JP2631191B2 - 水素吸蔵合金電極用活物質スラリーの製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金電極用活物質スラリーの製造方法Info
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- material slurry
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素吸蔵合金電極用活
物質スラリーの製造方法に関し、更に詳しくは、電池に
組み込んだときの過充電時における電池内圧の上昇を抑
制することができる水素吸蔵合金電極を製造するに適し
た活物質スラリーを調製する方法に関する。
物質スラリーの製造方法に関し、更に詳しくは、電池に
組み込んだときの過充電時における電池内圧の上昇を抑
制することができる水素吸蔵合金電極を製造するに適し
た活物質スラリーを調製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水素吸蔵合金を負極とし、集電体に正極
活物質である水酸化ニッケルを担持させた電極を正極と
し、アルカリ水溶液を電解液とするニッケル−水素二次
電池は、高容量電池として注目を集めている。この電池
で使用する水素吸蔵合金電極としては、例えば、水素吸
蔵合金粉末とポリテトラフルオロエチレン粉末，ポリエ
チレン粉末，ポリプロピレン粉末のような結着剤粉末と
を混合し、その混合物をシート状に成形したもの、ま
た、導電性の網状シートや所望開孔率のパンチングメタ
ルシートのような集電体に、水素吸蔵合金粉末を塗着ま
たは充填して担持させたものなどが知られている。
活物質である水酸化ニッケルを担持させた電極を正極と
し、アルカリ水溶液を電解液とするニッケル−水素二次
電池は、高容量電池として注目を集めている。この電池
で使用する水素吸蔵合金電極としては、例えば、水素吸
蔵合金粉末とポリテトラフルオロエチレン粉末，ポリエ
チレン粉末，ポリプロピレン粉末のような結着剤粉末と
を混合し、その混合物をシート状に成形したもの、ま
た、導電性の網状シートや所望開孔率のパンチングメタ
ルシートのような集電体に、水素吸蔵合金粉末を塗着ま
たは充填して担持させたものなどが知られている。
【０００３】これらの電極のうち、後者のものは概ね次
のようにして製造されている。最初に、活物質合剤用の
スラリーが調製される。すなわち、まず、所定粒径の水
素吸蔵合金粉末と、所定粒径の導電材粉末と、同じく所
定粒径の結着剤粉末とを、それぞれ、所定の割合で混合
して混合粉末が調製される。
のようにして製造されている。最初に、活物質合剤用の
スラリーが調製される。すなわち、まず、所定粒径の水
素吸蔵合金粉末と、所定粒径の導電材粉末と、同じく所
定粒径の結着剤粉末とを、それぞれ、所定の割合で混合
して混合粉末が調製される。
【０００４】ここで、導電材粉末は、集電体に塗着され
て成る水素吸蔵合金粉末層の導電性を高めて負極として
の集電能を向上させるものであり、例えば、カーボニル
ニッケル粉，コバルト粉，銅粉，カーボン粉などが使用
されている。また、結着剤粉末は、上記した水素吸蔵合
金粉末の相互結着を強め、これらが集電体から剥落する
ことを防止するためのものであり、例えば、ポリテトラ
フルオロエチレン粉末，ポリエチレン粉末，ポリプロピ
レン粉末，ポリフッ化ビニリデン粉末などが使用されて
いる。
て成る水素吸蔵合金粉末層の導電性を高めて負極として
の集電能を向上させるものであり、例えば、カーボニル
ニッケル粉，コバルト粉，銅粉，カーボン粉などが使用
されている。また、結着剤粉末は、上記した水素吸蔵合
金粉末の相互結着を強め、これらが集電体から剥落する
ことを防止するためのものであり、例えば、ポリテトラ
フルオロエチレン粉末，ポリエチレン粉末，ポリプロピ
レン粉末，ポリフッ化ビニリデン粉末などが使用されて
いる。
【０００５】ついで、この混合粉末に、例えば、イオン
