JP2633892B2 - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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Classifications
-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本明は酸化物超電導体の製造方法に係り、特に、臨界
電流密度が大きな長尺な酸化物超電導材料を製造するの
に好適な酸化物超電材料の製造方法に関する。
電流密度が大きな長尺な酸化物超電導材料を製造するの
に好適な酸化物超電材料の製造方法に関する。
〔従来の技術〕 従来，超電導材料はNb3SnやNb3Ge等の金属間化合物が
知られており，実用化されている。これらの金属間化合
物では超電導状態が得られる臨界温度Tcは最も高いNb3G
eでも23゜Kであり，冷却には液体ヘリウムを用いること
が必要であった。ところが1987年になつてYBa2Cu3O7-8
系酸化物はTcが約90゜Kと従来の金属間化合物に比べて
飛躍的に高いことが発見された。このTcの温度は液体窒
素の沸点である77゜Kを大きく上まつており，酸化物超
電導体は極めて高価な液体ヘリウムを用いなくても、安
価な液体窒素を用いて冷却し、超電導状態が得られる。
知られており，実用化されている。これらの金属間化合
物では超電導状態が得られる臨界温度Tcは最も高いNb3G
eでも23゜Kであり，冷却には液体ヘリウムを用いること
が必要であった。ところが1987年になつてYBa2Cu3O7-8
系酸化物はTcが約90゜Kと従来の金属間化合物に比べて
飛躍的に高いことが発見された。このTcの温度は液体窒
素の沸点である77゜Kを大きく上まつており，酸化物超
電導体は極めて高価な液体ヘリウムを用いなくても、安
価な液体窒素を用いて冷却し、超電導状態が得られる。
一般に、この酸化物超電導体はY2O3,BaCO3,CuOの粉末を
モル比でY:Ba:Cuが1:2:3の組成になるように配合したあ
と,900℃前後の温度で数時間仮焼したあと，粉砕し、ペ
レットに成形したあと,950℃前後の温度で数十時間焼成
することによって90゜K級の超電導体が得られる。
モル比でY:Ba:Cuが1:2:3の組成になるように配合したあ
と,900℃前後の温度で数時間仮焼したあと，粉砕し、ペ
レットに成形したあと,950℃前後の温度で数十時間焼成
することによって90゜K級の超電導体が得られる。
この超電導材料をエネルギ関連の分野に適用しようと
いう研究が、現在線材化を中心に各所で活発に行なわれ
ている。この線材化の方法は，銀シースに超電導粉未を
つめて，線引きと熱処理をくり返す方法，線引き後、圧
延を行なう方法，溶湯急冷却等の塑性加工を用いた方法
では，現在までに得られている臨界電流密度はせいぜい
3,500A/cm2程度である。
いう研究が、現在線材化を中心に各所で活発に行なわれ
ている。この線材化の方法は，銀シースに超電導粉未を
つめて，線引きと熱処理をくり返す方法，線引き後、圧
延を行なう方法，溶湯急冷却等の塑性加工を用いた方法
では，現在までに得られている臨界電流密度はせいぜい
3,500A/cm2程度である。
一方，エレクトロニクスデバイス関連の酸化物は超電
導体の開発に多様されているスパツタ法は,SrTiO3、あ
るいは、MgO基板を用いることにより,0.5μｍ程度の単
結晶膜を生成させ、100万A/cm2以上の高いTcが得られて
いる。しかし、７の方法は、通常１μｍの膜厚を得のに
数時間を要し，長尺なテープ状線材を得るには適切な方
法ではない。
導体の開発に多様されているスパツタ法は,SrTiO3、あ
るいは、MgO基板を用いることにより,0.5μｍ程度の単
結晶膜を生成させ、100万A/cm2以上の高いTcが得られて
