JP2606911B2 - 防火ガラスおよび製法 - Google Patents

防火ガラスおよび製法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は少なくとも２枚のガラス板が相互に隔設さ
れ、これらの間に水性ゲルの層を含み、このゲルは、水
相が少なくとも１つの塩を溶液として含み、かつゲル化
させる固相がポリマからなる防火ガラスに関する。
この型の防火ガラスはフランス特許第2346548号によ
って知られている。このガラスは火災時に、次のように
作用する、すなわち、外部からの熱を水性ゲルの水によ
ってすべて吸収する。この熱は水を蒸発させ、次に水の
蒸発と固体有機相の燃焼がおきた後に、塩が固体の泡状
殻を形成する。この固体の泡状殻は強力な熱の存在にお
いても、残留して、熱に対する遮蔽となり、特に熱線の
透過を防止する。この基本原理にもとづいて、防炎の規
格（1977年９月、DIN4102第５部、Ｇクラス）、または9
0分間火を遮断する規格（DIN,F90耐火クラス）に適合す
る防火ガラスを実現する。
もっとも高度に開発されたとして知られる防火ガラス
は、ゲル化固相を形成するポリマがたとえばポリアクリ
ル酸アミドのようなポリアクリル酸の架橋誘導体であ
る。
アクリル酸誘導体からなるゲル化剤を含むゲルを有す
る防火ガラスの製造において、使用するアクリル酸モノ
マが毒性を有するので不便である。
本発明の課題は、防火ガラスのゲル形成剤として予期
されるすべての要件を満たす化学系を見出すことであっ
て、その要件とは、たとえば透明性、ゲル相に濁りのな
いこと、塩の溶解度が高いこと、塩が溶解している水中
でゲル化組成物が完全に溶解すること、しかも、健康に
対して有毒または危険な物質はすべて含まないことであ
る。
この課題は、本発明によって、ゲル化固相を形成する
ポリマとして架橋されたポリビニルアルコールを使用す
ることによって解決することができる。
この型の防火ガラスは、固相を架橋ポリビニルアルコ
ールを基材とすることによって、製品に要求されるすべ
ての要件を満たすことを見出した。特に大量のゲル層を
介在させても製品は透明度が高く、無色のままであり、
しかもこの特性は、通常の使用条件において経時変化を
示さないことを見出した。特に本発明のゲルは温度50℃
を超えても安定であり、また−30℃までの低温にも影響
されない。耐火性は通常のゲル層を有するガラスと同等
である。ゲル化溶液を構成する成分は、健康に対して完
全に無害である。さらに、公知のゲル化系との相違点と
して、本発明の防火ガラスは、アクリル酸誘導体の重合
に必要な強力な酸化性組成物を含まないので、周縁の金
属枠を腐食させる危険性を実質的に最小とする。
本発明のガラスは、多様な基材から製造することがで
き、ゲル化固相としては、平均分子量18,000〜224,000
グラム／モル、加水分解75〜100モル％のポリビニルア
ルコールからなる基材を使用することができる。この型
のポリビニルアルコールは水溶性であるが、加水分解率
が増加すると、溶解温度が高くなる。たとえば、加水分
解率98〜100モル％のポリビニルアルコールは、温度を9
0℃より高くして溶解する必要がある。
ゲル化する溶液のポリビニルアルコールは、この溶液
に多様な物質を加えて架橋させることができる。たとえ
ば、二塩基性アルデヒド、特にグルタルジアルデヒド、
テレフタルジアルデヒドおよびグリオキサールがこの架
橋反応に便宜である。これらすべての化合物にとって必
要なことは、明らかに、水、さらに塩およびポリビニル
アルコールを含む水溶液に溶解することである。
アルデヒドをベースとする化合物およびポリビニルア
ルコールの濃度は、一方において、形成されるゲルの特
性、たとえば硬さ、コンシステンシ、濁りおよび重合の
停止などが良好であり、他方において、架橋反応が速す
ぎなくて、ゲル化溶液の調製および使用に十分な時間を
得ることである。濃度に関する後者の条件は粘度に関係
し、溶液が複数層のガラスの間隙を十分に満たすことが
できるように粘度が十分に低いことが必要である。
この観点から、水溶液中にポリビニルアルコールは、
平均分子量が約18000グラム／モルでは濃度が40重量％
を超えないように選択し、また平均分子量が224000グラ
ム／モルでは10重量％以下とする。
アルデヒドに対するポリビニルアルコールの比も好ま
しい範囲に限定する。ポリビニルアルコール対ジアルデ
ヒドのモル比は論理的には1:1〜1:1000とすることがで
きるが、この比が1:100を超えると、形成されるゲル
は、幾分濁りを生じ、また十分に重合しなくなる。実際
に、ポリビニルアルコール対ジアルデヒドのモル比が、
グルタルジアルデヒドを使用する場合は、1:1〜1:10が
