で、例えば−１００℃／時間の割合で徐冷する熱処理を
施す。
【００１０】この熱処理により、Ｃｕ-Ｂａ合金からな
る第１の材料２がＹ2Ｂａ1Ｃｕ1Ｏ5なる組成の第２の材
料３の元素と相互拡散溶融反応して、図３に示すように
第２の材料３の残部の周囲に、Ｙ1Ｂａ2Ｃｕ3Ｏ7-xの組
成比を有する酸化物超電導体４が生成し、図４に示す酸
化物系超電導材５が得られる。なお、Ｃｕ-Ｂａ合金か
らなる第１の材料２はＢａの添加効果により融点を９０
０℃程度まで低下させることができるので、前記熱処理
時の加熱によって溶融拡散反応が可能となる。従って熱
処理時に第１の材料２の元素と第２の材料３の元素が溶
融拡散反応し、この部分にＹ1Ｂａ2Ｃｕ3Ｏ7-xの組成比
を有する酸化物超電導体４が生成する。即ち、溶融拡散
反応による反応速度の高い均一な反応を生じさせること
ができるために、圧密体を固相反応させていた従来の酸
化物超電導体に比較して、空孔のない緻密な構造の臨界
電流密度の高い酸化物超電導体４を生成させることがで
きる。
る第１の材料２がＹ2Ｂａ1Ｃｕ1Ｏ5なる組成の第２の材
料３の元素と相互拡散溶融反応して、図３に示すように
第２の材料３の残部の周囲に、Ｙ1Ｂａ2Ｃｕ3Ｏ7-xの組
成比を有する酸化物超電導体４が生成し、図４に示す酸
化物系超電導材５が得られる。なお、Ｃｕ-Ｂａ合金か
らなる第１の材料２はＢａの添加効果により融点を９０
０℃程度まで低下させることができるので、前記熱処理
時の加熱によって溶融拡散反応が可能となる。従って熱
処理時に第１の材料２の元素と第２の材料３の元素が溶
融拡散反応し、この部分にＹ1Ｂａ2Ｃｕ3Ｏ7-xの組成比
を有する酸化物超電導体４が生成する。即ち、溶融拡散
反応による反応速度の高い均一な反応を生じさせること
ができるために、圧密体を固相反応させていた従来の酸
化物超電導体に比較して、空孔のない緻密な構造の臨界
電流密度の高い酸化物超電導体４を生成させることがで
きる。
【００１１】また、前述のような溶融拡散反応により酸
化物超電導体４を生成するならば、固相反応させて形成
していた従来方法よりも元素の反応速度が速いために、
短時間で酸化物超電導体４を生成させることができる。
なお、酸化物超電導体４を生成する場合、１０００℃以
上の高温で長時間熱処理すると、酸化物超電導体４の結
晶粒が粗大化するので、これを阻止するためには、第１
の材料２のＢａ含有量を調節して融点を低下させ、溶融
拡散反応可能な温度を低くすることが好ましく、このよ
うに低い温度で短い時間の反応を行うことにより、生成
される酸化物超電導体４の結晶粒を微細化して超電導特
性を向上させることができる。
化物超電導体４を生成するならば、固相反応させて形成
していた従来方法よりも元素の反応速度が速いために、
短時間で酸化物超電導体４を生成させることができる。
なお、酸化物超電導体４を生成する場合、１０００℃以
上の高温で長時間熱処理すると、酸化物超電導体４の結
晶粒が粗大化するので、これを阻止するためには、第１
の材料２のＢａ含有量を調節して融点を低下させ、溶融
拡散反応可能な温度を低くすることが好ましく、このよ
うに低い温度で短い時間の反応を行うことにより、生成
される酸化物超電導体４の結晶粒を微細化して超電導特
性を向上させることができる。
【００１２】なお、前記の例においてはＹ-Ｂａ-Ｃｕ-
Ｏ系の酸化物超電導体材の製造方法について説明した
が、本発明はその他のＡ-Ｂ-Ｃｕ-Ｏ系の超電導材の製
造方法に適用できることは勿論である。なおまた、本発
明による酸化物系超電導材の形状は円板状に限定される
ことなく、例えば円柱状、角柱状、薄板状、線状など種
々の形状とすることができる。線状や薄板状の酸化物系
超電導材を形成する場合には、例えば、少なくとも表面
にＹ2Ｂａ1Ｃｕ1Ｏ5なる組成の酸化物を有する線状や薄
板状の基材（第２の材料）を作製する一方、Ｃｕ-Ｂａ
合金の粉末（第１の材料）に分散媒を加えてスラリー状
材料を作製し、このスラリー状材料中に先の基材を通過
させて基材の表面に第１の材料を付着させる方法や、ス
ラリー状材料を基材の表面に吹き付ける方法などによ
り、Ｙ2Ｂａ1Ｃｕ1Ｏ5なる組成の基材の表面にＣｕ-Ｂ
ａ合金を含む第１の材料を積層形成し、この後熱処理を
施して酸化物超電導体を生成する方法が好適に使用され
る。
Ｏ系の酸化物超電導体材の製造方法について説明した
が、本発明はその他のＡ-Ｂ-Ｃｕ-Ｏ系の超電導材の製
造方法に適用できることは勿論である。なおまた、本発
明による酸化物系超電導材の形状は円板状に限定される
ことなく、例えば円柱状、角柱状、薄板状、線状など種
々の形状とすることができる。線状や薄板状の酸化物系
超電導材を形成する場合には、例えば、少なくとも表面
にＹ2Ｂａ1Ｃｕ1Ｏ5なる組成の酸化物を有する線状や薄
板状の基材（第２の材料）を作製する一方、Ｃｕ-Ｂａ
合金の粉末（第１の材料）に分散媒を加えてスラリー状
材料を作製し、このスラリー状材料中に先の基材を通過
させて基材の表面に第１の材料を付着させる方法や、ス
ラリー状材料を基材の表面に吹き付ける方法などによ
り、Ｙ2Ｂａ1Ｃｕ1Ｏ5なる組成の基材の表面にＣｕ-Ｂ
ａ合金を含む第１の材料を積層形成し、この後熱処理を
施して酸化物超電導体を生成する方法が好適に使用され
る。
【００１３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明による酸化
物系超電導材の製造方法は、Ｂ元素（周期律表IIａ族元
素）とＣｕの合金からなる第１の材料と、Ａ2Ｂ1Ｃｕ1
Ｏ5なる組成比の第２の材料とを接触させた後、８００
〜１３００℃で数時間〜数百時間加熱する熱処理を施
し、第１の材料と第２の材料の元素を相互拡散反応さ
せ、各材料の境界部に酸化物超電導体を生成させるの
で、各原料粉末を混合した混合粉末に熱処理を施す従来
方法と比較して、反応速度の高い均一な反応を生じさせ
て酸化物超電導体を生成させることができ、Ａ1Ｂ2Ｃｕ
3Ｏ7-xの組成を有する均質で緻密な酸化物超電導体を生