いる。しかし、７の方法は、通常１μｍの膜厚を得のに
数時間を要し，長尺なテープ状線材を得るには適切な方
法ではない。
また,CVD法は成膜速度が極めて速く長尺な線材に最も
適した方法と考えられるが，超電体の構成成分の一つで
あるBa原料に蒸気圧の高い適切なものがなく，実用化に
は至つていない。
適した方法と考えられるが，超電体の構成成分の一つで
あるBa原料に蒸気圧の高い適切なものがなく，実用化に
は至つていない。
上記従来技術では，長尺で、しかも、Tcの高い良質な
テープ状線材を得ることができず，酸化物超電導体を電
力用機器の線材として用いるには問題があつた。
テープ状線材を得ることができず，酸化物超電導体を電
力用機器の線材として用いるには問題があつた。
本発明の目的は，臨界電流密度の大きさ長尺な酸化物
超電導材料の製造方法を提供することにある。
超電導材料の製造方法を提供することにある。
上記目的は、超電導材料を構成する成分金属元素を含
む金属塩を水あるいは有機溶媒に溶かす工程と、これを
直径0.1−10μｍの液状粒子とする工程と、前記液状粒
子を300−980℃の加熱基板上に搬送する工程と、搬送さ
れた前記液状粒子が前記基板に連続的に付着する工程か
らなる酸化物超電導体の製造方法であって、77Kにおけ
る臨界電流密度が5000ないし15万A/cm2であることを特
徴とする酸化物超電導体の製造方法によって達成され
る。
む金属塩を水あるいは有機溶媒に溶かす工程と、これを
直径0.1−10μｍの液状粒子とする工程と、前記液状粒
子を300−980℃の加熱基板上に搬送する工程と、搬送さ
れた前記液状粒子が前記基板に連続的に付着する工程か
らなる酸化物超電導体の製造方法であって、77Kにおけ
る臨界電流密度が5000ないし15万A/cm2であることを特
徴とする酸化物超電導体の製造方法によって達成され
る。
超電導体を構成級るLn（イツトリウム及び希土類元
素）,Ba,Cuの原料は，水あるいは有機溶媒に可能なもの
であれば，なんでも用いることができる。その代表的な
ものは,BaではBa（NO3）2,BaCl2,Ba（C2H3O2）2,Ba
（N3）２等の金属塩をCuでは、CuCl3,Cu（NO3）,Cu（C2
H3O2）２等の金属塩を,Lnでは、LnCl3,Ln（NO3）3,Y（C
2H3O2）３等の金属塩をあげることができる。
素）,Ba,Cuの原料は，水あるいは有機溶媒に可能なもの
であれば，なんでも用いることができる。その代表的な
ものは,BaではBa（NO3）2,BaCl2,Ba（C2H3O2）2,Ba
（N3）２等の金属塩をCuでは、CuCl3,Cu（NO3）,Cu（C2
H3O2）２等の金属塩を,Lnでは、LnCl3,Ln（NO3）3,Y（C
2H3O2）３等の金属塩をあげることができる。
基板は，白金，金，銀，超合金等の金属基板、MgO,Sr
TiO3,Al2O3,ZrO2等のセラミクス基板のいずれかを用い
てもよい。
TiO3,Al2O3,ZrO2等のセラミクス基板のいずれかを用い
てもよい。
金属塩を0.1〜10μｍの液滴にする方法は、液状粒子
を大きさ、及び均一性の店から超音波噴霧器等を用いる
のが望ましい。液滴径が0.1〜10μｍであるのは次の理
由による。
を大きさ、及び均一性の店から超音波噴霧器等を用いる
のが望ましい。液滴径が0.1〜10μｍであるのは次の理
由による。
液滴が10μｍ以上であると、液滴が基板上に付着し溶
媒が蒸発する過程で固化，決勝化がおこるが，この過程
で組成変動を生じさ特性の良い超電導特性は得られず、
一方,0.1μｍ以下であると基板上に堆積しにくく、ミス
トして系外に逃れる割合が多くなるためである。
媒が蒸発する過程で固化，決勝化がおこるが，この過程
で組成変動を生じさ特性の良い超電導特性は得られず、