交換水や蒸留水にメチルセルロース，カルボキシメチル
セルロース，ポリエチレンオキサイド，ポリビニルアル
コールのような増粘剤の１種または２種以上を所定量溶
解して成る増粘剤水溶液の所定量を１度に添加し、そし
て全体を混練して所定粘度の活物質スラリーが調製され
る。
交換水や蒸留水にメチルセルロース，カルボキシメチル
セルロース，ポリエチレンオキサイド，ポリビニルアル
コールのような増粘剤の１種または２種以上を所定量溶
解して成る増粘剤水溶液の所定量を１度に添加し、そし
て全体を混練して所定粘度の活物質スラリーが調製され
る。
【０００６】このようにして調製されたスラリーに、例
えば、パンチングニッケルシートやニッケルネットのよ
うな集電体が浸漬され、その集電体を所定速度で引き上
げて集電体に上記活物質スラリーを充填または塗着させ
る。ついで、集電体に担持されている活物質スラリーを
乾燥したのち、全体に所定の圧力で圧延処理を施すこと
により、乾燥活物質スラリー層の厚みを所定の厚みに制
御するとともに、それを集電体に密着して担持させ、こ
こに目的とする水素吸蔵合金電極とする。
えば、パンチングニッケルシートやニッケルネットのよ
うな集電体が浸漬され、その集電体を所定速度で引き上
げて集電体に上記活物質スラリーを充填または塗着させ
る。ついで、集電体に担持されている活物質スラリーを
乾燥したのち、全体に所定の圧力で圧延処理を施すこと
により、乾燥活物質スラリー層の厚みを所定の厚みに制
御するとともに、それを集電体に密着して担持させ、こ
こに目的とする水素吸蔵合金電極とする。
【０００７】なお、結着剤粉末としてポリエチレン，ポ
リプロピレンやポリフッ化ビニリデン粉末を用いた場合
には、上記した圧延処理に続けて、例えば窒素雰囲気中
においてそれぞれの融点付近の温度で焼成することによ
り、これら結着剤を軟化，結合させるという処置が採ら
れている。
リプロピレンやポリフッ化ビニリデン粉末を用いた場合
には、上記した圧延処理に続けて、例えば窒素雰囲気中
においてそれぞれの融点付近の温度で焼成することによ
り、これら結着剤を軟化，結合させるという処置が採ら
れている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した一
連の過程において、スラリー粘度が高すぎると、集電体
をスラリー中に連続走行させることが非常に困難とな
り、またスラリー粘度が低すぎると集電体に所望の厚み
で活物質スラリー層が形成しにくいという問題がある。
連の過程において、スラリー粘度が高すぎると、集電体
をスラリー中に連続走行させることが非常に困難とな
り、またスラリー粘度が低すぎると集電体に所望の厚み
で活物質スラリー層が形成しにくいという問題がある。
【０００９】一方、活物質スラリー中の増粘剤の含有量
が多いと、その活物質スラリーを用いて製造した電極を
組み込んだ電池は、過充電時に内圧上昇を招きやすくな
る。その結果、電池寿命も短くなる。したがって、電池
内圧の上昇を抑制するためには、増粘剤水溶液の使用量
が少ない活物質スラリーで電極を製造すればよいことに
なるが、しかし増粘剤水溶液の使用量を減らすとスラリ
ー粘度は高くなって、集電体への活物質スラリー層の塗
着が困難になってしまう。
が多いと、その活物質スラリーを用いて製造した電極を
組み込んだ電池は、過充電時に内圧上昇を招きやすくな
る。その結果、電池寿命も短くなる。したがって、電池
内圧の上昇を抑制するためには、増粘剤水溶液の使用量
が少ない活物質スラリーで電極を製造すればよいことに
なるが、しかし増粘剤水溶液の使用量を減らすとスラリ
ー粘度は高くなって、集電体への活物質スラリー層の塗
着が困難になってしまう。
【００１０】また、導電材粉末としてカーボニルニッケ
ル粉を使用すると、この粉末は非常に凝集しやすい粉末
であるため、スラリー調製に伴う混練時に、この粉末が
相互に会合し、その結果、２次凝集を起こしてより大径
に粒状化した状態でスラリー中に分散し、活物質スラリ