良好であるが、テレフタルジアルデヒドの場合は1:1〜
1:100が適当である。
架橋反応はpHの値を2.5〜５とする条件で満足に行わ
れる。これは反応系に適合する酸または酸性塩の適量を
加えて得られる。この反応は触媒作用をする酸を使用し
なくとも架橋反応を行うことができるが、適切なpH値を
使用することによって反応時間を短縮することができ
る。
同様に、ガラスの防火性を得るために添加する塩の性
質および量は、反応系の他の成分に適合するように選択
する。塩化カルシウムおよび塩化マグネシウムが特に適
当であり、たとえば塩化ナトリウムはこの反応系に適当
でないことが判明した。またNa2SO4のような二塩基性酸
の塩はポリビニルアルコールに適合しないことが判明し
た。
ゲル化できる溶液は、次の原理によって調製する。ポ
リビニルアルコールを粉末または粒子の形で水に溶解し
て所望の濃度とする。この溶解は90℃程度の高い温度で
撹拌しながら行う。次にこの溶液に適量の塩を加えて完
全に溶解するまで撹拌を続ける。他の方法は、水に塩を
溶解するか、または塩およびポリビニルアルコールを同
時に溶解する。溶解中は高い温度で撹拌を続ける。最後
に、複数層のガラス板の間隙に、ゲル化できる溶液を充
填する直前に、ジアルデヒドおよびこれに適当な量の酸
性触媒を反応系に導入する。この溶液は入念に均質化し
た後に、ガラス板の間の間隙に導入する。この溶液を充
填したガラス板は50〜70℃に加熱し、混合物の組成に応
じて２〜15時間かけて混合物を重合させる。
次に、ゲル化できる溶液の多様な製造例を示す。また
ゲルの凝固条件も示す。
例 １ 平均分子量84000グラム／モル、加水分解率88モル％
のポリビニルアルコール8750gを、水8800gにMgCl2・6H2
O 5350gを含む溶液を撹拌しながら、これに、溶解し
た。得られたポリビニルアルコール溶液に30重量％グリ
オキサール溶液2000gを加え、これはポリビニルアルコ
ール対グリオキサールのモル比1:100に対応した。次に
この35重量％ポリビニルアルコールおよび10重量％MgCl
2を含む溶液に、10重量％塩酸を滴下してpHを2.8とし
た。この溶液を十分に均質化した後に、隔設された２枚
のガラス板の間隙に導入した。温度を50℃として２時間
後にゲル化が終了した。
例 ２ 平均分子量127000グラム／モル、加水分解率88モル％
のポリビニルアルコール750gを、水20000gにCaCl24250g
を含む90℃の溶液を撹拌しながら、これに溶解させた。
この３重量％ポリビニルアルコールおよび塩を含む溶液
に、25重量％グルタルジアルデヒド水溶液23.5gを加え
た。これはポリビニルアルコール対グルタルジアルデヒ
ドのモル比1:10に相当する。この溶液を完全に均質化し
た後に、CaCl2が加水分解してpHは3.8となった。例１と
同様に、隔設された２枚のガラス板の間隙にこの調製し
た溶液を導入した。50℃で５時間後にゲル化した。
例 ３ 平均分子量224000グラム／モル、加水分解率100モル
％のポリビニルアルコール1250gを、95℃の水18400gを
撹拌しながら、これに溶解させた。この溶液に、MgCl2
・6H2O 5350gを加え、この混合物を温度90℃とし、塩が
完全に溶解するまで撹拌した。この10重量％MgCl2を含
む５重量％ポリビニルアルコール溶液に25重量％グルタ
ルジアルデヒド溶液22.3gを加えた。ポリビニルアルコ
ール対グルタルジアルデヒドのモル比は1:10であった。
溶液中の塩が加水分解した後にpHは3.9となった。例１
および２と同様にして、２枚のガラス板の間隙に充填し
た溶液は50℃で５時間後にゲル化した。
例 ４ 平均分子量127000グラム／モル、加水分解率88モル％
のポリビニルアルコール1850gを、90℃の水18600gを撹
拌しながら、これに溶解させた。この溶液を撹拌しなが
らCaCl24500gを加えて、7.5重量％ポリビニルアルコー
ルおよび18重量％CaCl2を含む溶液を得た。これにテレ
フタルジアルデヒド19.7gを加えて、ポリビニルアルコ
ール対テレフタルジアルデヒドのモル比を1:10とした。
溶液中の塩が加水分解した後にpHは約3.8となった。上
記の例と同様に２枚のガラス板の間隙に充填したこの溶
液は温度70℃で３時間後にゲル化した。テレフタルジア
ルデヒドが低い温度では溶解し難いので、この温度を必
要とする。
例 ５ 平均分子量18000グラム／モル、加水分解率79モル％
のポリビニルアルコール10000gを、90℃の水12200gを撹
拌しながら、これに溶解させた。こうして調製した溶液
に、CaCl21250gと25重量％グルタルジアルデヒド水溶液
1560gとを加え、完全に溶解するまで撹拌した。塩が加