一方,0.1μｍ以下であると基板上に堆積しにくく、ミス
トして系外に逃れる割合が多くなるためである。
基板温度が300〜980℃であるのは，この温度より低い
と、用いた金属塩の分解及び反応が十分おこらず、この
温度より高いと、超電導組成からのBa及びCuの分解蒸発
が著しく、超電導組成からずれてしまうため、良好な超
電導特性を示さないようになるからである。
と、用いた金属塩の分解及び反応が十分おこらず、この
温度より高いと、超電導組成からのBa及びCuの分解蒸発
が著しく、超電導組成からずれてしまうため、良好な超
電導特性を示さないようになるからである。
以上の本発明の適電導体を製造するには、たとえば、
試薬のＹ（OAc）3,Ba（OAc）2,Cu（OAc）２陽イオンの
モル比が超電導組成なるように1:2:3に秤量し、純水に
溶かし溶液とする。この超電導組成水溶液を超音波によ
り噴霧し、酸素ガスとともに搬送し、たとえば600℃に
加熱したMgO基板上に連続的に付着させる。これによ
り、MgO基板上にＣ面が基板面に手行に配向したTcの大
きな超電導薄膜を製造することができる。本発明の溶液
を噴霧する方法によれば、たとえばアルカリ金属元素、
のフツ素等種々の元素を容易に系内に導入することがで
きる。
試薬のＹ（OAc）3,Ba（OAc）2,Cu（OAc）２陽イオンの
モル比が超電導組成なるように1:2:3に秤量し、純水に
溶かし溶液とする。この超電導組成水溶液を超音波によ
り噴霧し、酸素ガスとともに搬送し、たとえば600℃に
加熱したMgO基板上に連続的に付着させる。これによ
り、MgO基板上にＣ面が基板面に手行に配向したTcの大
きな超電導薄膜を製造することができる。本発明の溶液
を噴霧する方法によれば、たとえばアルカリ金属元素、
のフツ素等種々の元素を容易に系内に導入することがで
きる。
本発明により製造した超電導テープ状線材は、組成が
極めて均一で、ち密な膜となる。
極めて均一で、ち密な膜となる。
本発明は、超電導材料を構成する金属塩の溶液を噴霧
し、これを加熱した基板上に連続的に付着させることに
より、Tcの大きな酸化物超電導材料の製造を可能にした
ものである。本発明の超電導材料の特徴は、各結晶粒同
士が整合性の良い粒界で構成される。これは、第２図に
示すように、噴霧され基板３上に到達した、完全には結
晶化していない数μｍ以下の粒子２が、隣接して、すで
に、固化し結晶化した基板上の数μｍ以下の粒子１と、
エピタキシヤル的な原子配列を行ない、整合性の良い粒
界を形成するためである。これにより、超電導電子が流
れ易いＣ面が、各粒子間で無理なくつながるように配列
される。従つて、Jcの高い材料ができる。
し、これを加熱した基板上に連続的に付着させることに
より、Tcの大きな酸化物超電導材料の製造を可能にした
ものである。本発明の超電導材料の特徴は、各結晶粒同
士が整合性の良い粒界で構成される。これは、第２図に
示すように、噴霧され基板３上に到達した、完全には結
晶化していない数μｍ以下の粒子２が、隣接して、すで
に、固化し結晶化した基板上の数μｍ以下の粒子１と、
エピタキシヤル的な原子配列を行ない、整合性の良い粒
界を形成するためである。これにより、超電導電子が流
れ易いＣ面が、各粒子間で無理なくつながるように配列
される。従つて、Jcの高い材料ができる。
以下、本発明の実施例を説明する。
＜実施例１＞ 超電導組成であるYBa2Cu3O7-8となるようにＹ（NO3）
３・3H2O 15.5g,Ba（NO3）2 19.6g,Cu（NO3）２・3H2O
9.1gを秤量しこれらを蒸留水１中に溶かした。次に，
この水溶液を1.7MHzの超音波発振子を用いて噴霧し，こ
れを0.5/minの酸素ガスをキヤリアとして,700℃に加
熱したMgO基板上に五分間連続的に供給した。その結
果，約２μｍの膜厚に超電導物質が付着し，均一な約0.