ーは不均一な状態になる。このような状態にある活物質
スラリーに集電体を浸漬してその表面に活物質スラリー
層を形成すると、活物質スラリー層の表面には、カーボ
ニルニッケル粉の２次凝集体が直径0.５〜１mm程度の毛
玉状の突起物として多数分布した状態で表出する。
ル粉を使用すると、この粉末は非常に凝集しやすい粉末
であるため、スラリー調製に伴う混練時に、この粉末が
相互に会合し、その結果、２次凝集を起こしてより大径
に粒状化した状態でスラリー中に分散し、活物質スラリ
ーは不均一な状態になる。このような状態にある活物質
スラリーに集電体を浸漬してその表面に活物質スラリー
層を形成すると、活物質スラリー層の表面には、カーボ
ニルニッケル粉の２次凝集体が直径0.５〜１mm程度の毛
玉状の突起物として多数分布した状態で表出する。
【００１１】その後、この活物質スラリー層と集電体に
所定の圧延処理を施すと、この毛玉状の突起物は扁平に
圧延されて、圧延後の活物質スラリー層には、金属光沢
を有する円形斑点が多数分布した状態で観察される。そ
して、このような電極を負極として電池に組み込むと、
得られた電池は、傾向的に、その急放電特性のような電
池特性が低下する。
所定の圧延処理を施すと、この毛玉状の突起物は扁平に
圧延されて、圧延後の活物質スラリー層には、金属光沢
を有する円形斑点が多数分布した状態で観察される。そ
して、このような電極を負極として電池に組み込むと、
得られた電池は、傾向的に、その急放電特性のような電
池特性が低下する。
【００１２】したがって、増粘材水溶液の使用量は少な
くても適正な粘度を有し、しかも導電材粉末としてカー
ボニルニッケル粉末を用いた場合であっても、それが凝
集することなく、均一に各成分が分散している活物質ス
ラリーは、電池内圧の上昇を抑制し、寿命が長い電池の
製造にとって有用である。本発明は、上記した課題に応
えるものであって、増粘剤水溶液の使用量が従来よりも
少量であっても、適正な粘度であり、また各成分が均一
に分散している水素吸蔵合金電極用活物質スラリーの製
造方法の提供を目的とする。
くても適正な粘度を有し、しかも導電材粉末としてカー
ボニルニッケル粉末を用いた場合であっても、それが凝
集することなく、均一に各成分が分散している活物質ス
ラリーは、電池内圧の上昇を抑制し、寿命が長い電池の
製造にとって有用である。本発明は、上記した課題に応
えるものであって、増粘剤水溶液の使用量が従来よりも
少量であっても、適正な粘度であり、また各成分が均一
に分散している水素吸蔵合金電極用活物質スラリーの製
造方法の提供を目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明においては、水素吸蔵合金粉末，導電材
粉末、および結着剤粉末を必須とする活物質スラリー用
粉末に増粘剤水溶液を添加して水素吸蔵合金電極用活物
質スラリーを調製する際に、前記増粘剤水溶液を複数回
に分割して添加することを特徴とする水素吸蔵合金電極
用活物質スラリーの製造方法が提供される。
ために、本発明においては、水素吸蔵合金粉末，導電材
粉末、および結着剤粉末を必須とする活物質スラリー用
粉末に増粘剤水溶液を添加して水素吸蔵合金電極用活物
質スラリーを調製する際に、前記増粘剤水溶液を複数回
に分割して添加することを特徴とする水素吸蔵合金電極
用活物質スラリーの製造方法が提供される。
【００１４】本発明においては、水素吸蔵合金粉末，導
電材粉末、および結着剤粉末を混合して成る混合粉末
に、増粘剤水溶液の所定量を１度に添加するのではな
く、複数回に分けて添加する。その場合、最初の添加量
は、各粉末成分の表面を濡らすに必要な量であればよ
い。この量は、用いる各粉末成分の比表面積や混合割合
などの因子によって変動するので、一義的に決めるわけ
にはいかないが、要は、増粘剤水溶液が各粉末または混
合粉末の表面を覆ってそれらのゲル状物を形成するに足
る量であればよい。または、粉末表面に増粘剤水溶液の