成させることができる。従って、本発明によれば、超電
導線材や超電導コイルに好適な酸化物系超電導材を製造
することができる。
物系超電導材の製造方法は、Ｂ元素（周期律表IIａ族元
素）とＣｕの合金からなる第１の材料と、Ａ2Ｂ1Ｃｕ1
Ｏ5なる組成比の第２の材料とを接触させた後、８００
〜１３００℃で数時間〜数百時間加熱する熱処理を施
し、第１の材料と第２の材料の元素を相互拡散反応さ
せ、各材料の境界部に酸化物超電導体を生成させるの
で、各原料粉末を混合した混合粉末に熱処理を施す従来
方法と比較して、反応速度の高い均一な反応を生じさせ
て酸化物超電導体を生成させることができ、Ａ1Ｂ2Ｃｕ
3Ｏ7-xの組成を有する均質で緻密な酸化物超電導体を生
成させることができる。従って、本発明によれば、超電
導線材や超電導コイルに好適な酸化物系超電導材を製造
することができる。
【図１】 本発明の一例を説明するための成形体の斜視
図。
図。
【図２】 図１の成形体の要部拡大図。
【図３】 熱処理後の酸化物超電導体の生成状態を示す
拡大図。
拡大図。
【図４】 酸化物系超電導材の斜視図。
２……第１の材料 ３……第２の材料 ４……酸化物超電導体 ５……酸化物系超電導材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池野 義光 東京都江東区木場一丁目５番１号 株式 会社フジクラ内 (72)発明者 定方 伸行 東京都江東区木場一丁目５番１号 株式 会社フジクラ内 (72)発明者 青木 伸哉 東京都江東区木場一丁目５番１号 株式 会社フジクラ内 (72)発明者 太刀川 恭治 東京都世田谷区成城３丁目13番29号 (56)参考文献 特開 平１−219018（ＪＰ，Ａ) ＪＡＮ．Ｊ．ＡＰＰＬ．ＰＨＹＳ．, ＶＯＬ．26，ＮＯ．12 （1987．12） Ｐ．Ｌ2007−Ｌ2009
Claims (1)
- 【請求項１】 一般式Ａ-Ｂ-Ｃｕ-Ｏ（ただしＡは、
Ｙ，Ｓｃ，Ｌａ，Ｙｂ，Ｅｒ，Ｅｕ，Ｈｏ，Ｄｙ等の周
期律表IIIａ族元素の１種以上を示し、Ｂは、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｓｒ，Ｂａ等の周期律表IIａ族元素の１種以上を示
す。）で示される組成の酸化物系超電導材の製造方法に
おいて、 上記Ｂ元素とＣｕの合金からなる第１の材料と、Ａ2Ｂ1
Ｃｕ1Ｏ5なる組成比の第２の材料とを接触させた後、８
００〜１３００℃で数時間〜数百時間加熱する熱処理を
施し、第１の材料と第２の材料の元素を相互拡散させて
前記酸化物超電導体を生成させることを特徴とする酸化
物系超電導材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8320336A JP2686253B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | 酸化物系超電導材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP8320336A JP2686253B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | 酸化物系超電導材の製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63065373A Division JP2655866B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 酸化物系超電導材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09183619A JPH09183619A (ja) | 1997-07-15 |
| JP2686253B2 true JP2686253B2 (ja) | 1997-12-08 |
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ID=18120352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8320336A Expired - Fee Related JP2686253B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | 酸化物系超電導材の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2686253B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2757450C1 (ru) * | 2020-09-09 | 2021-10-15 | Автономная некоммерческая образовательная организация высшего образования "Сколковский институт науки и технологий" | Высокотемпературный сверхпроводящий гидрид и способ его получения |
-
1996
- 1996-11-29 JP JP8320336A patent/JP2686253B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ＪＡＮ．Ｊ．ＡＰＰＬ．ＰＨＹＳ．，ＶＯＬ．２６，ＮＯ．１２ （１９８７．１２） Ｐ．Ｌ２００７−Ｌ２００９ |
Also Published As
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|---|---|
| JPH09183619A (ja) | 1997-07-15 |
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