5μｍ程度の結晶粒からなる単結晶体であつた。
３・3H2O 15.5g,Ba（NO3）2 19.6g,Cu（NO3）２・3H2O
9.1gを秤量しこれらを蒸留水１中に溶かした。次に，
この水溶液を1.7MHzの超音波発振子を用いて噴霧し，こ
れを0.5/minの酸素ガスをキヤリアとして,700℃に加
熱したMgO基板上に五分間連続的に供給した。その結
果，約２μｍの膜厚に超電導物質が付着し，均一な約0.
5μｍ程度の結晶粒からなる単結晶体であつた。
この材料の電気特性を四端子法で調べたところ、Tcon
set＝96゜K,Tcoffset91゜Kであり，更に、77゜Kにおけ
る臨界電流密度は、約10万A/cm2であつた。
set＝96゜K,Tcoffset91゜Kであり，更に、77゜Kにおけ
る臨界電流密度は、約10万A/cm2であつた。
＜実施例２＞ 超電導組成であるYBa2Cu3O7-8組成が50gとなるように
Ｙ（OAc）3,Ba（OAc）2,Cu（OAc）２を秤量し，これら
を蒸留水１中に溶かした。実施例１と同様の超音波発
振子で噴霧させ、これを0.5/minの酸素ガスをキヤリ
アとして，基板上に連続的に供給した。基板は幅5mm,厚
さ0.5mmのAgテープであり，このテープは、第１図に示
すように、連続的に1m/hourの速度で系動させた。な
お，ノズル４の内径はφ5mm,ノズル４の先端と基板３と
の間隔は3mm,基板温度は750℃とした。５は噴霧流。
Ｙ（OAc）3,Ba（OAc）2,Cu（OAc）２を秤量し，これら
を蒸留水１中に溶かした。実施例１と同様の超音波発
振子で噴霧させ、これを0.5/minの酸素ガスをキヤリ
アとして，基板上に連続的に供給した。基板は幅5mm,厚
さ0.5mmのAgテープであり，このテープは、第１図に示
すように、連続的に1m/hourの速度で系動させた。な
お，ノズル４の内径はφ5mm,ノズル４の先端と基板３と
の間隔は3mm,基板温度は750℃とした。５は噴霧流。
この製造したテープは，約3mm長さに切断し，四端子
法により電気特性を調べたところ,Tconset＝95゜K,Tcof
fset＝90゜Kであり，更に77゜Kにおける臨界電流密度は
5000A/cm2であつた。
法により電気特性を調べたところ,Tconset＝95゜K,Tcof
fset＝90゜Kであり，更に77゜Kにおける臨界電流密度は
5000A/cm2であつた。
＜実施例３＞ カリウムでバリウムサイトを置換した,YBa1.8Ｋ0.2Cu
3OXなる超電導組成が50gとなるように、Ｙ（NO3）3,Ba
（NO3）2,Cu（NO3）2,KNO3を秤量し，蒸留水１中に溶
かした。これを，実施例１と全く同様の方法で,700℃に
加熱したMgO基板上に十分間連続的に供給した。その結
果，膜厚が約３μｍの超電導薄膜が得られた。この膜を
950℃で十時間アニールしたところ,2mm程度の巨大な結
晶粒から構成される構造のものが得られた。
3OXなる超電導組成が50gとなるように、Ｙ（NO3）3,Ba
（NO3）2,Cu（NO3）2,KNO3を秤量し，蒸留水１中に溶
かした。これを，実施例１と全く同様の方法で,700℃に
加熱したMgO基板上に十分間連続的に供給した。その結
果，膜厚が約３μｍの超電導薄膜が得られた。この膜を
950℃で十時間アニールしたところ,2mm程度の巨大な結
晶粒から構成される構造のものが得られた。
この膜の電気特性を四端子法で調べたところ,Tconset
＝98゜K,Tcoffset＝92゜Kであり，更に77゜Kにおける臨
界電流密度は15万A/cm2であつた。
＝98゜K,Tcoffset＝92゜Kであり，更に77゜Kにおける臨
界電流密度は15万A/cm2であつた。
本発明によれば，臨界電流密度の大きな，長尺な酸化
物超電導材料を得られるので，エネルギ関連分野で最も
ニーズのある,Jcの高いコイルを容易に製造することが
できる。
物超電導材料を得られるので，エネルギ関連分野で最も
ニーズのある,Jcの高いコイルを容易に製造することが
できる。
第１図は，本発明の一実施例の概略図、第２図は，整合
粒界を形成するメカニズムを示す換式図である。 １……既に結晶化した粒子,2……付着直後のアモルファ
ス粒子,3……基板,4……ノズル,5……噴霧流。
粒界を形成するメカニズムを示す換式図である。 １……既に結晶化した粒子,2……付着直後のアモルファ
ス粒子,3……基板,4……ノズル,5……噴霧流。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＺ (72)発明者 添田 厚子 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (72)発明者 鈴木 孝明 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (72)発明者 前田 邦裕 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (72)発明者 加茂 友一 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (72)発明者 松田 臣平 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (56)参考文献 特開 平１−224209（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−164729（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−215981（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−98277（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−67827（ＪＰ，Ａ) Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃ ｓ，Ｖｏｌ．