吸着層が形成されて、わずかに湿った状態になればよ
い。
電材粉末、および結着剤粉末を混合して成る混合粉末
に、増粘剤水溶液の所定量を１度に添加するのではな
く、複数回に分けて添加する。その場合、最初の添加量
は、各粉末成分の表面を濡らすに必要な量であればよ
い。この量は、用いる各粉末成分の比表面積や混合割合
などの因子によって変動するので、一義的に決めるわけ
にはいかないが、要は、増粘剤水溶液が各粉末または混
合粉末の表面を覆ってそれらのゲル状物を形成するに足
る量であればよい。または、粉末表面に増粘剤水溶液の
吸着層が形成されて、わずかに湿った状態になればよ
い。
【００１５】しかし、この段階では、全体は増粘剤水溶
液によって湿潤された状態になっておらず、いわば、塊
状または湿った砂状になっている。したがって、次に、
再び増粘剤水溶液を添加して、塊状からスラリー状にす
る。このときに、添加される増粘剤水溶液は、前記した
ゲル状物の相互の境界に侵入することによりゲル状物相
互間にいわば潤滑作用を付与するものと考えられる。そ
して、２回目の増粘剤水溶液の使用量が少量であって
も、全体を混練する過程では、これらゲル状物の相互衝
突によってゲル状物が容易に解体し、その結果、全体は
各粉末成分が均一に分散した状態でスラリー化するもの
と考えられる。
液によって湿潤された状態になっておらず、いわば、塊
状または湿った砂状になっている。したがって、次に、
再び増粘剤水溶液を添加して、塊状からスラリー状にす
る。このときに、添加される増粘剤水溶液は、前記した
ゲル状物の相互の境界に侵入することによりゲル状物相
互間にいわば潤滑作用を付与するものと考えられる。そ
して、２回目の増粘剤水溶液の使用量が少量であって
も、全体を混練する過程では、これらゲル状物の相互衝
突によってゲル状物が容易に解体し、その結果、全体は
各粉末成分が均一に分散した状態でスラリー化するもの
と考えられる。
【００１６】このようなことから、本発明においては、
所定粘度の活物質スラリーを調製するに必要な増粘剤水
溶液の添加量は、上記したゲル状物または吸着層の形成
を行わない従来の場合に比べて少量でよいことになる。
所定粘度の活物質スラリーを調製するに必要な増粘剤水
溶液の添加量は、上記したゲル状物または吸着層の形成
を行わない従来の場合に比べて少量でよいことになる。
【００１７】
【発明の実施例】組成：ＭｍＮｉ3.3 Ｃｏ1.0 Ｍｎ0.4
Ａｌ0.3 （ただし、Ｍｍはミッシュメタル）を粉砕して
１５０メッシュ以下（タイラー篩）の水素吸蔵合金粉末
を用意した。この合金粉末１０００ｇと、Ｔｙｐｅ２１
０（商品名、ＩＮＣＯ社製のカーボニルニッケル粉、粒
径１１μｍ）１５０ｇと、平均粒径３μｍのポリフッ化
ビニリデン粉末３０ｇを混合した。
Ａｌ0.3 （ただし、Ｍｍはミッシュメタル）を粉砕して
１５０メッシュ以下（タイラー篩）の水素吸蔵合金粉末
を用意した。この合金粉末１０００ｇと、Ｔｙｐｅ２１
０（商品名、ＩＮＣＯ社製のカーボニルニッケル粉、粒
径１１μｍ）１５０ｇと、平均粒径３μｍのポリフッ化
ビニリデン粉末３０ｇを混合した。
【００１８】この混合粉末に、１％カルボキシメチルセ
ルロース水溶液９０ｇを添加して全体を６分間混練した
のち、つづけて、ここに上記水溶液９０ｇを添加して４
分間混練して活物質スラリーを調製した。得られた活物
質スラリーは均一なスラリーであり、その粘度は、３Ｐ
ａ・ｓ（２０℃／１０７ｓ-1）であった。比較のため、
上記混合粉末に１％カルボキシメチルセルロース水溶液
２７０ｇを添加して１０分間混練したところ、得られた
活物質スラリーの粘度は実施例スラリーと同じになっ
た。
ルロース水溶液９０ｇを添加して全体を６分間混練した
のち、つづけて、ここに上記水溶液９０ｇを添加して４
分間混練して活物質スラリーを調製した。得られた活物
質スラリーは均一なスラリーであり、その粘度は、３Ｐ
ａ・ｓ（２０℃／１０７ｓ-1）であった。比較のため、
上記混合粉末に１％カルボキシメチルセルロース水溶液