水分解した後に、この40重量％ポリビニルアルコール、
５重量％塩の溶液はpHが4.5となった。ポリビニルアル
コール対グルタルジアルデヒドのモル比は1:7であっ
た。この溶液を２枚のガラス板の間隙に充填し、50℃で
15時間後にゲル化した。
例 ６ 平均分子量202000グラム／モル、加水分解率98モル％
のポリビニルアルコール1250gとMgCl2・6H2O 10750gと
を、95℃の水13000gを撹拌しながら、これに溶解させ
た。この溶液に25重量％グルタルジアルデヒド溶液25g
を加えて、ポリビニルアルコール対グルタルジアルデヒ
ドのモル比を1:10とした。この５重量％ポリビニルアル
コール、20重量％MgCl2の溶液は加水分解して、pHは3.3
となった。この溶液を２枚のガラス板の間隙に導入し、
50℃で４時間後に、ゲル化した。
例 ７ 平均分子量224000グラム／モル、加水分解率100モル
％のポリビニルアルコール2250gを、98℃の水20000gを
撹拌しながら、これに溶解させた。この溶液にMgCl2・6
H2O 2700gを加え、塩が完全に溶解するまで撹拌した。
次にこの９重量％ポリビニルアルコール、５重量％MgCl
2の溶液に25重量％グルタルジアルデヒド溶液8gを加え
て、ポリビニルアルコール対グルタルジアルデヒドのモ
ル比を1:2とした。このポリビニルアルコールと塩の混
合物を含む溶液に、10重量％塩酸を滴下して混合物のpH
を3.2とした。十分に撹拌した後に、隔設された２枚の
ガラス板の間隙にこの溶液を導入し、50℃で３時間後に
ゲル化した。
例 ８ 平均分子量127000グラム／モル、加水分解率88モル％
のポリビニルアルコール1250gを、90℃の水20000gを撹
拌しながら、これに溶解させた。次にこの溶液にCaCl23
750gを加え、塩が完全に溶解するまで撹拌した。次にこ
の５重量％ポリビニルアルコール、15重量％CaCl2の溶
液を70℃とし、テレフタルジアルデヒド132gを加えて、
ポリビニルアルコール対テレフタルジアルデヒドのモル
比を1:10とした。塩が加水分解してpHは3.8となった。
こうして得られた混合物を、２枚のガラス板の間隙に導
入して、70℃で５時間後にゲル化した。

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも２枚のガラス板が相互に隔設さ
    れてあり、これらのガラス板の間に水性ゲルを有し、こ
    のゲルは、水相が少なくとも１つの塩を溶液として含
    み、ゲル化固相がポリマからなる防火ガラスであって、
    ゲルの固相を形成するポリマが架橋されたポリビニルア
    ルコールであることを特徴とする防火ガラス。
  2. 【請求項２】少なくとも２枚のガラス板を相互に隔設
    し、２枚のガラス板の間に形成され、かつ周縁にはめた
    枠で限られた間隙に、溶解した塩とゲル化剤を含む水溶
    液を充填して、水性ゲルを形成する防火ガラスの製法で
    あって、ゲル化剤のポリマとして平均分子量18000〜224
    000グラム／モルのポリビニルアルコールと、架橋剤と
    してジアルデヒドを使用することを特徴とする方法。
  3. 【請求項３】架橋剤のジアルデヒドとして、グルタルジ
    アルデヒド、テレフタルジアルデヒドおよび／またはグ
    リオキサールを使用する、請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】前記水溶液に加水分解によって酸性となる
    塩および／または酸性触媒を加える、請求項２または３
    に記載の方法。
  5. 【請求項５】ポリビニルアルコールは、平均分子量が18
    000グラム／モルの場合に濃度を３〜40重量％とし、平
    均分子量が224000グラム／モルの場合に濃度を１〜10重
    量％とする、請求項２〜４のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】グルタルジアルデヒドは、ポリビニルアル
    コール対グルタルジアルデヒドのモル比が1:1〜1:10で
    あるように加える、請求項２〜５のいずれかに記載の方
    法。
  7. 【請求項７】テレフタルジアルデヒドは、ポリビニルア
    ルコール対グルタルアルデヒドのモル比が1:1〜1:100で
    あるように加える、請求項２〜５のいずれかに記載の方
    法。
  8. 【請求項８】水に溶解できる塩として、MgCl2またはCaC
    l2を単独もしくは混合物として使用する、請求項２〜７
    のいずれかに記載の方法。
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