26，Ｎｏ．10，1987年９月 Ｐ．Ｌ1740−Ｌ1742 Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ，Ｖｏ ｌ．52，Ｎｏ．８，1988年２月22日, Ｐ．665−666 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａ ｌ Ｇｒｏｗｔｈ 85（1987），Ｐ. 615−618
Claims (1)
- 【請求項１】超電導材料を構成する成分金属元素を含む
金属塩を水あるいは有機溶媒に溶かす工程と、これを直
径0.1−10μｍの液状粒子とする工程と、前記液状粒子
を300−980℃の加熱基板上に搬送する工程と、搬送され
た前記液状粒子が前記基板に連続的に付着する工程から
なる酸化物超電導体の製造方法であって、77Kにおける
臨界電流密度が5000ないし15万A/cm2であることを特徴
とする酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053516A JP2633892B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053516A JP2633892B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01230403A JPH01230403A (ja) | 1989-09-13 |
| JP2633892B2 true JP2633892B2 (ja) | 1997-07-23 |
Family
ID=12944985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63053516A Expired - Lifetime JP2633892B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2633892B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5055747B2 (ja) * | 2004-11-10 | 2012-10-24 | 大日本印刷株式会社 | 金属酸化物膜の製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0710008B2 (ja) * | 1987-05-26 | 1995-02-01 | 理化学研究所 | 超伝導体薄膜の形成法 |
| JPS6467827A (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-14 | Toru Matsushita | Manufacture of superconductor ceramic thin film |
| JPH01164729A (ja) * | 1987-09-21 | 1989-06-28 | Toray Ind Inc | 超伝導材の製造方法 |
| JPH01224209A (ja) * | 1988-01-27 | 1989-09-07 | Westinghouse Electric Corp <We> | セラミック超電導体の製造に用いる方法 |
| JPH01215981A (ja) * | 1988-02-23 | 1989-08-29 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 超伝導体薄膜の製造方法及び装置 |
-
1988
- 1988-03-09 JP JP63053516A patent/JP2633892B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ，Ｖｏｌ．５２，Ｎｏ．８，１９８８年２月２２日，Ｐ．６６５−６６６ |
| Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．２６，Ｎｏ．１０，１９８７年９月Ｐ．Ｌ１７４０−Ｌ１７４２ |
| Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ８５（１９８７），Ｐ．６１５−６１８ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01230403A (ja) | 1989-09-13 |
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