２７０ｇを添加して１０分間混練したところ、得られた
活物質スラリーの粘度は実施例スラリーと同じになっ
た。
【００１９】すなわち、同じスラリー粘度を達成するた
めに、増粘剤水溶液の使用量は実施例方法では１８０
ｇ，従来方法では２７０ｇである。これらの活物質スラ
リーに、厚み0.０７mm，開孔率３８％（穴径1.５mm）の
パンチングニッケルシートを浸漬したのち引き上げ、つ
いで、大気中で乾燥し、８ton/cm2 の圧力で圧延したの
ち、全体を１７０℃の窒素雰囲気中で１時間焼成して２
枚の負極シート（水素吸蔵合金電極）を製造した。
めに、増粘剤水溶液の使用量は実施例方法では１８０
ｇ，従来方法では２７０ｇである。これらの活物質スラ
リーに、厚み0.０７mm，開孔率３８％（穴径1.５mm）の
パンチングニッケルシートを浸漬したのち引き上げ、つ
いで、大気中で乾燥し、８ton/cm2 の圧力で圧延したの
ち、全体を１７０℃の窒素雰囲気中で１時間焼成して２
枚の負極シート（水素吸蔵合金電極）を製造した。
【００２０】各シートにつき、その表面に存在する突起
物の数を顕微鏡で測定して１００cm 2 当りの数を計算し
た。実施例スラリーを用いた負極シートでは0.５個／１
００cm2 であり、従来活物質スラリーを用いた負極シー
トでは２００個／１００cm2 であった。また、厚み1.１
mm，多孔度９４％のスポンジ状ニッケルシートに、Ｎｉ
（ＯＨ）2 粉９３重量％，Ｎｉ粉３重量％，ＣｏＯ粉４
重量％から成る混合粉に１％濃度のカルボキシメチルセ
ルロース水溶液を添加して調製した活物質合剤を充填
し、１００℃で２時間乾燥したのち５ton/cm2 の圧力で
圧延して正極シートを製造した。なお、活物質合剤の充
填量は3.６ｇである。
物の数を顕微鏡で測定して１００cm 2 当りの数を計算し
た。実施例スラリーを用いた負極シートでは0.５個／１
００cm2 であり、従来活物質スラリーを用いた負極シー
トでは２００個／１００cm2 であった。また、厚み1.１
mm，多孔度９４％のスポンジ状ニッケルシートに、Ｎｉ
（ＯＨ）2 粉９３重量％，Ｎｉ粉３重量％，ＣｏＯ粉４
重量％から成る混合粉に１％濃度のカルボキシメチルセ
ルロース水溶液を添加して調製した活物質合剤を充填
し、１００℃で２時間乾燥したのち５ton/cm2 の圧力で
圧延して正極シートを製造した。なお、活物質合剤の充
填量は3.６ｇである。
【００２１】これら正極シートと上記した負極シートの
間にナイロンセパレータを配置して全体を渦巻き状に巻
回して直径約１３mmの発電要素にし、これを、鋼にニッ
ケルめっきが施されている内径１3.２mmの円筒容器に収
容し、比重1.３７のＫＯＨ水溶液を注入したのち蓋をし
て定格容量１１００ｍＡｈの密閉型円筒電池を２個製造
した。
間にナイロンセパレータを配置して全体を渦巻き状に巻
回して直径約１３mmの発電要素にし、これを、鋼にニッ
ケルめっきが施されている内径１3.２mmの円筒容器に収
容し、比重1.３７のＫＯＨ水溶液を注入したのち蓋をし
て定格容量１１００ｍＡｈの密閉型円筒電池を２個製造
した。
【００２２】これらの電池につき、温度２０℃，充電１
Ｃ，4.５時間の条件で充電を行い、そのときの電池内圧
を測定した。実施例方法による活物質スラリーを用いた
場合は１ＭＰａ，従来方法による活物質スラリーを用い
た場合は1.５ＭＰａであった。また、これらの電池につ
き、温度：２５℃，充電：１Ｃ，−ΔＶ制御，放電：１
Ｃ，1.０Ｖまでの条件で充放電サイクル試験を行い、５
００サイクル時点における定格（１１００ｍＡｈ）に対
する容量の割合（％）を求めた。
Ｃ，4.５時間の条件で充電を行い、そのときの電池内圧
を測定した。実施例方法による活物質スラリーを用いた
場合は１ＭＰａ，従来方法による活物質スラリーを用い
た場合は1.５ＭＰａであった。また、これらの電池につ
き、温度：２５℃，充電：１Ｃ，−ΔＶ制御，放電：１
Ｃ，1.０Ｖまでの条件で充放電サイクル試験を行い、５
００サイクル時点における定格（１１００ｍＡｈ）に対
する容量の割合（％）を求めた。
【００２３】実施例方法による活物質スラリーを用いた
負極が組み込まれている電池の場合は８５％であり、従
来方法による活物質スラリーを用いた負極が組み込まれ
ている電池の場合は７０％であった。
負極が組み込まれている電池の場合は８５％であり、従
来方法による活物質スラリーを用いた負極が組み込まれ
ている電池の場合は７０％であった。
【００２４】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明方
法で製造した活物質スラリーを用いた負極が組み込まれ
ている電池は、従来方法で製造した活物質スラリーを用
いた負極が組み込まれている電池に比べて、電池内圧の
上昇は５０％も小さく、また電池寿命も長い。
法で製造した活物質スラリーを用いた負極が組み込まれ
ている電池は、従来方法で製造した活物質スラリーを用
いた負極が組み込まれている電池に比べて、電池内圧の
上昇は５０％も小さく、また電池寿命も長い。
【００２５】これは、スラリー調製時に、増粘剤水溶液
を分割して添加してスラリー粘度を調整したことがもた
らす効果である。すなわち、分割添加することにより、
増粘剤の使用量を減少させたことがもたらす効果であ
る。
を分割して添加してスラリー粘度を調整したことがもた
らす効果である。すなわち、分割添加することにより、
増粘剤の使用量を減少させたことがもたらす効果であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 水素吸蔵合金粉末，導電材粉末、および
結着剤粉末を必須とするスラリー用粉末に増粘剤水溶液
を添加して水素吸蔵合金電極用活物質スラリーを調製す
る際に、前記増粘剤水溶液を複数回に分割して添加する
ことを特徴とする水素吸蔵合金電極用活物質スラリーの
製造方法。 - 【請求項２】 前記導電材粉末がカーボニルニッケルか
ら成り、前記結着剤粉末がポリフッ化ビニリデンから成
り、前記増粘剤水溶液がカルボキシメチルセルロースを
溶解して成る請求項１の水素吸蔵合金電極用活物質スラ
リーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5230056A JP2631191B2 (ja) | 1993-09-16 | 1993-09-16 | 水素吸蔵合金電極用活物質スラリーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5230056A JP2631191B2 (ja) | 1993-09-16 | 1993-09-16 | 水素吸蔵合金電極用活物質スラリーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07114918A JPH07114918A (ja) | 1995-05-02 |
| JP2631191B2 true JP2631191B2 (ja) | 1997-07-16 |
Family
ID=16901872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5230056A Expired - Lifetime JP2631191B2 (ja) | 1993-09-16 | 1993-09-16 | 水素吸蔵合金電極用活物質スラリーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2631191B2 (ja) |
-
1993
- 1993-09-16 JP JP5230056A patent/JP2631191B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07114918A (ja) | 1995-05-02 |
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